CN115976391B - 一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法，本发明涉及一种新型金属材料及其制备领域，具体涉及一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法。本发明的目的是为了满足现代航空航天等工业快速发展对先进轻质高温结构材料的迫切需求，提出一种具有优异的室温和高温力学性能的轻质多主元金属间化合物及其制备方法。本发明的一种耐高温多主元金属间化合物是由Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta和B元素组成。本发明的耐高温多主元金属间化合物的密度低于传统的高温合金，工作温度可以达到700‑900℃，可采用熔铸、热加工、粉末冶金、增材制造等方法进行制备，适用于航空、航天、民用等工业领域热端零部件的生产。

Description

一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料及其制备领域，具体涉及一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法。
背景技术
先进航空航天飞行器的发展，速度是其不懈追求的发展目标。随着飞行速度的攀升，对发动机及一些热端零部件材料的比重、室温高温性能提出了更高的要求。
作为最早研发的高温结构材料，镍基高温合金凭借其出色的高温强度，组织稳定性和耐腐蚀性已经被广泛应用在先进航空航天发动机及其一些热端零部件上。然而，高密度难熔元素的大量添加虽然在一定程度上提高了镍基高温合金的承温能力，但是不可避免的增加了合金密度，这势必会增加航空航天飞行器重量，进而降低飞行器的速度。与镍基高温合金相比，金属间化合物具有更低的密度，同时具有更高的高温比强度和优异的抗氧化性。因此，金属间化合物成为先进轻质高温金属结构材料的候选材料。然而，较差的室温塑性问题严重限制了金属间化合物结构材料的应用。目前，多主元合金，引起了人们的广泛关注。特别是面心立方结构的多主元合金，由于在宽温度范围内(液氮温度到室温)实现了强度和塑性的完美结合，有望作为新一代结构材料得到应用。然而，这种多主元合金材料在高温下强度不高，从而限制了其在高温环境下的使用。由此可见，为了适应航空航天事业的不断进步，有必要寻找一种既能在室温下具有较好的塑性又能具有较高的高温强度的轻质耐高温结构材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前航空航天飞行器的轻质高温结构材料，无法同时满足室温塑性佳且具有较高的高温强度的技术问题。而提出了一种耐高温多主元金属间化合物及其制备方法。
本发明的一种耐高温多主元金属间化合物，所述的多主元金属间化合物按照原子百分比计，是由Cr：8～16％、Ti:6～12％、Al:6～12％、Ta:2～6％、B:0.001～1％和余量的Ni和Co组成；其中，Ni和Co元素的原子百分比为1:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍。
进一步地，所述的Ni和Co元素的原子百分比为1:1.5～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-3倍。
进一步地，所述的多主元金属间化合物按照原子百分比计，是由Cr：8～16％、Ti:8～10％、Al:8～10％、Ta:3～5％、B:0.001～1％和余量的Ni和Co组成；其中，Ni和Co元素的原子百分比为1:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍。
进一步地，所述的多主元金属间化合物按照原子百分比计，是由Cr：8～16％、Ti:10～12％、Al:10～12％、Ta:5～6％、B:0.001～1％和余量的Ni和Co组成；其中，Ni和Co元素的原子百分比为1:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍。
进一步地，所述的制备方法为熔铸、变形加工、粉末冶金或增材制造。
进一步地，所述的熔铸方法为真空非自耗电极电弧熔炼、真空自耗电极电弧熔炼或真空感应能够熔炼。
进一步地，所述的变形加工方法为常温下锻造、轧制方法或在800-1300℃温度下锻造、轧制、挤压方法。
