CN116216785A - 一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，包括下列步骤:1)熔盐渣与钛白废酸混合溶解，加入聚丙烯酰胺，得到饱和亚铁液；2)饱和亚铁液加入结晶罐搅拌冷却过滤得到母晶；3)母晶溶于纯水中配置溶液，加碱调pH至3.5后再加入磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；4)滤清液中通入HCl气体，搅拌冷却后过滤得到纯化亚铁晶体；5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置溶液，打入结晶罐搅拌冷却离心过滤获得氯化亚铁晶体。发明使得FeCl2能够从杂质众多的固液体系中得以分离产生价值；改变熔盐渣固体危险废弃物性质，解决资源回收困难，环保压力大等问题，提高企业的可持续发展能力。
Description
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，具体涉及一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法。
背景技术
四氯化钛是生产钛白粉及海绵钛的重要中间产品，而四氯化钛的两大生产方法熔盐氯化法、沸腾氯化法主要的废副出口分别为熔盐渣和收尘渣制浆后的氯化废酸。熔盐渣中主要成分NaCl、FeCl2、MgCl2、CaCl2、矿焦等，通过冷却破碎后混入石灰中和堆放；氯化废酸中主要成分FeCl2、MgCl2、AlCl3、MnCl2等，通过加碱中和为氢氧化物渣后堆放；两种方法都无法实现资源利用且环保压力大。
两种废副量大且共有的物质为FeCl2，而一般的FeCl2生产方式多为高能耗的蒸发结晶法，对于从氯化废酸和熔盐渣中提出FeCl2，目前没有相关行之有效的分离、提纯手段。
发明内容
本发明提供了一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，以解决现有技术的上述问题。
本发明的方案是：
一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，包括下列步骤:
1)熔盐渣与钛白废酸按照质量比0.8～1.5:1混合进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到140～160g/L时加入质量分数0.5％的聚丙烯酰胺，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；
2)饱和亚铁液加入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；
3)母晶溶于纯水中配置成Fe2+100～130g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
4)滤清液中通入HCl气体，待酸度达到21～25％时打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+240～260g/L溶液，打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
作为优选的技术特征，所述步骤1)中熔盐渣与钛白废酸按照质量比1:1混合进行搅拌溶解。
作为优选的技术特征，所述步骤2)中结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
作为优选的技术特征，所述步骤3)中母晶溶于纯水中配置成Fe2+120g/L浓度的溶液。
作为优选的技术特征，所述步骤4)中待酸度达到25％时打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
作为优选的技术特征，纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+250g/L溶液。
作为优选的技术特征，打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
通过上述技术方案一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，包括下列步骤:1)熔盐渣与钛白废酸按照质量比0.8～1.5:1混合进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到140～160g/L时加入质量分数0.5％的聚丙烯酰胺，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；2)饱和亚铁液加入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；3)母晶溶于纯水中配置成Fe2+100～130g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；4)滤清液中通入HCl气体，待酸度达到21～25％时打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+240～260g/L溶液，打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
发明优点：
本发明通过氯化废酸和熔盐渣中FeCl2含量的叠加达到过饱和状态从而析出晶体，再通过投加絮凝剂、助滤剂进行微小固体杂质去除、调pH沉淀Al、V、Fe3+、Si等再过载有硅藻土的过滤装置净化、最后重结晶进行提纯；
该方法可以实现双废中Fe2+的联合浸出并改变熔盐渣固体危险废弃物性质，巧妙运用Fe2+在酸水复杂体系中的溶解平衡，采用通HCl气体的方式将Fe2+不饱和变为过饱和状态从而避免了传统蒸发结晶带来的高能耗问题，制成的氯化亚铁晶体颗粒均匀、纯度高，废副量减少，资源得以利用。
使得FeCl2能够从杂质众多的固液体系中得以分离产生价值；改变熔盐渣固体危险废弃物性质，解决资源回收困难，环保压力大等问题，提高企业的可持续发展能力。
具体实施方式
为了弥补以上不足，本发明提供了一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法以解决上述背景技术中的问题。
一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，包括下列步骤:
1)熔盐渣与钛白废酸按照质量比0.8～1.5:1混合进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到140～160g/L时加入质量分数0.5％的聚丙烯酰胺，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；
2)饱和亚铁液加入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；
3)母晶溶于纯水中配置成Fe2+100～130g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
4)滤清液中通入HCl气体，待酸度达到21～25％时打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+240～260g/L溶液，打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
所述步骤1)中熔盐渣与钛白废酸按照质量比1:1混合进行搅拌溶解。
所述步骤2)中结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
所述步骤3)中母晶溶于纯水中配置成Fe2+120g/L浓度的溶液。
所述步骤4)中待酸度达到25％时打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+250g/L溶液。
打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
①熔盐渣加钛白废酸按照质量比0.8:1进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到140g/L时加入质量分数0.5％的PAM，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；
②饱和亚铁液加入结晶罐以150/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；
③母晶溶于纯水中配置成Fe2+100g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
④滤清液中通入新制HCl气体，待酸度达到21％时打入结晶罐以150转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；
⑤纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+240g/L溶液，打入结晶罐以150转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
实施例2
①熔盐渣加钛白废酸按照质量比1:1进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到150g/L时加入质量分数0.5％的PAM，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；
②饱和亚铁液加入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；
③母晶溶于纯水中配置成Fe2+120g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.8％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
④滤清液中通入新制HCl气体，待酸度达到25％时打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；
⑤纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+250g/L溶液，打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
实施例3
①熔盐渣加钛白废酸按照质量比1.5:1进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到160g/L时加入质量分数0.5％的PAM，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；
②饱和亚铁液加入结晶罐以200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；
③母晶溶于纯水中配置成Fe2+130g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.8％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
④滤清液中通入新制HCl气体，待酸度达到25％时打入结晶罐以200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；
⑤纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+260g/L溶液，打入结晶罐以200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于，包括下列步骤:
1)熔盐渣与钛白废酸按照质量比0.8～1.5:1混合进行搅拌溶解，待溶液中Fe2+达到140～160g/L时加入质量分数0.5％的聚丙烯酰胺，絮凝后趁热过滤得到饱和亚铁液；
2)饱和亚铁液加入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到母晶；
3)母晶溶于纯水中配置成Fe2+100～130g/L浓度的溶液，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐，通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
4)滤清液中通入HCl气体，待酸度达到21～25％时打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后过滤得到纯化亚铁晶体；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+240～260g/L溶液，打入结晶罐以150～200转/分钟的速率搅拌冷却到0℃保持30min后离心过滤获得颗粒均匀且纯度98％的氯化亚铁晶体。
2.如权利要求1所述的一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于：所述步骤1)中熔盐渣与钛白废酸按照质量比1:1混合进行搅拌溶解。
3.如权利要求1所述的一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于：所述步骤2)中结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
4.如权利要求1所述的一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于：所述步骤3)中母晶溶于纯水中配置成Fe2+120g/L浓度的溶液。
5.如权利要求1所述的一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于：所述步骤4)中待酸度达到25％时打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
6.如权利要求1所述的一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于：纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解配置成Fe2+250g/L溶液。
7.如权利要求1所述的一种氯化废酸同熔盐渣浸出纯化氯化亚铁的方法，其特征在于：打入结晶罐以180转/分钟的速率搅拌。
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