CN115896737A - 一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维及其制备方法,属于材料技术领域。通过直接的化学气相沉积方法,在钨芯和碳化硅涂层之间,沉积了一定厚度的碳层,制备得到钨/碳芯碳化硅纤维。该钨/碳芯碳化硅纤维具有具有更强的介电损耗能力,以及良好的耐高温特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维及其制备方法,属于材料技术领域。
背景技术
高速飞行器以高马赫数在大气层内飞行,气动加热使飞行器表面温度急剧升高,温度一般超过600℃,局部甚至可以高达上千摄氏度,导致许多电磁波吸收材料无法正常行使其职能。随着技术发展的需求,低可探测化将是未来高速飞行器的发展趋势,在外形隐身技术应用受到限制的条件约束下,吸波材料是抑制其雷达强散射最主要且有效的技术途径。因此,开发耐高温的电磁波吸收剂对于发展高温隐身技术十分重要。
碳化硅材料是当前应用较为广泛、发展较为成熟的一种耐高温陶瓷材料,被广泛认为是未来极具应用潜质的耐高温吸波材料。然而碳化硅作为一种半导体材料,其电导率相对较低,其介电损耗较低,无法满足强效吸收电磁波的要求。相比于碳化硅材料,碳化硅基复合材料具有提升电导特性、强化极化损耗、优化阻抗匹配特性的优势,已成为耐高温吸波材料领域研究的热点。本发明所涉及的一种耐高温吸波纤维——钨/碳芯碳化硅纤维是碳化硅基复合材料的一种,当前国内已有相关单位采用射频加热或者直流加热的方式,实现连续钨丝上碳化硅涂层的沉积,如专利CN1146428A、CN101121577A、CN112481601A等,这些方法需要射频加热设备或直流加热设备,装置复杂,生产条件严苛,能源消耗较大,工艺控制繁琐,不适合实验室级别或者小批量样品的制备。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足,提供了一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维及其制备方法。本发明采用直接的化学气相沉积途径,来制备耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维,为耐高温隐身材料的研究提供技术支撑。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)将钨丝缠绕在碳棒上;
2)将步骤1)缠绕碳棒的钨丝置于高温管式炉中,通入含氢气和氩气混合气体,升温加热,然后自然降温;
3)经过步骤2)处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将该碳化硅化学气相沉积***内的空气抽出;
4)选择乙炔气作为反应气体,将乙炔气与氩气混合后通入化学气相沉积***中,待所述碳化硅化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,到达指定温度后进行反应,保持一定时间;
5)选择一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或几种作为反应气体,然后将氩气、氢气和该反应气体通入所述碳化硅化学气相沉积***中保持反应温度不变;
6)混合气体的相对压力和流速达到稳定状态时,反应一段时间,之后自然降温,得到耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维。
优选地,所述钨丝直径为10~20μm。
优选地,步骤2)中氢气的体积占比为3%~7%。
优选地,步骤2)中加热温度为700~900℃,加热时间为1~3h。
优选地,步骤4)中乙炔气体积占比为5%~20%,混合气体流速为0.5-2L/min。
优选地,步骤4)中所述指定温度为1000~1200℃,反应时间为1~5h。
优选地,步骤5)中所述氩气在混合气体中的体积占比至少为50%,所述氢气在混合气体中的体积占比为20%~40%,所述反应气体在混合气体中的体积占比为10%~30%。
优选地,步骤5)中气体通入的流速为1~3L/min,
优选地,步骤6)中反应时间为1~10h。
一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维,由上述制备方法制备得到,其包括钨芯、碳层和碳化硅层,其中碳层包覆在钨芯上,碳化硅层包覆在碳层外。
相比较于已经报道的当前国内已有相关单位采用射频加热或者直流加热的方式实现连续钨芯碳化硅纤维的制备,本发明通过直接的化学气相沉积方法制备,使用碳化硅化学气相沉积***(化学气相沉积炉)完成纤维的制备,避免了上述生产方式合成装置复杂,生产条件严苛,能源消耗较大,工艺控制繁琐的特点,适合实验室级别或者小批量样品的制备。除此之外,本发明合成的钨/碳芯碳化硅纤维,在钨芯和碳化硅涂层之间,沉积了一定厚度的碳层,相较于已见报道的钨芯碳化硅,收到中间碳层的介电性质影响,具有更强的介电损耗能力。合成的钨/碳芯碳化硅纤维可用于吸波材料的合成,为耐高温隐身材料的研究提供技术支撑。
附图说明
图1为本发明制备的钨/碳芯碳化硅纤维的结构示意图。
图2为实施例1制备的钨/碳芯碳化硅纤维吸波纤维的扫描电子显微镜图片。
图3为实施例2制备的钨/碳芯碳化硅纤维吸波纤维的扫描电子显微镜图片。
图4为对比例制备的钨芯碳化硅吸波纤维的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂,下文特举实施例,并配合所附图作详细说明如下。
本发明提出一种耐高温吸波纤维的制备方法,通过直接的化学气相沉积方法制备,包括以下步骤:
第一步:选取钨丝,将其缠绕于碳棒之上。
根据一些实施方式,所述钨丝直径可选择10~20μm不等,缠绕于碳棒之上便于样品沉积和制备后的收集;
第二步:将缠绕于碳棒之上的钨丝置于高温管式炉中,通入含含氢气和氩气混合气体,升温加热,之后自然降温。
根据一些实施方式,氢气的体积占比为3%~7%。
根据一些实施方式,加热温度可选择700~900℃之间,保持温度可选择1~3h之间。
钨丝生产工艺为热拉拔丝工艺,产品表面往往存在一层氧化物薄膜,通过氩气/氢气混合气氛下高温处理,能够有效去除氧化物薄膜,还原成钨。温度过低和处理时间过短则不易还原彻底。
