CN116003131B - 一种高强度炭素石墨制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度炭素石墨制品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将农林废弃生物质炭化、制粉、形貌处理，得到≤3μm类球形的超微粉体；将所述超微粉体与单组分聚氨酯胶黏剂、沥青、氢氧化钙进行混合，然后干燥、成型、3‑8次的反复浸渍与焙烧，石墨化处理，得到炭素石墨制品。采用本发明的方法，即使是采用农林废弃生物质为原料，由此所得到的碳素石墨制品的抗压强度和抗折强度接近甚至超过了以石油焦或炭黑作为原料的情况。使得本发明在绿色环保原料的情况下，极大的提高了碳素石墨制品的性能。
Description
技术领域
本发明涉及炭素石墨技术领域，具体而言，本发明涉及一种高强度炭素石墨制品的制备方法。
背景技术
炭素石墨制品是以石油焦、沥青焦等焦炭为原料、煤沥青为粘接剂，经破碎、配料、混捏、成型、烧结、浸渍、石墨化、机械加工等工艺制造的一种耐高温抗氧化的导电材料，广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、建材、核能等不同领域，如做耐磨用的轴承、密封环；电火花加工用电极、电解加工用电极；连续浇铸用结晶器；半导体生产用加热器、坩埚、炉衬；烧结模具及航空航天飞行器燃气舵及发动机保护套等。
目前国内生产的炭素石墨制品多采用石油焦、沥青焦等为原材料，由于能源紧缺、环境污染等问题，石油焦、沥青焦等能源材料紧缺，伴随着国内治理环境污染等的停产、限产带来的成本增加、原料紧缺等严重限制了行业的发展。第二，石油焦等焦炭制品，由于其特殊的结构造成炭化、石墨化过程中挥发份的排除而引起开裂、破损等问题，严重影响了细结构石墨的性能。第三，石油焦等焦炭制品犹在粉碎过程中易造成形貌复杂，很难加工成≤3μm类球形的超微粉体材料，而造成细结构炭素石墨制品的各向异性，进一步影响了细结构炭素石墨制品的性能。第四，目前炭素石墨制品多采用混捏的方式混合母料和粘接剂以及其他添加成分，由于一次颗粒的粒径较大，导致石墨电极的各向同性较差，最终引起石墨电极性能的差异。其中，混捏属于干混的一种，而粘接剂有一定的粘性，混捏的方式极易导致材料组分分布的不均匀，而由于混合不均匀的各种组分在温度变化情况下的收缩比、收缩速度的不同，导致石墨电极容易在生产过程中产生内裂，最终引起石墨电极的报废，大大提高了石墨电极的生产成本。
例如，在中国专利申请CN102807207A中公开了一种细结构的高密度、高强度石墨制品的生产方法，其包括以下步骤：将制取石墨制品的原材料粉碎至粒度≤5um，然后将其与溶剂、粘接剂、防沉降剂和石墨化促进剂混合均匀，再依次经干燥、成型，制得圆柱体或立方体状成型制品，再对成型制品进行焙烧、浸渍、石墨化与机械加工即可制得石墨制品成品。该发明通过将原材料粉碎至颗粒度≤5um，解决了采用现有技术生产的石墨制品存在各向异性的问题，同时通过湿混的混料方式，将用于制备石墨制品的各组分进行充分的混合，避免了由于温度变化造成的弹性形变而引起的内裂等问题，提高了石墨制品的各项性能，降低石墨制品的生产成本。在该专利申请的实施例中，通过采用石油焦或炭黑作为原料，得到抗压强度为76MPa以上和抗折强度为37MPa以上的石墨电极成品。
针对上述技术问题，中国专利申请CN110683845A公开了一种极细结构炭素石墨制品的制备方法，包括：将农林废弃生物质炭化、制粉、形貌处理，得到≤3μm类球形的超微粉体材料；将所述粉体材料与粘接剂、添加剂、石墨化促进剂进行液相混合，然后干燥、成型、3-8次的反复浸渍与焙烧，石墨化处理，得到极细结构炭素石墨制品。该发明以农林废弃生物质为原料，避免了能源材料的使用，节能环保，且该材料炭化后易制成类球形的超微粉体；本发明采用极细的农林废弃生物质为原料，保证了细结构炭素石墨制品的整体一致性，提高了各向同性，避免了内裂等问题，降低了极细结构炭素石墨制品的生产成本及过程控制成本，提高了极细结构炭素石墨制品的密度和强度，综合性能良好。但是，在采用植物制品等为原料制备炭素石墨的情况下，相比于以石油焦或炭黑作为原料，所得到的石墨制品的强度明显不足，其抗压强度为40MPa左右，抗折强度为25MPa左右。
因此，在以农林废弃生物质为原料的情况下，如何实现高强度碳素石墨的制备，仍然是本领域技术人员亟待解决的技术问题。本发明在中国专利申请CN110683845A的基础上，通过创造性的改变工艺条件，得以完成本发明。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高强度炭素石墨制品的制备方法。为了实现本发明的发明目的，拟采用如下技术方案：
本发明一方面涉及一种高强度炭素石墨制品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将农林废弃生物质炭化、制粉、形貌处理，得到≤3μm类球形的超微粉体；将所述超微粉体与单组分聚氨酯胶黏剂、沥青、氢氧化钙进行混合，然后干燥、成型、3-8次的反复浸渍与焙烧，石墨化处理，得到炭素石墨制品。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的混合是在酒精作为分散剂的情况下进行，所述超微粉体与单组分聚氨酯胶黏剂、沥青、氢氧化钙的重量比是100-150：1-2：20-30：10-15。
在本发明的一个优选实施方式中，所述超微粉体与单组分聚氨酯胶黏剂、沥青、氢氧化钙的重量比是100：0.8-1.2：18-22：8-12。通过采用该优选的重量比(对应于本发明实施例1)，可以进一步提高碳素石墨制品的抗压强度和抗折强度。
在本发明的一个优选实施方式中，所述农林废弃生物质为稻秆、麦秸、竹竿和椰壳中的一种或几种。
