CN116004098A

CN116004098A - 口腔科治疗台水路管道的内壁涂层及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN116004098A
Application number: CN202310024427.4A
Authority: CN
Inventors: 钱文昊; 张玲; 宋涛; 邢敏
Original assignee: SHANGHAI XUHUI DISTRICT DENTAL CENTER
Current assignee: SHANGHAI XUHUI DISTRICT DENTAL CENTER
Priority date: 2023-01-09
Filing date: 2023-01-09
Publication date: 2023-04-25

Abstract

本发明涉及一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层及其制备方法和应用，所述内壁涂层包括PCL和ZnO，所述ZnO与所述PCL的重量比为20～100％。所述制备方法包括以下步骤：步骤一，利用CH₂Cl₂溶解PCL，得到PCL溶液；步骤二，向所述PCL溶液加入ZnO粉末，搅拌均匀，获得混合溶液；步骤三，将PU浸泡于所述混合溶液中，缓慢拉出，烘干，即可。本发明提供的内壁涂层利用ZnO释放Zn离子的抗菌作用和PCL的疏水性，早期抑制细菌粘附，晚期抑制细菌增殖，进而实现口腔科治疗台水路管道的长效抗菌。

Description

口腔科治疗台水路管道的内壁涂层及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层及其制备方法和应用，可应用于口腔科治疗台水路管道长效抗菌。

背景技术

口腔综合治疗台是用于牙科治疗的医学设备，适用于各种牙齿疾病的检查、诊断和治疗。口腔综合治疗台水路是一套复杂的相互连接的细孔管道，向所有与之相连的冲洗和冷却器械、口杯注水口和碗型冲洗出口等供水，如常规牙科手机、高速涡轮牙科手机、三用枪和超声波洁牙机等器械。口腔综合治疗台水路在使用过程中很容易受到污染，其管道还可能因清洗不及时、不彻底而形成生物膜，构成持续污染治疗用水的污染源，成为医院感染的潜在危险因素。

有报道称，新的口腔治疗椅与供水管道连接后五天内，供水管道中的细菌即可达到2×10⁵CFU/mL水平，在综合治疗台内，形成的生物膜中可以检验到30余种致病微生物，而口腔综合治疗台水路出水细菌浓度则高达10⁶CFU/mL。治疗台水路出水中大部分微生物为低致病性的革兰氏阴性需氧异养菌。环境细菌出现的类型和范围则无固定规律，一般与口腔科布局设置及诊疗流程等关系密切。真菌、溶组织阿米巴、酵母菌也在治疗台水路中有所检出。治疗台水路中绝大部分分离的细菌为条件致病菌，但也有检出致病菌的报道，主要包括：铜绿假单胞菌、嗜肺军团菌以及一些非结核类的杆菌。

由于口腔综合治疗台水路污染的情况日益严重，引起口腔科医院感染的风险日渐提高，口腔综合治疗台水路污染情况的研究和原因的探索也逐步引起国内外学者的重视。目前公认的口腔综合治疗台水路的污染主要来源于三个方面：(1)管路形状多样、接口繁多、压力不稳定，线路直径微小，液体流动缓慢、间歇停滞，导致管腔内侧易粘附细菌并形成生物膜；(2)水源的污染导致进入治疗台前水的质量难以保证；(3)牙科手机在使用过程中，牙钻接触病人的血液和唾液，不仅手机表面污染，还会因回吸将可能含有致病微生物的牙血、唾液等回吸到手机冷却水管路中。针对上述因素造成的综合治疗台水路污染，有研究表明，治疗结束后空转手机20-30s能够在较短时间内尽可能多地清除回吸入手机和综合治疗台的细菌，同时定期对水路进行清洗消毒、清除细菌污染，必要时设置独立的供水***，通过物理过滤、化学消毒等方法对供水进行处理，将有利于提高口腔诊疗用水的医院感染控制质量。然而，即便对牙科手机和供水水源进行有效的消毒杀菌，治疗台水路管道内壁细菌形成的生物膜依旧存在，常规的水路管道清洗消毒并不能够有效地清除治疗台水路管道内壁的生物膜，这导致治疗台水路污染问题长期存在。此外，采用消毒剂对水路管道消毒灭菌也会对水路管道造成一定的侵蚀，降低水路管道的使用寿命。

因此，有必要对治疗台水路管道内壁进行改进，这也是本领域技术人员的动力所在。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物及其制备方法和应用，其能够有效抑制细菌的粘附，阻止生物膜的形成，同时降低消毒剂对水路管道的侵蚀破坏。

第一方面，本发明提供一种用于口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物，包括PCL(聚己内酯)和ZnO，所述ZnO与所述PCL的重量比为20～100％。