进一步地，所述的粉末冶金为通过Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta和B单质粉末的混和，或者将单质粉末进行机械合金化，或者将单质粉末预合金化，然后进行烧结制备耐高温多主元金属间化合物。
进一步地，于所述的烧结过程为无压烧结、加压烧结、放电等离子烧结或者能场辅助烧结。
进一步地，所述的增材制造为激光/电子束选取熔化技术、激光/电子束/电弧熔丝沉积技术或者激光粉末沉积技术。
本发明的方案原理如下：
本发明通过对特定含量的Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta和B元素进行组合，需要控制Ni和Co元素的原子配比，并控制Ni和Co二者原子含量总和与Al、Ti和Ta原子含量总和的配比。控制Ni和Co元素的原子配比是可以达到在晶界形成少量的非金属间化合物的固溶体相，韧化晶界，从而起到显著改善室温塑性的作用，而控制“Ti+Al+Ta”三种元素原子总和与“Ni+Co”二种元素原子总和的配比之间的关系，使得二者达到最佳的配比状态，会达到多主元金属间化合物主相的体积分数显著增多的效果(Ni和Co原子占据金属间化合物一类晶体结构亚点阵，而Al、Ti和Ta原子占据金属间化合物另一类晶体结构亚点阵，导致亚点阵多主元化，起到使键合均匀并多原子固溶强化的作用)，从而实现了轻质耐高温多主元金属间化合物的室温塑性佳且具有较高的高温强度的目的。
本发明制备出主相为L12晶体结构的金属间化合物，实现了金属间化合物晶体结构亚点阵的多主元化(L12晶体结构两类亚点阵均有多种元素占位，且占位元素含量均较高，达到了提高亚点阵混合熵的目的，既为亚点阵多主元化)。通过亚点阵多主元化，使金属间化合物既能由于多主元明显提高强度(固溶强化)，又能由于多主元化调整了金属间化合物的键合近而显著改善了室温脆性，从而解决了传统金属间化合物材料的室温脆性问题。同时由于含有含量较高的低密度的Al、Ti等元素，这种多主元金属间化合物密度明显低于高温合金，因此具有优异的室温及高温比强度，是一种有重要应用价值的轻质耐高温金属结构材料。
本发明通过精心调配元素种类和含量，发现上述元素组合对于形成所述耐高温多主元金属间化合物有重要影响。主要有，Ni元素具有优异的合金化能力，这为多主元成分构成和合金性能改善提供必要条件。Co元素的加入促进了固溶强化效果，从而提高合金的强度，并改善了金属间化合物的本征脆性。Al元素和Ti元素的大量加入，一方面保证主相金属间化合物相的生成，提高合金的高温强度；另一方面，可以有效降低合金的密度，拓展合金的适用范围。Ta元素不但提高了合金的使用温度，还促进了金属间化合物相的生成。Cr元素的适量加入可以有效改善合金的中温脆性问题。B元素的加入可以减少晶界脆性问题并降低密度，使得材料在室温塑性近一步改善。同时，较高含量的Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta等元素的组合，并控制Ni和Co二者配比，以及Ni和Co原子含量总和与其余元素原子含量总和的配比，其中Ni和Co元素的原子百分比为1:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍。实现了金属间化合物晶体结构亚点阵的多主元化，使金属间化合物既能由于多主元明显提高强度(固溶强化)，又能由于多主元化调整了金属间化合物的键合近而显著改善了室温脆性，有效解决了传统金属间化合物材料的室温脆性高、强度和塑性不可兼得等难题，有利于耐高温金属间化合物结构材料的广泛应用。
本发明的耐高温多主元金属间化合物的可采用熔铸、热加工、粉末冶金、增材制造等方法进行制备，密度低于现有的高温合金，工作温度可以达到700-900℃，适用于航空、航天、民用等工业领域热端零部件的生产。
本发明的有益效果是：
1)本发明所得到的耐高温多主元金属间化合物，虽然主相仍为金属间化合物，但在保留了金属间化合物长程有序结构特点的同时，由于较高含量的多种元素共同加入，构成了金属间化合物晶体结构亚点阵多主元化的化学组成特点，达到了提高亚点阵混合熵的目的，从而形成了一类具有优异力学性能的耐高温结构材料，与传统的金属间化合物及多主元合金相比，均有明显区别。
