CN117987714B - 一种高强度轻质高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度轻质高熵合金及其制备方法，属于合金材料技术领域。本发明提供的高熵合金的化学成分为AlaMgbZncCudTie，所述轻质高熵合金由Al、Mg、Zn、Cu、Ti五种元素组成，所述a、b、c、d、e为五种元素的原子百分比，a为38%~60%，b为10%~18%，c为20%~35%，d为4%~9%，e为2%~9%，所述a、b、c、d、e之和为100。本发明选取磁悬浮熔炼方式，将配好的原料粉末按熔点由低到高的顺序依次装入真空悬浮熔炼炉，充入氩气洗气；调控熔炼电流，在氩气保护下将原材料进行四次合金熔炼以保证组织均匀，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第四次合金熔炼后浇铸；浇铸后真空下冷却即得。本发明制备的合金具有低密度、高强高硬的力学性能以及低成本、低熔点的良好实用价值。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，特别涉及一种高强度轻质高熵合金及其制备方法。
背景技术
与传统合金以某一元素为基体不同，高熵合金是由5种或5种以上的元素（一般不超过13种）以等原子比或非等原子比构成的合金。这种合金具有较高的混合熵，由于添加元素的特性差异导致其巨大的晶格畸变。高的混合熵使合金容易形成较为稳定的固溶体结构，从而增加了原子迁移的阻力，实现了扩散难度的提升。由于不同原子以及浓度的组合特性，高熵合金表现出性能调控的鸡尾酒效应。
已有研究发现，高熵合金具有晶格畸变效应、高熵效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应的四大效应，使其具备传统合金所不具备的一些特殊性质，如高强度、高硬度、优异的耐磨性能和抗氧化性能等。由于这些卓越的性能，高熵合金可以满足多种特殊用途的需求。例如，在飞机制造业中，材料需要具备高强度、高硬度等特点，由于飞机行驶过程环境恶劣，所使用材料还需要具有优异的耐腐蚀性能；轨道交通车辆需要高硬度和高刚度材料作为承重部件，以满足运输需求。高熵合金优异的力学性能使其在类似的服役环境中发挥着重要作用。
目前，高熵合金研究主要集中在由Co、Cr、Fe、Ni、Cu、Mn、Ti等具有原子核外3d亚层电子的过渡族金属元素组成的合金，以及以Nb、Mo、W、Y、V等高熔点金属元素为主的耐高温高熵合金。然而，这些高熵合金具有密度高、熔点高、难以熔炼的特点。2022年11月01日，中国专利申请CN115261701A公布了一种镁基轻质高熵合金及其制备方法。该合金由Mg、Al、Li、Zn、Ti五种元素组成，各组分原子百分比为：Mg:48～56％、Al:20～22％、Li:8～11％、Ti:2～5％、Zn:11～15％。显微硬度维持在230 HV～237 HV之间，铸态室温抗压强度为334MPa～338 MPa，挤压后室温抗压强度在406 MPa～446 MPa之间。尽管该合金引入了成本较高的Li元素以降低密度，但成本过高，且硬度强度相对较低。当前，轻质高熵合金一般采用真空电弧熔炼或真空感应熔炼。然而，对于熔点相差较大的金属元素，熔炼容易导致低熔点元素的损失，且坩埚材料可能污染铸锭。
目前现有技术中的轻质高熵合金密度仍旧高于传统轻质合金，比强度不够高，材料成本高且加工难度较大，不适宜大量推广使用；其制备方式多为电弧熔炼和感应熔炼，对低熔点材料损耗较大且可能导致铸锭被坩埚污染。因此，鉴于现有轻质高熵合金性能以及熔炼方式方面存在的不足，开发一种强度、硬度、密度和成本等多方面表现优越的轻质高熵合金及其制造方式显得十分迫切。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种低密度、高强度、高硬度，且成本较低的轻质高熵合金及其制备方法。
一种高强度轻质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）所述高熵合金为AlaMgbZncCudTie，按原子百分比称取纯度超过99.95%的Al粉、Mg粉、Zn粉、Cu粉、Ti粉，控制原子百分比计为：a:b:c:d:e；
（2）将配好的原料粉末按Zn粉、Mg粉、Al粉、Cu粉、Ti粉，即熔点由低到高的顺序依次装入真空悬浮熔炼炉；
