TWI835100B - 磁石及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一種磁石及其製造方法，包括了第一細粉碎步驟和第二細粉碎步驟，且該第二細粉碎步驟中的分級輪轉速高於該第一細粉碎步驟中的分級輪轉速，該第二細粉碎步驟中的粉碎壓力低於該第一細粉碎步驟中的粉碎壓力。藉由在第一細粉碎步驟後新增第二細粉碎步驟，來改善磁石的粉體分布與粉體形貌，從而提升了磁石的磁力特性。此外，更進一步限定了壓製成生胚的所需密度，因此磁石不會在製作過程中產生破裂，容易成形。
Description
本揭露是關於磁性材料及其製造方法，特別是關於一種磁石及其製造方法。
近年來，隨著電子零部件的小型化、輕量化以及高性能化，對於磁石，也不斷要求其具有較高的磁力特性。作為磁石的磁力特性之指標一般是以最大磁能積(BH
max)以及本質矯頑磁力(
iH
c)作為指標。一直以來，為了達到高的最大磁能積與高的本質矯頑磁力的特性，磁石中的元素成份組成及製造過程被持續地探討與研究。
普遍地，在釹鐵硼磁石的製造過程中，是先將一釹鐵硼合金材料進行氫破碎及細粉碎（例如氣流粉碎(Jet Mill)），然後再進行磁場配向、燒結及熱處理以形成磁石產品，其中該氫破碎包含吸氫步驟與脫氫步驟。然而，前述製造過程所製成的磁石之磁力特性仍不足，故仍有待改進。因此，有必要提供一種磁石及其製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本揭露的一目的在於提供一種磁石及其製造方法，主要特點在於增加了二次細粉碎步驟，以改善磁石的粉體分布與粉體形貌，從而提升磁石的磁力特性；此外，更進一步限定了壓製成生胚的所需密度，故磁石不會在製作過程中產生破裂。
為達上述目的，本揭露提供一種磁石的製造方法，其包括以下步驟：
S101：提供一釹鐵硼合金材料；
S102：對該釹鐵硼合金材料進行一氫破碎步驟，以製得一氫破碎粉末，其中該氫破碎步驟包括一吸氫步驟，並不實施任何脫氫步驟；
S103：對該氫破碎粉末進行一第一細粉碎步驟，以形成一第一合金粉末，其中該第一細粉碎步驟是在一第一分級輪轉速與一第一粉碎壓力下對該氫破碎粉末進行粉碎；
S104：對該第一合金粉末進行一第二細粉碎步驟，以形成一第二合金粉末，其中該第二細粉碎步驟是在一第二分級輪轉速與一第二粉碎壓力下對該第一合金粉末進行粉碎，該第二分級輪轉速高於該第一分級輪轉速，該第二粉碎壓力低於該第一粉碎壓力，且該第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是小於該第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值；
S105：對該第二合金粉末進行一磁場配向成形步驟，該磁場配向成形步驟包括將該第二合金粉末壓製成一生胚，其中該生胚的密度大於3.8 g/cm
3且小於等於4.4 g/cm
3；以及
S106：對該生胚依序進行一脫氫步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟。
在本揭露的一實施例中，該第一合金粉末或該第二合金粉末之粒徑分佈的D50可以是介於2微米至6微米之間。
在本揭露的一實施例中，該第二細粉碎步驟的粉碎時間可以是介於1分鐘至30分鐘之間。
在本揭露的一實施例中，該第一細粉碎步驟和該第二細粉碎步驟可以是以一氣流粉碎機進行粉碎。
在本揭露的一實施例中，該第一分級輪轉速可以是介於9000 rpm至10000 rpm之間，該第一粉碎壓力可以是介於0.5 MPa至0.7 MPa之間。
在本揭露的一實施例中，該第二分級輪轉速可以是介於20000 rpm至24000 rpm之間，該第二粉碎壓力可以是介於0.4 MPa至0.5 MPa之間。
在本揭露的一實施例中，該第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值可以是介於4.9至5.1之間，該第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值可以是介於4.5至4.7之間。
