CN115947355A - 一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法。一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法包括以下步骤：研磨和预烧锂云母、通入氯气进行反应、加入氢氧化钠制备沉淀物、将沉淀物制成凝胶、加反应剂制副产物和浓缩富集Li+并处理碳酸锂沉淀。本发明通过加入氢氧化钠和加入反应剂分别进行沉淀、过滤和干燥来收集纯度较高的副产品，而副产品又能用作其他用途，以此来有效利用药品资源，达到节约资源的效果。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法。
背景技术
锂元素是自然界最轻的金属元素，具有高比热、高电导率和化学活性强等物理和化学特性，在铝锂合金、锂电池和核聚变等能源、军工、航空航天和核工业等领域的应用较为广泛，锂云母是最常见的锂矿物，是提炼锂的重要矿物，目前，从锂云母中提取锂的方法主要有硫酸化焙烧-水浸法、石灰烧结法和硫酸盐法等，而采用氯化焙烧-水浸法提取锂，不仅流程短易提取，而且锂的回收率相对较高，此外，还能收集到多种副产品，而副产品又能用作其他用途，以此能够有效利用药品资源，减少浪费。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法。
一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，包括如下步骤：
S1：研磨和预烧锂云母
将锂云母进行研磨，然后放入焙烧炉内进行预烧，至焙烧炉温度达到800-1000℃；
S2：通入氯气进行反应
将氯气从焙烧炉下部通入焙烧炉内，炉内的高温空气通过焙烧炉上部的导管进入保温箱内，得到固体混合物，然后冷却至室温，再进行水浸；
S3：加入氢氧化钠制备沉淀物
加入氢氧化钠进行反应，过滤，干燥，得到沉淀物，同时，除去铝和镁的浸出液进入下一层；
S4：将沉淀物制成凝胶
将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，加热搅拌，并加入盐酸，再静置冷却，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶；
S5：加反应剂制副产物
向S3中得到的除去铝和镁的浸出液中加入反应剂，在低温环境下搅拌反应，过滤出副产物，同时得到透明溶液，再对副产物进行干燥；
S6：浓缩富集Li+并处理碳酸锂沉淀
将上述透明溶液置于电渗析仪中，进行浓缩富集，得到浓缩富锂液，将浓缩富锂液放入离心过滤器内，再加入过量碳酸钠溶液，用搅拌器搅拌2-3h，得到含碳酸锂沉淀的固液混合物，采用离心过滤法对固液混合物进行过滤，通入去离子水进行洗涤，再对碳酸锂沉淀进行干燥，得到电池级碳酸锂。
进一步地，所述步骤S2的通入氯气进行反应，具体包括如下步骤：
S2.1：将氯气通入焙烧炉内；
S2.2：焙烧炉内的置物板摇晃锂云母，氯气与锂云母进行反应，得到固体混合物；
S2.3：将固体混合物静置冷却，加入含去离子水的多层过滤器中进行水浸，然后过滤，得到的浸出液进入下一层。
进一步地，所述步骤S3的加入氢氧化钠制备沉淀物，具体包括如下步骤：
S3.1：向浸出液中加入氢氧化钠，调节PH＝4.7-7，过滤出氢氧化铝沉淀，得到的除铝浸出液进入下一层；
S3.2：向除铝浸出液中加入氢氧化钠，调节PH＝9.4-12，过滤出氢氧化镁沉淀，得到的除镁浸出液进入下一层；
S3.3：将热空气通过导管通入多层过滤器的各个反应层内对沉淀物进行干燥，得到氢氧化铝和氢氧化镁沉淀。
进一步地，所述步骤S2.1中氯气从焙烧炉下部通入，将炉内的高温空气从焙烧炉上部通过导管压入保温箱内进行储存，然后在步骤S3.3中将保温箱内储存的热空气通入多层过滤器的各个反应层，对滤出的沉淀物进行干燥。
进一步地，所述步骤S4的将沉淀物制成凝胶，具体包括如下步骤：
S4.1：将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，并进行加热，加热温度为90-100℃；
