CN116119719B - 一种超细板状氧化钨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体为一种超细板状氧化钨及其制备方法，本发明制备得到氧化钨为板状结构且单个氧化钨较薄，该结构有利于促进氢还原反应的进行，便于细颗粒粉体的制备；所述超细板状氧化钨的费氏粒度为0.5~1.5μm，显著小于传统氧化钨，比表面积为3.0~5.0m2/g，显著高于传统氧化钨，有利于高性能细颗粒产品的制备，可以促进钨材料在航空、航天、军事和原子能领域的应用。

Description

一种超细板状氧化钨及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体为一种超细板状氧化钨及其制备方法。
背景技术
金属钨具有高熔点、高硬度、高密度和低热膨胀系数等一系列优良的性质，是生产多种功能材料和结构材料的主要原料，在航空、航天、军事和原子能等领域得到广泛应用。由于钨熔点较高，钨合金制品往往以钨粉为原料，采用粉末冶金法制备。采用细粉末能显著降低烧结温度，可在较低的烧结温度下制备具有高密度的细晶合金，从而可显著提高合金的强度、硬度和耐磨性等性能。因此，难熔金属细颗粒粉体及细晶合金的制备成为近年研究和关注的热点。
细颗粒粉体的制备关键在于原料的控制，氢还原过程中“挥发-沉积”作用控制，从而有效抑制颗粒长大获得超细粉末。目前针状结构、疏松多孔且费氏粒度小于12μm的紫钨以及大比表面积的蓝钨在细颗粒及超细颗粒钨粉的制备过程中应用较好。而黄色三氧化钨因费氏粒度大（14μm以上）、比表面积低等特性，在制备细颗粒粉末过程中存在较大缺陷，较难制备出满足需求的高性能细颗粒产品。所以，开发出一种费氏粒度小、比表面积大的超细氧化钨具有较好的现实意义。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种超细板状氧化钨及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种超细板状氧化钨，所述超细板状氧化钨为板状结构，其费氏粒度为0.5~1.5μm，比表面积为3.0~5.0m2/g。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取钨酸铵溶液备用；
S2.取盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1~1.3倍；
S3.将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110~120℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在500~600℃下煅烧1.0~2.0h，过筛得超细板状氧化钨。
作为本发明所述的一种超细板状氧化钨的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述钨酸铵溶液的浓度为200~250g/L。
作为本发明所述的一种超细板状氧化钨的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，所述盐酸的浓度为16~20wt%。
作为本发明所述的一种超细板状氧化钨的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3在常温下进行。
作为本发明所述的一种超细板状氧化钨的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，搅拌速度为50~100r/min。
作为本发明所述的一种超细板状氧化钨的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，滴加速度为100~200mL/min。
作为本发明所述的一种超细板状氧化钨的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，滴加完成后继续搅拌0.5~1.0h；
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述超细板状氧化钨在航空、航天、军事和原子能领域的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种超细板状氧化钨及其制备方法，本发明制备得到氧化钨为板状结构且单个氧化钨较薄，该结构有利于促进氢还原反应的进行，便于细颗粒粉体的制备；所述超细板状氧化钨的费氏粒度为0.5~1.5μm，显著小于传统氧化钨，比表面积为3.0~5.0m2/g，显著高于传统氧化钨，有利于高性能细颗粒产品的制备，可以促进钨材料在航空、航天、军事和原子能领域的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的超细板状氧化钨的SEM图；
图2为本发明实施例2制备得到的超细板状氧化钨的SEM图；
图3为本发明实施例3制备得到的超细板状氧化钨的SEM图；
图4为本发明实施例4制备得到的超细板状氧化钨的SEM图；
图5为本发明实施例5制备得到的超细板状氧化钨的SEM图；
图6为本发明实施例6制备得到的超细板状氧化钨的SEM图；
图7为本发明对比例2制备得到的氧化钨的SEM图；
图8为本发明对比例3制备得到的氧化钨的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种超细板状氧化钨及其制备方法，本发明制备得到氧化钨为板状结构且单个氧化钨较薄，该结构有利于促进氢还原反应的进行，便于细颗粒粉体的制备；所述超细板状氧化钨的费氏粒度为0.5~1.5μm，显著小于传统氧化钨，比表面积为3.0~5.0m2/g，显著高于传统氧化钨。
一种超细板状氧化钨，所述超细板状氧化钨为板状结构，其费氏粒度为0.5~1.5μm，比表面积为3.0~5.0m2/g。具体的，超细板状氧化钨的费氏粒度可以为例如但不限于0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm中的任意一者或任意两者之间的范围；超细板状氧化钨的比表面积可以为例如但不限于3.0m2/g、3.5m2/g、4.0m2/g、4.5m2/g、5.0m2/g中的任意一者或任意两者之间的范围；