在本揭露的一實施例中，以該釹鐵硼合金材料的總重為100 wt%計，該釹鐵硼合金材料的成分為(Nd,Pr)
aCo
bCu
cAl
dGa
eB
fFe
bal，其中28.0 wt%≤a≤33.0 wt%、0.5 wt%＜b≤ 1.5 wt%、0 wt %≤c≤0.2 wt %、0 wt%≤d≤0.2 wt %、0.2 wt%＜e≤0.5 wt%以及0.9 wt%≤f≤1.1 wt%。
在本揭露的一實施例中，該釹鐵硼合金材料的成分為(Nd,Pr)
29.9Co
0.9Cu
0.09Al
0.07Ga
0.32B
0.92Fe
bal。
在本揭露的一實施例中，該氫破碎步驟中的吸氫步驟是將該釹鐵硼合金材料置於氫氣環境下進行1至7小時，且吸氫壓力介於1.5 kgf/cm
2至2.5kgf/cm
2之間。
在本揭露的一實施例中，S103步驟還包括在該第一細粉碎步驟之前，加入一潤滑劑至該氫破碎粉末中以形成一混合物，其中該釹鐵硼合金材料的總重以100 wt%計，該潤滑劑的含量可以是介於0.01 wt%至0.1 wt%之間。
在本揭露的一實施例中，S104步驟還包括降低分級輪轉速至2500 rpm到3500 rpm之間，以收集該第二合金粉末。
在本揭露的一實施例中，該步驟S106中的脫氫步驟是將該生胚置於一氬氣環境，並自室溫加熱到550 ℃至600 ℃之間以脫氫，其中加熱速率小於每分鐘2 ℃，且該氬氣環境的氬氣分壓介於0.8 atm至1.0 atm之間。
在本揭露的一實施例中，在進行該脫氫步驟之後，該燒結步驟是以介於10
-5torr至10
-4torr之間的一真空度，持續加熱到950 ℃至1050 ℃之間的溫度對脫氫後之生胚進行一真空燒結2小時至7小時，以形成一粗胚。
在本揭露的一實施例中，在進行該燒結步驟之後，該熱處理步驟是將該粗胚以介於10
-5torr至10
-4torr之間的真空度進行熱處理1小時至5小時，並於450 ℃至550 ℃之間進行熱處理，以製成如本揭露所述的磁石。
為達上述目的，本揭露提供一種磁石，其是藉由如上述任一實施例所述的磁石的製造方法製成，且該磁石的BH
max大於52 MGOe，且iHc大於15.4 kOe。
在本揭露的一實施例中，該磁石的碳含量介於500 ppm至600 ppm之間。
在本揭露的一實施例中，該磁石的氧含量介於1200 ppm至1400 ppm之間。
在本揭露的一實施例中，該磁石的氮含量介於40 ppm至60 ppm之間。
續上，本揭露所提供的磁石的製造方法主要是藉由在第一細粉碎步驟後新增第二細粉碎步驟（即，上述提及的二次細粉碎步驟），來改善磁石的粉體分布與粉體形貌，從而提升了磁石的磁力特性，其中該第二細粉碎步驟中的分級輪轉速（即，第二分級輪轉速）需高於該第一細粉碎步驟中的分級輪轉速（即，第一分級輪轉速），且該第二細粉碎步驟中的粉碎壓力（即，第二粉碎壓力）需低於該第一細粉碎步驟中的粉碎壓力（即，第一粉碎壓力）；此外，更進一步限定了壓製成生胚的所需密度，因此磁石不會在製作過程中產生破裂，容易成形。
為了讓本揭露之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本揭露較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本揭露所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本揭露，而非用以限制本揭露。
本揭露的磁石的製造方法透過在第一細粉碎步驟後新增第二細粉碎步驟，來改善磁石的粉體分布與粉體形貌，從而提升了磁石的磁力特性，其中第二細粉碎步驟中的分級輪轉速需高於第一細粉碎步驟中的分級輪轉速，且第二細粉碎步驟中的粉碎壓力需低於第一細粉碎步驟中的粉碎壓力；此外，更進一步限定了壓製成生胚的所需密度，因此磁石不會在製作過程中產生破裂，容易成形。
請參閱第1圖，第1圖為本揭露一實施例中磁石的製造方法之步驟流程圖。在一些實施例中，如步驟S101所示，提供釹鐵硼合金材料（例如為釹鐵硼合金甩片），具體來說，以釹鐵硼合金材料的總重為100 wt%計，釹鐵硼合金材料的成分為(Nd,Pr)
aCo
bCu
cAl
dGa
