CN112321301A - 一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨，主要原料为石油焦粉、鳞片石墨粉和改质高温沥青；其中，改质高温沥青是将高温沥青经过硫磺硫化处理后得到的。该石墨的制备方法包括：将石油焦、鳞片石墨整形后，与高温改质沥青进行混捏、制片、粉碎、静置、等静压成型、炭化处理和浸渍处理，最后进行石墨化处理，得到高导热低膨胀石墨。本发明的石墨以石油焦粉为主料，鳞片石墨为辅料，以硫磺改质沥青为粘结剂，合理搭配骨料种类和配比，在基本保持石墨本身的强度指标的同时，还能有效增强石墨的高导热、低膨胀系数，从而减少与难熔陶瓷的膨胀系数差，满足火箭发动机喷管使用要求。

Description

一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，尤其涉及一种火箭发动机喷管用高导热低膨胀的石墨及其制备方法。
背景技术
火箭发动机喷管作为火箭的关键部件，具有控制燃烧室压强，维持装药正常燃烧，使燃气膨胀加速，进而将燃气热能转化为动能的作用。由于国外对我国军用石墨长期封锁，目前使用军用石墨主要以哈尔滨电碳厂的T系列石墨为主。该石墨服务我国军工行业几十年，从小型战术导弹到中远程火箭发动机都是纯石墨结构的喷管，在石墨基体改性的可行性上还有很大的成长空间。随着我国各类型火箭发动机的迅速发展，根据射程、发动机燃料特性等提供更耐烧蚀，耐氧化，更具针对性的喷管用石墨越来越紧要，特别是能提供能进一步改性石墨抗烧蚀能力的石墨胚料尤为重要。目前国内外，C/C陶瓷复合材料是炭材料与难熔陶瓷结合，石墨很少具备能够与陶瓷相结合的条件，原因主要集中在石墨密度高、孔隙相对C/C低，陶瓷复合材料主要集中在石墨表层，石墨脆性大，它与难熔陶瓷的膨胀系数相差大，在烧蚀中容易引发膨胀过大导致石墨崩裂等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高导热低膨胀系数的石墨及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨，所述高导热低膨胀石墨的主要原料为石油焦粉、鳞片石墨粉和改质高温沥青；
其中，石油焦粉与鳞片石墨粉的质量比为9:1～7:3；改质高温沥青的添加量占原料总质量的10～28％；所述改质高温沥青是将高温沥青经过硫磺硫化处理后得到的。采用硫磺处理后的高温沥青能够降低高温沥青的软化点约30℃，在相同捏合温度的情况下，软化点低30℃的高温沥青比正常高温沥青的流动性(粘度低)要优几个数量级，还不降低残碳率；在混捏过程，硫磺改性的高温沥青在骨料间分散性好，包裹骨料均匀性更好，最重要的是硫磺改性的高温沥青的润湿性更强，可提高块材均质性，提高焙烧的合格率；而且，硫化沥青石墨化后会有少量介孔产生，提供材料受热变形的伸展空间，可大幅降低石墨的热膨胀系数。
优选地，所述改质高温沥青的软化点为110～120℃。
优选地，所述改质高温沥青的制备方法如下：将软化点为120～150℃的高温沥青在120～160℃下熬制10-20小时，再加入硫磺，温度控制在100～150℃，进行硫化反应48h～72h，其中，高温沥青与硫磺的质量比为1:20～1:50。
本发明还提供一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦、鳞片石墨用整形机粉碎至粒度为D50＝20-80μm的细粉；
(2)将步骤(1)得到的石油焦粉和鳞片石墨粉与高温改质沥青进行混捏、制片、粉碎得到混合物料；
(3)将步骤(2)得到的混合物料，经过物理混合均匀并静置；
(4)将步骤(3)静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；
(5)将步骤(4)得到的生坯样品静置后进行炭化和浸渍处理；
(6)将步骤(5)处理的样品进行石墨化处理，即得到所述高导热低膨胀石墨。
优选地，所述步骤(5)中，炭化处理分段进行，具体步骤为：(a)用8～9℃/h的升温速率升温至220～280℃；(b)再以2～5℃/h的升温速率升温至420～470℃；(c)然后以1～2℃/h的升温速率升温至600～700℃；(d)再以2～5℃/h的升温速率升温至750～800℃；(e)再以5～7℃/h的升温速率升温至1008～1012℃；(f)最后以8℃/h的降温速率至60～80℃出炉，再自然冷却。
优选地，所述步骤(6)中，石墨化处理的具体步骤为：先将步骤(5)处理后的样品均匀升温至1550～1850℃，保温2～5h，再均匀升温至3000～3300℃，最后以0.2～0.6℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到高导热低膨胀石墨。