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取钨酸铵溶液备用；
S2.取盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1~1.3倍；
S3.将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110~120℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在500~600℃下煅烧1.0~2.0h，过筛得超细板状氧化钨。
优选的，所述步骤S1中，所述钨酸铵溶液的浓度为200~250g/L。钨酸铵浓度过低，则产量过低；浓度过高，则对钨酸铵的制备工艺要求高，同时易析出APT，不利于后续氧化钨的制备。具体的，所述钨酸铵溶液的浓度可以为例如但不限于200g/L、210g/L、220g/L、230g/L、240g/L、250g/L中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S2中，所述盐酸的浓度为16~20wt%，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1~1.3倍；酸浓度过高，钨酸铵加入后瞬时形核多，钨酸沉积长大作用不明显，不利于板状结构的控制。而酸浓度过低，则会导致反应效率低且所需酸量大，反应母液体积多，对反应设备及过滤设备要求高，且生产效率低。具体的，盐酸的浓度可以为例如但不限于16wt%、17wt%、18wt%、19wt%、20wt%中的任意一者或任意两者之间的范围；酸用量过低，则反应所需酸量不够，难以形成钨酸；而酸用量过高则不易形成板状结构并且造成酸浪费。具体的，所述盐酸的备用量可以为制备钨酸所需盐酸的理论量的例如但不限于1.1倍、1.15倍、1.2倍、1.25倍、1.3倍中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S3在常温下进行，搅拌速度为50~100r/min；滴加速度为100~200mL/min；滴加完成后继续搅拌0.5~1.0h；搅拌速度太慢，不利于钨酸铵快速分散到盐酸中，降低了钨酸形核速度。搅拌速度过快，钨酸形核较多，沉积长大效果不明显，不利于板状结构的形成。具体的，搅拌速度可以为例如但不限于50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min中的任意一者或任意两者之间的范围；滴加速度太慢，则会导致整体反应时间较长。滴加速度太快，则会钨酸形核数量多，沉积长大作用效果不明显，不利于板状结构的形成。具体的，滴加速度可以为例如但不限于100mL/min、110mL/min、120mL/min、130mL/min、140mL/min、150mL/min、160mL/min、170mL/min、180mL/min、190mL/min、200mL/min中的任意一者或任意两者之间的范围；搅拌时间过短，则容易反应不彻底，导致滤液中钨浓度高；搅拌时间过长则反应效率太低。具体的，滴加完成后继续搅拌时间可以为例如但不限于0.5h、0.75h、1.0h中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S4中，由于酸用量为过量，所以制备钨酸后的母液仍有酸残留，烘干过程中既要去除水分，也要去除残留稀酸。稀盐酸的沸点为108℃，所以为了将残余酸去除更彻底，所以一般选110℃以上，但温度过高，对设备要求更高，同时能耗高。具体的，烘干温度可以为例如但不限于110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S5中，煅烧温度低，钨酸完全转变为氧化钨的时间需要增加，不利于提高生产效率与节约生产成本。温度过高，则物料易烧结长大，氧化钨比表面积降低。具体的，煅烧温度可以为例如但不限于500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、600℃中的任意一者或任意两者之间的范围；煅烧时间可以为例如但不限于1.0h、1.25h、1.5h、1.75h、2.0h中的任意一者或任意两者之间的范围；煅烧后过筛，去除粗大颗粒和机械夹杂物，筛网可以根据需要进行选用，例如采用80目筛网、采用100目筛网等等。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述超细板状氧化钨在航空、航天、军事和原子能领域的应用。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为200g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为16wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为100r/min，滴加速度为100mL/min，滴加完成后继续搅拌0.5h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在500℃下煅烧2.0h，过筛得超细板状氧化钨如图1所示，本实施例制备的超细板状氧化钨的费氏粒度为1.0μm，比表面积为4.1m2/g。
实施例2
一种超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为18wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.2倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为80r/min，滴加速度为180mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在550℃下煅烧1.5h，过筛得超细板状氧化钨如图2所示，本实施例制备的超细板状氧化钨的费氏粒度为1.3μm，比表面积为3.3m2/g。