优选的，所述20～100％这一范围包括了归属于其中的任何具体点值，例如20％、21％、25％、27％、30％、33％、35％、38％、40％、42％、45％、47％、50％、52％、55％、57％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、73％、75％、77％、80％、82％、85％、86％、88％、90％、92％、95％、98％、99％、100％，也包括了这些具体点值中的任何两个点值所构成的范围，例如40～80％、50～70％或30～90％。

第二方面，本发明提供了上述口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，利用CH₂Cl₂溶解PCL，得到PCL溶液；

步骤二，向所述PCL溶液加入ZnO粉末，搅拌均匀，获得混合溶液；

步骤三，将PU(聚氨酯)浸泡于所述混合溶液中，缓慢拉出，烘干，获得所述内壁涂层组合物。

优选的，步骤一中，在室温下，利用CH₂Cl₂溶解PCL。

优选的，步骤三中，所述烘干的具体过程为：60℃烘箱中12h。

第三方面，本发明还提供了上述口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物在抗菌中的应用，尤其是在口腔科治疗台水路管道抗菌中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)使用本发明的内壁涂层培养金黄色葡萄球菌和大肠杆菌时，可抑制其早期粘附(2h)和长期增殖(24h)，具有良好的抗菌效果。

(2)使用本发明的内壁涂层培养小鼠成纤维细胞时，无明显细胞毒性，具有良好的生物相容性。

(3)本发明提供的内壁涂层，能够通过构建的疏水性涂层抑制PU水路管道表面细菌粘附。

(4)本发明提供的内壁涂层，能够通过释放的Zn离子实现PU水路管道表面的长效抗菌效果。无机生物材料ZnO降解后释放生物活性Zn离子，Zn离子具有显著的抗菌效果，且具有良好的生物相容性。

(5)本发明提供的制备方法简单易行，原料来源广泛，成本低廉。

(6)本发明提供的内壁涂层，可以抑制口腔科治疗台水路管道细菌粘附和增殖，阻止生物膜的形成，同时降低消毒剂对水路管道的侵蚀破坏，在彻底解决治疗台水路污染问题中具有重要的应用价值。

附图说明

图1为实施例1制备的PU内壁涂层材料在扫描电镜下的微观图像，可顺利制备均一、稳定的表面涂层材料；

图2为实施例1制备的内壁涂层材料的XRD图谱，证实ZnO成功负载到PU表面涂层材料中。

图3为实施例1制备的内壁涂层材料的接触角实验结果，各组涂层均有疏水性，且随着ZnO复合含量的增加，涂层的疏水性增强。

图4为不同ZnO含量组内壁涂层材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌早期抗粘附的影响。复合ZnO的涂层材料均能抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的早期粘附，且随着ZnO复合含量的增加，其抗菌能力逐渐增强。

图5为不同ZnO含量组内壁涂层材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的影响。复合ZnO的涂层材料均能抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的增殖活性，且随着ZnO复合含量的增加，其抗菌能力逐渐增强。

图6为不同ZnO含量组内壁涂层材料对小鼠成纤维细胞活性的影响。各组之间对细胞活性影响均无显著性差异，ZnO复合后仍具有良好的细胞相容性。

具体实施方式

以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

在本公开中，PCL为聚己内酯的简称，PU为聚氨酯的简称，使用PCL和ZnO作为原料，得到具有抗菌活性的PU水路管道内壁涂层材料。

在本发明的实施方式中，使用PCL和ZnO作为原料，选用CH₂Cl₂溶液作为PCL的溶剂，通过物理搅拌和60℃烘干获得ZnO复合PCL涂层材料。

在本发明中，所得内壁涂层材料具有良好的成膜性，且合成工艺简单、成本较低。

在本发明中，所得内壁涂层材料具有良好的抗菌能力，既能在早期抑制细菌粘附，也能长期抑制细菌增殖，并具有良好的生物相容性。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。

