CN117619345A - 一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，属于活性炭技术领域，所述新型蜂窝状活性炭包括如下原料：复配基体、复合活化剂、硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物、硝酸铂、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基胺。本发明以甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣作为复配基体提供大量羟基，以碳酸氢钾和磷酸三铵作为复合活化剂使得复配基体上的大量羟基进行脱水、缩合并相互连接，有效增加了体系中的孔结构形成并提供大量吸附位点，便于VOCs的吸附传质；同时，体系中引入了钴、锆和铂金属元素，使得体系对VOCs的催化燃烧性能显著提升；加入了聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基胺进一步强化了体系的催化燃烧性能。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，具体地，涉及一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭。
背景技术
吸附脱附催化燃烧是一种常用的燃烧技术，其工作原理是利用活性炭、焦炭等吸附剂表面的吸附作用将有害物质或气体吸附住，然后通过控制温度和气体流动的方式实现脱附和燃烧，将挥发性有机物转化为二氧化碳、水和少量其他气体，同时生成无害的固体产物，从而实现污染治理的方法。而挥发性有机物主要指参与大气光化学反应的有机化合物，如苯、甲苯、二甲苯等，其中，数甲苯最为常见。
现市面上有此吸附脱附催化燃烧作用的吸附剂数活性炭最多，但市售活性炭虽种类多，对于挥发性有机物的转化却差强人意，远远达不到行业需求，因此，提供一种能提高挥发性有机物转化率的活性炭便显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，本发明以甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣作为复配基体提供大量羟基，以碳酸氢钾和磷酸三铵作为复合活化剂使得复配基体上的大量羟基进行脱水、缩合并相互连接，有效增加了体系中的孔结构形成并提供大量吸附位点，便于VOCs的吸附传质；同时，体系中引入了钴、锆和铂金属元素，使得体系对VOCs的催化燃烧性能显著提升；加入了聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基胺进一步强化了体系的催化燃烧性能，解决了现有催化燃烧过程技术中存在的VOCs转化率欠佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，所述新型蜂窝状活性炭包括如下重量份原料：
作为本发明的一种优选方案，所述复配基体由甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣按重量比为1.5:1-1.3:1-1.1组成。
作为本发明的一种优选方案，所述复合活化剂由碳酸氢钾和磷酸三铵按重量比为1:0.7-0.8组成。
一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S10、将复配基体进行预处理，得到预处理料；
S20、将预处理料和去离子水混合均匀并加入复合活化剂控速搅拌，得到混合料A，将混合料A转移至水热反应釜中控温反应，反应完成后冷却至室温、过滤，将滤渣控温烘干，得到中间料A；
S30、将硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物和硝酸铂混合均匀，得到混合料B，将十六烷基胺和无水乙醇混合均匀，得到混合液A，向混合料B中依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和混合液A并控温搅拌，得到混合液B，将中间料A加入混合液B中浸泡，浸泡完成后冲洗，控温干燥，得到中间料B；
S40、将中间料B升温热解，冷却并洗涤，得到中间料C，将中间料C于蜂窝挤出机内挤出成型，控温烘干，得到新型蜂窝状活性炭。
作为本发明的一种优选方案，步骤S10所述预处理具体为：
S11、将复配基体混合均匀，并控温烘干、破碎、过筛，再控温干燥，得到过筛料；
S12、将过筛料升温热解，热解完成后冷却，得到预处理料。
作为本发明的一种优选方案，步骤S11所述控温烘干的温度为60-65℃；所述过筛为过10目筛；所述控温干燥的温度为100-105℃，时间为0.5-1h。
作为本发明的一种优选方案，步骤S12所述升温热解具体为以5℃/min的升温速率升温至500-520℃热解60-70min，其中，热解气氛为100mL/min的N2；所述冷却为冷却至室温。
作为本发明的一种优选方案，步骤S20所述预处理料和去离子水的用量比为1g:10-12mL；所述控速搅拌的速度为280-320r/min，时间为1-1.5h；所述控温反应的温度为145-150℃，时间为4-6h；所述控温烘干的温度为100-105℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤S30所述混合料B和去离子水的用量比为1g:20-25mL；所述十六烷基胺和无水乙醇的用量比为1g:1.3-1.5mL；所述控温搅拌的温度为55-60℃，时间为10-20min；所述浸泡的时间为4-5h；所述冲洗为用去离子水冲洗5-7次；所述控温干燥的温度为90-100℃，时间为6-8h。
