CN116023804A - 一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及材料技术领域，特别涉及一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊及其制备方法。本申请的改性二氧化硅气凝胶微胶囊由改性二氧化硅气凝胶、乳化剂和水溶性密胺预聚体采用原位聚合法制得；其中，所述改性二氧化硅气凝胶通过在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒溶剂得到。本申请通过对二氧化硅气凝胶亲水改性，保障了二氧化硅气凝胶的骨架结构，提高了气凝胶的乳化性能，制得的微胶囊与各种树脂体系均有极好的相容性，可以在水性涂料和油性涂料中均匀分散。
Description
技术领域
本申请涉及材料技术领域，特别涉及一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是由纳米二氧化硅颗粒相互连接形成的多孔三维网络结构，通常采用溶胶-凝胶化学法合成，具有比表面积大、导热系数低的优点，在保温、隔音、吸附和光催化等领域的应用前景广阔。与传统保温材料相比，二氧化硅气凝胶在外墙、管道、设备保温方面具有更显著的优势。然而，二氧化硅气凝胶材料具有疏水特性，无法添加到有机涂料中直接应用，往往需要引入额外的表面活性剂。二氧化硅气凝胶自身较脆，力学强度差，表面活性剂会进入气凝胶孔隙中，导致网络塌陷，隔热性能下降或失效，极大限制了气凝胶在涂料中的使用。 为了解决上述问题，通常采用改变原料组成或引入对气凝胶破坏较小的表面活性剂的方法，虽然一定程度上可以改善气凝胶在涂料中的使用，但效果均不理想。 随着微胶囊技术的发展，已报道出采用微胶囊技术对二氧化硅气凝胶进行包覆处理，以改善亲水性。例如专利CN106824027A公开了一种复凝聚法二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，该方法虽然会增加二氧化硅气凝胶的亲水性，但是制备过程中分散难度大，气凝胶内部结构受到破坏，造成性能下降。因此，开发一种简单有效的二氧化硅气凝胶包覆技术，对气凝胶在涂料中的使用具有重要的意义。
发明内容
本申请实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，以解决相关技术中二氧化硅气凝胶微胶囊在制备过程中分散性差、气凝胶性能下降的问题。 第一方面，本申请实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，所述改性二氧化硅气凝胶微胶囊由改性二氧化硅气凝胶、乳化剂和水溶性密胺预聚体采用原位聚合法制得；其中，所述改性二氧化硅气凝胶通过在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒溶剂得到。 一些实施例中，所述溶剂为低界面张力溶剂。 一些实施例中，所述低界面张力溶剂选用正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、***中的一种或多种的混合。一些优选实施例中，所述低界面张力溶剂选用正己烷。 一些实施例中，溶剂的使用量与二氧化硅气凝胶的体积质量比为2
mL/g～8mL/g。本申请使用少量溶剂喷洒共混使二氧化硅气凝胶仅表面充分润湿，避免溶剂对二氧化硅气凝胶孔洞内部的破坏，同时有利于二氧化硅气凝胶在水溶液中的乳化。 一些优选实施例中，溶剂的使用量与二氧化硅气凝胶的体积质量比为4mL/g。 一些实施例中，所述乳化剂选用苯乙烯-马来酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、OP-10、吐温-80中的一种或多种的混合。一些优选实施例中，所述乳化剂选用苯乙烯-马来酸酐共聚物。 一些实施例中，所述乳化剂的添加量为二氧化硅气凝胶质量的2～10%。一些优选实施例中，所述乳化剂的添加量为二氧化硅气凝胶质量的6%。 一些实施例中，所述水溶性密胺预聚体为甲醚化三聚氰胺树脂。 一些实施例中，所述甲醚化三聚氰胺树脂选用新力MF4750、氰特385、上海帅科SK5710中的一种或多种的混合。 一些实施例中，所述二氧化硅气凝胶的比表面积为600～1000m2/g，孔径为2～100nm，接触角为140°～160°，孔隙率为90％～99.8％，密度为0.05～0.12g/mL，导热系数为0.018～0.024W/(m·K)。 一些实施例中，所述改性二氧化硅气凝胶微胶囊具体通过以下过程制备： 将乳化剂加水配置成乳化剂溶液，将改性二氧化硅气凝胶加入到乳化剂溶液中，分散，加入水溶型密胺预聚体进行加热反应，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； 将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，干燥，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。 一些实施例中，所述加入水溶型密胺预聚体进行加热反应的过程为：先升温至50～70℃，保温反应1～3h，之后加酸溶液调节pH值至3～4，再升温到70～90℃，继续保温1～2h。 一些实施例中，所述酸溶液选用柠檬酸、丙烯酸、醋酸、稀硫酸、稀盐酸中的一种或多种的混合。一些优选实施例中，所述酸溶液选用柠檬酸。
第二方面，本申请提供了一种利用上述制备方法制得的改性二氧化硅气凝胶微胶囊，所述改性二氧化硅气凝胶微胶囊以改性二氧化硅气凝胶为芯材，以密胺树脂为壁材。第三方面，本申请还提供了一种包含上述改性二氧化硅气凝胶微胶囊的涂料，所述涂料的原料组合中不包含表面活性剂。 本申请的改性二氧化硅气凝胶微胶囊在水性体系中合成，通过对二氧化硅气凝胶进行亲水改性，在保障二氧化硅气凝胶骨架结构的前提下，解决了其在水中难分散的问题。 本申请提供的技术方案带来的有益效果包括： （1）本申请通过对二氧化硅气凝胶亲水改性，保障了二氧化硅气凝胶的骨架结构，提高了气凝胶的乳化性能，制得的微胶囊与各种树脂体系均有极好的相容性，可以在水性涂料和油性涂料中均匀分散，不需要额外加入表面活性剂； （2）本申请制备的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的粒径为10～200μm，具有优异的保温性能； （3）本申请提供的制备方法工艺简单、反应时间短、无需后处理，且生产成本低，易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 图1为本申请实施例1制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊过程中的微观形貌图； 图2为本申请实施例1提供的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的隔热性能示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。