CN115010478B - 一种异性干压铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,预烧料依次进行湿法球磨、烘干、多级粉碎和干压成型,并在干压成型的过程中控制磁场的磁化方向进行n次反向,n为双数;本发明采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度,通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度,进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域,涉及永磁铁氧体磁体制造方法,尤其是涉及一种异性干压铁氧体及其制备方法。
背景技术
传统的永磁铁氧体制造方法有干压成型和湿压成型两种。其中湿压成型具有取向度好、剩磁等磁性能高的特点,经过几十年的生产实践,目前得到大规模的应用。虽然干压成型的综合磁性能不及湿压成型,但是它具有成型效率快、合格率高、应用范围广、产品外形多样化等特点,可以应用于许多小型化及形状不规则的产品。因此,仍需对于干压成型的工艺进行进一步地研究。
CN101205137公开了一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法,该方法包括:粉碎工序;干压磁粉制备工序;干压成型工序和烧结工序;其中上述粉碎工序添加的有机分散剂为聚乙二醇、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种,上述粉碎工序中有机分散剂的含量为0.1wt%~1.5wt%,上述干压磁粉制备工序添加的粘合剂为聚乙稀醇、聚乙二醇、樟脑、硬脂酸盐中一种或多种,上述干压磁粉制备工序中粘合剂为0.1wt%~2wt%。
CN106365626B公开了一种干压异性铁氧体的制造方法,具体操作步骤如下:先将永磁铁氧体预烧料进行二次湿磨;将二次湿磨后的料浆放入干燥箱进行干燥;烘干后的料块,先过筛制成磁性粉末,然后添加粘合剂,在干式搅拌机中混合,经过高速粉碎机粉碎过筛,制得干压异性铁氧体粉料;在实验压机上压成磁钢,在线圈上施加脉冲式的大电流,产生一个瞬时的高脉冲磁场;先进行脱胶处理,后进行烧结。
CN105384434B公开了一种干压永磁铁氧体的制造方法。它具体操作步骤如下:选取预烧料,按质量配比添加若干所需的添加物后球磨;将球磨后的料浆存放到烘干为止;磁粉烘干后添加0~0.6%硬脂酸钙、0.8~1.2%酒精樟脑溶液、0~0.4%滑石粉,待混合搅拌均匀后用高速分散机打散;将磁粉在60~90℃回火;在8000Oe以上磁场中成型,得到高1.2~2cm的成形体;先将坯体在350~400℃保温1~3个小时,后在1150~1350℃保温0.1~3小时;磨削,清洗,检测。一方面进行工艺改进增加低温回火工艺使得磁粉粒径形貌优化,有利于提高取向度进而提高磁性能;另一方面通过造粒工艺中添加剂的改进,有利于压制成型进而提高成品率。
然而,上述方法中,磁性能的提高有限,仍需进一步探索新的工艺,进一步提高取向度和磁性能,同时提高剩磁干压湿压比。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种异性干压铁氧体及其制备方法,预烧料依次进行湿法球磨、烘干、多级粉碎和干压成型,并在干压成型的过程中控制磁场的磁化方向进行n次反向,n为双数;本发明采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度,通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度,进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种异性干压铁氧体的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水混合后进行湿法球磨,得到料浆;
(2)将步骤(1)所述料浆烘干至含水量≤1.0%后,进行多级粉碎,得到干压粉料;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场中进行干压成型,并烧结得到异性干压铁氧体;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向,n为双数。
本发明采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度,通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度,进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
作为本发明优选的技术方案,以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt%,例如可以是0.1wt%,0.12wt%,0.14wt%,0.16wt%,0.18wt%,0.2wt%,0.22wt%,0.24wt%,0.26wt%,0.28wt%,0.3wt%等;所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt%,例如可以是0.6wt%,0.62wt%,0.66wt%,0.7wt%,0.74wt%,0.78wt%,0.8wt%,0.83wt%,0.87wt%,0.9wt%,0.92wt%,0.96wt%,1.0wt%等;所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt%,例如可以是0.1wt%,0.12wt%,0.14wt%,0.16wt%,0.18wt%,0.2wt%,0.22wt%,0.24wt%,0.26wt%,0.28wt%,0.3wt%等;其余为所述预烧料。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述混合料与水的质量比为1:(1-1.5),例如可以是1:1,1:1.05,1:1.1,1:1.15,1:1.2,1:1.25,1:1.3,1:1.35,1:1.4,1:1.45,1:1.5等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述湿法球磨的球磨介质为轴承钢球。
优选地,步骤(1)所述湿法球磨的转速为25-100r/min,例如可以是25r/min,30r/min,40r/min,50r/min,60r/min,70r/min,80r/min,90r/min,100r/min,等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述湿法球磨的时间为7-15h,例如可以是7h,7.2h,7.5h,7.7h,8h,8.3h,8.5h,8.8h,9h,9.2h,9.5h,9.8h,10h,10.5h,11h,11.5h,12h,12.5h,13h,13.5h,14h,14.5h,15h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述烘干的温度为80-300℃,例如可以是80℃,100℃,120℃,150℃,180℃,200℃,220℃,240℃,260℃,280℃,300℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述多级粉碎的级数≥2,例如可以是2,3,4,5,6等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述多级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛,且筛网级数逐渐增加。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述干压成型的磁场强度为7000-15000Oe,例如可以是7000Oe,7500Oe,8000Oe,8500Oe,9000Oe,9500Oe,10000Oe,10500Oe,11000Oe,11500Oe,12000Oe,13000Oe,14000Oe,15000Oe等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是,超出15000Oe的磁场强度对设备要求较高,难以达到。
