CN116081623B - 一种超疏水活性炭材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性炭改性技术领域，具体涉及一种超疏水活性炭材料及其制备方法和应用。本发明提供的超疏水活性炭材料，包括活性炭和分布于活性炭表面和孔壁的疏水物质；所述疏水物质为改性聚二乙烯基苯；所述超疏水活性炭材料中疏水物质的质量百分含量为0.1~3wt%。活性炭表面具有大量的极性官能团，本发明采用表面改性的方法，将疏水物质引入到活性炭表面，减少了活性炭表面极性官能团数量，提高了活性炭表面的疏水性，从而提高其对非极性物质的选择性吸附能力。由此，本发明提供的超疏水活性炭材料在10~80%的相对湿度下，对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性，吸附性能优异。

Description

一种超疏水活性炭材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于活性炭改性技术领域，具体涉及一种超疏水活性炭材料及其制备方法和应用。
背景技术
活性炭作为一种常用多孔吸附材料，表面含有丰富的吸附活性位点、孔隙结构和巨大的表面积，且具有化学稳定性和热稳定性。被广泛应用于吸附、分离、催化和电子等诸多领域。也常作为气相或液相吸附剂，在吸附收集和处理挥发性有机物（VOCs）领域有广泛应用。
但是，活性炭表面由于含有大量的羟基（-OH）、羧基（-COOH）、内酯基（=O）等极性官能团的作用，导致活性炭比其他吸附材料更容易吸水。所以，湿润空气对活性炭吸附效果影响极大。水蒸气会优先集聚在活性炭内部，从而降低对其他物质的吸附作用。更为具体地，活性炭在吸附过程中水与VOCs产生吸附竞争，削弱吸附剂对目标VOCs的饱和吸附量、降低吸附速率。在工业烟气净化方面，由于水蒸气的存在，活性炭材料对于脱除烟气中的多种污染物（如SO2、NOx、烟尘、重金属、挥发性有机物等）效果会有很大程度的降低。在家居生活方面，活性炭吸附空气中的水蒸气或是吸收水滴而失去其吸附作用。在有机污染场地VOCs净化中，土壤含水率较高，由于湿度大对活性炭吸附VOCs的抑制作用，往往导致活性炭吸附效果大幅降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超疏水活性炭材料及其制备方法和应用，本发明提供的超疏水活性炭材料于含水汽环境下对挥发性有机物具有优异的吸附性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种超疏水活性炭材料，包括活性炭和分布于活性炭表面和孔壁的疏水物质；所述疏水物质为改性聚二乙烯基苯；
所述疏水物质的制备方法包括：将二乙烯基苯、甲基丙烯酸、水、偶氮二异丁腈和四氢呋喃混合，进行聚合反应，得到所述疏水物质；所述二乙烯基苯和甲基丙烯酸的质量比为10~25：1~10；
所述超疏水活性炭材料中疏水物质的质量百分含量为0.1~3wt%。
优选地，所述活性炭包括煤质活性炭和/或木质活性炭。
优选地，所述二乙烯基苯和水的质量比为10~25：0.5~18；
所述二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的质量比为10~25：0.1~0.85。
优选地，所述聚合反应的温度为65~110℃，时间为6~48h。
本发明还提供了上述技术方案所述超疏水活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
采用疏水物质乳液对活性炭进行浸渍或喷涂后，干燥，得到所述超疏水活性炭材料。
优选地，所述疏水物质乳液中疏水物质的质量百分含量为0.1~6%；
所述疏水物质乳液中的溶剂包括乙酸乙酯和/或四氢呋喃。
优选地，所述浸渍的温度为15~50℃，时间为15~120min。
优选地，所述干燥的温度为60~150℃，时间为1~24h。
本发明还提供了上述技术方案所述的超疏水活性炭材料或上述技术方案所述制备方法得到的超疏水活性炭材料在挥发性有机物吸附中的应用。