（3）调节真空悬浮熔炼炉的真空度，充入氩气洗气；
（4）调控熔炼电流，在氩气保护下将原材料进行四次合金熔炼以保证组织均匀，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第四次合金熔炼进入浇铸环节；
（5）浇铸后真空下冷却，即得所述高熵合金。
进一步地，步骤（3）所述调节真空悬浮熔炼炉的真空度至10-3量级，充氩气为保护气体并洗气两次。
进一步地，步骤（4）所述调控熔炼电流包括如下步骤：利用电磁力使原料粉末与炉壁保持非接触状态进行，所述熔炼电流分别调控为120 kW-150 kW-250 kW，时间间隔为8分钟；在所述原料粉末完全熔融后将电流调控为200 kW并熔炼10分钟，此为熔炼一次过程。
进一步地，步骤（5）所述的浇铸包括如下步骤：在第四次合金熔炼开始前将模具预热到800℃，装入炉膛；第四次合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金浇铸到模具内，关闭电源，真空状态下冷却到室温。
一种高强度轻质高熵合金，所述高熵合金的化学成分为AlaMgbZncCudTie，所述轻质高熵合金由Al、Mg、Zn、Cu、Ti五种元素组成，所述a、b、c、d、e为五种元素的原子百分比，a为38%~60%，b为10%~18%，c为20%~35%，d为4%~9%，e为2%~9%，所述a、b、c、d、e之和为100。
进一步地，按原子百分数计，所述a为40%~45%，b为16%~18%，c为32%~35%，d为4%~6%，e为2%~5%，所述a、b、c、d、e之和为100。
进一步地，按原子百分数计，所述a为38%~42%，b为14%~17%，c为25%~32%，d为7%~9%，e为7%~9%，所述a、b、c、d、e之和为100。
进一步地，按原子百分数计，所述a为48%~60%，b为10%~12%，c为20%~32%，d为4%~7%，e为5%~7%，所述a、b、c、d、e之和为100。
进一步地，所述高熵合金，密度不高于4.5 g∙cm-3。
进一步地，所述高熵合金，抗压强度≥650 MPa，硬度≥280 HV。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
相对现有轻质高熵合金体系，本发明选取低熔点和成本较低的Al、Mg、Zn、Cu元素以及Ti元素来提升综合性能，所制备合金具有远低于Ti合金的密度、高强高硬的力学性能以及低成本、低熔点的良好实用价值。
相对现有熔炼技术，本发明选取磁悬浮熔炼方式，在无坩埚材料污染的环境中，制备出纯度更高的材料，属于当代最先进的材料制备技术之一，适合含活泼金属材料的熔炼。本发明选取了合适工艺参数，使其应用在轻质高熵合金熔炼上。
本发明对比已有AlMgZnCu-体系轻质高熵合金具有更高强度硬度，为之后应用提供了性能保障。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的Al38.4Mg15.4Zn30.8Cu7.7Ti7.7合金的显微组织图；
图2为本发明实施例4制备的Al38.4Mg15.4Zn30.8Cu7.7Ti7.7合金的室温压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种高强度轻质高熵合金，其化学式为Al42.7Mg17Zn34Cu4.2Ti2.1，制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度大于99.95％的原料Al粉、Mg粉、Cu粉、Zn粉、Ti粉按照原子比42.7：17：34：4.2：2.1配制2 kg；
（2）利用砂轮机将原料进行去氧化清洁，之后进行配好的原料按照熔点由低到高的顺序依次放进水冷坩埚，随后放入zkyn-J01-4型号真空悬浮熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下方，熔点最高的元素放在最上方；
（3）将磁悬浮熔炼炉抽真空至10-3数量级，用氩气进行两次洗气，第三次充满氩气提供保护性气体氛围；
（4）开启磁悬浮熔炼炉电流，使其功率达到120 kW，保持8 min；调整电流参数使其功率达到150 kW并维持8 min；最后调整电流使其功率达到250 kW。在原材熔融后功率调整至200 kW熔炼10 min；