2)本发明所得到的耐高温多主元金属间化合物，将高温合金、多主元合金、金属间化合物三类结构材料的优点集聚一身，既有高温合金的室温及高温塑性和强度，又有金属间化合物的轻质及优异的耐高温性能，还通过多主元化增加合金晶体结构亚点阵的混合熵以近一步增加固溶强化效果，从而实现了比重降低、室温和高温下强度与塑性的改善，达到了目前主要高温金属结构材料所不具备的优异的综合性能。
3)本发明所得到的耐高温多主元金属间化合物的室温伸长率超过6％，解决了传统金属间化合物的室温脆性问题，可实现这种多主元金属间化合物结构材料的广泛应用。本发明所得到的耐高温多主元金属间化合物的密度仅有6.5～7.5g/cm3，低于传统镍基高温合金(>8.2g/cm3)，可以实现先进航空航天飞行器热端零部件的减重。本发明所得到的耐高温多主元金属间化合物的高温屈服强度高于室温屈服强度，这是普通高温合金、多主元合金不具备的特点，更适用于高温零部件的应用。
4)本发明所得到的耐高温多主元金属间化合物，可以采用传统高温金属结构材料的制备方法进行制备，无需增加额外特殊设备，也可以采用现有高温金属材料生产装备进行热端零部件的大规模工业化生产，因此具有重要的商业价值。
5)本发明提供的耐高温多主元金属间化合物及制备方法，在航空航天等领域具有广阔的应用前景，经济效益显著。
附图说明
图1为实施例一Ni47.9Co26Al8Ti8Ta2Cr8B0.1多主元金属间化合物的显微组织图；
图2为实施例二Ni47.9Co24Al9Ti9Ta2Cr8B0.1多主元金属间化合物的显微组织图；
图3为实施例三Ni47.9Co22Al10Ti10Ta2Cr8B0.1多主元金属间化合物的显微组织图。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例一：
本实施例一种耐高温多主元金属间化合物的成分配比为Ni50Co24.5Cr8Ti7.5Al7.5Ta2.4B0.1(at.％)，所述化学成分中Ni和Co元素的原子含量比为2.04:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的4.26倍。其制备方法为：
步骤一、每个合金试样总质量为120g。根据成分配比，将高纯度Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta、B粉末或颗粒状的单质原材料(纯度在99.99％以上)进行称重，误差在±0.001g之间。将称量好的原材料放置于真空非自耗电极电弧炉内部的铜坩埚中，调整真空非自耗电极电弧枪，使枪尖距离原材料1～2mm，随后关闭炉门；
步骤二、打开抽气阀进行抽真空，使炉内真空度达到10-4MPa，随后充入保护气体高纯氩气至0.004MPa进行洗气；
步骤三、通过非自耗真空电弧炉侧壁的观察口观察炉腔内的情况，同时打开循环水冷却***，并观察冷凝管是否全部没入循环冷却水以便散热；
步骤四、打开电源对电弧枪通电引弧，出现弧光后缓慢升高电弧枪并加大电流，熔炼过程中电流不超过400A，电弧枪与原料之间的距离保持在1～2mm。当原材料完全熔化后打开电磁搅拌开关，外加磁场进行搅拌使成分均匀，每个钮扣锭每次熔炼时间大约为3min(包含磁搅拌10s)。熔炼结束后，缓慢减小电流并提升电弧枪，关闭电源后等待钮扣锭在水冷铜坩埚中自然冷却凝固；
步骤五、采用机械手将冷却后的钮扣锭翻转，校正电弧枪位置，并通电重新加热，反复熔炼4次，使合金成分均匀；
步骤六、最后一次熔炼采取电流逐渐减小的方式，使弧光沿钮扣锭边缘匀速移动，直至电流降为0A即完成了Ni50Co25Cr7.5Ti7.5Al7.5Ta2.4B0.1多主元金属间化合物的制备。其主要目的是调整钮扣锭形态，使其边缘光滑圆润，方便后续进行机械加工处理。
结合图一说明，Ni50Co25Cr7.5Ti7.5Al7.5Ta2.4B0.1合金凝固组织呈现出枝晶形貌，由两相组成，即深灰色的主相为多主元金属间化合物相，多主元金属间化合物主相的体积分数达到85％以上，表明本实施例制备出了耐高温多主元金属间化合物。表一为Ni47.9Co26Al8Ti8Ta2Cr8B0.1多主元金属间化合物的室温及800℃拉伸力学性能，由表中可以看出，室温下该合金的延伸率达到8.5％，800℃下的抗拉强度达到615MPa，且800℃下的屈服强度高出室温屈服强度30MPa，表明本实施例合金具有优异的室温高温力学性能。
表1
实施例二：
