CN116177520A - 用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硬炭负极材料技术领域，公开了用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，包括S1、将竹子用乙醇和去离子水超声，除去表面杂质，干燥得到前驱体样品；S2、将前驱体样品在空气下升温至预氧化温度进行处理，自然冷却，研磨粉碎，得到预氧化粉末；S3、将预氧化粉末先用硝酸溶液进行酸洗，搅拌后过滤洗涤至中性；再用氢氧化钾溶液进行碱洗，再次搅拌、过滤洗涤至中性，干燥得到预氧化粉末；S4、将干燥的预氧化粉末在保护气氛下升温至炭化温度进行煅烧，自然冷却后，得到所需硬炭负极材料；本发明解决了现有技术钠离子电池在低温环境下的首次库伦效率低、比容量低、循环性能稳定性差的问题，适用于硬炭负极材料的制备。

Description

用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬炭负极材料技术领域，具体为用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池技术的逐渐成熟和需求的***性增长，锂资源的消耗一直在不断增加，导致锂的原材料价格急剧上涨，寻找新的替代能源显得尤其重要。钠具有与锂相似的物理化学性质，储量丰富且成本低廉，因此作为下一代重要的储能器件，钠离子电池正日益受到关注。近年来，硬炭材料作为负极材料应用在钠离子电池中的研究逐渐增多，被认为是最有可能实现工业化应用的钠离子电池负极材料。
现有的钠离子电池可以在室温下获得良好的循环稳定性和倍率性能，但随着大规模储能要求的日益严格，对电池性能的要求也越发严格，其需要能够在低温环境下工作。但钠离子电池在低温下电化学反应缓慢，导致其在低温环境下的首次库伦效率低、比容量低、循环性能的稳定性差。
发明内容
本发明意在提供用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料及其制备方法，以解决现有技术钠离子电池在低温下电化学反应缓慢，导致其在低温环境下的首次库伦效率低、比容量低、循环性能稳定性差的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将竹子进行前处理，用乙醇和去离子水超声，除去表面杂质，干燥得到前驱体样品；
S2、将S1得到的前驱体样品在空气下升温至预氧化温度进行处理，自然冷却，研磨粉碎，得到预氧化粉末；
S3、将S2得到的预氧化粉末先用硝酸溶液进行酸洗，均匀搅拌后过滤洗涤，水洗至中性；再用氢氧化钾溶液进行碱洗，再次搅拌，过滤洗涤，水洗至中性，干燥得到预氧化粉末；
S4、将S3得到的干燥预氧化粉末在保护气氛下升温至炭化温度进行煅烧，自然冷却后，得到所需硬炭负极材料。
进一步地，在S1中，竹子包括毛竹、紫竹、苦竹、凤尾竹中的一种或几种；用乙醇进行超声不小于30min，洗去部分杂质后，再用去离子水进行超声30min以上，接着除去明显杂质；干燥是将洗涤后的竹子至于80～120℃烘箱内进行烘干。
进一步地，在S2中，预氧化处理的温度为200～300℃，预氧化时间为6～10h，升温速率为3～5℃/min。
进一步地，在S3中，用于酸洗的硝酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，搅拌时间为6～12h；用于碱洗的氢氧化钾溶液的浓度为0.5～3mol/L；搅拌时间为6～12h。
进一步地，在S4中，炭化处理的温度为1200～1600℃，炭化时间为2～3h，升温速率为3～5℃/min，采用的保护气氛为氮气、氩气、氮氩中的一种或多种惰性气体。
本技术方案的原理：
将竹子原料预处理后依次进行预氧化与研磨粉碎得到预氧化粉末，然后用硝酸溶液和氢氧化钾溶液分别进行酸洗和碱洗，最后炭化处理得到用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料；预处理包括用乙醇和去离子水超声，除去表面明显杂质；预氧化一方面是引入氧原子，提供丰富的活性位点，另一方面是促进硬炭的石墨化形成，增强结构的稳定性；酸洗和碱洗一方面是除去生物质原料上残留的杂质离子，另一方面是活化，保证多孔纤维结构的形成。
本技术方案的有益效果：
1、本发明采用竹子作为制备硬炭负极材料的原料，资源丰富、可再生、来源广泛，经济效益好；
2、选取的制备方法操作简便，节省能耗，适宜大规模工业生产；
3、得到的硬炭负极材料，比表面积大，具有丰富的多孔纤维结构，有利于改善循环过程的嵌钠和脱钠能力，有益于提高钠离子电池在低温下的性能；
4、能够满足钠离子电池负极材料的低温性能要求，具有广泛的应用前景。
由上述的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法制备得到的高性能硬炭负极材料。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的硬炭负极材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制备得到的硬炭负极材料组装钠离子电池的首次充放电图；
图3为本发明实施例2制备得到的硬炭负极材料组装钠离子电池的低温循环性能图；
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、前驱体预处理，将毛竹先加入乙醇进行超声30min以上，洗去部分杂质，再用去离子水进行超声30min以上，除去明显杂质；洗涤干净后，转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的前驱体；
S2、前驱体预氧化：将步骤S1得到的前驱体放入瓷舟，然后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至200℃保温煅烧8h，自然冷却得到预氧化产物，取出用研钵进行研磨得到预氧化粉末；
S3、酸化与碱化：取2g步骤S2得到的预氧化粉末，加入到配好的1mol/L硝酸溶液中进行酸洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；转移至配好的1mol/L氢氧化钾溶液中进行碱洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；最后转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的预氧化粉末；