作为本发明的一种优选方案，步骤S40所述升温热解具体为以5℃/min的升温速率升温至600-700℃热解1-1.5h，其中，热解气氛为100mL/min的N2；所述冷却并洗涤为冷却至室温并用去离子水洗涤至中性；所述控温烘干的温度为100-105℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明的复合活化剂和复配基体原料组成的选择及配比合适，以本发明的复合活化剂热解活化复配基体能极好发挥各成分自身作用，使制成的活性炭比表面积大、孔隙结构丰富、吸附脱附VOCs效果好；基于此，本发明还引入了钴、锆和铂元素将体系中吸附的VOCs催化燃烧成水和二氧化碳，并以聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基胺使得钴、锆和铂离子均匀分散且稳定于体系中，强化了体系的催化燃烧性能。
(2)本发明以甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣复配作为复配基体制备活性炭，以甜菜渣提供纤维素、金针菇菌渣提供半纤维素、杏鲍菇菌渣辅助补充纤维素和半纤维素，使得复配基体具有大量纤维素和半纤维素以提供大量羟基，为后续制得高比表面积活性炭做了良好的铺垫；在此基础上，以碳酸氢钾和磷酸三铵作为复合活化剂进行热解活化，与此同时，复配基体上的大量羟基进行脱水、缩合并相互连接，形成三维的互连结构，极大增加了体系中的孔结构形成，而复合活化剂中的碳酸氢钾能有效促成孔结构中中孔的形成，为VOCs分子进入微孔提供了运输通道，此外，在碳酸氢钾作用期间，其产生的新物质能继续发挥腐蚀作用形成少量新的微孔，而磷酸三铵则有效协助碳酸氢钾改善微孔结构的丰富度，提供大量吸附位点，有利于VOCs的吸附传质。
(3)本发明加入了硝酸钴六水合物和硝酸氧锆水合物起主要活性作用将体系中吸附的VOCs催化燃烧成水和二氧化碳，同时，还加入了硝酸铂强化钴、锆元素的催化燃烧作用，使得体系对VOCs的催化燃烧性能显著提升。
(4)本发明以聚乙烯吡咯烷酮防止体系中钴、锆和铂离子的团聚，以十六烷基胺作为稳定剂稳定钴、锆和铂离子，因此，二者协效使得体系中的金属离子均匀分散且性能稳定，进一步强化了体系的催化燃烧性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，所述新型蜂窝状活性炭包括如下重量份原料：
其中，复配基体由甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣按重量比为1.5:1:1组成，即甜菜渣为2.14重量份、金针菇菌渣为1.43重量份、杏鲍菇菌为1.43重量份；复合活化剂由碳酸氢钾和磷酸三铵按重量比为1:0.75组成，即碳酸氢钾为12.29重量份、磷酸三铵为9.21重量份。
所述吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法包括如下步骤：
S10、将复配基体、进行预处理：
S11、将复配基体混合均匀，并控温63℃烘干、破碎、过10目筛，再控温100℃干燥0.5h，得到过筛料；
S12、将过筛料以5℃/min的升温速率升温至510℃热解70min，其中，热解气氛为100mL/min的N2，热解完成后冷却至室温，得到预处理料。
S20、将预处理料和去离子水混合均匀并加入复合活化剂控速280r/min搅拌1.3h，得到混合料A，将混合料A转移至水热反应釜中控温145℃反应4h，反应完成后冷却至室温、过滤，将滤渣控温103℃烘干，得到中间料A；
所述预处理料和去离子水的用量比为1g:11mL；
S30、将硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物和硝酸铂混合均匀，得到混合料B，将十六烷基胺和无水乙醇混合均匀，得到混合液A，向混合料B中依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和混合液A并控温55℃搅拌20min，得到混合液B，将中间料A加入混合液B中浸泡4h，浸泡完成后用去离子水冲洗7次，控温90℃干燥7h，得到中间料B；
步骤S30所述混合料B和去离子水的用量比为1g:23mL；所述十六烷基胺和无水乙醇的用量比为1g:1.5mL；
S40、将中间料B以5℃/min的升温速率升温至600℃热解1h，其中，热解气氛为100mL/min的N2，热解完成后冷却至室温并用去离子水洗涤至中性，得到中间料C，将中间料C于蜂窝挤出机内挤出成型，然后控温105℃烘干，得到新型蜂窝状活性炭。
实施例2
一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，所述新型蜂窝状活性炭包括如下重量份原料：
其中，复配基体由甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣按重量比为1.5:1.3:1组成，即甜菜渣为3.15重量份、金针菇菌渣为2.74重量份、杏鲍菇菌为2.11重量份；复合活化剂由碳酸氢钾和磷酸三铵按重量比为1:0.8组成，即碳酸氢钾为10重量份、磷酸三铵为8重量份。
所述吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法包括如下步骤：
S10、将复配基体、进行预处理：
S11、将复配基体混合均匀，并控温65℃烘干、破碎、过10目筛，再控温105℃干燥1h，得到过筛料；
S12、将过筛料以5℃/min的升温速率升温至520℃热解65min，其中，热解气氛为100mL/min的N2，热解完成后冷却至室温，得到预处理料。