本实施例一种耐高温多主元金属间化合物的成分配比为Ni47.5Co22.5Cr9Ti9Al9Ta2.95B0.05(at.％)，所述化学成分中Ni和Co元素的原子含量比为2.11:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的3.34倍。其制备方法为：
步骤一、每个合金试样总质量为120g。根据成分配比，将高纯度Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta、B粉末或颗粒状的单质原材料(纯度在99.99％以上)进行称重，误差在±0.001g之间。将称量好的原材料放置于真空非自耗电极电弧炉内部的铜坩埚中，调整真空非自耗电极电弧枪，使枪尖距离原材料1～2mm，随后关闭炉门；
步骤二、打开抽气阀进行抽真空，使炉内真空度达到5×10-4MPa，随后充入保护气体高纯氩气至0.003MPa进行洗气；
步骤三、通过非自耗真空电弧炉侧壁的观察口观察炉腔内的情况，同时打开循环水冷却***，并观察冷凝管是否全部没入循环冷却水以便散热；
步骤四、打开电源对电弧枪通电引弧，出现弧光后缓慢升高电弧枪并加大电流，熔炼过程中电流不超过400A，电弧枪与原料之间的距离保持在1～2mm。当原材料完全熔化后打开电磁搅拌开关，外加磁场进行搅拌使成分均匀，每个钮扣锭每次熔炼时间大约为3min(包含磁搅拌10s)。熔炼结束后，缓慢减小电流并提升电弧枪，关闭电源后等待钮扣锭在水冷铜坩埚中自然冷却凝固；
步骤五、采用机械手将冷却后的钮扣锭翻转，校正电弧枪位置，并通电重新加热，反复熔炼6次，使合金成分均匀；
步骤六、最后一次熔炼采取电流逐渐减小的方式，使弧光沿钮扣锭边缘匀速移动，直至电流降为0A即完成了Ni47.5Co22.5Cr9Ti9Al9Ta2.95B0.05多主元金属间化合物的制备。其主要目的是调整钮扣锭形态，使其边缘光滑圆润，方便后续进行机械加工处理。
结合图二说明，Ni47.5Co22.5Cr9Ti9Al9Ta2.95B0.05合金凝固组织呈现出枝晶形貌，主相为多主元金属间化合物相，晶间分布的第二相较少，多主元金属间化合物主相的体积分数达到90％以上，表明本实施例制备出了耐高温多主元金属间化合物。表二为Ni47.5Co22.5Cr9Ti9Al9Ta2.95B0.05多主元金属间化合物的室温及800℃拉伸力学性能，由表中可以看出，室温下该合金的延伸率达到8％，800℃下的抗拉强度达到712MPa，且800℃下的屈服强度高出室温屈服强度26MPa，表明本实施例合金具有优异的室温高温力学性能。
表2
实施例三：
本实施例一种耐高温多主元金属间化合物的成分配比为Ni45Co23Cr9.5Ti9.5Al9.5Ta3.45B0.05(at.％)，所述化学成分中Ni和Co元素的原子含量比为1.957:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的3.03倍。其制备方法为：
步骤一、每个合金试样总质量为120g。根据成分配比，将高纯度Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta、B粉末或颗粒状的单质原材料(纯度在99.99％以上)进行称重，误差在±0.001g之间。将称量好的原材料放置于真空非自耗电极电弧炉内部的铜坩埚中，调整真空非自耗电极电弧枪，使枪尖距离原材料1～2mm，随后关闭炉门；
步骤二、打开抽气阀进行抽真空，使炉内真空度达到2×10-4MPa，随后充入保护气体高纯氩气至0.004MPa进行洗气；
步骤三、通过非自耗真空电弧炉侧壁的观察口观察炉腔内的情况，同时打开循环水冷却***，并观察冷凝管是否全部没入循环冷却水以便散热；
步骤四、打开电源对电弧枪通电引弧，出现弧光后缓慢升高电弧枪并加大电流，熔炼过程中电流不超过400A，电弧枪与原料之间的距离保持在1～2mm。当原材料完全熔化后打开电磁搅拌开关，外加磁场进行搅拌使成分均匀，每个钮扣锭每次熔炼时间大约为3min(包含磁搅拌10s)。熔炼结束后，缓慢减小电流并提升电弧枪，关闭电源后等待钮扣锭在水冷铜坩埚中自然冷却凝固；
步骤五、采用机械手将冷却后的钮扣锭翻转，校正电弧枪位置，并通电重新加热，反复熔炼5次，使合金成分均匀；
步骤六、最后一次熔炼采取电流逐渐减小的方式，使弧光沿钮扣锭边缘匀速移动，直至电流降为0A即完成了Ni47.5Co22.5Cr9Ti9Al9Ta2.95B0.05多主元金属间化合物的制备。其主要目的是调整钮扣锭形态，使其边缘光滑圆润，方便后续进行机械加工处理。
