CN116190032A - 异性干压铁氧体多极磁环及其制备方法 - Google Patents

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CN116190032A CN202111434649.0A CN202111434649A CN116190032A CN 116190032 A CN116190032 A CN 116190032A CN 202111434649 A CN202111434649 A CN 202111434649A CN 116190032 A CN116190032 A CN 116190032A
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Abstract

本发明提供了一种异性干压铁氧体多极磁环的制备方法。该制备方法包括:a)混合预烧料、添加剂,研磨制备磁性前体;b)将磁性前体的70wt%~95wt%进行湿压成型,破碎,制备预磁化干压粉料;c)将剩余的磁性前体粉碎,制备未预磁化干压粉料;d)混合预磁化干压粉料和未预磁化干压粉料,干压成型,烧结,得到异性干压铁氧体多极磁环。解决了现有技术中制备的异性干压铁氧体多极磁环的磁性能低的问题,适用于磁性材料制备领域。

Description

异性干压铁氧体多极磁环及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域,具体而言,涉及一种异性干压铁氧体多极磁环及其制备方法。
背景技术
传统的永磁铁氧体制造方法有干压成型和湿压成型两种。其中湿压成型具有取向度好、剩磁等磁性能高的特点,经过几十年的生产实践,目前得到大规模的应用。干压成型具有成型效率快、合格率高、应用范围广、产品外形多样化等特点,可以应用于许多小型化及形状不规则的产品。但干压成型的综合磁性能不及湿压成型,造成磁性能的浪费。对于异性铁氧体多极磁环,利用湿压成型的方法难以进行制备。而直接干压与未预磁化粉料配方相同的原料,进行干压成型制备,对产品的磁性能影响较大。进一步地,干压与预磁化粉料配方相同的原料,进行干压制备异性铁氧体多极磁环,虽能在一定程度上改善产品的磁性能,但磁性能的损失仍较大,且产品易发生开裂等问题,成品率低。
中国专利申请CN101599333A中,公开了一种干压成型各向异性多极磁环的制造方法,利用粉碎的预磁化颗粒进行双面等压成型,干压烧结后制备各向异性多极磁环。制备的各向异性多极磁环的剩磁干压湿压比只有83%,磁性能浪费严重。
中国专利申请CN109133900A中,公开了一种高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体及其制备方法,利用粉碎的预磁化颗粒、润滑剂和粘结剂进行干压成型,烧结后制备永磁铁氧体磁体。由于粉碎的预磁化颗粒较粗,在干压成型时毛坯密度较小,剩磁也不高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种异性干压铁氧体多极磁环及其制备方法,以解决现有技术中制备的异性干压铁氧体多极磁环的磁性能低的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的第一个方面,提供了一种异性干压铁氧体多极磁环的制备方法,该制备方法包括:a)混合预烧料、添加剂,研磨制备磁性前体;b)将磁性前体的70wt%~95wt%进行湿压成型,破碎,制备预磁化干压粉料;c)将剩余的磁性前体粉碎,制备未预磁化干压粉料;d)混合预磁化干压粉料和未预磁化干压粉料,干压成型,烧结,得到异性干压铁氧体多极磁环。
进一步地,a)中的研磨包括湿法研磨;优选地,湿法研磨包括湿法球磨;优选地,湿法球磨的研磨时间为10~15h;优选地,湿法球磨的转速为20~40转/分;优选地,湿法球磨的球石直径为6~8mm;优选地,磁性前体的粒径为0.6~1.2μm,更优选为0.8~0.9μm;优选地,预烧料的粒径为5~6μm。
进一步地,添加剂包括二氧化硅、碳酸钙或硼酸中的一种或多种;优选地,二氧化硅的添加量为预烧料质量的0.2%~0.5%;优选地,碳酸钙的添加量为预烧料质量的0.8%~1%;优选地,硼酸的添加量为预烧料质量的0.05~0.2%。
