CN116168956A - 一种uv光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，步骤为：将泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声，然后洗涤干燥；将干燥后的泡沫镍基底放入至含反应溶液的反应釜中，水热处理后干燥，得到CoMnO纳米阵列的前驱体；将CoMnO纳米阵列的前驱体置于石英管中央，低流速的保护气体条件下，进行光热处理，得到UV光热处理Co/Mn氧化物材料。本发明材料制备方法简单，只需在保护气氛下用UV光照射处理即可得到且无副产物生成，具有操作安全绿色，时间短的优点，适合大规模生产。本发明方法还可在光热处理前驱体时与氮源或者硫源一起在保护气氛下光热处理一段时间，便可简单快捷的进行氮掺杂或者硫掺杂，可以进一步提高材料性能。
Description
技术领域
本发明涉及电容材料技术领域，具体的说涉及一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法。
背景技术
目前，许多研究工作已经证明石墨烯、RuO2、MnO2和导电聚合物等碳基材料和赝电容器材料作为超级电容器的电极材料具有非常优异的电容性能。由于此类电极材料的储能主要在活性材料表面或近表面进行，因此能量密度的提高存在一定的局限性。为了进一步提高超级电容器的能量密度，有必要引入能够实现高效氧化还原反应的电池型电极材料。法拉第氧化还原反应可以深入到材料的体相，故电池型电极材料通常可以提供比碳基材料和赝电容器材料更高的容量。研究表明，以电池材料为正极、电容材料为负极的混合超级电容器可以很好地兼顾功率密度和能量密度之间的平衡，故电池型金属氧化物电极材料显示出作为超级电容器电极的巨大前景。
金属氧化物电极材料因具有超高的理论比容量在超级电容器领域具有巨大的潜在应用。目前，过渡金属氧化物粉末材料或薄膜材料一般是通过其前驱体在300-1000℃的电阻炉内进行热处理而获得的。相较于传统热处理，微波加热和激光加热方法很少用于过渡金属氧化物材料并且过于昂贵难以大规模应用。
近年来，微波加热和激光加热方法逐渐应用于石墨烯、碳纳米管、石墨烯负载催化剂等电化学储能性能优异的功能材料的合成和加工。然而，这些方法较少用于过渡金属氧化物材料且难以大规模应用。
因此，提供一种UV光热辅助制备过度金属氧化物电极材料的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种种UV光热辅助制备过度金属氧化物电极材料的方法。本发明使用高压汞灯作为加热光源对样品进行热处理，以获得高性能的电极材料。与昂贵的激光加热和微波加热设备相比，这种方法所需的设备更便宜，可以大规模处理样品。由于该技术主要基于高压汞灯发出的紫外(UV)光诱导的光热效应，与传统的电阻炉加热处理相比，UV光热处理金属氧化物材料有更加优良的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
(2)取氟化铵、硝酸锰、尿素和硝酸钴混合溶于水形成反应溶液，将干燥后的泡沫镍基底放入至含反应溶液的反应釜中，水热处理，然后清洗反应后的产物并干燥，得到CoMnO纳米阵列的前驱体；
(3)将CoMnO纳米阵列的前驱体置于石英管中央，在CoMnO纳米阵列的前驱体正上方放置高压汞蒸气灯，在保护气体条件下，进行光热处理，随后保温，自然冷却至室温，得到UV光热处理Co/Mn氧化物材料。
进一步，步骤(1)中所述泡沫镍基底规格为2.5cm×1cm。
进一步，步骤(1)中所述稀盐酸浓度为0.1mol/l
所述超声功率为180W，超声时间为10min。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明上述方案可有效清除泡沫镍表面的氧化物和油脂等污染物，有利于纳米阵列形成。
进一步，步骤(2)中所述反应溶液中氟化铵浓度为0.1mmol/ml、硝酸锰浓度为0.067mmol/ml、尿素浓度为0.2mmol/ml、硝酸钴浓度为0.067mmol/ml。
进一步，步骤(2)中所述水热反应温度为120℃，反应时间为2-8h；
所述干燥温度为60℃，干燥时间为2-5h。
进一步，步骤(3)中所述光热处理中采用的高压汞蒸气灯功率为2KW。
更进一步，步骤(3)中所述光热处理方法为：在光照射下CoMnO纳米阵列的前驱体从室温下以10℃/min的速率升温至350℃后保温2～5h。
采用上述进一步方案的有益效果在于：上述方案可充分利用紫外线光热效应对氧化物前躯体进行退火处理，所获得的电极材料样品样品比常规管式电阻退火处理的样品具有优异的电荷存储性能。
进一步，步骤(3)中所述保护气体为氩气、氮气、氦气中的一种。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明通入保护气体可以避免样品基底泡沫镍的氧化。
本发明的有益效果在于：本发明的材料制备方法简单，只需在保护气氛下用UV光照射处理一段时间即可得到且无副产物生成，具有操作安全绿色，时间短的优点，适合大规模生产。本发明方法还可在光热处理前驱体时与氮源或者硫源一起在保护气氛下光热处理一段时间，便可简单快捷的进行氮掺杂或者硫掺杂，可以进一步提高材料性能。
本发明方法通过紫外光诱导的光热协同效应，对纳米片和纳米线的微观结构进行调控和优化，使得发生了更有效的氧化还原反应，更加有利于电解液离子的吸附，储能能力增加，比同等条件下的管式炉热处理方法具有优势。