eB
fFe
bal，其中28.0 wt%≤a≤33.0 wt%、0.5 wt%＜b≤ 1.5 wt%、0 wt %≤c≤0.2 wt %、0 wt%≤d≤0.2 wt %、0.2 wt%＜e≤0.5 wt%以及0.9 wt%≤f≤1.1 wt%。在一些實施例中，a包括，但不限於，28.0 wt%、29.0 wt%、30.0 wt%、31.0 wt%、32.0 wt%、33.0 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，b包括，但不限於，0.5 wt%、0.7 wt%、0.9 wt%、1.1 wt%、1.3 wt%、1.5 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，c包括，但不限於，0 wt%、0.04 wt%、0.08 wt%、0.12 wt%、0.16 wt%、0.2 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，d包括，但不限於，0 wt%、0.04 wt%、0.08 wt%、0.12 wt%、0.16 wt%、0.2 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，e包括，但不限於，0.2 wt%、0.3 wt%、0.4 wt%、0.5 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，f包括，但不限於，0.9 wt%、0.94 wt%、0.98 wt%、1.02 wt%、1.06 wt%、1.1 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，釹鐵硼合金材料的成分較佳為(Nd,Pr)
29.9Co
0.9Cu
0.09Al
0.07Ga
0.32B
0.92Fe
bal。
另外需說明的是，此處所指的bal是一般合金組成中常用用語，主要用於平衡合金組成達到100%。以本揭露的釹鐵硼合金材料舉例，釹鐵硼合金材料的成分中，除了Fe的所有元素重量為32.2 wt%，則此處Fe的bal指的即為67.8 wt%。同理的，若是除了Fe的所有元素重量為30 wt%，則此處Fe的bal指的即為70 wt%。
請繼續參閱第1圖，如步驟S102所示，對釹鐵硼合金材料進行氫破碎步驟，以製得氫破碎粉末。其中氫破碎步驟包含吸氫步驟，在此步驟中並不實施任何脫氫步驟。在一些實施例中，氫破碎步驟是於氫氣環境下進行1小時至7小時，且吸氫壓力介於1.5 kgf/cm
2至2.5kgf/cm
2之間。具體來說，本揭露利用1.5 kgf/cm
2至2.5 kgf/cm
2的壓力進行吸氫並破碎後，並不額外進行脫氫步驟，而習知技術中會額外透過抽真空並加熱到500 ℃至600 ℃之間來進行脫氫。
在一些實施例中，氫破碎步驟的吸氫壓力包括，但不限於，1.5 kgf/cm
2、2.0 kgf/cm
2、2.5 kgf/cm
2或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，氫破碎步驟的實施時間包括，但不限於，1小時、2小時、3小時、4小時、5小時、6小時、7小時或者此等值之間的任何值。如上所述，因為氫破碎粉末攜帶了氫，其所攜帶的氫有利於在後續燒結步驟中，把與稀土元素結合的碳及氮還原，以使稀土元素能易於燒結。
接著，請參閱步驟S103，對氫破碎粉末進行第一細粉碎步驟，以形成第一合金粉末，其中該第一細粉碎步驟是在一第一分級輪轉速與一第一粉碎壓力下使用氣流粉碎機對該氫破碎粉末進行粉碎。在一些實施例中，該第一合金粉末之粒徑分佈的D50是介於2微米至6微米之間。在一些實施例中，該第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是介於4.9至5.1之間。需先說明的是，該第一合金粉末具有一有D10、D50、及D90值之粒徑分佈，其中D10、D50及D90是指第一合金粉末的累計粒度分佈數，D10表示粒度分佈數達到10%時所對應的粒徑，其物理意義是粒徑小於它的顆粒佔10%；D50表示粒度分佈數達到50%時所對應的粒徑，其物理意義是粒徑小於它的顆粒佔50%；而D90表示累計粒度分佈數達到90%時所對應的粒徑，其物理意義是粒徑小於它的顆粒佔90%。