进一步地,b)包括将70wt%~95wt%磁性前体进行湿压成型,烘干,破碎,过筛,制备预磁化干压粉料;优选地,湿压成型的工艺包括:沿压制方向施加6000~10000Oe的磁场,成型压力为2~5MPa;优选地,b)中的磁性前体的用量为磁性前体总重量的80%~90%;优选地,b)中,在第一烘干温度下烘干,第一烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃。
进一步地,预磁化干压粉料的含水量为0.5~2%;优选地,预磁化干压粉料的粒径为0.5~2mm。
进一步地,c)包括将剩余的磁性前体烘干,粉碎,过筛,制备未预磁化干压粉料;优选地,c)中在第二烘干温度下烘干,第二烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃;优选地,未预磁化干压粉料的含水量为0.2~1%;优选地,未预磁化干压粉料的粒径为0.8~1μm,松装密度为0.85~0.9g/cm3;更优选地,c)中粉碎包括二级粉碎或三级粉碎;进一步优选地,二级粉碎后的未预磁化干压粉料的松装密度为0.75~0.8g/cm3;更优选地,三级粉碎后的未预磁化干压粉料的松装密度为0.7~0.75g/cm3
进一步地,干压成型的工艺包括:沿压制方向施加6000~10000Oe的磁场,成型压力为2~5MPa;优选地,烧结的温度为1200~1240℃;优选地,烧结的时间为1~2h。
进一步地,根据上述制备方法,制备的异性干压铁氧体多极磁环的成品率大于80%。
为了实现上述目的,根据本发明的第二个方面,提供了一种异性干压铁氧体多极磁环,该异性干压铁氧体多极磁环包括利用上述制备方法制备的异性干压铁氧体多极磁环。
进一步地,在同等配方下,相较于直接干压成型制备的多极磁环,异性干压铁氧体多极磁环不发生开裂;优选地,异性干压铁氧体多极磁环的磁性能,相较于直接预磁化干压成型制备的多极磁环,磁性能提高3~6%。
应用本发明的技术方案,通过在预磁化干压粉料中添加部分未预磁化干压粉料,利用干压制备异性干压永磁铁氧体多极磁环,减少磁性能损失,提高成品率。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
术语解释:
预磁化干压粉料:将预烧料和添加剂混合、研磨制备的磁性前体,进行湿压成型,破碎后制备的粉料。
未预磁化干压粉料:将预烧料和添加剂混合、研磨制备的磁性前体,进行烘干粉碎后制备的粉料。
如背景技术所提到的,多极磁环作为异性铁氧体的一个分支,在变频空调电机、麻将机、洗衣机、油泵电机、伺服电机以及步进电机领域应用广泛。现有技术中存在异性永磁铁氧体多极磁环,利用湿压成型的方法难以进行制备,而传统的干压成型制备方法,对产品的磁性能影响较大,且成品率低。本申请的发明人对异性永磁铁氧体多极磁环的制备方法进行深入研究,提出了一种异性干压铁氧体多极磁环的制备方法及异性干压铁氧体多极磁环。本发明尝试在预磁化干压粉料中添加部分未预磁化干压粉料,利用干压制备异性干压永磁铁氧体多极磁环,减少磁性能损失,提高成品率。
因而,在本申请中发明人尝试在利用上述制备方法,干压制备异性干压永磁铁氧体多极磁环,得到了磁性能损失少、成品率高的异性干压永磁铁氧体多极磁环。在此基础上,申请人提出了本申请的一系列保护方案。
在本申请第一种典型的实施方式中,提供了一种异性干压铁氧体多极磁环的制备方法,该制备方法包括:a)混合预烧料、添加剂,研磨制备磁性前体;b)将磁性前体的70wt%~95wt%进行湿压成型,破碎,制备预磁化干压粉料;c)将剩余的磁性前体粉碎,制备未预磁化干压粉料;d)混合预磁化干压粉料和未预磁化干压粉料,干压成型,烧结,得到异性干压铁氧体多极磁环。
利用上述制备方法,混合预烧料和添加剂,研磨制备磁性前体,利用添加剂细化晶粒,以便在较宽的温区获得高内禀矫顽力(Hcj),增进铁氧体密度和改善温度系数。将大部分磁性前体进行湿压成型,破碎制备预磁化干压粉料,以提供后续产品的磁性能。将剩余的磁性前体粉碎,制备粒径较细的未预磁化干压粉料。通过在粒径较粗的预磁化干压粉料中,添加粒径较细的未预磁化干压粉料,干压成型制备异性干压铁氧体多极磁环,既提高干压产品的磁性能,又能够提升产品的成品率。
在一种优选的实施例中,a)中的研磨包括湿法研磨;优选地,湿法研磨包括湿法球磨;优选地,湿法球磨的研磨时间为10~15h;优选地,湿法球磨的转速为20~40转/分;优选地,湿法球磨的球石直径为6~8mm;优选地,磁性前体的粒径为0.6~1.2μm,更优选为0.8~0.9μm;优选地,预烧料包括DM4129、DM4240或DM4748等;优选地,预烧料的粒径为5~6μm。
