CN116083023A - 陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂、制备方法及应用 - Google Patents

陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于陶瓷文物修复的环氧树脂胶粘剂、制备方法及应用，属于文物保护修复技术领域，具体技术方案为：该胶粘剂是由A、B两组分构成，A组分包括以下重量份数的组成：环氧树脂52~68份，稀释剂2~8份，消泡剂0.35~1份，增韧剂3.5~15份；B组分包括以下重量份数的组成：胺类固化剂18‑25份，固化促进剂0‑5份；制备方法为：分别制备A组分和B组分，混合均匀，真空脱泡，得到环氧树脂胶粘剂，所制得的胶黏剂具有透明度高、耐候性能优异、粘接强度高的特点，本发明所制得的环氧树脂胶粘剂可于室温固化，具有高的透明度，黏合修复效果优良，大大提升了胶粘剂的耐候性能，使其耐黄化时间得到大幅度延长。

Description

陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于文物修复技术领域，具体涉及一种陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂、制备方法及应用。
背景技术
中国古陶瓷是人类历史文化艺术宝库中一颗最眩目的明珠，不仅具有一定的艺术欣赏价值，而且拥有极高的历史研究价值。但是，瓷器质脆，多数瓷器文物会有残缺损失，这不仅有损文物本身的艺术美感，也会对其历史研究价值产生较大的影响，所以，必须对瓷器文物进行修复。
瓷器文物修复一般包括清除杂质、粘接加固、补配残缺和上色仿釉等步骤。其中，粘接加固是采用胶粘剂对瓷器文物破损处进行修复处理。环氧树脂胶粘剂因加工性好、粘接强度高、耐水耐油等卓越性能被广泛应用于文物的粘接加固中。但是，环氧树脂在接受紫外线照射后容易发生变色，这主要是因为双酚A结构易氧化产生羰基形成黄变，而且固化剂产生的游离胺直接与环氧基聚合，不仅使得胶粘剂局部范围的升温加剧，黄变加速，同时导致反应聚合不完全，内应力不易释放，胶粘剂力学性能受到损害。环氧树脂的黄变问题，不仅影响文物的外观，也使胶粘剂的力学性能变差，不满足文物修复的要求。
对于提高环氧树脂耐候性的研究，专利CN201811348480.5提出了一种瓷器文物的黏合保护方法，该粘接剂是由瓷粉、双酚A环氧树脂、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙、蜂蜡、松香、膨润土、乙二醇单丁醚、氧化锌、蓖麻油三缩水甘油醚按一定比例制为A组分；以改性胺类固化剂、表面改性滑石粉、黄原胶、DMP-30、2，6-二叔丁基对甲酚、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮按一定比例制为B组分。该专利虽然提高了粘结强度及耐UV性能，但胶粘剂配料繁多，制备工艺繁杂，且固化需要在加热条件下才能实现，对文物具有一定的损害。
专利CN201910594211.5提出了一种高透明耐UV环氧树脂胶粘剂及其制备方法，其优选液态氢化双酚A环氧树脂、固体氢化双酚A环氧树脂为主体树脂，搭配有机硅改性环氧树脂，且在添加紫外吸收剂的基础上使其耐候性能大幅提升。该方法要求对主体环氧树脂进行氢化处理，且要求加入紫外吸收剂，使制备成本过高。
发明内容
为解决现有技术存在的环氧树脂易黄变、影响文物外观、力学性能变差的技术问题，本发明公开了一种陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，优选低粘度的羟基端基线型聚醚添加剂，提高双酚A环氧树脂韧性的同时，改善其耐候性能，产品耐黄变时间得到大幅度的提升。
本发明还公开了陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的制备方法，在符合文物保护基本要求的基础上，通过优选材料，优化配比制备胶粘剂，制备方法简单。
本发明还公开了陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的应用，在保持力学性能满足文物保护要求的前提下，耐候性能得到提升，耐黄变时间大幅度延长。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，由A组分和B组分组成：