在一些實施例中，第一合金粉末之粒徑分佈的D50包括，但不限於，2微米、2.5微米、3微米、3.5微米、4微米、4.5微米、5微米、5.5微米、6微米或者此等值之間的任何值。接續前述，D90/D10可表示為粒度分佈的集中度，當D90/D10越小，則粒度分佈越均勻，反之亦然。在一些實施例中，第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值包括，但不限於，4.9、4.95、5.0、5.05、5.1或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值較佳為介於4.9至5.0之間，最佳為4.94。
在一些實施例中，第一細粉碎步驟是於氮氣環境下，以介於9000 rpm至10000 rpm的分級輪轉速（即，第一分級輪轉速）以及介於0.5 MPa至0.7 MPa之間的粉碎壓力（即，第一粉碎壓力）粉碎氫破碎粉末。在一些實施例中，第一細粉碎步驟中的分級輪轉速包括，但不限於，9000 rpm、9100 rpm、9200 rpm、9300 rpm、9400 rpm、9500 rpm、9600 rpm、9700 rpm、9800 rpm、9900 rpm、10000 rpm或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第一細粉碎步驟中的分級輪轉速較佳為9500 rpm。在一些實施例中，第一細粉碎步驟的氮氣壓（即，第一粉碎壓力）包括，但不限於，0.5 MPa、0.6 MPa、0.7 MPa或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第一細粉碎步驟的氮氣壓較佳為0.6 MPa。
在一些實施例中，步驟S103還包括在第一細粉碎步驟之前，加入潤滑劑至氫破碎粉末中以形成混合物。在一些實施例中，釹鐵硼合金材料的總重以100 wt%計，潤滑劑的含量介於0.01 wt%至0.1 wt%之間。在一些實施例中，潤滑劑的含量包括，但不限於，0.01 wt%、0.02 wt%、0.03 wt%、0.04 wt%、0.05 wt%、0.06 wt%、0.07 wt%、0.08 wt%、0.09 wt%、0.1 wt%或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，潤滑劑的含量較佳為0.1 wt%。在一些實施例中，潤滑劑可包括硬脂酸鹽類，亦可採用一般常見的粉末冶金潤滑劑。
需說明的是，第一細粉碎步驟是藉由較低的分級輪轉速與較高的粉碎壓力（相對於第二細粉碎步驟），使氫破碎粉末互相撞擊，如此細化氫破碎粉末。並且，在取得第一合金粉末時，是以連續出料的方式取得第一合金粉末。
仍請參閱第1圖，如步驟S104所示，對第一合金粉末進行第二細粉碎步驟，以形成第二合金粉末，其中該第二細粉碎步驟是在一第二分級輪轉速與一第二粉碎壓力下使用氣流粉碎機對該第一合金粉末進行粉碎，該第二分級輪轉速需高於該第一分級輪轉速，該第二粉碎壓力需低於該第一粉碎壓力，且該第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是小於該第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值。在一些實施例中，該第二合金粉末之粒徑分佈的D50是介於2微米至6微米之間。在一些實施例中，該第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是介於4.5至4.7之間。需說明的是，該第二合金粉末具有一有D10、D50、及D90值之粒徑分佈，其中D10、D50、D90及D90/D10各自所代表的意義已於先前段落描述，故在此不再贅述。