利用湿法研磨,优选地利用湿法球磨,对预烧料和添加剂进行研磨,通过对湿法球磨的研磨时间、转速、球石等研磨条件进行灵活调整,制备粒径为0.6~1.2μm、优选为0.8~0.9μm的磁性前体。利用湿法球磨制备的磁性前体以浆料的形式存在。预烧料包括DM4129、DM4240或DM4748等。其中,预烧料DM4129的制备方法为:将铁红和碳酸锶铵摩尔比5.9~6.05进行配比,并添加总质量0.1~0.2wt%的二氧化硅,在1270℃的回转窑中进行预烧,最后利用干法球磨制成5~6μm的预烧料。不同种类的预烧料,均适合利用此制备方法制备异性干压铁氧体多级磁环。
在一种优选的实施例中,添加剂包括二氧化硅、碳酸钙或硼酸中的一种或多种;优选地,二氧化硅的添加量为预烧料质量的0.2%~0.5%;优选地,碳酸钙的添加量为预烧料质量的0.8%~1%;优选地,硼酸的添加量为预烧料质量的0.05~0.2%。
在添加剂中,碳酸钙起到助熔剂的作用,在后续的烧结过程中产生低熔点产物,降低反应温度,促进固相反应,提高密度和剩磁。二氧化硅能够和碳酸钙反应生成硅酸钙,形成液相的玻璃态富集于晶界,阻止晶粒长大,细化晶粒从而提高Hcj。利用二氧化硅和硼酸,能够创造低温共烧条件,两者能够生成液相共晶体,阻止晶粒长大,适当降低预烧温度,形成细晶粒颗粒。
在一种优选的实施例中,b)包括将部分磁性前体进行湿压成型,烘干,破碎,过筛,制备预磁化干压粉料;优选地,湿压成型的工艺包括:沿压制方向施加6000~10000Oe的磁场,成型压力为2~5MPa;优选地,b)中的磁性前体的用量为磁性前体总重量的80%~90%;优选地,b)中,在第一烘干温度下烘干,第一烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃。
在一种优选的实施例中,预磁化干压粉料的含水量为0.5~2%;优选地,预磁化干压粉料的粒径为0.5~2mm。
将70wt%~95wt%磁性前体进行湿压成型,烘干、破碎、过筛,制备预磁化干压粉末,为后续制备的异性干压铁氧体多极磁环提供磁性能基础。为了进一步提高制备的异性干压铁氧体多极磁环的磁性能,利用80wt%~90wt%的磁性前体进行湿压成型,制备预磁化干压粉料。在湿压成型后、进行破碎、制备预磁化干压粉料前,在第一烘干温度下进行烘干,第一烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃。烘干后进行破碎,制备的预磁化干压粉料的含水量为0.5~2%,粒径为0.5~2mm,优选为1.0~1.5mm。通过灵活调整烘干温度、烘干时间,控制预磁化干压粉料的含水量,防止预磁化干压粉料的含水量过高,在后续烧结过程中水分被加热成气态,在材料中形成气孔,降低异性干压铁氧体多极磁环产品的密度、性能和强度。
在一种优选的实施例中,c)包括将剩余的磁性前体烘干,粉碎,过筛,制备未预磁化干压粉料;优选地,c)中在第二烘干温度下烘干,第二烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃;优选地,未预磁化干压粉料的含水量为0.2~1%;优选地,未预磁化干压粉料的粒径为0.8~1μm;优选地,未预磁化干压粉料的松装密度为0.85~0.9g/cm3;更优选地,c)中粉碎包括二级粉碎或三级粉碎;进一步优选地,二级粉碎后的未预磁化干压粉料的松装密度为0.75~0.8g/cm3;更优选地,三级粉碎后的未预磁化干压粉料的松装密度为0.7~0.75g/cm3
利用未进行湿压成型的、剩余的磁性前体,进行烘干、粉碎、过筛,制备粒径较细的未预磁化干压粉料,用于增加干压成型的成品率。利用二级粉碎或三级粉碎,制备更均匀的未预磁化干压粉料,改善粉料的取向度,能够提高干压产品的综合磁性能。粉碎次数的增加,只会改变粉体的松装密度,并不会改变颗粒的粒径。通过灵活调整烘干温度、烘干时间,控制未预磁化干压粉料的含水量,防止未预磁化干压粉料的含水量过高,在后续烧结过程中水分被加热成气态,在材料中形成气孔,降低异性干压铁氧体多极磁环产品的密度、性能和强度。
在一种优选的实施例中,干压成型的工艺包括:沿压制方向施加6000~10000Oe的磁场,成型压力为2~5MPa;优选地,烧结的温度为1200~1240℃;优选地,烧结的时间为1~2h。