本申请实施例提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其能解决相关技术中二氧化硅气凝胶微胶囊在制备过程中分散性差、气凝胶性能下降的问题。 本申请实施例提供的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： 步骤S101，向二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒溶剂，得到改性二氧化硅气凝胶； 步骤S102，向乳化剂中加水配置乳化剂溶液，调节乳化剂溶液的pH值至4～6，将改性二氧化硅气凝胶加入乳化剂溶液中，高速分散10～30min，之后加入水溶性密胺预聚体，升温到50～70℃，保温反应1～3h，加酸溶液调节pH值至3～4，升温到70～90℃，继续保温1～2h，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液；步骤S103，将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，干燥，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。 下面结合实施例对本申请提供的改性二氧化硅气凝胶微胶囊及其制备方法进行详细说明。
实施例1： 实施例1提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量正己烷，正己烷的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为4mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将苯乙烯-马来酸酐共聚物加水配置成质量浓度为3%的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液，加柠檬酸调节pH值至5，升温到50℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液中，高速分散30min，加入氰特385，升温到60℃，保温反应2h，加柠檬酸调节体系pH值至4，升温到90℃，继续保温1h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥2h，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。 实施例1制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊过程中的微观形貌图见图1，图1a为未经改性的二氧化硅气凝胶分散在水中的形貌图，可以看出加入表面活性剂后二氧化硅气凝胶在水中出现严重团聚现象；图1b为改性二氧化硅气凝胶在水中乳化的形貌图，可以看出改性二氧化硅气凝胶很容易在水中进行乳化分散；图1c为改性二氧化硅气凝胶在乳化剂溶液中形成微胶囊的形貌图，可以看出形成的二氧化硅气凝胶微胶囊在乳化剂溶液中具有较好的分散效果；图1d为二氧化硅气凝胶微胶囊粉体在水中的形貌图，可以看出，最终制备粉状胶囊，气凝胶的表面形成了一层壳体，并在水中具有良好的分散效果。 将水性聚氨酯分别与未经改性的二氧化硅气凝胶和实施例1制备的改性二氧化硅气凝胶微胶囊进行共混固化，得到厚度相同的薄膜进行隔热性能测试，如图2所示。图2中，曲线a表示热台的温度曲线，曲线b表示水性聚氨酯的隔热性能，曲线c表示加入了未经改性的二氧化硅气凝胶的水性聚氨酯的隔热性能，曲线d表示加入了改性二氧化硅气凝胶微胶囊的水性聚氨酯的隔热性能，从图2可以看出，未经改性的二氧化硅气凝胶的隔热性能与水性聚氨酯相似，表明与水性聚氨酯混合后，其内部结构被填充或破坏，而导致隔热性能大幅度下降；加入了改性二氧化硅气凝胶微胶囊的水性聚氨酯表现出良好的隔热性能。
实施例2： 实施例2提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量正己烷，正己烷的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为2mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将聚乙烯醇加水配置成质量浓度为3%的聚乙烯醇溶液，加稀盐酸调节pH值至4，升温到30℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入聚乙烯醇溶液中，高速分散60min，加入氰特385，升温到50℃，保温反应2h，加稀盐酸调节体系pH值至3，升温到90℃，继续保温1h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
实施例3： 实施例3提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量正己烷，正己烷的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为6mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶的表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将吐温-80加水配置成质量浓度为3%的吐温-80溶液，加柠檬酸调节pH至5，升温到40℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入到吐温-80溶液中，高速分散50min，加入氰特385，升温到60℃，保温反应2h，加柠檬酸调节体系pH至4，升温到80℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥2h，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
实施例4： 实施例4提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量正己烷，正己烷的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为8mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶的表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将十二烷基硫酸钠加水配置成质量浓度为3%的十二烷基硫酸钠溶液，加丙烯酸调节pH值至5，升温到50℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入十二烷基硫酸钠溶液中，高速分散60min，加入上海帅科SK5710，升温到70℃，保温反应2h，加丙烯酸调节体系pH值至3，升温到90℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥2h，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