优选地,步骤(3)所述干压成型的压力为2.0-5.0MPa,例如可以是2.0MPa,2.5MPa,3.0MPa,3.2MPa,3.4MPa,3.6MPa,3.8MPa,4MPa,4.2MPa,4.4MPa,4.6MPa,4.7MPa,5.0MPa等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是,本发明在较低的压力下进行干压成型,为干压粉料中的晶粒提供了充分的活动空间,保证晶粒在有序排列的过程中相对较少的受到其他晶粒的阻碍,有利于取向度的提高;再加上多次反向的磁化方向,进一步提高取向度和磁性能。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述干压成型过程中,初始的磁化方向与压制方向相同。
优选地,步骤(3)所述反向为将磁化方向调转180°。
值得说明的是,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向,n为双数。初始磁化方向与压制方向相同,1次反向后,磁化方向与压制方向相反,2次反向后,磁化方向与压制方向相同,以此类推;应保证最后一次反向后,磁化方向与压制方向相同。
优选地,步骤(3)所述干压成型的时间为5-40s,例如可以是5s,10s,15s,20s,25s,30s,35s,40s,45s,50s等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述烧结的温度为1200-1300℃,例如可以是1200℃,1210℃,1220℃,1230℃,1240℃,1250℃,1260℃,1270℃,1280℃,1290℃,1300℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述烧结的时间为1-2h,例如可以是1h,1.2h,1.4h,1.6h,1.8h,2h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水按质量比1:(1-1.5)混合后在转速25-100r/min进行湿法球磨7-15h,得到料浆;
其中,以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt%,所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt%,所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt%,其余为所述预烧料;
(2)将步骤(1)所述料浆在80-300℃烘干至含水量≤1.0%后,进行多级粉碎,得到干压粉料;
其中,所述多级粉碎的级数≥2;所述多级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为7000-15000Oe的磁场中、压力2.0-5.0MPa进行干压成型5-40s,并在1200-1300℃烧结1-2h得到异性干压铁氧体;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向,n为双数;初始的磁化方向与压制方向相同,反向为将磁化方向调转180°。
本发明的目的之二在于提供一种异性干压铁氧体,所述异性干压铁氧体采用目的之一所述的制备方法制得。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明所述异性干压铁氧体的制备方法,采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度,通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度,进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
值得说明的是,本发明具体实施方式中,使用的预烧料的型号为DM4129,购自横店集团东磁股份有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料DM4129、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水按质量比1:1混合后在转速50r/min进行湿法球磨10h,得到料浆;
其中,以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.2wt%,所述碳酸钙的质量占比为0.8wt%,所述硼酸的质量占比为0.2wt%,其余为预烧料;
(2)将步骤(1)所述料浆在100℃烘干至含水量为0.2%后,进行3级粉碎,得到干压粉料;
其中,所述3级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛,筛网分别为40目、60目、80目;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为10000Oe的磁场中、压力4.0MPa进行干压成型20s,并在1230℃烧结2h得到异性干压铁氧体;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行4次反向;初始的磁化方向与压制方向相同,反向为将磁化方向调转180°。
实施例2
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料DM4129、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水按质量比1:1.5混合后在转速25r/min进行湿法球磨15h,得到料浆;
其中,以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1wt%,所述碳酸钙的质量占比为1.0wt%,所述硼酸的质量占比为0.3wt%,其余为所述预烧料;
(2)将步骤(1)所述料浆在300℃烘干至含水量为0.5%后,进行4级粉碎,得到干压粉料;
其中,所述4级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛,筛网分别为40目、60目、80目、100目;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为7000Oe的磁场中、压力2.0MPa进行干压成型40s,并在1300℃烧结1h得到异性干压铁氧体;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行6次反向;初始的磁化方向与压制方向相同,反向为将磁化方向调转180°。
实施例3
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料DM4129、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水按质量比1:1.2混合后在转速100r/min进行湿法球磨7h,得到料浆;
其中,以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.3wt%,所述碳酸钙的质量占比为0.6wt%,所述硼酸的质量占比为0.1wt%,其余为所述预烧料;
(2)将步骤(1)所述料浆在80℃烘干至含水量为0.8%后,进行2级粉碎,得到干压粉料;