本发明的方法相较于传统退火处理，性能更加优良，且制备方法简单，具有操作安全绿色，时间短的优点，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的UV光热处理Co/Mn氧化物纳米阵列的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的UV光热处理Co/Mn氧化物纳米阵列的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
施例1UV光热处理Co/Mn氧化物前驱体
1)将2.5cm×1cm的泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
2)取3mmol氟化铵、2mmol硝酸锰、6mmol尿素、2mmol硝酸钴溶于30mL去离子水配制反应溶液，将干净的泡沫镍基底和配制好的反应溶液放入反应釜中，加水120℃水热反应2h，水热处理后，清洗后反应产物在60℃下干燥2h。得到CoMnO纳米阵列的前驱体；
3)将所述步骤2)所得CoMnO前驱体置于石英管中央，并把高压汞蒸气灯放置样品正上方，在低流速的惰性气体条件下，在光照射下CoMnO纳米阵列的前驱体从室温下以10℃/min的速率升温至350℃后保温3h、自然冷却至室温，得到所述UV光热处理Co/Mn氧化物材料。
如图1所示为本实施例CoMnO的XRD图，经过光热处理后，CoMnO的衍射峰CoMn2O4(PDF#77-0471)和混合价尖晶石(Co,Mn)(Co,Mn)2O4(PDF#18-0408)非常匹配，说明成功通过光热处理制备了Co/Mn氧化物。
如图2所示为本实例UV光热处理Co/Mn氧化物纳米阵列的SEM图，从图中可以看出，UV光热处理后的Co/Mn氧化物纳米阵列均匀分布在泡沫镍表面，这些纳米线呈现粗糙边缘并独立发展，形成三维多孔结构。
实施例2UV光热处理Co/Mn氧化物纳米阵列
1)将2.5cm×1cm的泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
2)取2mmol硝酸锰、1mmol硝酸钴、3mmol氟化铵和6mmol尿素溶于30mL去离子水配制反应溶液，然后将制备好的溶液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中；
3)将干净的泡沫镍放入混合溶液中静置24h，然后在120℃下加热6h。
4)将负载MnCo氢氧化物前驱体的泡沫镍冷却至室温后，用去离子水反复洗涤，在60℃烘干24h；
5)将干燥好的负载MnCo氢氧化物前驱体放入石英管中，在氩气环境下利用高压汞灯对石英管光照2h进行热处理，降至室温后得到泡沫镍负载的MnCo氧化物纳米阵列。
实施例3UV光热处理Ni/Co氧化物纳米阵列
1)将2.5cm×1cm的泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
2)取2mmol硝酸镍、1mmol硝酸钴、3mmol氟化铵和6mmol尿素溶解于30mL去离子水中制备反应溶液，然后将制备好的溶液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中；
3)将干净的泡沫镍放入混合溶液中静置24h，然后在120℃下加热6h。将负载NiCo氢氧化物前驱体的泡沫镍冷却至室温后，用去离子水反复洗涤，在60℃烘干24h。
4)将干燥好的负载NiCo氢氧化物前驱体放入石英管中，在氩气环境下利用高压汞灯对石英管光照2h进行热处理，降至室温后得到泡沫镍负载的Ni/Co氧化物纳米阵列。
实施例4光热处理氮掺杂Co/Mn氧化物纳米阵列
1)将2.5cm×1cm的泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
2)取3mmol氟化铵、2mmol硝酸锰、6mmol尿素、2mmol硝酸钴和30mL去离子水配制溶液，将干净的泡沫镍和配制好的溶液放入反应釜中，加水120℃加热2h。水热处理后，清洗后的样品在60℃下干燥2h。得到CoMnO纳米阵列的前驱体；
3)将所述步骤2)所得CoMnO前驱体与2g碳酸氢铵分别放置在两个透明坩埚中，将上述两个坩埚置于石英管中央，把高压汞灯放置样品正上方，在低流速的氩气条件下，进行光热处理，以～10℃/min的速率升温至350℃，保温3h。最后自然冷却至室温，取出得到氮掺杂Co/Mn氧化物纳米阵列。
实施例5光热处理硫掺杂Co/Mn氧化物纳米阵列
1)将2.5cm×1cm的泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
2)取3mmol氟化铵、2mmol硝酸锰、6mmol尿素、2mmol硝酸钴溶于30mL去离子水配制反应溶液，将干净的泡沫镍和配制好的溶液放入反应釜中，加水120℃水热反应2h。水热处理后，清洗后的样品在60℃下干燥2h，得到CoMnO纳米阵列的前驱体；
3)将所述步骤2)所得CoMnO前驱体与600mg升华硫分别放置在两个透明坩埚中，将两个坩埚置于石英管中央，把高压汞灯放置样品正上方，在低流速的氩气条件下，进行光热处理，以10℃/min的速率升温至350℃，保温3h，然后自然冷却至室温，取出得到硫掺杂Co/Mn氧化物纳米阵列。
对比例1管式炉退火和光热处理的对比：XPS光谱分析，性能对比
管式炉退火的方案如下：
1)将2.5cm×1cm的泡沫镍基底浸入至稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里进行干燥；
2)取3mmol氟化铵、2mmol硝酸锰、6mmol尿素、2mmol硝酸钴和30mL去离子水配制溶液，将干净的泡沫镍和配制好的溶液放入反应釜中，加水120℃加热2h。水热处理后，清洗后的样品在60℃下干燥2h。得到CoMnO纳米阵列的前驱体；