优选地，所述步骤(4)中，等静压成型的过程为：先将混合料装入丁腈模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中，先以7～8MPa/min速率上升至160MPa，稳压7～9min，再以12～15MPa/min泄压速率泄压至70～90MPa，稳压4～7min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至20～40MPa，稳压3～6min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压。
优选地，所述步骤(2)中，混捏的具体过程为：将粒度为20～80μm的石油焦粉和鳞片石墨粉置于真空捏合机，120～160℃敞开混合1～2h，然后加入160～190℃熔融状态的、软化点为110～120℃的改质高温沥青，关闭机盖，抽真空并混捏1～2h，其中捏合机转速控制在70～90r/min，混捏温度控制在170～190℃。
优选地，所述步骤(2)中，制片的步骤为：将混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机中制片，将得到的片料风冷降至室温；其中，制片过程中辊轴的辊面温度不低于180℃；粉碎的具体步骤为：将制片得到的片状物经过雷蒙磨粉碎至D50＝50μm的混合物料，混合物料的挥发分质量占整个混合料质量的11wt％～15wt％。
优选地，所述步骤(1)的具体步骤为：将针状石油焦和鳞片石墨分别在整形机中破碎和整形，通过筛分剔除物料中小于10μm的粉末和大于150μm的颗粒，当粒度达到20～80μm，即可达到指标。将针状石油焦和鳞片石墨通过整形机整形，使物料在整形机中高速翻滚、碰撞，磨圆等去除颗粒表面棱角，在具有粉碎功能的整形机中滞留时间比单纯的粉碎机时间多30％～40％，目的就是让物料颗粒通过气流旋转、机械磨损、颗粒自身碰撞等，表面才能变平整甚至光滑。
优选地，步骤(2)中，混合物料的静置时间为3～5h；步骤(4)中，生坯样品静置时间为24～48h。
本发明采用石油焦为主要原材料，鳞片石墨做辅料，石油焦可提高石墨本身石墨化程度，提高材料导热性能，鳞片石墨经整形使片层石墨变球形有利于材料成型的均匀分散性，其本身的石墨化度很高。同时优化粒度大小和配比，石油焦和鳞片石墨骨料粒度集中分布在20～80μm，去掉小于10μm，使材料的介孔较多，为材料受热膨胀提供空间，可降低热膨胀系数，为沥青浸渍提供更丰富的通道，增强材料内部密实度，提高强度，去掉150μm以上粒径骨料，根据细晶强化原理，可增强材料力学强度。
本发明的发明人通过合理的原材料配比，提高成型的密度，增强块材强度，同时采用硫化改质高温沥青作为粘接剂，提高骨料间的粘接强度，硫化改质高温沥青由于降低了高温沥青本身软化点，在常规工艺温度混捏能使沥青流动性呈数量级的增强，有利于高温沥青在骨料间的润湿性和包覆均匀性，对于块材结构的均一性、骨料间结合强度都有明显增强；且高温沥青较高的残碳率是石墨材料密实程度高、导热高的前提条件，经石墨化后挥发的硫元素能够使石墨内部形成一定数量介孔和气路通道，提供材料受热膨胀空间，可降低材料整体的热膨胀系数。
本发明将原材料进行表面改性(石油焦和鳞片石墨原料经过球型化整形)、高温沥青经硫磺改性与原材料焙烧性能测试进行研究，制定了良好的焙烧和石墨化升温曲线，使总体合格率达到90％以上，克服骨料和粘接剂在炭化收缩时的应力影响，能够在改善均匀网络孔道、高导热、低膨胀系数的性能的同时提高石墨化产品的制备合格率。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明以石油焦粉为主料，鳞片石墨为辅料，以硫磺改质沥青为粘结剂，合理搭配骨料种类和配比，在基本保持石墨本身的强度指标的同时，还能有效增强石墨的高导热、低膨胀系数，从而减少与难熔陶瓷的膨胀系数差，满足火箭发动机喷管使用要求。
(2)通常石墨的热导率和热膨胀几乎呈反比关系，一般提高密度能满足热导，但热膨胀很高，而本发明采用硫磺改性高温沥青，其高残碳率和介孔、气路的均匀产生，同时对骨料进行球形化处理，保证了石墨材料具有很高的石墨化度，增强了石墨材料的热导但并没有提高密度，且保证了本发明的石墨不仅热导良好，而且热膨胀系数却降低明显。
(3)本发明的制备方法通过合理的科学配比，合理的焙烧碳化和石墨化曲线控制，使石墨产品焙烧和石墨化的合格率能达到90％，在保持产品制备的稳定性的同时，还能有效控制石墨的制备成本。
(4)本发明的制备方法制成的小型火箭喷管石墨，提高我国军工火箭用可改性的石墨的应用空白。
(5)本发明制备的石墨在内部具有一定的气路网络孔道，在高温环境能够很好的吸收热膨胀，降低整体材料的热膨胀系数；石墨的原材料选用高导热石油焦和鳞片石墨，能够在石墨胚料受热过程中迅速传导和分散热量，降低材料应力不均而导致的开裂、崩裂等风险；制备过程中由于高温改质沥青的引入，相比普通改质沥青的残碳率更低，材料密实程度更高，拉伸强度增强。