其中,所述2级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛,筛网分别为40目、60目;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为20000Oe的磁场中、压力5.0MPa进行干压成型5s,并在1200℃烧结2h得到异性干压铁氧体;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行4次反向;初始的磁化方向与压制方向相同,反向为将磁化方向调转180°。
实施例4
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(3)所述干压成型的磁场强度为6000Oe。
实施例5
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(3)所述干压成型的压力为1.6MPa。
实施例6
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(3)所述干压成型的压力为5.5MPa。
对比例1
本对比例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(3)中,所述磁场的磁化方向与压制方向相同,且在所述干压成型的过程中保持方向不变。
对比例2
本对比例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(3)中,磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行3次反向。
对比例3
本对比例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(2)仅进行一次粉碎,粉碎后进行一次过筛,筛网为60目。
将上述实施例与对比例所得异性干压铁氧体的磁性能进行测试,方法如下:
磁性能:通过BH测试仪,得到剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax);且上述实施例与对比例所得材料的组成是一致的,区别只在工艺上,在此前提下,Br的大小就能反映取向度的相对高低;
剩磁干压湿压比:将步骤(2)省略,将料浆进行湿压成型,测量所得湿压铁氧体的剩余磁感应强度,经计算得到剩磁干压湿压比。
将上述实施例与对比例测试结果列于表1。
表1
由表1可以得出以下几点:
(1)由实施例1-3可以看出,采用多级粉碎工艺与多次反向磁化工艺相结合,异性干压铁氧体的剩磁高、取向度高,具有优异的磁性能和剩磁干压湿压比;
(2)将实施例1与实施例4进行比较,可以看出,实施例4中,步骤(3)所述干压成型的磁场强度为6000Oe,低于本发明优选的7000-15000Oe,导致取向度降低,剩磁干压湿压比也降低;
(3)将实施例1与实施例5、6进行比较,可以看出,实施例5中,步骤(3)所述干压成型的压力为1.6MPa,低于本发明优选的2.0-5.0MPa,导致取向度低,剩磁干压湿压比降低;实施例6中,步骤(3)所述干压成型的压力为5.5MPa,超出本发明优选的2.0-5.0MPa,干压粉料中的晶粒活动空间有限,晶粒在有序排列的过程中相对较多的受到其他晶粒的阻碍,Br下降,磁性能下降,取向度降低,剩磁干压湿压比也降低;
(4)将实施例1与对比例1-2进行比较,可以看出,对比例1在步骤(3)中,磁场的磁化方向与压制方向相同,且在干压成型的过程中保持方向不变,磁性能、取向度和剩磁干压湿压比均低于实施例1;对比例2在步骤(3)中,磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行3次反向,最后一次磁化方向与压制方向相反,导致磁性能下降,取向度大幅降低,剩磁干压湿压比也降低;
(5)将实施例1与对比例3进行比较,可以看出,对比例3在步骤(2)仅进行一次粉碎,粉碎后进行一次过筛,筛网为60目,磁性能、取向度和剩磁干压湿压比均低于实施例1。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种异性干压铁氧体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水混合后进行湿法球磨,得到料浆;
以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt%,所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt%,所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt%,其余为所述预烧料;
(2)将步骤(1)所述料浆烘干至含水量≤1.0%后,进行多级粉碎,得到干压粉料;所述多级粉碎的级数≥2;所述多级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场中进行干压成型,并烧结得到异性干压铁氧体;所述干压成型的磁场强度为7000-12000Oe;所述干压成型的压力为2.0-4.0MPa;所述干压成型的时间为5-40s;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向,n为双数;所述干压成型过程中,初始的磁化方向与压制方向相同;所述反向为将磁化方向调转180°。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合料与水的质量比为1:(1-1.5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述湿法球磨的球磨介质为轴承钢球。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述湿法球磨的转速为25-100r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述湿法球磨的时间为7-15h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述烘干的温度为80-300℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烧结的温度为1200-1300℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烧结的时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料,将所述混合料与水按质量比1:(1-1.5)混合后在转速25-100r/min进行湿法球磨7-15h,得到料浆;
其中,以混合料为100wt%计,步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt%,所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt%,所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt%,其余为所述预烧料;
(2)将步骤(1)所述料浆在80-300℃烘干至含水量≤1.0%后,进行多级粉碎,得到干压粉料;
其中,所述多级粉碎的级数≥2;所述多级粉碎的过程中,每一级粉碎后进行一次过筛;
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为7000-15000Oe的磁场中、压力2.0-4.0MPa进行干压成型5-40s,并在1200-1300℃烧结1-2h得到异性干压铁氧体;
其中,所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向,n为双数;初始的磁化方向与压制方向相同,反向为将磁化方向调转180°。
10.一种异性干压铁氧体,其特征在于,所述异性干压铁氧体采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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