实施例3
一种超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为250g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.3倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为50r/min，滴加速度为200mL/min，滴加完成后继续搅拌1.0h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在120℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在600℃下煅烧1.0h，过筛得超细板状氧化钨如图3所示，本实施例制备的超细板状氧化钨的费氏粒度为1.5μm，比表面积为3.0m2/g。
实施例4
一种超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.3倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为50r/min，滴加速度为180mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在550℃下煅烧1.0h，过筛得超细板状氧化钨如图4所示，本实施例制备的超细板状氧化钨的费氏粒度为1.1μm，比表面积为3.6m2/g。
实施例5
一种超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为50r/min，滴加速度为180mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在550℃下煅烧1.0h，过筛得超细板状氧化钨如图5所示，本实施例制备的超细板状氧化钨的费氏粒度为0.8μm，比表面积为4.4m2/g。
实施例6
一种超细板状氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为100r/min，滴加速度为140mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在550℃下煅烧1.0h，过筛得超细板状氧化钨如图6所示，本实施例制备的超细板状氧化钨的费氏粒度为0.5μm，比表面积为5.0m2/g。
对比例1
一种氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为100r/min，滴加速度为140mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在650℃下煅烧1.0h，过筛得氧化钨，其为板状结构，费氏粒度为2.0μm，比表面积为2.5m2/g。
对比例2
一种氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.4倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为100r/min，滴加速度为140mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在550℃下煅烧1.0h，过筛得氧化钨如图7所示，其团聚状态，无板状结构，费氏粒度为0.46μm，比表面积为6.2m2/g，氧化钨团聚严重，不利于料层厚度的控制，严重影响产品粒度分布均匀性。
对比例3
一种氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
S1.取500mL浓度为230g/L的钨酸铵溶液备用；
S2.取浓度为20wt%的盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1倍；
S3.常温下，将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌，搅拌速度为200r/min，滴加速度为300mL/min，滴加完成后继续搅拌0.8h；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在550℃下煅烧1.0h，过筛得氧化钨如图8所示，其为团聚状态，无板状结构，费氏粒度为1.3μm，比表面积为5.2m2/g，氧化钨团聚严重，不利于料层厚度的控制，严重影响产品粒度分布均匀性。
由以上各实施例可以看出，所述超细板状氧化钨的费氏粒度为0.5~1.5μm，显著小于传统氧化钨，比表面积为3.0~5.0m2/g，显著高于传统氧化钨，本发明超细板状氧化钨有利于高性能细颗粒产品的制备，可以促进钨材料在航空、航天、军事和原子能领域的应用。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种超细板状氧化钨的制备方法，其特征在于，所述超细板状氧化钨为板状结构，其费氏粒度为0.5~1.5μm，比表面积为3.0~5.0m2/g；包括如下步骤：
S1.取钨酸铵溶液备用；所述钨酸铵溶液的浓度为200~250g/L；
S2.取盐酸备用，所述盐酸的备用量为制备钨酸所需盐酸的理论量的1.1~1.3倍；所述盐酸的浓度为16~20wt%；
S3.将备用的钨酸铵溶液通过滴加方式加入备用的盐酸中，在滴加的同时进行搅拌；滴加速度为100~200mL/min，步骤S3在常温下进行；
S4.搅拌完成后过滤，将过滤后的钨酸在110~120℃温度下烘干；
S5.将烘干的钨酸在500~600℃下煅烧1.0~2.0h，过筛得超细板状氧化钨。
2.根据权利要求1所述的超细板状氧化钨的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，搅拌速度为50~100r/min。
3.根据权利要求1所述的超细板状氧化钨的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，滴加完成后继续搅拌0.5~1.0h。
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