(6)本发明制备的石墨材料还具有较大孔隙的陶瓷浸渍通道，针对不同发动机燃料、压力等，可复合不同类型的陶瓷或难熔金属在石墨材料中，提高石墨复合陶瓷喷管的耐烧蚀、耐氧化、抗冲刷等性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨，其主要原料为石油焦、鳞片石墨和粘结剂改质高温沥青(软化点120℃)；其中，石油焦粉、鳞片石墨的质量比为9:1；改质沥青的添加量为总重量(改质高温沥青+石油焦粉+鳞片石墨粉)的28％，改质高温沥青是将高温沥青经过硫化处理后得到。
本实施例的火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将石油焦、鳞片石墨用整形机粉碎至粒度为D50＝25μm的两种细粉，备用(整形过程中通过筛分剔除物料中小于10μm的粉末和大于150μm的颗粒)；
高温沥青(软化点为120℃)和工业粉末硫磺以20:1的质量比在140℃温度下硫化处理48h，得到改质高温沥青，备用。
投入40.5Kg石油焦粉和4.5Kg鳞片石墨粉至真空捏合机中，在150℃敞开混合1h，再加入15Kg、约180℃的熔融状态的改质高温沥青，关闭机盖，抽真空并混捏1h，保证混捏过程中的温度为190℃±5℃，捏合机正转速控制在150r/min。
(2)将步骤(1)混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机，通过四次制片，将得到的片料风冷降至室温；其中，压片过程中辊面温度不低于180℃，转速20r/min。
(3)将步骤(2)得到的片状物雷蒙磨粉碎至D50＝50μm的改性沥青石油焦粉，投入V型混料机中初步混合30min，混料机的转速80r/min。
(4)将步骤(3)下料后静置4h，此时混合料中挥发分的质量占混合料总质量的11wt％。
(5)再将步骤(4)中混合的物料缓慢投入到400mm*280*150mm的丁腈橡胶模具中，压实，密封并抽真空处理20min，胶袋再次密封后放入等静压机，先以7MPa/min(7Mpa)速率上升至160MPa，稳压8min，再以14MPa/min泄压速率泄压至80MPa，稳压6min；再以9MPa/min泄压速率泄压至30MPa，稳压4min；最后以9MPa/min泄压速率泄压至室压，脱模，脱模后得到规整的方型生坯样品，置于室温环境静置48h。
(6)把生坯样品装入高温不锈钢坩埚，填满粒度为1mm以下的石英砂，震实，样品距离坩埚壁大于100mm，距离坩埚顶大于300mm。开始进行焙烧炭化过程，(a)用8～9℃/h的升温速率升温至270℃；(b)再以4～5℃/h的升温速率升温至460℃；(c)然后以1～2℃/h的升温速率升温至690℃；(d)再以4～5℃/h的升温速率升温至800℃；(e)再以6～7℃/h的升温速率升温至1010℃；(f)最后以8℃/h的降温速率至70℃出炉，再自然冷却。首次炭化合格率为95.5％。
(7)将步骤(6)得到的一次炭化品装入沥青浸渍灌中，抽真空至20Pa以下，保持30min，然后通入熔融沥青，保持20min，加压至0.2MPa，保持10min，取出来后标注为一次浸渍品。
(8)将一次浸渍品进行二次炭化，炭化曲线同步骤(6)，二次炭化合格率98％，获得二次炭化品。
(9)重复操作步骤(7)和步骤(8)，三次次炭化合格率98％，获得三次炭化品。
(10)将三次炭化样品装入艾奇逊石墨化炉中均匀升温至1800℃，保温5h，再均匀升温至3000℃，最后以0.5℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到高导热低膨胀石墨，石墨化合格率达到95.0％。
本实施例小型火箭喷管用石墨经过测试：其平均粒径为65μm，体积密度为1.91g/cm3，抗压强度为85.6MPa，抗折强度为41.8Mpa，电阻率10.3μΩ·m，热膨胀系数为1.4*10-6/℃，热导率在120W/(m·K)，10s抗烧蚀的质量损失率在0.09％左右。成品合格率在90％以上。整个产品生产周期为8个月。
该石墨材料已通过某军工样品测试，导热、热膨胀系数以及体积密度能够符合某小型火箭发动机运行测试，适用于某火箭发动机，满足5s的烧蚀工作过程。
实施例2：
本实施例的工艺过程与实施例1基本相同，区别在于：步骤(1)中石油焦粉、鳞片石墨的质量比为8:2；步骤(2)中，混合物料中挥发分含量占混合物料总质量的12.2wt％。最终成品合格率为91％。经过石墨性能检测，其平均粒径为68微米；体积密度为1.90g/cm3，抗压79Mpa，抗折36MPa，电阻率11.2μΩ·m，热膨胀系数为2.1*10-6/℃，热导率在118W/(m·K)。10s抗烧蚀的质量损失率为0.11％，本实施例样品加工周期为8个月。
实施例3：
本实施例的工艺过程与实施例1基本相同，区别在于：步骤(1)中，石油焦粉和鳞片石墨的质量比为7:3，混合物料中挥发分含量占混合物料总质量的12wt％。最终样品合格率超过92％。经过石墨化检测，其平均粒径为70微米；体积密度为1.85g/cm3，抗压65Mpa，抗折32Mpa，电阻率10.8μΩ·m，热膨胀系数为3.7*10-6/℃，热导率在115W/(m·K)，10s抗烧蚀的质量损失率为0.10％，本实施例样品加工周期为8个月。