A组分包括以下重量份数的组成成分：环氧树脂52~68份，稀释剂2~8份，消泡剂0.35~1份，增韧剂3.5~15份；
其中，环氧树脂是由双酚A环氧树脂、化学改性液态环氧树脂组成。双酚A环氧树脂在环氧树脂组分中所占比重为70~80份，化学改性液态环氧树脂在环氧树脂组分中所占比重为20~30份；
B组分包括以下重量份数的组成成分：胺类固化剂18~25份，固化促进剂0~5份。
双酚A环氧树脂为环氧当量170~250的DER-330、E-51、EP4100其中一种或任意多种的组合；化学改性液态环氧树脂为有机硅改性环氧树脂。
消泡剂为癸四甲基癸炔二醇为主的Surfynol 104E、聚硅氧烷和憎水性颗粒为主的BYK-022、含气相二氧化硅的有机聚合物为主的Foamex 830中的一种或任意多种的组合。
文物修复用环氧树脂胶粘剂A组分中的稀释剂为丁基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或任意多种的组合。
文物修复用环氧树脂胶粘剂A组分中的增韧剂为低粘度的羟基端基线型聚醚化合物。
文物修复用环氧树脂胶粘剂B组分中的胺类固化剂为脂环族胺类固化剂异佛尔酮二胺（IPDA）、聚醚胺D-230、聚醚胺D-400中的一种或多种组合。
文物修复用环氧树脂胶粘剂B组分中的固化促进剂为苄基二甲胺、三乙胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、吡啶中的一种或任意多种的组合。
胶粘剂具有高透明耐黄变的特性，拉伸剪切强度≥5Mpa，冲击强度≥50KJ/m2，透光率≥90％；在紫外线老化试验箱中，于0.68W/m2、50℃条件下辐照，耐黄变时间≥150h。
用于制备陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的方法，具体步骤如下：
一、在反应釜中按比例依次加入双酚A环氧树脂、化学改性液态环氧树脂，将反应釜升温至90~110℃搅拌2~3h，使环氧树脂充分混合均匀，随后冷却至60℃，向反应釜中按比例加入稀释剂、消泡剂、增韧剂，搅拌1.5h后取出，将其于室温下抽真空脱泡，得到A组分；
二、将胺类固化剂、固化促进剂按比例投入反应釜，于40~60℃下搅拌1~2h，得到B组分；
三、将A、B组分混合均匀，真空脱泡5~10min，得到文物修复用高透明耐黄变环氧树脂胶粘剂。
陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的应用，具体步骤如下：
一、将陶瓷文物粘结面进行彻底清洁，将环氧树脂胶粘剂均匀涂抹在陶瓷文物粘结面上，将待粘合的瓷器碎片与陶瓷文物充分接触，并使多余的胶粘剂外溢；
二、将文物表面多余的胶粘剂进行清除，将陶瓷文物置于室温空气中晾干10~24h可固化，即完成陶瓷文物的黏合修复。
与现有技术相比，具体有益效果体现在：
一、本发明对原材料进行优选，选用环氧当量170-250的双酚A环氧树脂作为主要基体，混合少量硅烷改性环氧树脂，降低了文物修复成本，且提升了胶黏剂的抗黄化性能；固化剂采用脂环胺类、聚醚胺类固化剂，此类固化剂为常温固化剂，适用于文物修复，固化过程无需加热，不会对文物造成损害。根据环氧树脂及固化剂的反应活性，优化原料比例，使固化反应能充分进行，降低游离胺的产生，使环氧树脂的抗黄变性能有很大程度的提升。
二、本发明对配方进行优化，选低粘度羟基端基线型聚醚化合物作为增韧剂。聚醚化合物中由于其本身含有大量的线型醚键结构，当其引入到环氧树脂基体材料中时，可以增加材料中的柔性链段的含量，从而达到增韧的效果，确保了胶粘剂优异的力学性能。此外，低粘度聚醚的活性端基，可参与环氧树脂固化反应，形成稳固的交联结构，降低固化放热峰值，使环氧树脂固化反应平稳，避免因局部剧烈升温而诱发黄化，有利于提高环氧树脂的抗黄变性能。同时，线型聚醚化合物使环氧树脂固化物交联网络结构中，醚网络比例大大增加，醚键具有强极性，可与双酚A结构中的酚羟基形成氢键，提高环氧树脂的稳定性，进而降低酚羟基羰基化引起的黄变，提高树脂的耐黄化性能。
三、本发明提供的胶粘剂配方，所得产品的透光率能达到93%以上，属于高透光材料，且强度优异，在0.68W/m2、50℃的紫外加速耐候试验箱于150h后才开始出现黄变，相较于常用的文物保护用胶粘剂，其耐黄变时间大幅度延长，能够充分满足文物保护对补缺、粘接材料的要求。