在一些實施例中，第二合金粉末之粒徑分佈的D50包括，但不限於，2微米、2.1微米、2.3微米、2.5微米、2.7微米、2.9微米、3.1微米、3.3微米、3.5微米、3.7微米、3.9微米、4.1微米、4.3微米、4.5微米、4.7微米、4.9微米、5.1微米、5.3微米、5.7微米、5.9微米、6微米或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第二合金粉末之粒徑分佈的D50較佳為介於約3.7微米至約5.9微米。在一些實施例中，第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值包括，但不限於，4.5、4.55、4.6、4.65、4.7或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值較佳為介於4.6至4.7之間，最佳為4.66。由此可知，將第一合金粉末進行第二細粉碎步驟之後，所得到的第二合金粉末，其粒度分佈較第一合金粉末集中。
在一些實施例中，第二細粉碎步驟是於氮氣環境下，以介於20000 rpm至24000 rpm之間的分級輪轉速（即，第二分級輪轉速）以及介於0.4 MPa至0.5 MPa之間的粉碎壓力（即，第二粉碎壓力）粉碎第一合金粉末1至30分鐘，以及降低分級輪轉速到2500 rpm至3500 rpm之間，以收集第二合金粉末。在一些實施例中，第二細粉碎步驟中的分級輪轉速包括，但不限於，20000 rpm、21000 rpm、22000 rpm、23000 rpm、24000 rpm或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第二細粉碎步驟中的分級輪轉速較佳為22000 rpm。在一些實施例中，第二細粉碎步驟的氮氣壓（即，第二粉碎壓力）包括，但不限於，0.4 MPa、0.41 MPa、0.42 MPa、0.43 MPa、0.44 MPa、0.45 MPa、0.46 MPa、0.47 MPa、0.48 MPa、0.49 MPa、0.5 MPa或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第二細粉碎步驟中的氮氣壓較佳為0.45 MPa。在一些實施例中，第二細粉碎步驟中的實施時間包括，但不限於，1分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘、20分鐘、25分鐘、30分鐘或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第二細粉碎步驟中的實施時間較佳為10分鐘。在一些實施例中，第二細粉碎步驟降低後的分級輪轉速包括，但不限於，2500 rpm、2600 rpm、2700 rpm、2800 rpm、2900 rpm、3000 rpm、3100 rpm、3200 rpm、3300 rpm、3400 rpm、3500 rpm或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，第二細粉碎步驟降低後的轉速較佳為3000 rpm。具體來說，步驟S104的第二細粉碎步驟是於分級輪中進行，降低轉速後符合粒徑的第二合金粉末即會排出分級輪並收集。具體來說，步驟S104控制了氮氣壓以及實施時間，如此可避免第二合金粉末過度細化，若過度細化會造成後續磁場配向不易形成。
另外需說明的是，第二細粉碎步驟與第一細粉碎步驟的不同之處在於，第二細粉碎步驟使用較第一細粉碎步驟高的分級輪轉速，以及較第一細粉碎步驟低的粉碎壓力，使第一合金粉末互相研磨，如此能減少第一合金粉末的稜角，因而得到較為圓滑的第二合金粉末。並且，在取得第二合金粉末時，是以批次出料的方式取得第二合金粉末，亦即，如上述降低分級輪轉速以取得符合粒徑的第二合金粉末。據此，研磨第二合金粉末後，減少了其稜角便能使得後續磁場配向步驟更為容易。
請參閱步驟S105，對第二合金粉末進行磁場配向成形步驟，該磁場配向成形步驟包括將第二合金粉末壓製成一生胚。在一些實施例中，生胚的密度是大於3.8 g/cm
3且小於等於4.4 g/cm
3。在一些實施例中，生胚的密度包括，但不限於，3.9 g/cm
3、4.0 g/cm
3、4.1 g/cm