本发明提供了一种超疏水活性炭材料，包括活性炭和分布于活性炭表面和孔壁的疏水物质；所述疏水物质为改性聚二乙烯基苯；所述超疏水活性炭材料中疏水物质的质量百分含量为0.1~3wt%。活性炭表面具有大量的极性官能团，本发明采用表面改性的方法将疏水物质引入到活性炭表面，以范德华力和氢键的作用力吸附于活性炭表面，减少了活性炭表面极性官能团数量，提高了活性炭表面的疏水性，从而提高其对非极性物质的选择性吸附能力。由此，本发明提供的超疏水活性炭材料在10~80%的相对湿度下，对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性，吸附性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所述超疏水椰壳活性炭材料对湿度(RH=40％)条件下的甲苯蒸汽的穿透吸附结果；
图2为实施例2所述超疏水木质活性炭材料对湿度(RH=30％)条件下的甲苯蒸汽的穿透吸附结果。
具体实施方式
本发明提供了一种超疏水活性炭材料，包括活性炭和分布于活性炭表面和孔壁的疏水物质；所述疏水物质为改性聚二乙烯基苯；
所述疏水物质的制备方法包括：将二乙烯基苯、甲基丙烯酸、水、偶氮二异丁腈和四氢呋喃混合，进行聚合反应，得到所述疏水物质；所述二乙烯基苯和甲基丙烯酸的质量比为10~25：1~10；
所述超疏水活性炭材料中疏水物质的质量百分含量为0.1~3wt%。
在本发明中，若无特殊说明，所述原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述超疏水活性炭材料中疏水物质的质量百分含量为0.1~3wt%，优选为0.3~2.5%，更优选为0.5~2%。
在本发明中，所述超疏水活性炭材料的比表面积优选为300~2000m2/g，更优选为400~1600m2/g，最优选为500~1200m2/g；孔容优选为0.1~1.0cm3/g，更优选为0.2~0.8cm3/g，最优选为0.2~0.5cm3/g；孔径优选为1.0~3.0nm，更优选为1.5~2.5nm，最优选为1.7~2.3nm。
在本发明中，所述活性炭优选包括煤质活性炭和/或木质活性炭，更优选包括木质活性炭；所述木质活性炭的原料优选包括薪材、木屑、木块、椰壳和果壳中的一种或多种，更优选包括薪材、木块和椰壳中的一种或多种，最优选包括薪材或椰壳；当所述活性炭为上述具体选择中的两种以上时，本发明对所述活性炭的配比没有任何特殊的限定，采用任意配比即可；本发明对所述活性炭的粒度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述疏水物质的制备方法包括：
将二乙烯基苯、甲基丙烯酸、水、偶氮二异丁腈和四氢呋喃混合，进行聚合反应，得到所述疏水物质。
在本发明中，所述二乙烯基苯和甲基丙烯酸的质量比为10~25：1~10，优选为15~25：1~10，更优选为15~20：2~6。
在本发明中，所述甲基丙烯酸的作用是提高聚二乙烯基苯的疏水效果。
在本发明中，所述二乙烯基苯和水的质量比优选为10~25：0.5~18，更优选为15~25：5~15，最优选为15~20：8~12。
在本发明中，所述二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的质量比优选为10~25：0.1~0.85，更优选为15~25：0.3~0.8，最优选为15~20：0.4~0.6。
在本发明中，所述水和偶氮二异丁腈的作用是引发和诱导聚合反应的进行。
在本发明中，所述二乙烯基苯和四氢呋喃的质量比优选为10~25：100，更优选为15~25：100，最优选为15~20：100。
在本发明中，所述四氢呋喃的作用是作为反应溶剂。
在本发明中，所述混合的时间优选为1~6h，更优选为2~5h，最优选为3~4h；所述混合优选采用搅拌的方式进行；所述混合的温度优选为室温；本发明对所述搅拌的转速没有其他任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的转速进行即可。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为65~110℃，更优选为70~100℃，最优选为80~90℃；时间优选为6~48h，更优选为10~40h，最优选为20~30h。
在本发明中，所述聚合反应完成后还优选包括冷却；所述冷却优选为自然冷却；所述自然冷却的同时还优选包括蒸发溶剂。
本发明提供的超疏水活性炭材料在10~80%的相对湿度下，对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性，吸附性能和耐久性能优异。具体地，活性炭表面具有大量的极性官能团，本发明采用表面改性的方法，将疏水物质引入到活性炭表面，以范德华力和氢键的作用力吸附于活性炭表面，减少了活性炭表面极性官能团数量，提高了活性炭表面的疏水性，从而提高其对非极性物质的选择性吸附能力。