（5）将步骤（4）得到的合金熔体倒置于石墨坩埚中重新熔炼反复4次，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第4次进入浇铸环节；
（6）在第四次合金熔炼开始前将直径50 mm长度500 mm石墨模具预热到 800℃，装入炉膛，在母合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金液浇铸到模具内。关闭电源，真空状态下冷却到室温。
对铸锭密度进行测量，采用阿基米德排水法，测得该合金密度为3.97 g/cm3。力学性能测试结果表明Al42.7Mg17Zn34Cu4.2Ti2.1轻质高熵合金室温强度≥650 MPa，硬度≥280HV。
实施例2
一种高强度轻质高熵合金，其化学式为Al41.7Mg16.7Zn33.2Cu4.2Ti4.2。制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度大于99.95％的原料Al粉、Mg粉、Cu粉、Zn粉、Ti粉按照原子比41.7：16.7：33.2：4.2：4.2配制2 kg；
（2）利用砂轮机将原料进行去氧化清洁，之后进行配好的原料按照熔点由低到高的顺序依次放进水冷坩埚，随后放入zkyn-J01-4型号真空悬浮熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下方，熔点最高的元素放在最上方；
（3）将磁悬浮熔炼炉抽真空至10-3数量级，用氩气进行两次洗气，第三次充满氩气提供保护性气体氛围；
（4）开启磁悬浮熔炼炉电流，使其功率达到120 kW，保持8 min；调整电流参数使其功率达到150 kW并维持8 min；最后调整电流使其功率达到250 kW。在原材熔融后功率调整至200 kW熔炼10 min；
（5）将步骤（4）得到的合金熔体倒置于石墨坩埚中重新熔炼反复4次，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第4次进入浇铸环节；
（6）在第四次合金熔炼开始前将直径50 mm长度500 mm石墨模具预热到 800℃，装入炉膛，在母合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金液浇铸到模具内。关闭电源，真空状态下冷却到室温。
对铸锭密度进行测量，采用阿基米德排水法，测得该合金密度为4.35 g/cm3。力学性能测试结果表明Al41.7Mg16.7Zn33.2Cu4.2Ti4.2轻质高熵合金室温强度≥720 MPa，硬度≥300HV。
实施例3
一种高强度轻质高熵合金，其化学式为Al41.7Mg16.7Zn25Cu8.3Ti8.3。制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度大于99.95％的原料Al粉、Mg粉、Cu粉、Zn粉、Ti粉按照原子比41.7：16.7：25：8.3：8.3配制2 kg；
（2）利用砂轮机将原料进行去氧化清洁，之后进行配好的原料按照熔点由低到高的顺序依次放进水冷坩埚，随后放入zkyn-J01-4型号真空悬浮熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下方，熔点最高的元素放在最上方；
（3）将磁悬浮熔炼炉抽真空至10-3数量级，用氩气进行两次洗气，第三次充满氩气提供保护性气体氛围；
（4）开启磁悬浮熔炼炉电流，使其功率达到120 kW，保持8 min；调整电流参数使其功率达到150 kW并维持8 min；最后调整电流使其功率达到250 kW。在原材熔融后功率调整至200 kW熔炼10 min；
（5）将步骤（4）得到的合金熔体倒置于石墨坩埚中重新熔炼反复4次，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第4次进入浇铸环节；
（6）在第四次合金熔炼开始前将直径50 mm长度500 mm石墨模具预热到 800℃，装入炉膛，在母合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金液浇铸到模具内。关闭电源，真空状态下冷却到室温。
对铸锭密度进行测量，采用阿基米德排水法，测得该合金密度为4.31 g/cm3。力学性能测试结果表明Al41.7Mg16.7Zn25Cu8.3Ti8.3轻质高熵合金室温强度≥700 MPa，硬度≥290HV。
