CN110697772B - 一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法,该方法是将粗质氧化铋与水或稀碱溶液反应后,过滤,水洗,即得除杂氧化铋,该方法避免了现有技术中粗质氧化铋需返回铋精炼流程的技术问题,成功实现了氧化铋的提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗质氧化铋提纯的方法,特别涉及一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法,属于氧化铋生产技术领域。
背景技术
现有技术中的粗质氧化铋由火法工艺生产,因原料或过程污染导致含有少许Sb2O3,其他杂质极低,传统方法需进入铋冶炼过程重新除锑,工艺流程长,原料损失大。
发明内容
针对现有技术对粗质氧化铋提纯的方法存在的缺陷,本发明的目的是在于提供一种通过水或稀碱高选择性深度脱除氧化铋中微量残留氧化锑的方法,该方法工艺流程短,对单一的杂质元素Sb(物相存在形式Sb2O3)有极强的针对性,辅料消耗少、能耗低等优点,纯化后的氧化铋可直接用于制备铋化合物的原料。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法,该方法是将粗质氧化铋与水或稀碱溶液反应后,过滤,水洗,即得除杂氧化铋。
优选的方案,所述粗质氧化铋中氧化铋纯度>98%,主要杂质为Sb2O3,Sb2O3的质量百分比含量为0.05~1%,其他杂质含量均低于10ppm。本发明的方法对粗质氧化铋中Sb2O3适应性及针对性强,Sb2O3杂质含量高低对氧化铋提纯效果影响不大。
优选的方案,所述稀碱溶液为质量百分比浓度在0.1%~0.5%范围内的氢氧化钠溶液。
优选的方案,粗质氧化铋与水或稀碱溶液的反应固液比质量比为1:5~15。最优选为1:10。
优选的方案,反应温度为20~95℃,反应时间为2~3h。最优选的反应温度为80~90℃。
本发明的技术方案中粗质氧化铋中Sb2O3含量过高时,可以多次重复除杂过程。
本发明通过采用纯水或者稀碱在适当的温度条件下,可以使粗质氧化铋中的氧化锑选择性溶出。特别是在适当温度条件下,不但能使氧化锑选择性溶于低浓度碱液或水,而且使得小粒径氧化铋在碱性条件下实现了转相以及粒子增大,获得粗结晶氧化铋颗粒,既可便于氧化锑的脱除,又避免了因氧化铋粒子过小而穿滤,有利于后续洗涤和分离,从而可以得到高纯氧化铋,减少粗质氧化铋提纯过程中氧化铋损失。
相对现有技术,本发明技术方案带来的有益技术效果:
本发明的技术方案以纯水或稀碱来脱除粗质氧化铋中微量氧化锑,使杂质氧化锑选择性转化成可溶性化合物,从而达到杂质锑与氧化铋的分离,锑含量可以降低至0.001%以下。
本发明的技术方案在粗质氧化铋除杂过程中同时实现了氧化铋晶型转化和长大,减少操作过程中氧化铋的损失。
本发明的技术方案工艺流程短,由粗质氧化铋到高纯氧化铋,仅一步完成,经济环保,且辅料消耗少、能耗低等优点,纯化后的氧化铋可直接用于制备铋化合物的原料。
附图说明
图1为实施例1粗质氧化铋提纯前后SEM图;
图2为实施例2粗质氧化铋提纯前后SEM图。
具体实施方式
以下实施例旨在结合说明书附图对本发明内容做进一步详细说明,本发明内容不受实施例限制。
实施例1
原料粗质氧化铋(≥99.0%),Sb2O3:0.064%,其他杂质(如Zn、Ca、Pb、Cu等)均小于10ppm,在90℃温度下,粗质氧化铋:水=1:10,搅拌2h,1次过滤,Sb降低至0.019%,重复上述操作,Sb降低至0.001%。
实施例2
原料粗质氧化铋(≥99.0%),Sb2O3:0.96%,其他杂质(如Zn,Ca,Pb,Cu等)均小于10ppm,在80℃温度下,粗质氧化铋:碱液(氢氧化钠浓度为0.5%)=1:10,搅拌3h,1次过滤,60℃水冲洗0.5h,Sb:0.0008%,Na:0.0007%。
Claims (2)
1.一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法,其特征在于:将粗质氧化铋与水或稀碱溶液反应后,过滤,水洗,即得除杂氧化铋;其中,反应温度为80~90℃,反应时间为2~3h;所述稀碱溶液为质量百分比浓度在0.1%~0.5%范围内的氢氧化钠溶液;粗质氧化铋与水或稀碱溶液的反应固液比质量比为1:5~15。
2.根据权利要求1所述的一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法,其特征在于:所述粗质氧化铋主要杂质为Sb2O3,Sb2O3 的质量百分比含量为0.05~1%。
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