S4.2：启动搅拌器搅拌2-3h，此时，搅拌器内的盐酸以5-10ml/min通过搅拌轴上的单向孔进入到水槽中，与氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物反应；
S4.3：静置冷却至室温，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶。
进一步地，所述步骤S5的加反应剂制副产物，具体包括如下步骤：
S5.1：对S3中得到的除去铝和镁的浸出液进行低温处理，并保持在低温状态；
S5.2：加入反应剂，用搅拌器搅拌1-2h，进行反应；
S5.3：过滤，得到副产物和透明溶液，并对副产物进行干燥收集。
进一步地，所述S5中反应剂为高氯酸钠，收集到的副产物为高氯酸钾。
进一步地，所述步骤S6中，将电渗析仪以及离心过滤器中排水的余水重新加入浸出液中，进行循环提纯。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明通过加入氢氧化钠和加入反应剂分别进行沉淀、过滤和干燥来收集纯度较高的副产物，而副产物又能用作其他用途，以此来有效利用药品资源，达到节约资源的效果。
2、本发明从焙烧炉底部通入氯气，将炉内的高温空气从焙烧炉上部通过导管压入保温箱内进行收集，用于后续干燥副产品沉淀物，能够有效节省人力物力，为制备流程带来便利。
3、本发明通过使用氯气与锂云母反应，得到金属氯化盐，再使其溶解在去离子水中，从锂云母中提取锂，不仅流程短易提取，而且锂的回收率相对较高。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：研磨和预烧锂云母
将锂云母进行研磨，然后放入焙烧炉内的置物板上进行预烧，至焙烧炉温度达到800℃；
S2：通入氯气进行反应
将氯气从焙烧炉下部通入焙烧炉内，炉内的热空气从焙烧炉上部通过导管被压入保温箱内，保温箱内安装有压力传感器，当压力传感器检测到焙烧炉内的空气全部进入后，控制道管处的阀门关闭，阀门关闭后即停止通入氯气，焙烧炉内的置物板可以左右振动，使锂云母与氯气的接触面积更大，氯气与锂云母反应得更加充分，得到固体混合物，将固体混合物静置冷却，然后加入含去离子水的多层过滤器中进行水浸，打开滤网底部的阀门进行过滤，得到的浸出液进入下一层，通过使用氯气与锂云母反应，得到金属氯化盐，再使其溶解在去离子水中，从锂云母中提取锂，不仅流程短易提取，而且锂的回收率相对较高；
S3：加入氢氧化钠制备沉淀物
向浸出液中加入氢氧化钠，该反应层内的第一感应器与第一阀门电性连接，当第一感应器检测到PH＝6，打开滤网底部的第二阀门，过滤出氢氧化铝沉淀，得到的除铝浸出液进入下一层，而氢氧化铝沉淀附着在滤网内，继续向除铝浸出液中加入氢氧化钠，该反应层内的第二感应器与第二阀门电性连接，当第二感应器检测到PH＝11，打开滤网底部的第二阀门，过滤出氢氧化镁沉淀，得到的除镁浸出液进入下一层，而氢氧化镁沉淀附着在滤网内，然后将步骤S2.1中收集在保温箱内的热空气通过导管通入多层过滤器的各个反应层内对沉淀物进行干燥，再将滤网抽出，取出干燥后的氢氧化铝和氢氧化镁沉淀，通过从焙烧炉底部通入氯气，将炉内的高温空气从焙烧炉上部通过导管压入保温箱内进行收集，用于后续干燥副产品沉淀物，能够有效节省人力物力，为制备流程带来便利；
S4：将沉淀物制成凝胶
将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，加热，启动搅拌器搅拌，盐酸在搅拌轴内通过单向孔处被压入水槽中，与氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物反应，搅拌时间为2h，加热温度为100℃，盐酸加入速率为10ml/min，静置冷却，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶，而副产品凝胶为氢氧化铝与氢氧化镁的混合物凝胶，可以用来制备治疗胃酸过多的药物，达到有效利用药品资源，减少资源浪费的效果；
