CN116081693A - 一种除杂钙镁精制硫酸锰制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，通过先将普通或粗制的硫酸锰制品溶解制备成硫酸锰溶液，过滤后加入焦磷酸或焦磷酸锰盐溶液搅拌反应，反应结束后形成不溶性的焦磷酸钙镁沉淀物，静置陈化、通过精密过滤装置分离出杂质，制得高纯硫酸锰溶液；将高纯硫酸锰溶液通过酸性条件下自然结晶、制备出钙/镁杂质浓度指标完全符合HG/T4823‑2015标准中规定的一等品允许值范围内的硫酸锰制品。该工艺具有操作安全、简单、加工成本低、产品回收率高以及对环境影响小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，针对以副产、回收的粗杂硫酸锰废液，或以锰矿料、含锰废料、粗制硫酸锰等为原料生产精品优质硫酸锰的精制工艺。
背景技术
一直以来，精制硫酸锰除钙/镁工艺是一个比较棘手的问题，特别是在生产制造电池级高纯硫酸锰的过程中，由于产品质量标准要求高（如HG/T4823-2015电池用硫酸锰中一等品规定杂质钙/镁的质量标准为：Ca/Mg≤0.01%),使得此前国内众多生产厂家难以形成规模化、稳定化的产品供给。数年运行下来，不是产品中氟离子超标，就是钙镁净化工艺过程冗长、辅料消耗高、成本大、锰的回收率太低，也或是产品质量不稳定等问题，以至于难以有效维持连续化大生产。可以说硫酸锰精制过程中除钙镁工艺及成本控制是制约了许多企业发展壮大的瓶颈。
发明内容
本发明提供了一种精制硫酸锰过程中除杂钙镁的工艺方法，该工艺具有操作安全、简单、加工成本低、产品回收率高以及对环境影响小的特点。
本发明采用的技术方案是：一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征在于：通过采用焦磷酸或焦磷酸锰盐与硫酸锰溶液中的钙、镁离子形成共沉淀，经过滤分离除去钙、镁渣后溶液再通过酸式结晶，制备出低杂质钙镁浓度的硫酸锰制品。
先将普通或粗制的硫酸锰制品溶解制备成硫酸锰溶液，过滤后加入焦磷酸或焦磷酸锰盐溶液搅拌反应，反应结束后形成不溶性的焦磷酸钙镁沉淀物，静置陈化、通过精密过滤装置分离出杂质，制得高纯硫酸锰溶液。
将高纯硫酸锰溶液通过酸性条件下自然结晶、制备出钙/镁杂质浓度指标完全符合HG/T4823-2015标准中规定的一等品允许值范围内的硫酸锰制品。
所述工艺方法为：
（1）硫酸锰溶液制备：将镁浓度低于0.25%的粗制硫酸锰或溶液与去离子水按比例配制成锰浓度9.5-11.0%的浓溶液，静置数小时后过滤；
（2）净化除杂：将上述（1）滤液在温度45-60℃搅拌均匀条件下缓慢滴加适量12-20%浓度的焦磷酸锰盐溶液 ，同时以碳酸锰调节稳定溶液的pH=3.0-3.5，加料结束后恒温反应1小时，静置陈化30分钟后过滤，分离去除溶液中析出的钙镁渣，收集滤液备用；
（3）酸化结晶：将上述（2）收集的滤液以硫酸调节pH=2.5-3.0，滴加数滴乙二醇至溶液中，低温状态下进行浓缩结晶，将形成的晶体及母液迅速进行离心分离，收集并干燥硫酸锰晶体，硫酸锰回收率达99.4%以上。
所述硫酸锰溶液制备滴加亚硫酸调节pH=3.5-4.0，控制溶解温度55-60℃，直到料液内的固形物基本溶解、溶液呈清亮状为止。
所述步骤（3）干燥硫酸锰晶体控制晶粒的含水率≤6.5%。
本发明达到的有益效果是：
1、投资成本低廉：该工艺所需设施为冶金、化工常用的反应釜、压滤机（或精密过滤器）等，无须其它特殊设备，使用的辅料品种单纯、易购。
2、工艺流程短、能耗低：从投料到反应结束只需三步，操作简单、人工投入少、劳动强度小、生产加工效率高，水/电/气能耗低廉。
3、产品回收率高：鉴于操作工序短、所使用的除杂净化材料选择性好、并且沉淀后的滤渣能够二次回用，使得最终产品的回收率能够达到99.4%以上。
4、净化过程操作安全、对环境影响小：鉴于所使用的辅料品种单纯、无毒副作用，且工艺流程短、收率高、无废水、废气排放等特点，客观上避免了净化过程对人与环境的影响。
5、创造良好的经济效益：对于副产的粗制硫酸锰（或普通级别硫酸锰），其产品的经济价值通常较低，甚至被当作废弃物从而影响环境，若采用该工艺对其进行深加工处理、制备成为高纯的硫酸锰产品，则能够较大的提高其产品附加值，增加企业的经济效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，包括以下步骤：
（1）筛分选料：将副产的粗制含钙镁杂质硫酸锰，或普通级别硫酸锰通过-80目的振动筛进行筛分，分拣出夹带的机械杂物；