实施例4
一种高强度轻质高熵合金，其化学式为Al38.4Mg15.4Zn30.8Cu7.7Ti7.7，在铸态下合金呈现多相结构如图1所示。制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度大于99.95％的原料Al粉、Mg粉、Cu粉、Zn粉、Ti粉按照原子比38.4：15.4：30.8：7.7：7.7配制2 kg；
（2）利用砂轮机将原料进行去氧化清洁，之后进行配好的原料按照熔点由低到高的顺序依次放进水冷坩埚，随后放入zkyn-J01-4型号真空悬浮熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下方，熔点最高的元素放在最上方；
（3）将磁悬浮熔炼炉抽真空至10-3数量级，用氩气进行两次洗气，第三次充满氩气提供保护性气体氛围；
（4）开启磁悬浮熔炼炉电流，使其功率达到120 kW，保持8 min；调整电流参数使其功率达到150 kW并维持8 min；最后调整电流使其功率达到250 kW。在原材熔融后功率调整至200 kW熔炼10 min；
（5）将步骤（4）得到的合金熔体倒置于石墨坩埚中重新熔炼反复4次，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第4次进入浇铸环节；
（6）在第四次合金熔炼开始前将直径50 mm长度500 mm石墨模具预热到 800℃，装入炉膛，在母合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金液浇铸到模具内。关闭电源，真空状态下冷却到室温。
对铸锭密度进行测量，采用阿基米德排水法，测得该合金密度为4.33 g/cm3。力学性能测试结果表明Al38.4Mg15.4Zn30.8Cu7.7Ti7.7轻质高熵合金室温强度≥750 MPa，硬度≥300HV。室温压缩应力应变曲线如图2所示。
实施例5
一种高强度轻质高熵合金，其化学式为Al59.2Mg10.7Zn20.3Cu4.8Ti5。制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度大于99.95％的原料Al粉、Mg粉、Cu粉、Zn粉、Ti粉按照原子比59.2：10.7：20.3：4.8：5配制2 kg；
（2）利用砂轮机将原料进行去氧化清洁，之后进行配好的原料按照熔点由低到高的顺序依次放进水冷坩埚，随后放入zkyn-J01-4型号真空悬浮熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下方，熔点最高的元素放在最上方；
（3）将磁悬浮熔炼炉抽真空至10-3数量级，用氩气进行两次洗气，第三次充满氩气提供保护性气体氛围；
（4）开启磁悬浮熔炼炉电流，使其功率达到120 kW，保持8 min；调整电流参数使其功率达到150kW并维持8min；最后调整电流使其功率达到250 kW。在原材熔融后功率调整至200 kW熔炼10 min；
（5）将步骤（4）得到的合金熔体倒置于石墨坩埚中重新熔炼反复4次，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第4次进入浇铸环节；
（6）在第四次合金熔炼开始前将直径50 mm长度500 mm石墨模具预热到 800℃，装入炉膛，在母合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金液浇铸到模具内。关闭电源，真空状态下冷却到室温。
对铸锭密度进行测量，采用阿基米德排水法，测得该合金密度为3.89 g/cm3。力学性能测试结果表明Al59.2Mg10.7Zn20.3Cu4.8Ti5轻质高熵合金室温强度≥680 MPa，硬度≥280HV。
实施例6
一种高强度轻质高熵合金，其化学式为Al48.7Mg10.5Zn30.2Cu4.6Ti6。制备方法包括如下步骤：
（1）将纯度大于99.95％的原料Al粉、Mg粉、Cu粉、Zn粉、Ti粉按照原子比48.7：10.5：30.2：4.6：6配制2 kg；