S5：加反应剂制副产物
向S3中得到的除去铝和镁的浸出液中加入高氯酸钠，在低温环境下，用搅拌器搅拌2h，过滤得到高氯酸钾，再通入保温箱内的热空气对其进行干燥，同时得到透明溶液，收集得到的高氯酸钾可用于生产***、焰火和安全火柴等，通过加入氢氧化钠和加入反应剂分别进行沉淀、过滤和干燥来收集纯度较高的副产物，而副产物又能用作其他用途，以此来有效利用药品资源，达到节约资源的效果；
S6：浓缩富集Li+并处理碳酸锂沉淀
将上述透明溶液置于电渗析仪中，进行浓缩富集，得到浓缩富锂液，将浓缩富锂液放入离心过滤器内，再加入过量碳酸钠溶液，用搅拌器搅拌3h，得到含碳酸锂沉淀的固液混合物，采用离心过滤法对固液混合物进行过滤，通入去离子水进行洗涤，将电渗析仪以及离心过滤器中排水的余水重新加入浸出液中，进行循环提纯，再对碳酸锂沉淀进行干燥，得到电池级碳酸锂。
实施例2
一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：研磨和预烧锂云母
将锂云母进行研磨，然后放入焙烧炉内进行预烧，至焙烧炉温度达到900℃；
S2：通入氯气进行反应
将氯气从焙烧炉下部通入焙烧炉内，炉内的热空气从焙烧炉上部通过导管被压入保温箱内，保温箱内安装有压力传感器，当压力传感器检测到焙烧炉内的空气全部进入后，控制道管处的阀门关闭，阀门关闭后即停止通入氯气，焙烧炉内的置物板可以左右振动，使锂云母与氯气的接触面积更大，氯气与锂云母反应得更加充分，得到固体混合物，将固体混合物静置冷却，然后加入含去离子水的多层过滤器中进行水浸，打开滤网底部的阀门进行过滤，得到的浸出液进入下一层，通过使用氯气与锂云母反应，得到金属氯化盐，再使其溶解在去离子水中，从锂云母中提取锂，不仅流程短易提取，而且锂的回收率相对较高；
S3：加入氢氧化钠制备沉淀物
向浸出液中加入氢氧化钠，该反应层内的第一感应器与第一阀门电性连接，当第一感应器检测到PH＝5，打开滤网底部的第二阀门，过滤出氢氧化铝沉淀，得到的除铝浸出液进入下一层，而氢氧化铝沉淀附着在滤网内，继续向除铝浸出液中加入氢氧化钠，该反应层内的第二感应器与第二阀门电性连接，当第二感应器检测到PH＝12，打开滤网底部的第二阀门，过滤出氢氧化镁沉淀，得到的除镁浸出液进入下一层，而氢氧化镁沉淀附着在滤网内，然后将步骤S2.1中收集在保温箱内的热空气通过导管通入多层过滤器的各个反应层内对沉淀物进行干燥，再将滤网抽出，取出干燥后的氢氧化铝和氢氧化镁沉淀，通过从焙烧炉底部通入氯气，将炉内的高温空气从焙烧炉上部通过导管压入保温箱内进行收集，用于后续干燥副产品沉淀物，能够有效节省人力物力，为制备流程带来便利；
S4：将沉淀物制成凝胶
将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，加热，启动搅拌器搅拌，盐酸在搅拌轴内通过单向孔处被压入水槽中，与氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物反应，搅拌时间为2h，加热温度为90℃，盐酸加入速率为10ml/min，静置冷却，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶，而副产品凝胶为氢氧化铝与氢氧化镁的混合物凝胶，可以用来制备治疗胃酸过多的药物，达到有效利用药品资源，减少资源浪费的效果；
S5：加反应剂制副产物
向S3中得到的除去铝和镁的浸出液中加入高氯酸钠，在低温环境下，用搅拌器搅拌1h，过滤得到高氯酸钾，再通入保温箱内的热空气对其进行干燥，同时得到透明溶液，收集得到的高氯酸钾可用于生产***、焰火和安全火柴等，通过加入氢氧化钠和加入反应剂分别进行沉淀、过滤和干燥来收集纯度较高的副产物，而副产物又能用作其他用途，以此来有效利用药品资源，达到节约资源的效果；
S6：浓缩富集Li+并处理碳酸锂沉淀
将上述透明溶液置于电渗析仪中，进行浓缩富集，得到浓缩富锂液，将浓缩富锂液放入离心过滤器内，再加入过量碳酸钠溶液，用搅拌器搅拌2h，得到含碳酸锂沉淀的固液混合物，采用离心过滤法对固液混合物进行过滤，通入去离子水进行洗涤，将电渗析仪以及离心过滤器中排水的余水重新加入浸出液中，进行循环提纯，再对碳酸锂沉淀进行干燥，得到电池级碳酸锂。