3)将得CoMnO前驱体放入管式炉石英管中间，然后在氩气氛围下进行退火，以5℃/min速率升温至350℃，保温120min，降至室温后得到泡沫镍负载CoMnO纳米阵列。
与实施例1相比，管式炉退火CoMnO和UV光热处理CoMnO的Co2p的两个主峰分别为796.93eV,780.83eV和796.4eV,780.52eV，UV光热处理CoMnO的Co2p结合能向较低的结合能转移，这说明从Co离子提取电子的势垒很小，Co的种类发生了有效的氧化还原反应。光谱的拟合表明Co2+和Co3+同时存在，而且通过拟合Co2+和Co3+的XPS峰面积得到光热处理CoMnO中Co2+与Co3+比值为1.86，远小于管式炉退火处理(Co2+/Co3+＝2.28)，Co3+的增加有利于氢氧化物吸附，从而提高储能能力。
与实施例1相比，UV光热处理CoMnO在1mA/cm2时具有1940F/g的质量比电容，远大于管式炉退火处理的1376F/g，这表明UV光照处理成功制备出高性能的CoMnO电极材料。
对比例2纯光照与光照氮掺杂的对比：XPS光谱分析，性能对比
将实施例1(纯光照)与实施例5(光照氮掺杂)作对比，与实施例1相比，实施例5在光热氮掺杂后在全谱中表现不明显的氮的特征峰。N1s图谱由吡啶氮(398.5eV)和吡咯氮(399.8eV)两个特征峰组成。其中吡啶氮占42％，吡咯氮占58％。氮掺杂后的Co2p结合能向较低的结合能转移，分别为796.3eV(Co2p1/2)和780.27eV(Co2p3/2)，这是由于间隙中吸附外来氮原子引起的电荷转移效应。同时通过拟合Co2+和Co3+的XPS峰面积得到进行光热氮掺杂后Co2+与Co3+比值为1.41，远小于纯光照处理(Co2+/Co3+＝1.86)。证明光热处理后在CoMnO纳米线阵列上成功完成了氮的吸附。
与实施例1相比，实施例5在光热氮掺杂后在1mA/cm2时具有2534F/g的质量比电容，远大于纯光照处理的1940F/g，这表明该方法在光热处理前驱体时成功进行氮掺杂，提升了混合金属氧化物材料的电化学性能。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍基底浸入至0.1M稀盐酸中并超声除去表面的杂质及氧化层，然后分别用水和乙醇充分冲洗泡沫镍基底，再放进鼓风干燥箱里在60度下进行干燥；
(2)取氟化铵、硝酸锰、尿素和硝酸钴混合溶于水形成反应溶液，将干燥后的泡沫镍基底放入至含反应溶液的反应釜中，水热处理，然后清洗反应后的产物并干燥，得到CoMnO纳米阵列的前驱体；
(3)将CoMnO纳米阵列的前驱体置于石英管中央，在CoMnO纳米阵列的前驱体正上方放置高压汞蒸气灯，在保护气体条件下，进行光热处理，随后保温，自然冷却至室温，得到UV光热处理Co/Mn氧化物材料。
2.根据权利要求1所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述泡沫镍基底规格为2.5cm×1cm。
3.根据权利要求1所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀盐酸的浓度为0.1M
所述超声功率为180W，超声时间为10min。
4.根据权利要求1所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应溶液中氟化铵浓度为0.1mmol/ml、硝酸锰浓度为0.067mmol/ml、尿素浓度为0.2mmol/ml、硝酸钴浓度为0.067mmol/ml。
5.根据权利要求1所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应温度为120℃，反应时间为2-8h；
所述干燥温度为60℃，干燥时间为2-5h。
6.根据权利要求1所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述光热处理中采用的高压汞蒸气灯功率为2KW。
7.根据权利要求6所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述光热处理方法为：在光照射下CoMnO纳米阵列的前驱体从室温下以10℃/min的速率升温至350℃后保温2-5h。
8.根据权利要求1所述一种UV光热辅助制备金属氧化物电极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述保护气体为氩气、氮气、氦气中的一种。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116651402A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-08-29 | 中国矿业大学 | 一种整体式co2吸附剂及其制备方法与应用 |
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Cited By (2)
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| CN116651402A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-08-29 | 中国矿业大学 | 一种整体式co2吸附剂及其制备方法与应用 |
| CN116651402B (zh) * | 2023-07-07 | 2024-04-05 | 中国矿业大学 | 一种整体式co2吸附剂及其制备方法与应用 |
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