混合上述预磁化干压粉料和未预磁化干压粉料,根据干压粉料的种类、目标产品的性能要求等不同,灵活调整干压成型的参数,在干压成型后,利用高温烧结,能消除干压成型后的异性干压铁氧体多极磁环内部的应力,利于提高产品的成品率。
在一种优选的实施例中,制备异性干压铁氧体多极磁环的成品率大于80%。利用上述制备方法,制备的异性干压铁氧体多极磁环,成品率高,不易发生开裂等问题,影响产品的成品率和外观。
在本申请第二种典型的实施方式中,提供了一种异性干压铁氧体多极磁环,该异性干压铁氧体多极磁环包括利用上述制备方法制备的异性干压铁氧体多极磁环。
在一种优选的实施例中,在同等配方下,相较于直接干压成型制备的多极磁环,异性干压铁氧体多极磁环不发生开裂;优选地,异性干压铁氧体多极磁环的磁性能,相较于直接预磁化干压成型制备的多极磁环,磁性能(表磁)提高3%~6%。
利用湿压成型的制备的产品,剩磁高于干压成型同种材料制备的产品,因此通过计算得出剩磁干压湿压比的数值,衡量干压成型制备产品的磁性能(剩磁)损失。在现有的制备异性铁氧体多极磁环的工艺中,由于湿压成型的模具体积较大,无法在体积较小的多极磁环上施加复杂的磁场取向,导致无法利用湿压成型制备异性铁氧体多极磁环。而利用干压成型制备异性干压铁氧体多级磁环时,如果直接采用与未预磁化干压粉料相同的原料,进行干压成型,其成品率很低,产品经常发生开裂甚至压制无法成型的问题。因此现有的多极磁环基本采用预磁化干压粉料,进行干压成型制备,即得到直接预磁化干压成型制备的多极磁环。但是预磁化后的粉料颗粒度较粗,因此其剩磁通常只有同种材料湿压成型的85%左右,性能浪费严重。
利用本申请的制备方法制备的异性干压铁氧体多极磁环,剩磁达到湿压成型的90%左右,磁性能损耗为10%。相较于直接预磁化干压成型制备的多极磁环的磁性能损耗15%,磁性能损耗下降33%。且由于利用无磁性能损耗的湿压成型方法,无法制备异性铁氧体多极磁环,即无磁性能损失的制备工艺并不存在,仅能利用干压成型进行制备。本申请的制备方法制备的异性干压铁氧体多极磁环,在保证成品率的同时,将磁性能达到近似干压未预磁化干压粉料的程度。
下面将结合具体的实施例来进一步详细解释本申请的有益效果。
实施例1:
干压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间13小时,料浆颗粒的平均粒度为0.8μm;
2.取10wt%步骤1的料浆放入烘箱中,在80℃下烘干,含水率为0.2%,烘干料块放入高速粉碎机中经过3级粉碎,选用筛网分别为20目、40目、80目,获得松装密度为0.73g/cm3的未预磁化干压粉料;
3.将步骤1中剩余的料浆湿压磁场成型,并在80℃下烘干,然后破碎过20目筛网,获得粒径为0.86mm的预磁化干压粉料;
4.将步骤2的未预磁化干压粉料和步骤3的预磁化粉料充分混合,进行干压成型,并在1210℃下烧结1小时,干压成型的磁场为8000Oe,压力为4MPa,制备得直径43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
湿压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间13小时,料浆颗粒的平均粒度为0.8μm;
2.将浆料湿压成型并在1210℃下烧结1小时,湿压成型的条件为磁场为8000Oe、压力为4MPa,制备得直径43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
Figure BDA0003381204290000071
实施例2:
干压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间11小时,料浆颗粒的平均粒度为0.9μm;
2.取20wt%步骤1的料浆放入烘箱中,在150℃下烘干,含水率为0.2%,烘干料块放入高速粉碎机中经过3级粉碎,选用筛网分别为20目、40目、80目,获得松装密度为0.75g/cm3的未预磁化干压粉料;
3.将步骤1中剩余的料浆湿压磁场成型,并在150℃下烘干,然后破碎过20目筛网,获得粒径为0.9mm的预磁化干压粉料;
4.将步骤2的细粉和步骤3的预磁化粉料充分混合,进行干压成型,并在1210℃下烧结1小时,干压成型磁场为10000Oe,压力为5MPa,制备得直径为43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