实施例3
一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：研磨和预烧锂云母
将锂云母进行研磨，然后放入焙烧炉内进行预烧，至焙烧炉温度达到1000℃；
S2：通入氯气进行反应
将氯气从焙烧炉下部通入焙烧炉内，炉内的热空气从焙烧炉上部通过导管被压入保温箱内，保温箱内安装有压力传感器，当压力传感器检测到焙烧炉内的空气全部进入后，控制道管处的阀门关闭，阀门关闭后即停止通入氯气，焙烧炉内的置物板可以左右振动，使锂云母与氯气的接触面积更大，氯气与锂云母反应得更加充分，得到固体混合物，将固体混合物静置冷却，然后加入含去离子水的多层过滤器中进行水浸，打开滤网底部的阀门进行过滤，得到的浸出液进入下一层，通过使用氯气与锂云母反应，得到金属氯化盐，再使其溶解在去离子水中，从锂云母中提取锂，不仅流程短易提取，而且锂的回收率相对较高；
S3：加入氢氧化钠制备沉淀物
向浸出液中加入氢氧化钠，该反应层内的第一感应器与第一阀门电性连接，当第一感应器检测到PH＝6，打开滤网底部的第二阀门，过滤出氢氧化铝沉淀，得到的除铝浸出液进入下一层，而氢氧化铝沉淀附着在滤网内，继续向除铝浸出液中加入氢氧化钠，该反应层内的第二感应器与第二阀门电性连接，当第二感应器检测到PH＝11，打开滤网底部的第二阀门，过滤出氢氧化镁沉淀，得到的除镁浸出液进入下一层，而氢氧化镁沉淀附着在滤网内，然后将步骤S2.1中收集在保温箱内的热空气通过导管通入多层过滤器的各个反应层内对沉淀物进行干燥，再将滤网抽出，取出干燥后的氢氧化铝和氢氧化镁沉淀，通过从焙烧炉底部通入氯气，将炉内的高温空气从焙烧炉上部通过导管压入保温箱内进行收集，用于后续干燥副产品沉淀物，能够有效节省人力物力，为制备流程带来便利；
S4：将沉淀物制成凝胶
将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，加热，启动搅拌器搅拌，盐酸在搅拌轴内通过单向孔处被压入水槽中，与氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物反应，搅拌时间为3h，加热温度为100℃，盐酸加入速率为5ml/min，静置冷却，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶，而副产品凝胶为氢氧化铝与氢氧化镁的混合物凝胶，可以用来制备治疗胃酸过多的药物，达到有效利用药品资源，减少资源浪费的效果；
S5：加反应剂制副产物
向S3中得到的除去铝和镁的浸出液中加入高氯酸钠，在低温环境下，用搅拌器搅拌2h，过滤得到高氯酸钾，再通入保温箱内的热空气对其进行干燥，同时得到透明溶液，收集得到的高氯酸钾可用于生产***、焰火和安全火柴等，通过加入氢氧化钠和加入反应剂分别进行沉淀、过滤和干燥来收集纯度较高的副产物，而副产物又能用作其他用途，以此来有效利用药品资源，达到节约资源的效果；
S6：浓缩富集Li+并处理碳酸锂沉淀
将上述透明溶液置于电渗析仪中，进行浓缩富集，得到浓缩富锂液，将浓缩富锂液放入离心过滤器内，再加入过量碳酸钠溶液，用搅拌器搅拌2h，得到含碳酸锂沉淀的固液混合物，采用离心过滤法对固液混合物进行过滤，通入去离子水进行洗涤，将电渗析仪以及离心过滤器中排水的余水重新加入浸出液中，进行循环提纯，再对碳酸锂沉淀进行干燥，得到电池级碳酸锂。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：研磨和预烧锂云母
将锂云母进行研磨，然后放入焙烧炉内进行预烧，至焙烧炉温度达到800-1000℃；
S2：通入氯气进行反应
将氯气从焙烧炉下部通入焙烧炉内，炉内的高温空气通过焙烧炉上部的导管进入保温箱内，得到固体混合物，然后冷却至室温，再进行水浸；
S3：加入氢氧化钠制备沉淀物
加入氢氧化钠进行反应，过滤，干燥，得到沉淀物，同时，除去铝和镁的浸出液进入下一层；
S4：将沉淀物制成凝胶