S20、将预处理料和去离子水混合均匀并加入复合活化剂控速300r/min搅拌1.5h，得到混合料A，将混合料A转移至水热反应釜中控温150℃反应6h，反应完成后冷却至室温、过滤，将滤渣控温103℃烘干，得到中间料A；
所述预处理料和去离子水的用量比为1g:10mL；
S30、将硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物和硝酸铂混合均匀，得到混合料B，将十六烷基胺和无水乙醇混合均匀，得到混合液A，向混合料B中依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和混合液A并控温60℃搅拌10min，得到混合液B，将中间料A加入混合液B中浸泡4.5h，浸泡完成后用去离子水冲洗5次，控温100℃干燥8h，得到中间料B；
步骤S30所述混合料B和去离子水的用量比为1g:25mL；所述十六烷基胺和无水乙醇的用量比为1g:1.4mL；
S40、将中间料B以5℃/min的升温速率升温至700℃热解1h，其中，热解气氛为100mL/min的N2，热解完成后冷却至室温并用去离子水洗涤至中性，得到中间料C，将中间料C于蜂窝挤出机内挤出成型，然后控温102℃烘干，得到新型蜂窝状活性炭。
实施例3
一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，所述新型蜂窝状活性炭包括如下重量份原料：
其中，复配基体由甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣按重量比为1.5:1.2:1.1组成，即甜菜渣为2.57重量份、金针菇菌渣为2.05重量份、杏鲍菇菌为1.88重量份；复合活化剂由碳酸氢钾和磷酸三铵按重量比为1:0.7组成，即碳酸氢钾为14.71重量份、磷酸三铵为10.29重量份。
所述吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法包括如下步骤：
S10、将复配基体、进行预处理：
S11、将复配基体混合均匀，并控温65℃烘干、破碎、过10目筛，再控温103℃干燥1h，得到过筛料；
S12、将过筛料以5℃/min的升温速率升温至520℃热解65min，其中，热解气氛为100mL/min的N2，热解完成后冷却至室温，得到预处理料。
S20、将预处理料和去离子水混合均匀并加入复合活化剂控速320r/min搅拌1h，得到混合料A，将混合料A转移至水热反应釜中控温148℃反应5h，反应完成后冷却至室温、过滤，将滤渣控温100℃烘干，得到中间料A；
所述预处理料和去离子水的用量比为1g:12mL；
S30、将硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物和硝酸铂混合均匀，得到混合料B，将十六烷基胺和无水乙醇混合均匀，得到混合液A，向混合料B中依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和混合液A并控温58℃搅拌15min，得到混合液B，将中间料A加入混合液B中浸泡5h，浸泡完成后用去离子水冲洗6次，控温95℃干燥6h，得到中间料B；
步骤S30所述混合料B和去离子水的用量比为1g:20mL；所述十六烷基胺和无水乙醇的用量比为1g:1.3mL；
S40、将中间料B以5℃/min的升温速率升温至650℃热解1.5h，其中，热解气氛为100mL/min的N2，热解完成后冷却至室温并用去离子水洗涤至中性，得到中间料C，将中间料C于蜂窝挤出机内挤出成型，然后控温100℃烘干，得到新型蜂窝状活性炭。
对比例1-3
与实施例3相比，不同之处在于，对比例1-3的复配基体中，甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣的重量份如表1所示，其余参数和操作步骤均不变；
表1
| 甜菜渣(重量份) | 金针菇菌渣(重量份) | 杏鲍菇菌渣(重量份) | |
| 对比例1 | 0 | 3.34 | 3.16 |
| 对比例2 | 3.59 | 0 | 2.91 |
| 对比例3 | 3.51 | 2.99 | 0 |
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，对比例4中不添加碳酸氢钾，其余操作步骤和参数均相同。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，对比例5中不添加磷酸三铵，其余操作步骤和参数均相同。
测试例1
采用比表面积分析仪，将本发明实施例1-3和对比例1-5制得的新型蜂窝状活性炭于测试范围0-1Mpa、测试温度为77K、氮气纯度为99.99％，根据得到的氮气吸附曲线进行活性炭比表面积测试分析，在相对压力0.05-0.35的吸附数据用BET方法计算样品的比表面积，在相对压力0.99处的吸附数据计算样品的总孔容，其结果如表2所示。
表2
| 比表面积(m2/g) | 总孔容(cm3/g) | |
| 实施例1 | 2208.3 | 1.159 |
| 实施例2 | 2243.6 | 1.178 |
| 实施例3 | 2297.5 | 1.194 |
| 对比例1 | 1863.8 | 1.046 |
| 对比例2 | 1924.6 | 1.103 |
| 对比例3 | 1973.2 | 1.110 |
| 对比例4 | 1639.0 | 0.902 |
| 对比例5 | 1762.9 | 1.035 |