本发明还提供了上述技术方案所述超疏水活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
采用疏水物质乳液对活性炭进行浸渍或喷涂后，干燥，得到所述超疏水活性炭材料。
在本发明中，所述浸渍或喷涂前，本发明还优选包括对活性炭进行干燥；所述干燥的温度优选为80~150℃，更优选为90~130℃，最优选为100~120℃；时间优选为2~24h，更优选为5~20h，最优选为10~15h；所述干燥优选采用烘箱进行。
在本发明中，所述疏水物质乳液中疏水物质的质量百分含量优选为0.1~6%，更优选为1~5%，最优选为2~4%；所述疏水物质乳液中的溶剂优选包括乙酸乙酯和/或四氢呋喃，更优选包括四氢呋喃；当所述溶剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对所述溶剂的配比没有任何特殊的限定，采用任意配比即可；所述疏水物质乳液采用超声混合的方式配制；本发明对所述超声混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式使疏水物质乳液均匀分散即可。
在本发明中，所述浸渍的温度优选为15~50℃，更优选为20~45℃，最优选为25~35℃；时间优选为15~120min，更优选为30~100min，最优选为40~80min；所述浸渍的加热方式优选为水浴加热；本发明对所述水浴加热的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
在本发明中，所述喷涂优选为雾化喷涂；本发明对所述雾化喷涂的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式使干燥后的超疏水活性炭材料中改性聚二乙烯基苯的质量百分含量达到0.1~3wt%即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60~150℃，更优选为80~140℃，最优选为100~120℃；时间优选为1~24h；当所述干燥在浸渍后进行时，干燥时间更优选为5~15h，最优选为6~12h；当所述干燥在喷涂后进行时，干燥时间更优选为2~15h，最优选为3~9h。
本发明提供的制备方法对活性炭表面的孔隙结构影响极小，在含水气环境下并不会对活性炭的吸附特性产生影响，所得超疏水活性炭具有较好疏水性能和较大的孔容，且材料性能稳定，解决了活性炭在应用过程中由于水分子的竞争性吸附对目标有机物吸附容量减少的问题。同时，该制备方法适用于不同种类的活性炭改性处理，从而能够获得不同类型的超疏水活性炭，满足不同场合的性能要求，显示出广泛的适应性，且工艺简单，设备要求低，制备条件温和，制备成本较低，易于高产量规模化生产。
本发明还提供了上述技术方案所述的超疏水活性炭材料或上述技术方案所述制备方法得到的超疏水活性炭材料在挥发性有机物吸附中的应用。
本发明对所述应用的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的超疏水活性炭材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：活性炭预加热处理：称取20g椰壳活性炭样品放入温度为110℃的烘箱内，干燥10h，充分去除水分后备用；
改性聚二乙烯基苯的制备：将5.6mL二乙烯基苯、0.5mL甲基丙烯酸、4mL水和0.15g偶氮二异丁腈溶于40mL四氢呋喃中，室温搅拌3h，再将混合液转移至水热釜内，在100℃下保持24h，取出反应釜，自然冷却并待溶剂挥发后，得到改性聚二乙烯基苯材料；
改性聚二乙烯基苯乳液配制：取0.2g改性聚二乙烯基苯分散于4.8g四氢呋喃中，经过超声混合均匀，制备成含量为4wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液；
活性炭改性：将预加热处理后的椰壳活性炭用上述4wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液进行喷涂处理，采用雾化的形式均匀喷涂于活性炭表面成膜。喷涂后的活性炭置于120℃下干燥4h，得到一种改性聚二乙烯基苯质量百分含量为1.2wt%的超疏水椰壳活性炭材料。