四、本发明提供的胶粘剂配方仅由环氧树脂基体、固化剂、消泡剂及聚醚类添加剂构成，配方简单，操作简便，产品性能佳。
实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，由A组分和B组分组成。其中A组分包括环氧树脂E-51、DER-330、有机硅改性环氧树脂，消泡剂BYK-022，稀释剂正丁基缩水甘油醚，增韧剂为低粘度的羟基端基线型聚醚化合物；B组分包括胺类固化剂异佛尔酮二胺，固化促进剂三乙醇胺。
制备方法如下：
一、A组分制备：在反应釜中依次加入43.5份环氧树脂E-51、10.1份DER-330、13.4份有机硅改性环氧树脂，将反应釜升温至100℃搅拌3h，使环氧树脂充分混合随后将温度降至60℃，依次加入1份消泡剂BYK-022，5份稀释剂正丁基缩水甘油醚，继续搅拌1.5h，随后进行真空脱泡，得到A组分；
二、B组分制备：向反应釜中一次加入25份胺类固化剂IPDA，2份固化促进剂三乙醇胺，将反应釜升温至40℃搅拌1h使其混合均匀，得到B组分；
所有份数均为重量份数。
三、后续工作中，将A、B组分混合，充分搅拌后于室温进行真空脱泡10min，即可得到所需胶粘剂。
陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的应用，具体步骤如下：
一、将陶瓷文物粘结面进行彻底清洁，将环氧树脂胶粘剂均匀涂抹在陶瓷文物粘结面上，将待粘合的瓷器碎片与陶瓷文物充分接触，并使多余的胶粘剂外溢；
二、将文物表面多余的胶粘剂进行清除，将陶瓷文物置于室温空气中晾干10~24h可固化，即完成陶瓷文物的黏合修复。
实施例一所制得的胶粘剂凝胶时间及固化时间如表一所示。
实施例一所制得的胶粘剂凝胶性能测试结果如表二所示。
实施例
一种陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，由A组分和B组分组成，其中：
A组分：40.3份环氧树脂E-51、9.3份DER-330、12.4份有机硅改性环氧树脂、5份稀释剂正丁基缩水甘油醚、1份消泡剂BYK-022、5份增韧剂；
B组分：25份胺类固化剂IPDA、2份固化促进剂三乙醇胺；
所有份数均为重量份数。
本实施例的制备方法及应用同实施例一。
实施例二所制得的胶粘剂凝胶时间及固化时间如表一所示。
实施例二所制得的胶粘剂凝胶性能测试结果如表二所示。
实施例
一种陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，由A组分和B组分组成，其中：
A组分：37.7份环氧树脂E-51、8.7份DER-330、11.6份有机硅改性环氧树脂、5份稀释剂正丁基缩水甘油醚、1份消泡剂BYK-022、9份增韧剂；
B组分：25份胺类固化剂IPDA、2份固化促进剂三乙醇胺；
所有份数均为重量份数。
本实施例的制备方法及应用同实施例一。
实施例三所制得的胶粘剂凝胶时间及固化时间如表一所示。
实施例三所制得的胶粘剂凝胶性能测试结果如表二所示。
实施例
一种陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，由A组分和B组分组成，其中：
A组分：35.1份环氧树脂E-51、8.1份DER-330、10.8份有机硅改性环氧树脂、5份稀释剂正丁基缩水甘油醚、1份消泡剂BYK-022、13份增韧剂；
B组分：25份胺类固化剂IPDA、2份固化促进剂三乙醇胺；
所有份数均为重量份数。
本实施例的制备方法及应用同实施例一。
实施例四所制得的胶粘剂凝胶时间及固化时间如表一所示。
实施例四所制得的胶粘剂凝胶性能测试结果如表二所示。
表一
为了验证本发明胶粘剂性能优异，因此选用现今文物修复常用的胶粘剂进行性能对比，结果如下：
表二
根据表二性能测试结果可知，实施例1~4制备得到的胶粘剂，首先，其硬度、附着力、拉伸剪切强度、透过率均达到使用要求，适用于瓷器的黏合修复；其次，在0.68W/m2、50℃的紫外加速耐候试验箱中于150h以上才会发生黄化，与现今市场常用胶粘剂相比，大幅度提升。实施例一中未加入线型聚醚增韧剂，相较于商用试剂（Araldite 2020.），耐黄化性能有提升，耐黄化性能有提升，说明本发明中通过环氧树脂基体及固化剂的优选及配比优化可在一定程度上提高耐黄化性能。实施例二~四中添加了线型聚醚增韧剂，相比于实施例一，拉伸剪切强度及冲击强度得到提高，同时耐紫外黄化时间也延长，说明本发明使用的线型聚醚化合物可提高环氧树脂的耐黄化性能。由此可知，与现有技术的环氧树脂胶粘剂相比，本发明的胶粘剂耐黄变性能效果好。
