JPH0356607A - タングステン超微粒子の製造方法 - Google Patents
タングステン超微粒子の製造方法Info
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Classifications
-
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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-
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- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、タングステン超微粒子の製造方法に関し、さ
らに詳しくは、機械的な粉砕操作なしにタングステン超
微粒子を製造する方法に関する。
らに詳しくは、機械的な粉砕操作なしにタングステン超
微粒子を製造する方法に関する。
タングステン粉末は特殊鋼の成分として、また、タング
ステンカーバイトを主体とする超硬合金の原料として用
いられている。
ステンカーバイトを主体とする超硬合金の原料として用
いられている。
そして今日では、ＩＣ基板の穴あけ用ドリルの原料など
の用途として、微細なタングステン粉末が求められてい
る。
の用途として、微細なタングステン粉末が求められてい
る。
従来より、タングステン粉末の製造方法としては、酸化
タングステン粉末を水素気流中で７００℃以上に加熱し
て還元する方法などが行われている。
タングステン粉末を水素気流中で７００℃以上に加熱し
て還元する方法などが行われている。
また、微細なタングステン粉末の製造方浩として特開昭
６１−１２４５０８号には、バラタングステン酸アンモ
ニウムの結晶を過酸化水素水に溶解せしめ、得られた溶
液を乾燥して固化物を得、ついで該固化物を還元して０
．３〜０．６μｍの超微粒子を製造する方法が開示され
ている。
６１−１２４５０８号には、バラタングステン酸アンモ
ニウムの結晶を過酸化水素水に溶解せしめ、得られた溶
液を乾燥して固化物を得、ついで該固化物を還元して０
．３〜０．６μｍの超微粒子を製造する方法が開示され
ている。
しかし、上記製造方法においては、得られるタングステ
ン超微粒子の大きさは０．３μｍ程度が限度で、それ以
下の粒径のタングステン超微粒子の製造は困難であった
。
ン超微粒子の大きさは０．３μｍ程度が限度で、それ以
下の粒径のタングステン超微粒子の製造は困難であった
。
本発明は、機械的粉砕工程を経ることなしに、従来製造
困難であった０．３μｍ以下のタングステン超微粒子の
製造方法を提供することを目的とする。
困難であった０．３μｍ以下のタングステン超微粒子の
製造方法を提供することを目的とする。
本発明のタングステン超微粒子の製造方法は、タングス
テン化合物の水溶液をｐＨ３以下に調整して生成するゲ
ル状沈澱物を、母液の比電導度が５Ｘ１０−’Ω−’３
−’以下となるまで洗浄し、得られた板状のタングステ
ン酸粒子を温度７００〜１２００℃で還元することによ
り、上記目的を達成するものである。
テン化合物の水溶液をｐＨ３以下に調整して生成するゲ
ル状沈澱物を、母液の比電導度が５Ｘ１０−’Ω−’３
−’以下となるまで洗浄し、得られた板状のタングステ
ン酸粒子を温度７００〜１２００℃で還元することによ
り、上記目的を達成するものである。
以下に本発明に係るタングステン超微粒子の製造方法に
ついて具体的に説明する。
ついて具体的に説明する。
出発原料となるタングステン化合物としては、タングス
トケイ酸、タングストホウ酸、タングストリン酸、タン
グステン酸塩などが挙げられ、特に、タングステン酸ナ
トリウム、メタタングステン酸ナトリウム、タングステ
ン酸カリウム、タングステン酸カルシウム、タングステ
ン酸マグネシウム、タングステン酸リチウム、メタタン
グステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニ
ウムなどのタングステン酸塩は好例であり、本発明では
これらを水溶液として使用する。
トケイ酸、タングストホウ酸、タングストリン酸、タン
グステン酸塩などが挙げられ、特に、タングステン酸ナ
トリウム、メタタングステン酸ナトリウム、タングステ
ン酸カリウム、タングステン酸カルシウム、タングステ
ン酸マグネシウム、タングステン酸リチウム、メタタン
グステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニ
ウムなどのタングステン酸塩は好例であり、本発明では