超疏水椰壳活性炭材料的比表面积与未经处理的椰壳活性炭的表征结果见表1：
表1 超疏水椰壳活性炭与未改性的椰壳活性炭的表征结果
比表面积(m2/g) 孔容(cm3/g) 孔径(nm)
未改性的椰壳活性炭 1152.73 0.483 2.332
超疏水椰壳活性炭 1117.49 0.465 2.278
由表1可见，超疏水椰壳活性炭材料与未经处理的椰壳活性炭比表面积相当，表明该工艺对活性炭表面的孔隙结构影响极小。
超疏水椰壳活性炭材料对湿度(RH=40％)条件下的甲苯蒸汽(甲苯浓度为500ppm，吸附剂材料0.15g)的穿透吸附结果见附图1；由图1可见，该椰壳活性炭材料对甲苯蒸汽的穿透吸附时间与RH=0时相当，表明该超疏水椰壳活性炭在湿度(RH=40％)条件下对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性。
实施例2：活性炭预加热处理：称取20g木质活性炭样品放入温度为100℃的烘箱内，干燥12h，充分去除水分后备用；
改性聚二乙烯基苯的制备：将5.2mL二乙烯基苯、1.5mL甲基丙烯酸、4mL水和0.20g偶氮二异丁腈溶于40mL四氢呋喃中，室温搅拌4h，再将混合液转移至水热釜内，在95℃下保持29h，取出反应釜，自然冷却并待溶剂挥发后，得到改性聚二乙烯基苯材料；
改性聚二乙烯基苯乳液配制：取0.2g改性聚二乙烯基苯分散于19.8g乙酸乙酯中，经过超声混合均匀，制备成含量为1wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液；
活性炭改性：将预加热处理后的木质活性炭在30℃水浴温度下浸渍上述1wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液中30min。将浸渍后的木质活性炭取出并置于100℃干燥箱中干燥8h，使改性聚二乙烯基苯在活性炭表面干燥成膜，即可得到一种改性聚二乙烯基苯质量百分含量为1.8wt%的超疏水木质活性炭材料。
超疏水木质活活性炭材料的比表面积与未经处理的木质活活性炭的表征结果见表2：
表2 超疏水木质活性炭与未改性的木质活性炭的表征结果
比表面积(m2/g) 孔容(cm3/g) 孔径(nm)
未改性的木质活性炭 568.23 0.305 1.783
超疏水木质活性炭 553.11 0.298 1.759
由表2可见，超疏水木质活性炭材料与未经处理的木质活性炭比表面积相当，表明该工艺对活性炭表面的孔隙结构影响极小。
超疏水木质活性炭材料对湿度(RH=30％)条件下的甲苯蒸汽(甲苯浓度为500ppm，吸附剂材料0.15g)的穿透吸附结果见附图2；由图2可见，该木质活性炭材料对甲苯蒸汽的穿透吸附时间与RH=0时相当，表明该超疏水木质活性炭在湿度(RH=30％)条件下对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性。
实施例3：活性炭预加热处理：称取10g木质活性炭和10g煤质活性炭样品，放入温度为105℃的烘箱内，干燥11h，充分去除水分后备用；
改性聚二乙烯基苯的配置：将6.3mL二乙烯基苯、4mL水和0.12g偶氮二异丁腈溶于40mL四氢呋喃中，室温搅拌2h，再将混合液转移至水热釜内，在78℃下保持36h，取出反应釜，自然冷却并待溶剂挥发后，得到改性聚二乙烯基苯材料；
改性聚二乙烯基苯乳液配制：取0.3g改性聚二乙烯基苯分散于9.8g乙酸乙酯中，经过超声混合均匀，制备成含量为3wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液；
活性炭改性：将预加热处理后的木质和煤质活性炭，用上述3wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液进行喷涂处理，采用雾化的形式均匀喷涂于活性炭表面成膜。喷涂后的活性炭置于80℃下干燥5h，得到一种改性聚二乙烯基苯质量百分含量为2.4wt%的超疏水混合活性炭材料。
该木质和煤质活性炭材料对甲苯蒸汽（甲苯浓度为500ppm，吸附剂0.15g，RH=50％）的穿透吸附时间与RH=0时相当。
实施例4：活性炭预加热处理：称取20g煤质活性炭样品放入温度为130℃的烘箱内，干燥6h，充分去除水分后备用；