S4、炭化：取1g步骤S3得到的预氧化粉末放入瓷舟，然后置于管式炉中，在氮气保护气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃保温煅烧2h，自然冷却得到用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料。
所制备的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料作为负极活性物质，与羧甲基纤维素钠(CMC)、导电炭黑按照质量比8:1:1的比例混合均匀，添加水溶剂，制成负极浆料，涂覆在铝箔上，放在真空干燥箱中100℃干燥12h，经辊压、冲裁即得硬炭负极极片。
采用Na片作对电极，将上述所得硬炭负极极片在水、氧含量均小于0.1ppm的氩气保护气氛的手套箱中，组装成2032钮扣式电池。所用电解液中钠盐为NaClO4，浓度为1mol/L，非水溶剂为EC与DEC体积比为1:1的混合物。经测试，首圈库伦效率为82％，在-20℃，500mA/g的电流密度下能循环50圈。
实施例2
用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料，其制备包括以下步骤：
S1、前驱体预处理：将紫竹先加入乙醇进行超声30min以上，洗去部分杂质，再用去离子水进行超声30min以上，除去明显杂质；洗涤干净后，转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的前驱体；
S2、前驱体预氧化：将步骤S1得到的前驱体放入瓷舟，然后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温煅烧8h，自然冷却得到预氧化产物，取出用研钵进行研磨得到预氧化粉末；
S3、酸化与碱化：取2g步骤S2得到的预氧化粉末，加入到配好的1mol/L硝酸溶液中进行酸洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；转移至配好的1mol/L氢氧化钾溶液中进行碱洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；最后转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的预氧化粉末；
S4、炭化：取1g步骤S3得到的预氧化粉末放入瓷舟，然后置于管式炉中，在氮气保护气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃保温煅烧2h，自然冷却得到用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料。
所制备的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料作为负极活性物质，与羧甲基纤维素钠(CMC)、导电炭黑按照质量比8:1:1的比例混合均匀，添加水溶剂，制成负极浆料，涂覆在铝箔上，放在真空干燥箱中100℃干燥12h，经辊压、冲裁即得硬炭负极极片。
采用Na片作对电极，将上述所得硬炭负极极片在水、氧含量均小于0.1ppm的氩气保护气氛的手套箱中，组装成2032钮扣式电池。所用电解液中钠盐为NaClO4，浓度为1mol/L，非水溶剂为EC与DEC体积比为1:1的混合物。
如图1至图3所示，经测试，制备得到的纤维状硬碳材料，首圈库伦效率高达88％，在低温-20℃，500mA/g的电流密度下能稳定循环200圈。
实施例3
一种用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料，其制备包括以下步骤：
S1、前驱体预处理：将苦竹先加入乙醇进行超声30min以上，洗去部分杂质，再用去离子水进行超声30min以上，除去明显杂质；洗涤干净后，转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的前驱体；
S2、前驱体预氧化：将步骤S1得到的前驱体放入瓷舟，然后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至300℃保温煅烧8h，自然冷却得到预氧化产物，取出用研钵进行研磨得到预氧化粉末；
S3、酸化与碱化：取2g步骤S2得到的预氧化粉末，加入到配好的1mol/L硝酸溶液中进行酸洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；转移至配好的1mol/L氢氧化钾溶液中进行碱洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；最后转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的预氧化粉末；
S4、炭化：取1g步骤S3得到的预氧化粉末放入瓷舟，然后置于管式炉中，在氮气保护气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1400℃保温煅烧2h，自然冷却得到用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料。
所制备的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料作为负极活性物质，与羧甲基纤维素钠(CMC)、导电炭黑按照质量比8:1:1的比例混合均匀，添加水溶剂，制成负极浆料，涂覆在铝箔上，放在真空干燥箱中100℃干燥12h，经辊压、冲裁即得硬炭负极极片。
采用Na片作对电极，将上述所得硬炭负极极片在水、氧含量均小于0.1ppm的氩气保护气氛的手套箱中，组装成2032钮扣式电池。所用电解液中钠盐为NaClO4，浓度为1mol/L，非水溶剂为EC与DEC体积比为1:1的混合物。经测试，首圈库伦效率为84％，在-20℃，500mA/g的电流密度下能循环100圈。
对比例1
一种用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料，其制备包括以下步骤：
S1、前驱体预处理：将紫竹先加入乙醇进行超声30min以上，洗去部分杂质，再用去离子水进行超声30min以上，除去明显杂质；洗涤干净后，转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的前驱体；
S2、前驱体预氧化：将步骤S1得到的前驱体放入瓷舟，然后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温煅烧8h，自然冷却得到预氧化产物，取出用研钵进行研磨得到预氧化粉末；