由表2可以看出，本发明制得的新型蜂窝状活性炭具有较高比表面积和较大总孔容。是因为，本发明以甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣作为复配基体提供大量羟基，以碳酸氢钾和磷酸三铵作为复合活化剂使得复配基体上的大量羟基进行脱水、缩合并相互连接，有效增加了体系中的孔结构形成并提供大量吸附位点。
对比例6-8
与实施例3相比，不同之处在于，对比例6-8中硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物和硝酸铂的重量份如表3所示，其余参数和操作步骤均不变；
表3
对比例9
与实施例3相比，不同之处在于，对比例9中不添加聚乙烯吡咯烷酮，其余操作步骤和参数均相同。
对比例10
与实施例3相比，不同之处在于，对比例10中不添加十六烷基胺，其余操作步骤和参数均相同。
测试例2
采用鼓泡法配制浓度为1000ppm的甲苯气体，将该甲苯气体通入内径为10mm、长度为320mm、装有相同质量的本发明实施例1-3和对比例6-10制得的新型蜂窝状活性炭的不锈钢反应器中，床层高度为1cm，气体体积流量为200mL/min，在常压、280℃条件下进行催化燃烧实验，其中，经过反应器的甲苯气体浓度进入气相色谱仪进行检测，测试条件为：采用FID检测器，HP-5毛细管柱为色谱柱，氦气流量为25mL/min，氢气流量为35mL/min，空气流量为375mL/min，色谱柱柱温为180℃，检测器温度为250℃，汽化室温度为180℃；本测试中甲苯气体催化燃烧后所得到的产物均为二氧化碳和水，甲苯气体转化率评价公式如下：
转化率(％)＝[C甲苯(in)-C甲苯(out)]/C甲苯(in)×100％；
其中，C甲苯(in)(mg/L)和C甲苯(out)(mg/L)分别代表甲苯进口浓度和甲苯出口浓度，结果如表4所示。
表4
| 转化率(％) | |
| 实施例1 | 94 |
| 实施例2 | 94 |
| 实施例3 | 95 |
| 对比例6 | 80 |
| 对比例7 | 84 |
| 对比例8 | 82 |
| 对比例9 | 88 |
| 对比例10 | 89 |
由表4可以看出，本发明制得的新型蜂窝状活性炭具有突出的催化燃烧性能，甲苯气体的转化率优越。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，其特征在于，所述新型蜂窝状活性炭包括如下重量份原料：
2.根据权利要求1所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，其特征在于，所述复配基体由甜菜渣、金针菇菌渣和杏鲍菇菌渣按重量比为1.5:1-1.3:1-1.1组成。
3.根据权利要求1所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭，其特征在于，所述复合活化剂由碳酸氢钾和磷酸三铵按重量比为1:0.7-0.8组成。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S10、将复配基体进行预处理，得到预处理料；
S20、将预处理料和去离子水混合均匀并加入复合活化剂控速搅拌，得到混合料A，将混合料A转移至水热反应釜中控温反应，反应完成后冷却至室温、过滤，将滤渣控温烘干，得到中间料A；
S30、将硝酸钴六水合物、硝酸氧锆水合物和硝酸铂混合均匀，得到混合料B，将十六烷基胺和无水乙醇混合均匀，得到混合液A，向混合料B中依次加入去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和混合液A并控温搅拌，得到混合液B，将中间料A加入混合液B中浸泡，浸泡完成后冲洗，控温干燥，得到中间料B；
S40、将中间料B升温热解，冷却并洗涤，得到中间料C，将中间料C于蜂窝挤出机内挤出成型，控温烘干，得到新型蜂窝状活性炭。
5.根据权利要求4所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S10所述预处理具体为：
S11、将复配基体混合均匀，并控温烘干、破碎、过筛，再控温干燥，得到过筛料；
S12、将过筛料升温热解，热解完成后冷却，得到预处理料。
6.根据权利要求5所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S11所述控温烘干的温度为60-65℃；所述过筛为过10目筛；所述控温干燥的温度为100-105℃，时间为0.5-1h。
7.根据权利要求5所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S12所述升温热解具体为以5℃/min的升温速率升温至500-520℃热解60-70min，其中，热解气氛为100mL/min的N2；所述冷却为冷却至室温。
8.根据权利要求4所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S20所述预处理料和去离子水的用量比为1g:10-12mL。
9.根据权利要求4所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S30所述混合料B和去离子水的用量比为1g:20-25mL；所述十六烷基胺和无水乙醇的用量比为1g:1.3-1.5mL。
10.根据权利要求4所述的用于吸附脱附催化燃烧过程的新型蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤S40所述冷却并洗涤为冷却至室温并用去离子水洗涤至中性；所述控温烘干的温度为100-105℃。
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