湿压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间11小时,料浆颗粒的平均粒度为0.9μm;
2.将浆料湿压成型并在1210℃下烧结1小时,磁场为10000Oe,压力为5MPa,制备得直径为43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
实施例3:
制备8级磁环
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间15小时,料浆颗粒的平均粒度为0.76μm;
2.取20wt%步骤1的料浆放入烘箱中,在80℃下烘干,含水率为0.2%,烘干料块放入高速粉碎机中经过3级粉碎,选用筛网分别为20目、40目、80目,获得松装密度为0.71g/cm3的未预磁化干压粉料;
3.将步骤1中剩余的料浆湿压磁场成型,并在80℃下烘干,然后破碎过10目筛网,获得粒径为1.1mm的预磁化干压粉料;
4.将步骤2的细粉和步骤3的预磁化粉料充分混合,干压成型为磁环毛坯,并在1210℃下烧结1小时,制备得外径24mm,内径19mm,高度
Figure BDA0003381204290000091
的磁钢进行测试,测试结果见表2。
对比例1:
干压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间14小时,料浆颗粒的平均粒度为0.78μm;
2.将上述料浆湿压磁场成型,并在80℃下烘干,然后破碎过20目筛网,获得粒径为0.88mm的预磁化干压粉料;
3.进行干压成型,并在1210℃下烧结1小时,干压成型磁场为8000Oe,压力为3MPa,制备得直径为43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
湿压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间14小时,料浆颗粒的平均粒度为0.78μm;
2.将浆料湿压成型并在1210℃下烧结1小时,湿压成型磁场为8000Oe,压力为3MPa,制备得直径为43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
对比例2:
干压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间10小时,料浆颗粒的平均粒度为0.93μm;
2.将上述料浆放入烘箱中,在150℃下烘干,含水率为0.2%,烘干料块放入高速粉碎机中经过3级粉碎,选用筛网分别为20目、40目、80目,获得松装密度为0.73g/cm3
3.将细粉进行干压成型,并在1210℃下烧结1小时,干压成型磁场为10000Oe,压力为5MPa,制备得直径为43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
湿压制备磁钢:
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间10小时,料浆颗粒的平均粒度为0.93μm;
2.将浆料湿压成型并在1210℃下烧结1小时,湿压成型磁场为10000Oe,压力为5MPa,制备得直径为43.2mm、高度12mm的磁钢进行测试,测试结果见表1。
对比例3:
制备8级磁环
1.选用DM4129预烧料,粉料平均颗粒为5.5μm,二次添加0.2wt%的二氧化硅、0.8wt%的碳酸钙、0.2wt%的硼酸,湿法球磨的转速27转/分,球石直径6.3mm,研磨时间15小时,料浆颗粒的平均粒度为0.76μm;
2.将步骤1中的料浆湿压磁场成型,并在80℃下烘干,然后破碎过10目筛网,获得粒径为1.12mm的预磁化干压粉料;
3.将步骤2的预磁化粉料干压成型为磁环毛坯,并在1210℃下烧结1小时,制备得
Figure BDA0003381204290000101
的磁钢进行测试,测试结果见表2。
表1
Figure BDA0003381204290000102
Figure BDA0003381204290000111
注:Br为剩余磁化强度即剩磁,Hcb为磁感矫顽力,Hcj为内禀矫顽力,(BH)max为最大磁能积。
表2
Figure BDA0003381204290000112