将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，加热搅拌，并加入盐酸，再静置冷却，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶；
S5：加反应剂制副产物
向S3中得到的除去铝和镁的浸出液中加入反应剂，在低温环境下搅拌反应，过滤出副产物，同时得到透明溶液，再对副产物进行干燥；
S6：浓缩富集Li+并处理碳酸锂沉淀
将上述透明溶液置于电渗析仪中，进行浓缩富集，得到浓缩富锂液，将浓缩富锂液放入离心过滤器内，再加入过量碳酸钠溶液，用搅拌器搅拌2-3h，得到含碳酸锂沉淀的固液混合物，采用离心过滤法对固液混合物进行过滤，通入去离子水进行洗涤，再对碳酸锂沉淀进行干燥，得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述步骤S2的通入氯气进行反应，具体包括如下步骤：
S2.1：将氯气通入焙烧炉内；
S2.2：焙烧炉内的置物板摇晃锂云母，氯气与锂云母进行反应，得到固体混合物；
S2.3：将固体混合物静置冷却，加入含去离子水的多层过滤器中进行水浸，然后过滤，得到的浸出液进入下一层。
3.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述步骤S3的加入氢氧化钠制备沉淀物，具体包括如下步骤：
S3.1：向浸出液中加入氢氧化钠，调节PH＝4.7-7，过滤出氢氧化铝沉淀，得到的除铝浸出液进入下一层；
S3.2：向除铝浸出液中加入氢氧化钠，调节PH＝9.4-12，过滤出氢氧化镁沉淀，得到的除镁浸出液进入下一层；
S3.3：将热空气通过导管通入多层过滤器的各个反应层内对沉淀物进行干燥，得到氢氧化铝和氢氧化镁沉淀。
4.根据权利要求3所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述步骤S2.1中氯气从焙烧炉下部通入，将炉内的高温空气从焙烧炉上部通过导管压入保温箱内进行储存，然后在步骤S3.3中将保温箱内储存的热空气通入多层过滤器的各个反应层，对滤出的沉淀物进行干燥。
5.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述步骤S4的将沉淀物制成凝胶，具体包括如下步骤：
S4.1：将氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物一起加入含蒸馏水的水槽中，并进行加热，加热温度为90-100℃；
S4.2：启动搅拌器搅拌2-3h，此时，搅拌器内的盐酸以5-10ml/min通过搅拌轴上的单向孔进入到水槽中，与氢氧化铝和氢氧化镁沉淀物反应；
S4.3：静置冷却至室温，得到副产品氢氧化铝和氢氧化镁凝胶。
6.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述步骤S5的加反应剂制副产物，具体包括如下步骤：
S5.1：对S3中得到的除去铝和镁的浸出液进行低温处理，并保持在低温状态；
S5.2：加入反应剂，用搅拌器搅拌1-2h，进行反应；
S5.3：过滤，得到副产物和透明溶液，并对副产物进行干燥收集。
7.根据权利要求6所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述S5中反应剂为高氯酸钠，收集到的副产物为高氯酸钾。
8.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，将电渗析仪以及离心过滤器中排水的余水重新加入浸出液中，进行循环提纯。
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- 2023-01-09 CN CN202310023819.9A patent/CN115947355A/zh active Pending
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