（2）溶解过滤：将过筛料与去离子水在反应釜内搅拌浆化，滴加入亚硫酸调节料液的pH值3.5-4.0，控制溶解温度55-60℃，直到料液内的固形物基本溶解、溶液呈清亮状为止。若仍有不溶性的固形物可用压滤机过滤，滤液进入净化工序，滤渣进行洗涤，合格后报废。
（3）净化除杂：将过滤后的溶液取样分析，依据溶液中所含钙/镁杂质成分及浓度向反应釜内分别加入15%浓度的焦磷酸锰盐溶液，在温度52-60℃、pH3.0-3.5的条件下，将钙与镁离子以焦磷酸钙镁盐沉淀物的形式与硫酸锰溶液分离；此后再经过静置/陈化、精密过滤分离除去钙镁沉淀渣，制得较为纯净的硫酸锰溶液为下一步备用。
（4）酸化后浓缩结晶：用硫酸将净化除杂后的硫酸锰溶液调节pH值至2.0~2.5进行浓缩结晶，晶体形成后经过离心机脱除母液，控制晶粒的含水率≤6.5%并及时干燥。
实施例1：
将含锰含量为29.43％、钙0.19%、镁0.63%的硫酸锰固废料通过-80目振动筛，称取过筛料100kg、加入0.3立方去离子水搅拌浆化，滴加入165ml的亚硫酸溶液调节料液的pH值至3.5，控制溶解温度55℃，当料液中的固形物已溶解殆尽、溶液基本呈清亮状时取样检测其含有的钙/镁杂质浓度（Ca-0.46g/l、Mg-1.34g/l)，依据钙/镁总量缓慢加入1 ：1.05（摩尔比）的12%浓度的焦磷酸锰盐溶液9.5升，恒温搅拌反应50分钟后静置陈化30分钟，取样送检测得Ca-0.0087g/l、Mg-0.011g/l，将料液过滤、滤液以硫酸调节pH至2.0后进行浓缩结晶，结晶物再经离心脱水后烘干送检，测得86.92kg成品结晶硫酸锰中的钙/镁分别为Ca：0.0073%、Mg：0.0081%，符合HG/T4823-2015电池用硫酸锰标准中一等品钙/镁的允许值（Ca/Mg≤0.01%）。
实施例2：
将含锰含量为29.43％、钙0.19%、镁0.63%的硫酸锰固废料通过-80目振动筛，称取过筛料50kg、加入0.15立方去离子水搅拌浆化，滴加入185ml的亚硫酸溶液调节料液的pH值至4.05，控制溶解温度60℃，当料液中的固形物已溶解殆尽、溶液基本呈清亮状时取样检测其含有的钙/镁杂质浓度（Ca-0.51g/l、Mg-1.46g/l)，依据钙/镁总量缓慢加入1 ：1.06（摩尔比）的15%浓度的焦磷酸锰盐溶液8.3升，恒温搅拌反应60分钟后静置陈化30分钟，取样送检测得Ca-0.0069g/l、Mg-0.0077g/l，将料液精密过滤、滤液以硫酸调节pH至2.5后进行浓缩结晶，结晶物再经离心脱水后烘干送检，测得41.86kg结晶硫酸锰中的钙/镁分别为Ca：0.0071%、Mg：0.0079%，符合HG/T4823-2015电池用硫酸锰标准中一等品钙/镁的允许值（Ca/Mg≤0.01%）。
实施例3：
将含锰含量为28.65％、钙0.26%、镁0.91%的硫酸锰回收废料通过-80目振动筛，称取过筛料60kg、加入0.18立方去离子水搅拌浆化，滴加入230ml的亚硫酸溶液调节料液的pH值至3.75，控制溶解温度58℃，当料液中的固形物已溶解殆尽、溶液基本呈清亮状时取样检测其含有的钙/镁杂质浓度（Ca-0.57g/l、Mg-1.83g/l)，依据钙/镁总量缓慢加入1 ：1.04（摩尔比）的13.6%浓度的焦磷酸锰盐溶液9.2升，恒温搅拌反应60分钟后静置陈化30分钟，取样送检测得Ca-0.0092g/l、Mg-0.011g/l，将料液精密过滤、滤液以硫酸调节pH至2.0后进行浓缩结晶，结晶物再经离心脱水后烘干送检，测得49.69kg结晶硫酸锰中的钙/镁分别为Ca：0.0089%、Mg：0.0094%，符合HG/T4823-2015电池用硫酸锰标准中一等品钙/镁的允许值（Ca/Mg≤0.01%）。
实施例4：
将含钙0.93g/L、镁2.06g/L、锰85.37g/L的副产硫酸锰溶液通过压滤机过滤，量取滤液0.5立方，搅拌下缓慢加入1.25升的亚硫酸溶液调节料液的pH值至4.34，缓缓升温并保持温度56℃左右，依据钙/镁总量缓慢加入1 ：1.08（摩尔比）的12.8%浓度的焦磷酸锰盐溶液12.85升，恒温搅拌反应60分钟后静置陈化45分钟，取样送检测得Ca-0.0081g/l、Mg-0.0067g/l，将料液精密过滤、滤液以硫酸调节pH至2.3后进行浓缩结晶，结晶物再经离心脱水后烘干送检，测得117.34kg结晶硫酸锰中的钙/镁分别为Ca：0.0062%、Mg：0.0059%，符合HG/T4823-2015电池用硫酸锰标准中一等品钙/镁的允许值（Ca/Mg≤0.01%）。
实施例5：