实施例1本发明提供的口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物的制备方法

一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物的制备方法，由以下步骤组成：

步骤一，称取0.5gPCL，将其溶于10mLCH₂Cl₂中，得到PCL溶液；

步骤二，分别称取0.1g、0.3g和0.5gZnO粉末，并将其加入到步骤一制得的PCL溶液中，室温搅拌均匀；

步骤三，将PU分别浸泡于步骤二得到的混合溶液中，缓慢拉出，然后置于60℃烘箱中12h，样品分别命名为PCL，Zn1，Zn3和Zn5。

如图1所示，实施例1制备的PU内壁涂层材料在扫描电镜下的微观图像，可顺利制备均一、稳定的表面涂层材料；

如图2所示，实施例1制备的内壁涂层材料的XRD图谱，证实ZnO成功负载到PU表面涂层材料中；

如图3所示，实施例1制备的内壁涂层材料的接触角实验结果，各组涂层均有疏水性，且随着ZnO复合含量的增加，涂层的疏水性增强。

实施例2本发明提供的内壁涂层材料的抗菌性能评价

采用标准菌株革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.aureus，ATCC25923)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli，ATCC25922)评价内壁涂层材料的抗菌性能。用生理盐水将对数生长期的细菌稀释至10⁷CFU/mL。样品经75％的酒精灭菌后置于24孔板中，每孔滴加1000μL的菌液，置于37℃摇床中培养。培养2小时后，收集菌液并倍比稀释10、100和1000倍。在琼脂板表面均匀涂布100μL稀释的菌液，将琼脂板倒置后放入培养箱中培养18小时。统计琼脂板上表面菌落数(GB/T4789.2)，并计算样品的抗菌率：抗菌率(％)＝(A-B)/A×100％，其中，A为PU样品表面平均菌落数，B为实验组样品表面平均菌落数。

如图4所示，不同ZnO含量组内壁涂层材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌早期抗粘附的影响，复合ZnO的涂层材料均能抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的早期粘附，且随着ZnO复合含量的增加，其抗菌能力逐渐增强。

实施例3本发明提供的内壁涂层材料的抗菌性能评价

采用标准菌株革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.aureus，ATCC25923)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli，ATCC25922)评价内壁涂层材料的抗菌性能。用生理盐水将对数生长期的细菌稀释至10⁷CFU/mL。样品经75％的酒精灭菌后置于24孔板中，每孔滴加1000μL的菌液，置于37℃培养箱中培养。培养24小时后，收集菌液并倍比稀释10、100和1000倍。在琼脂板表面均匀涂布100μL稀释的菌液，将琼脂板倒置后放入培养箱中培养18小时。统计琼脂板上表面菌落数(GB/T4789.2)，并计算样品的抗菌率：抗菌率(％)＝(A-B)/A×100％，其中，A为PU样品表面平均菌落数，B为实验组样品表面平均菌落数。

如图5所示，不同ZnO含量组内壁涂层材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的影响，复合ZnO的涂层材料均能抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的增殖活性，且随着ZnO复合含量的增加，其抗菌能力逐渐增强。

实施例4本发明提供的内壁涂层材料的细胞相容性评价

采用小鼠成纤维细胞(L929)评价内壁涂层材料的细胞相容性。首先制备PU内壁涂层的浸提液，分别将各组样本浸泡于3mL基础培养基中，12h和24h后取上清液，然后用滤菌膜过滤后得到浸提液。以1×10³个/孔的密度将L929接种到96孔细胞培养板里，置于37℃恒温培养箱，在5％CO₂的湿润环境中培养24h。每组浸提液浓度设置6个平行样。细胞贴壁24h后，将培养基换成含不同成分内壁涂层浸提液的培养基，每孔100μL，24h后采用CellCountingKit-8(CCK8，Japan)试剂盒检测细胞活性。使用酶标仪测得吸光度值(OD值)。OD值越大，代表细胞数量越多，活性越好。

如图6所示，不同ZnO含量组内壁涂层材料对小鼠成纤维细胞活性的影响，各组之间对细胞活性影响均无显著性差异，ZnO复合后仍具有良好的细胞相容性。

实施例5本发明提供的内壁涂层材料的细胞相容性评估

采用细胞活/死染色进一步评估涂层材料的细胞相容性，具体操作步骤如下：(1)细胞与浸提液培养12h和24h后，用移液器吸出培养基，PBS清洗1遍；(2)每孔加入100μL细胞活/死染料；

(3)37℃孵育15min；

(4)15min后，用移液器吸出染料，并用PBS清洗两遍，然后避光保存；

(5)将样品置于荧光显微镜下进行观察和拍照。

Claims

1.一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物，其特征在于，所述内壁涂层组合物包括PCL和ZnO，所述ZnO与所述PCL的重量比为20～100％。

2.如权利要求1所述一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物，其特征在于，所述ZnO与所述PCL的重量比为30～90％。

3.如权利要求2所述一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物，其特征在于，所述ZnO与所述PCL的重量比为40～80％。

4.如权利要求3所述一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物，其特征在于，所述ZnO与所述PCL的重量比为50～70％。

5.如权利要求4所述一种口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物，其特征在于，所述ZnO与所述PCL的重量比为60％。

6.权利要求1-5任一项所述口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，利用CH₂Cl₂溶解PCL，得到PCL溶液；

步骤三，将PU浸泡于所述混合溶液中，缓慢拉出，烘干，获得所述内壁涂层组合物。

7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤一中，在室温下，利用CH₂Cl₂溶解PCL。

8.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤三中，所述烘干的具体过程为：60℃烘箱中12h。

9.权利要求1-5任一项所述口腔科治疗台水路管道的内壁涂层组合物在抗菌中的应用。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述内壁涂层组合物在口腔科治疗台水路管道抗菌中的应用。