3、4.2 g/cm
3、4.3 g/cm
3、4.4 g/cm
3，或者包括3.8 g/cm
3以上至4.4 g/cm
3以下的範圍中的任何值。在一些實施例中，生胚的密度較佳為介於4.0 g/cm
3至4.2g/cm
3之間，最佳為4.1 g/cm
3。需要說明的是，因為第二合金粉末已經經由第二細粉碎步驟將其稜角研磨，因此壓製成生胚時須使用較高的密度，當生胚密度小於等於3.8 g/cm
3時，強度低而容易破裂，導致無法成形；然而當密度大於4.4 g/cm
3時，則會使得後續磁場配向成形步驟執行不易。需要注意的是，此處所指的密度是指所壓製成生胚的密度，而非後續形成的磁石密度。另外，磁場配向成形步驟可參考一般的磁石處理步驟中的磁場配向成形步驟來進行，在此不再贅述。
請參閱步驟S106，對生胚依序進行脫氫步驟、燒結步驟及熱處理步驟。在磁場配向成形步驟完成之後，會對生胚進行脫氫步驟以脫氫，此處所述的脫氫指的是去除在氫破碎步驟中所吸入的氫。在一些實施例中，脫氫步驟是將生胚置於氬氣環境，並自室溫加熱到550 ℃至600 ℃之間以脫氫，其中加熱速率小於每分鐘2 ℃，且氬氣環境的氬氣分壓介於0.8 atm至1.0 atm之間。具體來說，自室溫加熱到550 ℃至600 ℃之間是氫自生胚脫離的溫度區間，並且是以緩慢的速率加熱到550 ℃至600 ℃之間。詳細地說，加熱到550 ℃至600 ℃之間的時長需大於360分鐘，若加熱太快，會造成生胚的結構產生缺陷而破裂。在一些實施例中，脫氫的加熱溫度包括，但不限於，550 ℃、560 ℃、570 ℃、580 ℃、590 ℃、600 ℃或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，脫氫的加熱溫度較佳為580 ℃。在一些實施例中，氬氣氛壓包括，但不限於，0.8 atm、0.9 atm、1.0 atm或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，脫氫步驟的氬氣分壓較佳為0.9 atm。在一些實施例中，脫氫的加熱速度較佳為每分鐘1.3 ℃。在一些實施例中，脫氫的加熱時長較佳為450分鐘。需要說明的是，脫氫步驟的氬氣分壓是指通入氬氣使其壓力保持至特定範圍，之後停止供給氣體並保持壓力進行除氫步驟。並且，脫氫步驟的升溫速率較低，這可降低或避免產品破碎。
在脫氫步驟完成之後，接續進行燒結步驟，其是以真空燒結進行，以介於10
-5torr至10
-4torr之間的真空度，持續加熱到950 ℃至1050 ℃之間的溫度對脫氫後之生胚進行真空燒結2小時至7小時，以形成一粗胚。在一些實施例中，燒結步驟的實施溫度包括，但不限於，950 ℃、960 ℃、970 ℃、980 ℃、990 ℃、1000 ℃、1010 ℃、1020 ℃、1030 ℃、1040 ℃、1050 ℃或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，燒結步驟的實施溫度較佳為介於1000 ℃至1030 ℃之間。
在燒結步驟完成之後，接續進行熱處理步驟。在一些實施例中，熱處理步驟是將粗胚以介於10
-5torr至10
-4torr之間的真空度進行熱處理1小時至5小時，並於450 ℃至550 ℃之間進行熱處理，以製成如本揭露所述的磁石。在一些實施例中，熱處理的真空度包括，但不限於，1x10
-5torr、5x10
-5torr、1x10
-4torr或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，熱處理時間包括，但不限於，1小時、2小時、3小時、4小時、5小時或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，熱處理溫度包括，但不限於，450 ℃、460 ℃、470 ℃、480 ℃、490 ℃、500 ℃、510 ℃、520 ℃、530 ℃、540 ℃、550 ℃或者此等值之間的任何值。在一些實施例中，熱處理溫度較佳為介於470 ℃至500 ℃之間。具體來說，熱處理步驟延續燒結步驟的真空度，降低環境溫度讓燒結更為完整，而磁石結構也更堅固及穩定。