Claims (10)

1.一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨，其特征在于，所述高导热低膨胀石墨的主要原料为石油焦粉、鳞片石墨粉和改质高温沥青；
其中，石油焦粉与鳞片石墨粉的质量比为9:1～7:3；改质高温沥青的添加量占原料总质量的10～28％；所述改质高温沥青是将高温沥青经过硫磺硫化处理后得到的。
2.根据权利要求1所述的高导热低膨胀石墨，其特征在于，所述改质高温沥青的软化点为110～120℃。
3.根据权利要求1所述的高导热低膨胀石墨，其特征在于，所述改质高温沥青的制备方法如下：将软化点为120～150℃的高温沥青在120～160℃下熬制10-20小时，再加入硫磺，温度控制在100～150℃，进行硫化反应48h～72h，其中，高温沥青与硫磺的质量比为1:20～1:50。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石油焦、鳞片石墨用整形机粉碎至粒度为D50＝20-80μm的细粉；
(2)将步骤(1)得到的石油焦粉和鳞片石墨粉与高温改质沥青进行混捏、制片、粉碎得到混合物料；
(3)将步骤(2)得到的混合物料经过物理混合均匀并静置；
(4)将步骤(3)静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；
(5)将步骤(4)得到的生坯样品静置后进行炭化处理和浸渍处理；
(6)将步骤(5)处理的样品进行石墨化处理，即得到所述高导热低膨胀石墨。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭化处理分段进行，具体步骤为：(a)用8～9℃/h的升温速率升温至220～280℃；(b)再以2～5℃/h的升温速率升温至420～470℃；(c)然后以1～2℃/h的升温速率升温至600～700℃；(d)再以2～5℃/h的升温速率升温至750～800℃；(e)再以5～7℃/h的升温速率升温至1008～1012℃；(f)最后以8℃/h的降温速率至60～80℃出炉，再自然冷却。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，石墨化处理的具体步骤为：先将步骤(5)处理后的样品均匀升温至1550～1850℃，保温2～5h，再均匀升温至3000～3300℃，最后以0.2～0.6℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到高导热低膨胀石墨。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，等静压成型的过程为：先将混合料装入丁腈模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中，先以7～8MPa/min速率上升至160MPa，稳压7～9min，再以12～15MPa/min泄压速率泄压至70～90MPa，稳压4～7min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至20～40MPa，稳压3～6min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压。
8.如权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混捏的具体过程为：将粒度为20～80μm的石油焦粉和鳞片石墨粉置于真空捏合机，120～160℃敞开混合1～2h，然后加入160～190℃熔融状态的、软化点为110～120℃的改质高温沥青，关闭机盖，抽真空并混捏1～2h，其中捏合机转速控制在70～90r/min，混捏温度控制在170～190℃。
9.如权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，制片的步骤为：将混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机中制片，将得到的片料风冷降至室温；其中，制片过程中辊轴的辊面温度不低于180℃；粉碎的具体步骤为：将制片得到的片状物经过雷蒙磨粉碎至D50＝50μm的混合物料，混合物料的挥发分质量占整个混合料质量的11wt％～15wt％。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：将针状石油焦和鳞片石墨分别在整形机中破碎和整形，通过筛分剔除物料中小于10μm的粉末和大于150μm的颗粒，当粒度达到20～80μm，即可达到指标。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113979751A (zh) * 2021-09-28 2022-01-28 大同新成新材料股份有限公司 一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料及其制备方法