在本发明的一个优选实施方式中，所述炭化的温度为500-1100℃。
在本发明的一个优选实施方式中，制粉的粒度小于等于3μm。
在本发明的一个优选实施方式中，干燥后粉体的体密度为0.3-1.6g/cm3，粉体的粒度为0.1-50um，粉体的水分小于1％。
在本发明的一个优选实施方式中，所述成型控制比重为1.2-1.75g/cm3。
在本发明的一个优选实施方式中，所述一次焙烧的焙烧温度为300-1200℃，比重范围为1.1-1.75g/cm3，焙烧时间为50-360小时。
在本发明的一个优选实施方式中，所述石墨化处理的温度为2300-3500℃，石墨化处理的时间为1-30天。
在本发明的一个优选实施方式中，所述炭素石墨制品的抗压强度为80MPa以上，优选为82MPa以上。
在本发明的一个优选实施方式中，所述炭素石墨制品的抗压抗折强度为42MPa以上，优选为43MPa以上。
有益效果
采用本发明的方法，即使是采用农林废弃生物质为原料，由此所得到的碳素石墨制品的抗压强度和抗折强度接近甚至超过了以石油焦或炭黑作为原料的情况。使得本发明在绿色环保原料的情况下，极大的提高了碳素石墨制品的性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
实施例1
称取椰壳1000kg，利用回转炉进行炭化，炭化温度900℃，保温30小时；
炭化后材料用磨粉机进行磨粉，磨粉粒度≤1μm；
磨粉后进行球形化处理形成主料，要求形貌为类球形；
称取400kg的酒精，加入2kg的单组分聚氨酯胶黏剂搅拌30min，然后加入软化点在280℃的沥青40kg、氢氧化钙20kg进行搅拌，分散均匀后加入已经形貌处理过的主料200kg，边研磨边搅拌，待不同部位的固含量和粘度差异性小于±2％，停止搅拌；
将液体进行干燥，保证粒度范围控制在0.1-50um，保证粉体的体密度范围控制为0.3-1.6g/cm3，保证粉体的粒度范围分布为0.1-50um，保证粉体的水分控制在小于1％，形貌为球形；
利用等静压机进行等静压成型，控制比重范围控制在：1.2-1.75g/cm3；
采用低温沥青(软化点小于70)进行浸渍；
在800摄氏度进行焙烧，焙烧时间为：300小时；
焙烧完后再次进行浸渍、焙烧，反复进行三次，保证极细结构炭素石墨制品半成品的密度>1.9g/cm3；
对焙烧完成的极细结构炭素石墨制品半成品在2900℃进行石墨化，石墨化时间为10天；
石墨化完成后，随炉温冷却，得到高强度炭素石墨制品。本发明的焙烧和石墨化是在埋伏隔绝空气的情况下进行。
实施例2：
比较例1与实施例1相同，其区别在于稻杆代替椰壳作为碳化原料。
实施例3：
比较例1与实施例1相同，其区别在于单组分聚氨酯胶黏剂的量为4kg。
比较例1：
比较例1与实施例1相同，其区别在于采用同等重量的PVA代替单组分聚氨酯胶黏剂。
比较例2：
比较例子1与实施例1相同，其区别在于采用同等重量的氧化铁代替氢氧化钙作为石墨化促进剂。
分别对本实施例1-3制备的高强度炭素石墨制品和比较例1-2所制备炭素石墨制品的性能进行检测，结果如表1所示。
表1本发明实施例和比较例所制备的炭素石墨制品的性能结果
| 检验参数 | 纯度 | 体积密度 | 抗压强度 | 抗折强度 |
| 单位 | ％ | g/cm3 | Mpa | Mpa |
| 实施例1 | 99 | 2.02 | 86 | 45 |
| 实施例2 | 99 | 2.00 | 82 | 43 |
| 实施例3 | 99 | 2.04 | 80 | 42 |
| 比较例1 | 99 | 1.95 | 48 | 28 |
| 比较例2 | 99 | 1.96 | 42 | 25 |
从上述实验结果可知，采用本发明的方法，即使是采用农林废弃生物质为原料，由此所得到的碳素石墨制品(特别是实施例1)的抗压强度和抗折强度接近甚至超过了以石油焦或炭黑作为原料的情况。使得本发明在绿色环保原料的情况下，极大的提高了碳素石墨制品的性能。
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
Claims (6)
1.一种炭素石墨制品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将农林废弃生物质炭化、制粉、形貌处理，得到≤3μm类球形的超微粉体；将所述超微粉体与单组分聚氨酯胶黏剂、沥青、氢氧化钙进行混合，然后干燥、成型、3-8次的反复浸渍与焙烧，石墨化处理，得到炭素石墨制品；所述的混合是在酒精作为分散剂的情况下进行，所述超微粉体与单组分聚氨酯胶黏剂、沥青、氢氧化钙的重量比是100-150：1-2：20-30：10-15；所述农林废弃生物质为稻秆、麦秸、竹竿和椰壳中的一种或几种；所述炭素石墨制品的抗压强度为80MPa以上，抗折强度为42MPa以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述炭化的温度为500-1100℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，干燥后粉体的体密度为0.3-1.6g/cm3，粉体的粒度为0.1-50um，粉体的水分小于1％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述成型控制比重为1.2-1.75g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述炭素石墨制品的抗压强度为82MPa以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述炭素石墨制品的抗折强度为43MPa以上。
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