これらを水溶液として使用する。
このタングステン化合物水溶液の濃度はＷＯ，として０
．５〜７重量％の範囲が望ましい。
．５〜７重量％の範囲が望ましい。
該水溶液のｐＨ調整には、塩酸、硝酸、硫酸、などの強
酸が用いられる。
酸が用いられる。
タングステン化合物水溶液が調整されるｐＨ値は特に重
要で与り、ｐＨ３以下好ましくは１〜２の範囲で目的と
するゲル状沈澱物が生成される。
要で与り、ｐＨ３以下好ましくは１〜２の範囲で目的と
するゲル状沈澱物が生成される。
ｐＨ３より高い場合、後述する洗浄操作で比電導度を５
Ｘ１０−’Ω一′３−１以下に洗浄しても所望の板状タ
ングステン酸粒子が得られないので適当でない。
Ｘ１０−’Ω一′３−１以下に洗浄しても所望の板状タ
ングステン酸粒子が得られないので適当でない。
上記ｐＨ調整により生成したゲル状沈澱物を、母液の比
電導度が５Ｘ１０−ｓΩ一’ ａｍ− ’以下になるま
で脱イオン水を用いて洗浄し、板状のタングステン酸粒
子を得る。母液の比電導度が上記値以上では所望の板状
タングステン酸粒子が得られない。
電導度が５Ｘ１０−ｓΩ一’ ａｍ− ’以下になるま
で脱イオン水を用いて洗浄し、板状のタングステン酸粒
子を得る。母液の比電導度が上記値以上では所望の板状
タングステン酸粒子が得られない。
該板状タングステン酸粒子は、長さ約１〜６μｍ１幅約
０ ． ５ 〜３ μｍ ｓ厚さ約４００ 〜１００
０人の範囲の大きさであることが望ましく、特に、厚さ
が１５００人以上では、所望の超微粒子が得られにくい
。
０ ． ５ 〜３ μｍ ｓ厚さ約４００ 〜１００
０人の範囲の大きさであることが望ましく、特に、厚さ
が１５００人以上では、所望の超微粒子が得られにくい
。
上記洗浄操作は、例えば限外濾過法などにより行われる
。
。
得られた板状タングステン酸粒子を温度７００〜１２０
０℃で還元する。この温度範囲であれば、０．０１〜０
． ２μｍのタングステン超微粒子が得られるが、７
００℃より低い場合は、還元速度が遅く、還元が不完全
であったり、また板状粒子が細かく破壊されないので好
ましくない。一方、１２００℃以上での還元は、タング
ステン超微粒子が焼結する傾向にあるので好ましくない
。
０℃で還元する。この温度範囲であれば、０．０１〜０
． ２μｍのタングステン超微粒子が得られるが、７
００℃より低い場合は、還元速度が遅く、還元が不完全
であったり、また板状粒子が細かく破壊されないので好
ましくない。一方、１２００℃以上での還元は、タング
ステン超微粒子が焼結する傾向にあるので好ましくない
。
還元剤としては、水素、炭素など通常、タングステン粉
末の製造に使用される還元剤が使用可能であり、ｌ〜５
時間の還元時間が適当である。
末の製造に使用される還元剤が使用可能であり、ｌ〜５
時間の還元時間が適当である。
なお、還元に先立ち、３００〜６００℃で１〜５時間加
熱処理をすることが望ましい。この加熱処理により、板
状タングステン酸粒子は板状の形状を保持した状態で酸
化タングステンとなる。
熱処理をすることが望ましい。この加熱処理により、板
状タングステン酸粒子は板状の形状を保持した状態で酸
化タングステンとなる。
試薬特級のタングステン酸ナトリウム（ＮａｇＷ Ｏ
ａ ・２Ｈ！ ０）３８４ｇをｌｌｌの脱イオン水に
溶解して、濃度約３． １重量％のタングステン酸ナ
トリウム水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら
、３５重量％塩酸を添加して、ＤＨ１．２０に調整した
後、４時間静置してレモン色のゲル状沈澱物を得た。得
られた沈澱物の上澄液を除去し、次いで、該沈澱物を脱
イオン水を用いて限外濾過膜（旭化成、マイクローザｐ
ｗ− ｉ ｏ３）により母液の比電導度が２Ｘ１０−’
Ω一’ １１３ − ’となるまで洗浄して、板状タン
グステン酸粒子が分散した分散液ＩＮを得た。該分散液
を電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察すると、長さ１〜４μｍ
、幅０．５〜２μｍ１厚さ６００〜７００人の板状粒子
が認められた。
ａ ・２Ｈ！ ０）３８４ｇをｌｌｌの脱イオン水に
溶解して、濃度約３． １重量％のタングステン酸ナ
トリウム水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら
、３５重量％塩酸を添加して、ＤＨ１．２０に調整した
後、４時間静置してレモン色のゲル状沈澱物を得た。得
られた沈澱物の上澄液を除去し、次いで、該沈澱物を脱
イオン水を用いて限外濾過膜（旭化成、マイクローザｐ
ｗ− ｉ ｏ３）により母液の比電導度が２Ｘ１０−’