綜上所述，本揭露的磁石的製造方法已敘明如上，以下將針對本揭露的磁石的製造方法所製成的磁石以及習知技術所製成的磁石（即，對比例）加以說明，以證明本揭露的磁石的製造方法所製成的磁石確實具有其技術功效。
請參見下表一，下表一示出本揭露以及對比例的製造方法與磁石性質比較表。
表一、本揭露與對比例的性質比較
| 對比例 | 本揭露 | |
| 釹鐵硼合金材料 | (Nd,Pr) 29.9Co 0.9Cu 0.09Al 0.07Ga 0.32B 0.92Fe bal | |
| 氫破碎步驟 | 吸氫並脫氫 | 吸氫不脫氫 |
| 第一細粉碎步驟 | 有 | 有 |
| 第二細粉碎步驟 | 無 | 有 |
| 燒結步驟 | 真空燒結 | 氬氣分壓帶氫燒結 + 真空燒結 |
| 燒結升溫速度 | 快 | 慢 |
| 第一合金粉末粒度分布 | 第一合金粉末粒度分布 | |
| D90/D10 | 4.94 | 4.94 |
| 第二合金粉末粒度分布 | 第二合金粉末粒度分布 | |
| D10 | 無 | 1.24 µm |
| D50 | 無 | 3.51 µm |
| D90 | 無 | 5.78 µm |
| D90/D10 | 無 | 4.66 |
| C、O、N成分含量 | ||
| C含量 | 980 ppm | 570 ppm |
| O含量 | 690 ppm | 1300 ppm |
| N含量 | 130 ppm | 49 ppm |
| 磁力特性 | ||
| Br (剩磁) | 14.47 KG | 14.59 KG |
| BH max(最大磁能積) | 51.19 MGOe | 52.46 MGOe |
| iHc (本質矯頑磁力) | 12.44 kOe | 16.04 kOe |
| H k/H cj(退磁曲線矩形度) | 0.982 | 0.980 |
| BH max+iHc | 63.63 | 68.50 |
由上表可知，在粒度分布方面，本揭露的粒度分布相較於對比例更為集中，據此可以顯示本揭露的第二合金粉末較為均勻，因此更利於磁場配向，而在壓製時也能提高生胚的強度。接著，在碳含量方面，本揭露大幅減少磁石的碳含量，因此也能夠賦予磁石更強的磁力特性。再由磁力特性的比較可以看出，本揭露磁石的剩磁、最大磁能積以及本質矯頑磁力皆比對比例來得高，尤其最大磁能積及本質矯頑磁力皆有相當大幅度的提升，如此可以得知本揭露不僅優化了磁石製造流程，同時所製成的磁石相較於對比例，具備更好的成分含量及磁力特性。
接著請同時參閱第2圖及第3圖，第2圖為本揭露一實施例中第二合金粉末的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)影像圖（圖中比例尺: 5 µm）。第3圖為本揭露一對比例中第一合金粉末的SEM影像圖（圖中比例尺: 5 µm）。比較第2圖及第3圖，第2圖的第二合金粉末顯示了粒度均勻，且外型較為圓滑，超細粉也較少。反觀第3圖的僅有第一細粉碎步驟的第一合金粉末，顯示了其稜角明顯，粒度大小差異幅度大，且超細粉較多。需要說明的是，當粒度均勻且外型圓滑時，所壓製而成的生胚強度高不易破碎，且更易於磁場配向，所形成的磁性較強也持久。據此，可以明白，本揭露藉由磁石製程的優化，不僅提升了磁石的物理特性，更使磁力特性大幅提升，並進一步證明本揭露的磁石的製造方法及其製成的磁石確實具有優於習知技術的技術功效。
綜上所述，本揭露的磁石的製造方法是藉由在第一細粉碎步驟後新增第二細粉碎步驟，來改善磁石的粉體分布與粉體形貌，從而提升了磁石的磁力特性，其中第二細粉碎步驟中的分級輪轉速需高於第一細粉碎步驟中的分級輪轉速，且第二細粉碎步驟中的粉碎壓力需低於第一細粉碎步驟中的粉碎壓力；此外，本揭露更進一步限定了壓製成生胚的所需密度，因此磁石不會在製作過程中產生破裂，容易成形。
另外要再提到的是，本揭露的對比例中所採用的參數、步驟等揭示內容並非本案發明人自承的先前技術，而僅僅是為了凸顯本案的特點所採用的對比例。
雖然本揭露已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本揭露，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