S3、酸化与碱化：取2g步骤S2得到的预氧化粉末，加入到配好的1mol/L硝酸溶液中进行酸洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；转移至配好的1mol/L氢氧化钾溶液中进行碱洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；最后转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的预氧化粉末；
S4、炭化：取1g步骤S3得到的预氧化粉末放入瓷舟，然后置于管式炉中，在氮气保护气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1200℃保温煅烧2h，自然冷却得到用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料。
所制备的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料作为负极活性物质，与羧甲基纤维素钠(CMC)、导电炭黑按照质量比8:1:1的比例混合均匀，添加水溶剂，制成负极浆料，涂覆在铝箔上，放在真空干燥箱中100℃干燥12h，经辊压、冲裁即得硬炭负极极片。
采用Na片作对电极，将上述所得硬炭负极极片在水、氧含量均小于0.1ppm的氩气保护气氛的手套箱中，组装成2032钮扣式电池。所用电解液中钠盐为NaClO4，浓度为1mol/L，非水溶剂为EC与DEC体积比为1:1的混合物。经测试，首圈库伦效率为80％，在-20℃，500mA/g的电流密度下能循环80圈。
对比例2
一种用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料，其制备包括以下步骤：
S1、前驱体预处理：将紫竹先加入乙醇进行超声30min以上，洗去部分杂质，再用去离子水进行超声30min以上，除去明显杂质；洗涤干净后，转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的前驱体；
S2、前驱体预氧化：将步骤S1得到的前驱体放入瓷舟，然后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温煅烧8h，自然冷却得到预氧化产物，取出用研钵进行研磨得到预氧化粉末；
S3、酸化与碱化：取2g步骤S2得到的预氧化粉末，加入到配好的1mol/L硝酸溶液中进行酸洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；转移至配好的1mol/L氢氧化钾溶液中进行碱洗，置于磁力搅拌器下常温搅拌8h，过滤洗涤；最后转移至80℃烘箱中干燥12h，得到干燥后的预氧化粉末；
S4、炭化：取1g步骤S3得到的预氧化粉末放入瓷舟，然后置于管式炉中，在氮气保护气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1600℃保温煅烧2h，自然冷却得到用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料。
所制备的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料作为负极活性物质，与羧甲基纤维素钠(CMC)、导电炭黑按照质量比8:1:1的比例混合均匀，添加水溶剂，制成负极浆料，涂覆在铝箔上，放在真空干燥箱中100℃干燥12h，经辊压、冲裁即得硬炭负极极片。
采用Na片作对电极，将上述所得硬炭负极极片在水、氧含量均小于0.1ppm的氩气保护气氛的手套箱中，组装成2032钮扣式电池。所用电解液中钠盐为NaClO4，浓度为1mol/L，非水溶剂为EC与DEC体积比为1:1的混合物。经测试，首圈库伦效率为85％，在-20℃，500mA/g的电流密度下能循环120圈。
综上可知，用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料，作为电池负极活性材料，可使电池的比容量更高，并具有优异的循环稳定性。而实施例2的方法制得的硬炭材料性能最优，可能因为合适的预氧化温度，使得硬炭开孔大小适合氧原子掺杂，开孔过大或过小均不利于氧原子掺杂，若过大，氧原子容易流失，过小，掺杂率不高；此外，适宜的预氧化温度使得后续炭化过程更容易石墨化，提供了结构的稳定性。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (6)

1.用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将竹子进行前处理，用乙醇和去离子水超声，除去表面杂质，干燥得到前驱体样品；
S2、将S1得到的前驱体样品在空气下升温至预氧化温度进行处理，自然冷却，研磨粉碎，得到预氧化粉末；
S3、将S2得到的预氧化粉末先用硝酸溶液进行酸洗，均匀搅拌后过滤洗涤，水洗至中性；再用氢氧化钾溶液进行碱洗，再次搅拌，过滤洗涤，水洗至中性，干燥得到预氧化粉末；
S4、将S3得到的干燥预氧化粉末在保护气氛下升温至炭化温度进行煅烧，自然冷却后，得到所需硬炭负极材料。
2.根据权利要求1所述的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S1中，竹子包括毛竹、紫竹、苦竹、凤尾竹中的一种或几种；用乙醇进行超声不小于30min，洗去部分杂质后，再用去离子水进行超声30min以上，接着除去明显杂质；干燥是将洗涤后的竹子至于80～120℃烘箱内进行烘干。
3.根据权利要求1所述的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S2中，预氧化处理的温度为200～300℃，预氧化时间为6～10h，升温速率为3～5℃/min。
4.根据权利要求1所述的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S3中，用于酸洗的硝酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，搅拌时间为6～12h；用于碱洗的氢氧化钾溶液的浓度为0.5～3mol/L；搅拌时间为6～12h。
5.根据权利要求1所述的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S4中，炭化处理的温度为1200～1600℃，炭化时间为2～3h，升温速率为3～5℃/min，采用的保护气氛为氮气、氩气、氮氩中的一种或多种惰性气体。
6.利用权利要求1～5任一项所述的用于低温钠离子电池的高性能硬炭负极材料的制备方法制备得到的高性能硬炭负极材料。
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