Ω一’ １１３ − ’となるまで洗浄して、板状タン
グステン酸粒子が分散した分散液ＩＮを得た。該分散液
を電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察すると、長さ１〜４μｍ
、幅０．５〜２μｍ１厚さ６００〜７００人の板状粒子
が認められた。
次いで、ロータリーエバボレーターを用いて前記分散液
の水分を蒸発して粉末を得た。この粉末を６００℃で２
時間焼成した後、水素雰囲気下に８００℃で２時間還元
処理して黒色のタングステン超微粒子を得た。このタン
グステン超微粒子の粒子径を電子顕微鏡法で測定すると
、０． １〜０．２μｍの範囲にあった。
の水分を蒸発して粉末を得た。この粉末を６００℃で２
時間焼成した後、水素雰囲気下に８００℃で２時間還元
処理して黒色のタングステン超微粒子を得た。このタン
グステン超微粒子の粒子径を電子顕微鏡法で測定すると
、０． １〜０．２μｍの範囲にあった。
試薬特級タングステン酸ナトリウム（ＮａｚＷＯ１ ●
２Ｈ２ ０） ３ ８ ４ ｇをＩｆＩ！の脱イオン水
に溶解し、この溶液を攪拌しながら、試薬特級の３５％
塩酸を添加し、液のｐＨを５．１とした。
２Ｈ２ ０） ３ ８ ４ ｇをＩｆＩ！の脱イオン水
に溶解し、この溶液を攪拌しながら、試薬特級の３５％
塩酸を添加し、液のｐＨを５．１とした。
４時間静置後、白青色の沈澱が生じたところで、上澄液
を除去し、沈澱を限外濾過膜（旭化成、マイクローザＰ
Ｗ−１０３）により脱イオン水を用いて母液の比電導度
が２Ｘ１０−’Ω−’ａｍ〜１となるまで洗浄すると共
に液量がｌｌになるまで濃縮した。
を除去し、沈澱を限外濾過膜（旭化成、マイクローザＰ
Ｗ−１０３）により脱イオン水を用いて母液の比電導度
が２Ｘ１０−’Ω−’ａｍ〜１となるまで洗浄すると共
に液量がｌｌになるまで濃縮した。
このようにして得られたタングステン酸の沈澱を電子顕
微鏡（ＴＥＭ）で観察すると実施例で認められた板状粒
子は観測されず、粒径約１００人の粒子よりなるゲル状
物であった。このゲル状沈澱をロータリーエバボレータ
ーで水分を蒸発させると容器壁に白青色の固形物が付着
した。
微鏡（ＴＥＭ）で観察すると実施例で認められた板状粒
子は観測されず、粒径約１００人の粒子よりなるゲル状
物であった。このゲル状沈澱をロータリーエバボレータ
ーで水分を蒸発させると容器壁に白青色の固形物が付着
した。
この固形物を取り出し粉砕後、温度６００℃で２時間焼
成し酸化タングステンの粉末とし、さらにこの粉末を実
施例と同様に、水素雰囲気下で温度８００℃で２時間還
元処理した。得られた黒色のタングステン粉末を電子顕
微鏡（ＴＥＭ）で観察すると、Ｉ〜２μｍの粒子である
ことが認められた。
成し酸化タングステンの粉末とし、さらにこの粉末を実
施例と同様に、水素雰囲気下で温度８００℃で２時間還
元処理した。得られた黒色のタングステン粉末を電子顕
微鏡（ＴＥＭ）で観察すると、Ｉ〜２μｍの粒子である
ことが認められた。
本発明によれば、機械的粉砕工程を経ることなく、簡便
な方法により従来製造困難であった０．３μｍ以下のタ
ングステン超微粒子を製造することができる。
な方法により従来製造困難であった０．３μｍ以下のタ
ングステン超微粒子を製造することができる。
従って、微細なタングステン粉末が求められる、超硬合
金材料、構造材料、耐熱材料用のタングステン粉末とし
て利用可能である。
金材料、構造材料、耐熱材料用のタングステン粉末とし
て利用可能である。
Claims (1)
- タングステン化合物の水溶液をｐＨ３以下に調整して生
成するゲル状沈澱物を、母液の比電導度が５×１０＾−
＾５Ω＾−＾１ｃｍ＾−＾１以下となるまで洗浄し、得
られた板状のタングステン酸粒子を温度７００〜１２０
０℃で還元することを特徴とするタングステン超微粒子
の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1189843A JP2834199B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | タングステン超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1189843A JP2834199B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | タングステン超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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