需要说明的是，本发明未加入抗氧化剂、紫外吸收剂、紫外屏蔽剂即达到所述效果，在加入一定抗氧化剂、紫外吸收剂、紫外屏蔽剂等化合物后，其耐黄变性能应再次得到一定程度的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。

Claims (10)

1.陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，由A组分和B组分组成：
所述A组分包括以下重量份数的组成成分：环氧树脂52~68份，稀释剂2~8份，消泡剂0.35~1份，增韧剂3.5~15份；
其中，所述环氧树脂是由双酚A环氧树脂、化学改性液态环氧树脂组成，双酚A环氧树脂在环氧树脂组分中所占比重为70~80份，化学改性液态环氧树脂在环氧树脂组分中所占比重为20~30份；
所述B组分包括以下重量份数的组成成分：胺类固化剂18~25份，固化促进剂0~5份。
2.根据权利要求1所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为170~250，化学改性液态环氧树脂为有机硅改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，所述消泡剂为含有癸四甲基癸炔二醇的Surfynol 104E、含有聚硅氧烷和憎水性颗粒的BYK-022、含气相二氧化硅的有机聚合物的Foamex 830中的一种或任意多种的组合。
4.根据权利要求1所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或任意多种的组合。
5.根据权利要求1所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，所述增韧剂为羟基端基线型聚醚化合物。
6.根据权利要求1所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，所述胺类固化剂为脂环族胺类固化剂异佛尔酮二胺、聚醚胺D-230、聚醚胺D-400中的一种或任意多种的组合。
7.根据权利要求1所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，所述固化促进剂为苄基二甲胺、三乙胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、吡啶中的一种或任意多种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂，其特征在于，胶粘剂具有高透明耐黄变的特性，拉伸剪切强度≥5Mpa，冲击强度≥50KJ/m2，透光率≥90％；在紫外线老化试验箱中，于0.68W/m2、50℃条件下辐照，耐黄变时间≥150h。
9.用于制备陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
一、在反应釜中按比例依次加入双酚A环氧树脂、化学改性液态环氧树脂，将反应釜升温至90~110℃，搅拌2~3h，使环氧树脂充分混合均匀，随后冷却至60℃，向反应釜中按比例加入稀释剂、消泡剂、增韧剂，搅拌1.5h后取出，于室温下抽真空脱泡，得到A组分；
二、将胺类固化剂、固化促进剂按比例投入反应釜，于40~60℃下搅拌1~2h，得到B组分；
三、将A、B组分混合均匀，真空脱泡5~10min，得到环氧树脂胶粘剂。
10.陶瓷文物修复用环氧树脂基胶粘剂的应用，其特征在于，具体步骤如下：
一、将陶瓷文物粘结面进行彻底清洁，将环氧树脂胶粘剂均匀涂抹在陶瓷文物粘结面上，将待粘合的瓷器碎片与陶瓷文物充分接触，并使多余的胶粘剂外溢；
二、将文物表面多余的胶粘剂进行清除，将陶瓷文物置于室温空气中晾干10~24h后固化，即完成陶瓷文物的黏合修复。
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