结合图三说明，Ni45Co23Cr9.5Ti9.5Al9.5Ta3.45B0.05合金凝固组织呈现出枝晶形貌，主相为多主元金属间化合物相，晶间分布的第二相较少，多主元金属间化合物主相的体积分数达到90％以上，表明本实施例制备出了耐高温多主元金属间化合物。表三为Ni45Co23Cr9. 5Ti9.5Al9.5Ta3.45B0.05多主元金属间化合物的室温及800℃拉伸力学性能，由表中可以看出，室温下该合金的抗拉强度超过了1GPa，延伸率达到7％，800℃下的抗拉强度达到890MPa，且800℃下的屈服强度高出室温屈服强度18MPa，表明本实施例合金具有优异的室温高温力学性能。
表3
实施例四：
本实施例为对比例。
本实施例与实施例一不同的是：Ni和Co元素的原子百分比低于1:1和高于3:1的成分进行了配比，以及对Ni和Co的原子含量总和与Al、Ti和Ta的原子含量总和的比低于2和高于5的成分进行了配比。其与与实施例一相同。
采用实施例一的制备方法进行了制备，其成分及室温力学性能结果如表4所示。由表4可知，从室温力学性能可以看到，无论是强度还是伸长率均远低于上述实施例，表明只有达到本发明的成分范围和配比才能具有形成力学性能优异的耐高温多主元金属间化合物。
表4
除上述具体实施例以外，凡是根据本发明的成分范围所获得的成分、制备方法以及在本发明基础上进行的的改进或变化，均包含在本发明专利的范围内。

Claims (3)

1.一种耐高温多主元金属间化合物，其特征在于所述的多主元金属间化合物按照原子百分比计，是由Cr：8～16％、Ti:6～12％、Al:6～12％、Ta:2～6％、B:0.001～1％和余量的Ni和Co组成；其中，Ni和Co元素的原子百分比为2.04:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍；
所述的耐高温多主元金属间化合物制备方法如下：
步骤一、每个合金试样总质量为120g，根据成分配比，将高纯度Ni、Co、Cr、Ti、Al、Ta、B粉末或颗粒状的单质原材料进行称重，误差在±0.001g之间，所述的单质原材料纯度在99.99％以上，将称量好的原材料放置于真空非自耗电极电弧炉内部的铜坩埚中，调整真空非自耗电极电弧枪，使枪尖距离原材料1～2mm，随后关闭炉门；
步骤二、打开抽气阀进行抽真空，使炉内真空度达到10-4MPa，随后充入保护气体高纯氩气至0.004MPa进行洗气；
步骤三、通过非自耗真空电弧炉侧壁的观察口观察炉腔内的情况，同时打开循环水冷却***，并观察冷凝管是否全部没入循环冷却水以便散热；
步骤四、打开电源对电弧枪通电引弧，出现弧光后缓慢升高电弧枪并加大电流，熔炼过程中电流不超过400A，电弧枪与原料之间的距离保持在1～2mm，当原材料完全熔化后打开电磁搅拌开关，外加磁场进行搅拌使成分均匀，每个钮扣锭每次熔炼时间为3min，包含磁搅拌10s，熔炼结束后，减小电流并提升电弧枪，关闭电源后等待钮扣锭在水冷铜坩埚中自然冷却凝固；
步骤五、采用机械手将冷却后的钮扣锭翻转，校正电弧枪位置，并通电重新加热，反复熔炼4次，使合金成分均匀；
步骤六、最后一次熔炼采取电流逐渐减小的方式，使弧光沿钮扣锭边缘匀速移动，直至电流降为0A即完成了多主元金属间化合物的制备。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温多主元金属间化合物，其特征在于所述的多主元金属间化合物按照原子百分比计，是由Cr：8～16％、Ti:8～10％、Al:8～10％、Ta:3～5％、B:0.001～1％和余量的Ni和Co组成；其中，Ni和Co元素的原子百分比为2.04:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温多主元金属间化合物，其特征在于所述的多主元金属间化合物按照原子百分比计，是由Cr：8～16％、Ti:10～12％、Al:10～12％、Ta:5～6％、B:0.001～1％和余量的Ni和Co组成；其中，Ni和Co元素的原子百分比为2.04:1～3:1，且Ni和Co的原子含量总和为Al、Ti和Ta原子含量总和的2-5倍。
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