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:本发明通过在预磁化干压粉料中添加部分未预磁化干压粉料,利用干压制备异性干压永磁铁氧体多极磁环,减少异性干压永磁铁氧体多极磁环的磁性能损失,提高产品成品率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种异性干压铁氧体多极磁环的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
a)混合预烧料、添加剂,研磨制备磁性前体;
b)将所述磁性前体的70wt%~95wt%进行湿压成型,破碎,制备预磁化干压粉料;
c)将剩余的所述磁性前体粉碎,制备未预磁化干压粉料;
d)混合所述预磁化干压粉料和所述未预磁化干压粉料,干压成型,烧结,得到所述异性干压铁氧体多极磁环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,a)中的所述研磨包括湿法研磨;
优选地,所述湿法研磨包括湿法球磨;
优选地,所述湿法球磨的研磨时间为10~15h;
优选地,所述湿法球磨的转速为20~40转/分;
优选地,所述湿法球磨的球石直径为6~8mm;
优选地,所述磁性前体的粒径为0.6~1.2μm,更优选为0.8~0.9μm;
优选地,所述预烧料的粒径为5~6μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂包括二氧化硅、碳酸钙或硼酸中的一种或多种;
优选地,所述二氧化硅的添加量为所述预烧料质量的0.2%~0.5%;
优选地,所述碳酸钙的添加量为所述预烧料质量的0.8%~1%;
优选地,所述硼酸的添加量为所述预烧料质量的0.05~0.2%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,b)包括将70wt%~95wt%所述磁性前体进行湿压成型,烘干,破碎,过筛,制备预磁化干压粉料;
优选地,所述湿压成型的工艺包括:沿压制方向施加6000~10000Oe的磁场,成型压力为2~5MPa;
优选地,b)中的所述磁性前体的用量为所述磁性前体总重量的80%~90%;
优选地,b)中,在第一烘干温度下烘干,所述第一烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述预磁化干压粉料的含水量为0.5~2%;
优选地,所述预磁化干压粉料的粒径为0.5~2mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,c)包括将剩余的所述磁性前体烘干,粉碎,过筛,制备未预磁化干压粉料;
优选地,c)中在第二烘干温度下烘干,所述第二烘干温度为60~100℃,更优选为70~90℃,更优选为80℃;
优选地,所述未预磁化干压粉料的含水量为0.2~1%;
优选地,所述未预磁化干压粉料的粒径为0.8~1μm;
优选地,所述未预磁化干压粉料的松装密度为0.85~0.9g/cm3
更优选地,c)中所述粉碎包括二级粉碎或三级粉碎;
进一步优选地,所述二级粉碎后的所述未预磁化干压粉料的松装密度为0.75~0.8g/cm3
更优选地,所述三级粉碎后的所述未预磁化干压粉料的松装密度为0.7~0.75g/cm3
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述干压成型的工艺包括:沿压制方向施加6000~10000Oe的磁场,成型压力为2~5MPa;
优选地,所述烧结的温度为1200~1240℃;
优选地,所述烧结的时间为1~2h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,制备所述异性干压铁氧体多极磁环的成品率大于80%。
9.一种异性干压铁氧体多极磁环,其特征在于,所述异性干压铁氧体多极磁环包括利用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的所述异性干压铁氧体多极磁环。
10.根据权利要求9所述的异性干压铁氧体多极磁环,其特征在于,
在同等配方下,相较于直接干压成型制备的多极磁环,所述异性干压铁氧体多极磁环不发生开裂;
优选地,所述异性干压铁氧体多极磁环的磁性能,相较于直接预磁化干压成型制备的多极磁环,磁性能提高3%~6%。
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