CN114751749A (zh) * 2022-05-12 2022-07-15 永安市鼎丰碳素科技有限公司 优化混捏效果的工艺方法
CN115108833A (zh) * 2022-08-03 2022-09-27 湖北东南佳特碳新材料有限公司 一种连铸石墨材料及其制备方法
CN115353390A (zh) * 2022-08-09 2022-11-18 自贡东新电碳有限责任公司 一种高密度碳石墨复合材料的制备方法
CN116082041A (zh) * 2023-02-20 2023-05-09 平顶山东方碳素股份有限公司 一种低热膨胀系数石墨材料及其生产方法
CN117534467A (zh) * 2024-01-09 2024-02-09 湖南长宇科技发展有限公司 一种外延生长基盘用高均质性特种石墨材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014187644A1 (de) * 2013-05-23 2014-11-27 Refratechnik Holding Gmbh Graphitpulvergemisch und verfahren zu seiner herstellung
CN106220178A (zh) * 2016-07-20 2016-12-14 湖南省长宇新型炭材料有限公司 一种热交换器用石墨材料及其制备方法
CN108129148A (zh) * 2018-01-18 2018-06-08 天津锦美碳材科技发展有限公司 一种低膨胀石墨材料的制备方法
CN108911750A (zh) * 2018-07-24 2018-11-30 哈尔滨电碳厂 一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法
CN111362698A (zh) * 2020-04-28 2020-07-03 湖南大学 一种新型各向同性核级石墨材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014187644A1 (de) * 2013-05-23 2014-11-27 Refratechnik Holding Gmbh Graphitpulvergemisch und verfahren zu seiner herstellung
CN106220178A (zh) * 2016-07-20 2016-12-14 湖南省长宇新型炭材料有限公司 一种热交换器用石墨材料及其制备方法
CN108129148A (zh) * 2018-01-18 2018-06-08 天津锦美碳材科技发展有限公司 一种低膨胀石墨材料的制备方法
CN108911750A (zh) * 2018-07-24 2018-11-30 哈尔滨电碳厂 一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法
CN111362698A (zh) * 2020-04-28 2020-07-03 湖南大学 一种新型各向同性核级石墨材料及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113979751A (zh) * 2021-09-28 2022-01-28 大同新成新材料股份有限公司 一种石墨烯-碳石墨复合等静压材料及其制备方法
CN114751749A (zh) * 2022-05-12 2022-07-15 永安市鼎丰碳素科技有限公司 优化混捏效果的工艺方法
CN115108833A (zh) * 2022-08-03 2022-09-27 湖北东南佳特碳新材料有限公司 一种连铸石墨材料及其制备方法
CN115108833B (zh) * 2022-08-03 2023-08-18 湖北东南佳特碳新材料有限公司 一种连铸石墨材料及其制备方法
CN115353390A (zh) * 2022-08-09 2022-11-18 自贡东新电碳有限责任公司 一种高密度碳石墨复合材料的制备方法
CN116082041A (zh) * 2023-02-20 2023-05-09 平顶山东方碳素股份有限公司 一种低热膨胀系数石墨材料及其生产方法
CN117534467A (zh) * 2024-01-09 2024-02-09 湖南长宇科技发展有限公司 一种外延生长基盘用高均质性特种石墨材料的制备方法

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