（2）利用砂轮机将原料进行去氧化清洁，之后进行配好的原料按照熔点由低到高的顺序依次放进水冷坩埚，随后放入zkyn-J01-4型号真空悬浮熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下方，熔点最高的元素放在最上方；
（3）将磁悬浮熔炼炉抽真空至10-3数量级，用氩气进行两次洗气，第三次充满氩气提供保护性气体氛围；
（4）开启磁悬浮熔炼炉电流，使其功率达到120 kW，保持8 min；调整电流参数使其功率达到150 kW并维持8 min；最后调整电流使其功率达到250 kW。在原材熔融后功率调整至200 kW熔炼10 min；
（5）将步骤（4）得到的合金熔体倒置于石墨坩埚中重新熔炼反复4次，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第4次进入浇铸环节；
（6）在第4次合金熔炼开始前将直径50 mm长度500 mm石墨模具预热到 800℃，装入炉膛，在母合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金液浇铸到模具内。关闭电源，真空状态下冷却到室温。
对铸锭密度进行测量，采用阿基米德排水法，测得该合金密度为4.3 g/cm3。力学性能测试结果表明Al48.7Mg10.5Zn30.2Cu4.6Ti6轻质高熵合金室温强度≥720 MPa，硬度≥280HV。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种高强度轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）所述高熵合金为AlaMgbZncCudTie，按原子百分比称取纯度超过99.95%的Al粉、Mg粉、Zn粉、Cu粉、Ti粉，控制原子百分比计为：a:b:c:d:e；a为38%~60%，b为10%~18%，c为20%~35%，d为4%~9%，e为2%~9%，所述a、b、c、d、e之和为100%；
（2）将配好的原料粉末按Zn粉、Mg粉、Al粉、Cu粉、Ti粉，即熔点由低到高的顺序依次装入真空悬浮熔炼炉；
（3）调节真空悬浮熔炼炉的真空度，充入氩气洗气；
（4）调控熔炼电流，利用电磁力使原料粉末与炉壁保持非接触状态进行，所述熔炼电流先调控为120 kW，时间为8分钟；再调控为150 kW，时间为8分钟；最后调控为250 kW，时间为8分钟；在所述原料粉末完全熔融后将电流调控为200 kW并熔炼10分钟，此为熔炼一次过程；在氩气保护下将原材料进行四次合金熔炼以保证组织均匀，每次熔炼上下翻料后再重复装炉步骤，第四次合金熔炼进入浇铸环节；
（5）浇铸后真空下冷却，即得所述高熵合金；
所述的浇铸包括如下步骤：在第四次合金熔炼开始前将模具预热到800℃装入炉膛；第四次合金熔炼完成后，在200 kW功率下，将熔融状态的合金浇铸到模具内，关闭电源，真空状态下冷却到室温。
2.一种高强度轻质高熵合金，采用权利要求1所述的高强度轻质高熵合金的制备方法制得，其特征在于，所述高熵合金的化学成分为AlaMgbZncCudTie，所述轻质高熵合金由Al、Mg、Zn、Cu、Ti五种元素组成，所述a、b、c、d、e为五种元素的原子百分比，a为38%~60%，b为10%~18%，c为20%~35%，d为4%~9%，e为2%~9%，所述a、b、c、d、e之和为100%。
3.根据权利要求2所述的高强度轻质高熵合金，其特征在于，按原子百分数计，所述a为40%~45%，b为16%~18%，c为32%~35%，d为4%~6%，e为2%~5%，所述a、b、c、d、e之和为100%。
4.根据权利要求2所述的高强度轻质高熵合金，其特征在于，按原子百分数计，所述a为38%~42%，b为14%~17%，c为25%~32%，d为7%~9%，e为7%~9%，所述a、b、c、d、e之和为100%。
5.根据权利要求2所述的高强度轻质高熵合金，其特征在于，按原子百分数计，所述a为48%~60%，b为10%~12%，c为20%~32%，d为4%~7%，e为5%~7%，所述a、b、c、d、e之和为100%。
6. 根据权利要求2所述的高强度轻质高熵合金，其特征在于，所述高熵合金的密度不高于4.5 g∙cm-3。
7. 根据权利要求2所述的高强度轻质高熵合金，其特征在于，所述高熵合金的抗压强度≥650 MPa，硬度≥280 HV。
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