S101-S106:步驟
第1圖為本揭露一實施例中磁石的製造方法之步驟流程圖。
第2圖為本揭露一實施例中第二合金粉末的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)影像圖（圖中比例尺: 5 µm）。
第3圖為本揭露一對比例中第一合金粉末的SEM影像圖（圖中比例尺: 5 µm）。
S101-S106:步驟
Claims (14)
- 一種磁石的製造方法，包括以下步驟： S101：提供一釹鐵硼合金材料； S102：對該釹鐵硼合金材料進行一氫破碎步驟，以製得一氫破碎粉末，其中該氫破碎步驟包括一吸氫步驟，並不實施任何脫氫步驟； S103：對該氫破碎粉末進行一第一細粉碎步驟，以形成一第一合金粉末，其中該第一細粉碎步驟是在一第一分級輪轉速與一第一粉碎壓力下對該氫破碎粉末進行粉碎； S104：對該第一合金粉末進行一第二細粉碎步驟，以形成一第二合金粉末，其中該第二細粉碎步驟是在一第二分級輪轉速與一第二粉碎壓力下對該第一合金粉末進行粉碎，該第二分級輪轉速高於該第一分級輪轉速，該第二粉碎壓力低於該第一粉碎壓力，且該第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是小於該第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值； S105：對該第二合金粉末進行一磁場配向成形步驟，該磁場配向成形步驟包括將該第二合金粉末壓製成一生胚，其中該生胚的密度大於3.8 g/cm 3且小於等於4.4 g/cm 3；以及 S106：對該生胚依序進行一脫氫步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟。
- 如請求項1所述之方法，其中該第一合金粉末或該第二合金粉末之粒徑分佈的D50是介於2微米至6微米之間。
- 如請求項1所述之方法，其中該第二細粉碎步驟的粉碎時間是介於1分鐘至30分鐘之間。
- 如請求項1所述之方法，其中該第一細粉碎步驟和該第二細粉碎步驟是以一氣流粉碎機進行粉碎。
- 如請求項1所述之方法，其中該第一分級輪轉速是介於9000 rpm至10000 rpm之間，該第一粉碎壓力是介於0.5 MPa至0.7 MPa之間。
- 如請求項1所述之方法，其中該第二分級輪轉速是介於20000 rpm至24000 rpm之間，該第二粉碎壓力是介於0.4 MPa至0.5 MPa之間。
- 如請求項1所述之方法，其中該第一合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是介於4.9至5.1之間，該第二合金粉末之粒徑分佈的D90/D10比值是介於4.5至4.7之間。
- 如請求項1所述之方法，其中該步驟S106中的脫氫步驟是將該生胚置於一氬氣環境，並自室溫加熱到550 ℃至600 ℃之間以脫氫，其中加熱速率小於每分鐘2 ℃，且該氬氣環境的氬氣分壓介於0.8 atm至1.0 atm之間。
- 如請求項8所述之方法，其中該燒結步驟是以介於10 -5torr至10 -4torr之間的一真空度，持續加熱到950 ℃至1050 ℃之間的溫度對脫氫後之生胚進行一真空燒結2小時至7小時，以形成一粗胚。
- 如請求項9所述之方法，其中該熱處理步驟是將該粗胚以介於10 -5torr至10 -4torr之間的真空度進行熱處理1小時至5小時，並於450 ℃至550 ℃之間進行熱處理，以製成該磁石。
- 一種磁石，其中該磁石是以如請求項1所述之方法製成，且該磁石的BH max大於52 MGOe，且iHc大於15.4 kOe。
- 如請求項11所述之磁石，其中該磁石的碳含量介於500 ppm至600 ppm之間。
- 如請求項11所述之磁石，其中該磁石的氧含量介於1200 ppm至1400 ppm之間。
- 如請求項11所述之磁石，其中該磁石的氮含量介於40 ppm至60 ppm之間。
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