改性聚二乙烯基苯的配置：将4.5mL二乙烯基苯、2.8mL甲基丙烯酸、4mL水和0.22g偶氮二异丁腈溶于40mL四氢呋喃中，室温搅拌4h，再将混合液转移至水热釜内，在90℃下保持30h，取出反应釜，自然冷却并待溶剂挥发后，得到改性聚二乙烯基苯材料；
改性聚二乙烯基苯乳液配制：取0.2g改性聚二乙烯基苯分散于19.8g四氢呋喃中，经过超声混合均匀，制备成含量为1wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液；
活性炭改性：将预加热处理后的煤质活性炭在40℃水浴温度下浸渍上述1wt.％的改性聚二乙烯基苯乳液中20min。将浸渍后的煤质活性炭取出并置于120℃干燥箱中干燥8h，使改性聚二乙烯基苯在活性炭表面干燥成膜，即可得到一种改性聚二乙烯基苯质量百分含量为0.7wt%的超疏水煤质活性炭材料。
该煤质活性炭材料对甲苯蒸汽（甲苯浓度为500ppm，吸附剂0.15g，RH=30％）的穿透吸附时间与RH=0时相当。
由上述实施例可见，本发明提供的超疏水活性炭材料在10~80%的相对湿度下，对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性，吸附性能和耐久性能优异。具体地，活性炭表面具有大量的极性官能团，本发明采用表面改性的方法，将疏水物质引入到活性炭表面，以范德华力和氢键的作用力吸附于活性炭表面，减少了活性炭表面极性官能团数量，提高了活性炭表面的疏水性，从而提高其对非极性物质的选择性吸附能力。
本发明提供的制备方法对活性炭表面的孔隙结构影响极小，在含水气环境下并不会对活性炭的吸附特性产生影响，所得超疏水活性炭具有较好疏水性能和较大的孔容，且材料性能稳定，解决了活性炭在应用过程中由于水分子的竞争性吸附对目标有机物吸附容量减少的问题。同时，该制备方法适用于不同种类的活性炭改性处理，从而能够获得不同类型的超疏水活性炭，满足不同场合的性能要求，显示出广泛的适应性，且工艺简单，设备要求低，制备条件温和，制备成本较低，易于高产量规模化生产。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种超疏水活性炭材料，其特征在于，包括活性炭和分布于活性炭表面和孔壁的疏水物质；所述疏水物质为改性聚二乙烯基苯；所述超疏水活性炭材料中疏水物质的质量百分含量为0.1~3wt%；
所述超疏水活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：采用疏水物质乳液对活性炭进行浸渍或喷涂后，干燥，得到所述超疏水活性炭材料；所述疏水物质乳液中疏水物质的质量百分含量为0.1~6%；
所述疏水物质的制备方法包括：将二乙烯基苯、甲基丙烯酸、水、偶氮二异丁腈和四氢呋喃混合，进行聚合反应，得到所述疏水物质；所述二乙烯基苯和甲基丙烯酸的质量比为10~25：1~10；所述二乙烯基苯和水的质量比为10~25：0.5~18；所述二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的质量比为10~25：0.1~0.85；所述二乙烯基苯和四氢呋喃的质量比为10~25：100；所述聚合反应的温度为65~110℃，时间为6~48h。
2.根据权利要求1所述的超疏水活性炭材料，其特征在于，所述活性炭包括煤质活性炭和/或木质活性炭。
3.权利要求1或2所述超疏水活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用疏水物质乳液对活性炭进行浸渍或喷涂后，干燥，得到所述超疏水活性炭材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述疏水物质乳液中疏水物质的质量百分含量为0.1~6%；
所述疏水物质乳液中的溶剂包括乙酸乙酯和/或四氢呋喃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的温度为15~50℃，时间为15~120min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60~150℃，时间为1~24h。
7.权利要求1或2所述的超疏水活性炭材料或权利要求3~6任一项所述制备方法得到的超疏水活性炭材料在挥发性有机物吸附中的应用。
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