实施例5： 实施例5提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量环己烷，环己烷的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为4mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶的表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将苯乙烯-马来酸酐共聚物加水配置成质量浓度3%的将苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液，加柠檬酸调节pH至4，升温到30℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入将苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液中，高速分散60min，加入上海帅科SK5710，升温到50℃，保温反应3h，加柠檬酸调节体系pH值至4，升温到70℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥2h，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
实施例6： 实施例6提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量二甲苯，二甲苯的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为2mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶的表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将聚乙烯醇加水配置成质量浓度为3%的聚乙烯醇溶液，加柠檬酸调节pH值至4，升温到40℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入聚乙烯醇溶液中，高速分散40min，加入氰特385，升温到60℃，保温反应2h，加柠檬酸调节体系pH值至4，升温到80℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥2h，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
实施例7： 实施例7提供了一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，包括以下步骤： （1）二氧化硅气凝胶预处理：在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒少量***，***的使用量与二氧化硅气凝胶的比值为6mL/g，搅拌使二氧化硅气凝胶的表面充分润湿，得到改性二氧化硅气凝胶； （2）制备改性二氧化硅气凝胶微胶囊：将十二烷基苯磺酸钠加水配置成质量浓度为3%的十二烷基苯磺酸钠溶液，加醋酸调节pH值至5，升温到30℃，然后将改性二氧化硅气凝胶加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，高速分散30min，加入氰特385，升温到70℃，保温反应1h，加醋酸调节体系pH值至4，升温到90℃，继续保温2h，完成反应后降至室温，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液； （3）将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，80℃干燥，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。 需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。 以上所述仅是本申请的，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶微胶囊由改性二氧化硅气凝胶、乳化剂和水溶性密胺预聚体采用原位聚合法制得；其中，所述改性二氧化硅气凝胶通过在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒溶剂得到。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，溶剂的使用量与二氧化硅气凝胶的体积质量比为2mL/g～8mL/g。
3.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述溶剂为低界面张力溶剂。
4.根据权利要求3所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述低界面张力溶剂选用正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、***中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选用苯乙烯-马来酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、OP-10、吐温-80中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述水溶性密胺预聚体为甲醚化三聚氰胺树脂。
7.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶微胶囊具体通过以下过程制备：将乳化剂加水配置成乳化剂溶液，将改性二氧化硅气凝胶加入到乳化剂溶液中，分散，加入水溶型密胺预聚体进行加热反应，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液；将改性二氧化硅气凝胶微胶囊乳液分离提纯，干燥，即得到改性二氧化硅气凝胶微胶囊。
8.根据权利要求7所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，加入水溶型密胺预聚体进行加热反应的过程为：先升温至50～70℃，保温反应1～3h，之后加酸溶液调节pH值至3～4，再升温到70～90℃，继续保温1～2h。
9.根据权利要求8所述的改性二氧化硅气凝胶微胶囊的制备方法，其特征在于，酸溶液选用柠檬酸、丙烯酸、醋酸、稀硫酸、稀盐酸中的一种或多种的混合。
10.一种改性二氧化硅气凝胶微胶囊，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶微胶囊以改性二氧化硅气凝胶为芯材，以密胺树脂为壁材；其中，所述改性二氧化硅气凝胶通过在二氧化硅气凝胶的表面均匀喷洒溶剂得到。
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