将同实施例4中含钙0.93g/L、镁2.06g/L、锰85.37g/L的副产硫酸锰溶液通过压滤机过滤，量取滤液0.35立方，搅拌下缓慢加入800ml的亚硫酸溶液调节料液的pH值至4.26，缓缓升温并保持温度58℃左右，依据钙/镁总量缓慢加入1 ：1.04（摩尔比）的15.23%浓度的焦磷酸锰盐溶液7.5升，恒温搅拌反应65分钟后静置陈化50分钟，取样送检测得Ca-0.0088g/l、Mg-0.0094g/l，将料液精密过滤、滤液以硫酸调节pH至2.05后进行浓缩结晶，结晶物再经离心脱水后烘干送检，测得75.13kg结晶硫酸锰中的钙/镁分别为Ca：0.0067%、Mg：0.0072%，符合HG/T4823-2015电池用硫酸锰标准中一等品钙/镁的允许值（Ca/Mg≤0.01%）。
Claims (6)
1.一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征在于：通过采用焦磷酸或焦磷酸锰盐与硫酸锰溶液中的钙、镁离子形成共沉淀，经过滤分离除去钙、镁渣后溶液再通过酸式结晶，制备出低杂质钙镁浓度的硫酸锰制品。
2.根据权利要求1所述的一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征是：先将普通或粗制的硫酸锰制品溶解制备成硫酸锰溶液，过滤后加入焦磷酸或焦磷酸锰盐溶液搅拌反应，反应结束后形成不溶性的焦磷酸钙镁沉淀物，静置陈化、通过精密过滤装置分离出杂质，制得高纯硫酸锰溶液。
3.根据权利要求2所述的一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征是：将高纯硫酸锰溶液通过酸性条件下自然结晶、制备出钙/镁杂质浓度指标完全符合HG/T4823-2015标准中规定的一等品允许值范围内的硫酸锰制品。
4.根据权利要求3所述的一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征是：所述工艺方法为：
（1）硫酸锰溶液制备：将镁浓度低于0.25%的粗制硫酸锰或溶液与去离子水按比例配制成锰浓度5-12%的浓溶液，静置数小时后过滤；
（2）净化除杂：将上述（1）滤液在温度45-60℃搅拌均匀条件下缓慢滴加适量12-20%浓度的焦磷酸锰盐溶液，同时以碳酸锰调节稳定溶液的pH=3.0-3.5，加料结束后恒温反应1小时，静置陈化30分钟后过滤，分离去除溶液中析出的钙镁渣，收集滤液备用；
酸化结晶：将上述（2）收集的滤液以硫酸调节pH=2.5-3.0，滴加数滴乙二醇至溶液中，低温状态下进行浓缩结晶，将形成的晶体及母液迅速进行离心分离，收集并干燥硫酸锰晶体，硫酸锰回收率达99.4%以上。
5.根据权利要求4所述的一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征是：所述硫酸锰溶液制备滴加亚硫酸调节pH=3.5-4.0，控制溶解温度55-60℃，直到料液内的固形物基本溶解、溶液呈清亮状为止。
6.根据权利要求4所述的一种除杂钙镁精制硫酸锰的方法，其特征是：所述步骤（3）干燥硫酸锰晶体控制晶粒的含水率≤6.5%。
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| CN202310030293.7A CN116081693A (zh) | 2023-01-10 | 2023-01-10 | 一种除杂钙镁精制硫酸锰制品的方法 |
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| CN101508467A (zh) * | 2008-11-18 | 2009-08-19 | 湖北开元化工科技股份有限公司 | 一种高纯硫酸锰的制备方法 |
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2023
- 2023-01-10 CN CN202310030293.7A patent/CN116081693A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN101508467A (zh) * | 2008-11-18 | 2009-08-19 | 湖北开元化工科技股份有限公司 | 一种高纯硫酸锰的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赛德布罗门: "无机化合物的性质表解", pages: 55 * |
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