第三步:经过上步处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将碳化硅化学气相沉积***内的空气抽出。
第四步:选择乙炔气作为反应气体,将乙炔气与氩气混合后通入碳化硅化学气相沉积***中,待碳化硅化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,到达指定温度后进行反应,保持一定时间。
根据一些实施方式,所述乙炔气体积占比为5%~20%,混合气体流速为0.5-2L/min。
根据一些实施方式,所述反应的指定温度为1000~1200℃,反应时间为1~5h。前述温度区间适用于碳化硅涂层的生长,高温有助于碳化硅涂层的快速生长,但温度过高容易造成碳化硅晶粒生长不均匀,温度过低则不利于反应的进行。
乙炔气作为碳源,可通过CVD过程分解后沉积在钨丝表面,形成碳层,其厚度可通过反应时间得到调控,与反应时间成正比。
第五步:将高纯氩气、氢气和反应气体按照一定的比例和流速通入沉积***中;
根据一些实施方式,高纯氩气在混合气体中的体积占比至少为50%,其作用为载气;氢气在混合气体中的体积占比可设置为20%~40%,其作用为稀释气。
根据一些实施方式,反应气体包括一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或几种,反应气体在混合气体中的体积占比为10%~30%。一甲基三氯硅烷有利于碳化硅涂层均匀地生长,但晶体生长速度较缓慢;二甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷有利于碳化硅涂层的快速生长,但容易形成较为粗大的晶体颗粒,因此可以根据实际条件和试验需求选择反应气体。
根据一些实施方式,流速可设置为1~3L/min,气体流速较快时,有利于废气的排出,有利于碳化硅涂层的生长,但也不宜流速过快,容易造成反应气体的浪费。
第六步:混合气体的相对压力和流速达到稳定状态时,保持一定时间,之后自然降温。
根据一些实施方式,反应时间可设置为1~10h,反应时间与碳化硅涂层厚度成正相关,反应时间越长,碳化硅涂层厚度越大。
本发明制备的合成的钨/碳芯碳化硅纤维的结构如图1所示,其包括钨芯、碳层和碳化硅层,其中碳层包覆在钨芯上,碳化硅层包覆在碳层外。
以下列举具体的实施例:
实施例1
第一步:选取直径约为10μm的钨丝,将其缠绕于碳棒之上;
第二步:将缠绕于碳棒之上的钨丝置于高温管式炉中,通入含3%体积分数氢气的高纯氩气,800℃下保持3h,之后自然降温;
第三步:经过上步处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将沉积***内的空气抽出;
第四步:将乙炔气与氩气混合后通入化学气相沉积***中,乙炔气体积占比10%,混合气体流速1L/min,待化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,反应温度设定为1050℃,保持3h;
第五步:将高纯氩气、氢气和一甲基三氯硅烷按照50%、20%和30%的比例,2L/min的流速通入沉积***中;
第六步:待化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,保持6h,之后自然降温,得到钨/碳芯碳化硅纤维。
本实施例制备得到的钨/碳芯碳化硅吸波纤维的扫描电子显微镜图片如图2所示,可以看出在钨丝表面形成一层厚约700nm的碳层,碳层***包覆约3μm厚的SiC涂层。
实施例2
第一步:选取直径约为12μm的钨丝,将其缠绕于碳棒之上;
第二步:将缠绕于碳棒之上的钨丝置于高温管式炉中,通入含7%体积分数氢气的高纯氩气,900℃下保持2h,之后自然降温;
第三步:经过上步处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将沉积***内的空气抽出;
第四步:将乙炔气与氩气混合后通入化学气相沉积***中,乙炔气体积占比20%,混合气体流速2L/min,待化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,反应温度设定为1200℃,保持1h;
第五步:将高纯氩气、氢气、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按照55%、25%、10%和10%的比例,3L/min的流速通入沉积***中;
第六步:待化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,保持10h,之后自然降温,得到钨/碳芯碳化硅纤维。
本实施例制备得到的钨/碳芯碳化硅吸波纤维的扫描电子显微镜图片如图3所示,可以看出SiC涂层进一步增厚,纤维直径达19μm。
实施例3
第一步:选取直径约为20μm的钨丝,将其缠绕于碳棒之上;
第二步:将缠绕于碳棒之上的钨丝置于高温管式炉中,通入含5%体积分数氢气的高纯氩气,700℃下保持1h,之后自然降温;
第三步:经过上步处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将沉积***内的空气抽出;
第四步:将乙炔气与氩气混合后通入化学气相沉积***中,乙炔气体积占比5%,混合气体流速0.5L/min,待化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,反应温度设定为1000℃,保持5h;
第五步:将高纯氩气、氢气和一甲基三氯硅烷按照50%、40%和10%的比例,1L/min的流速通入沉积***中;
第六步:待沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,反应时长设定为1h,之后自然降温,得到钨/碳芯碳化硅纤维。
本实施例制备得到的钨/碳芯碳化硅吸波纤维的纤维直径为28μm,在钨丝与SiC层之间含有一层碳层。
对比例
第一步:选取直径约为10μm的钨丝,将其缠绕于碳棒之上;
第二步:将缠绕于碳棒之上的钨丝置于高温管式炉中,通入含5%体积分数氢气的高纯氩气,700℃下保持1h,之后自然降温;
第三步:经过上步处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将沉积***内的空气抽出;第四步:将高纯氩气、氢气和一甲基三氯硅烷按照50%、30%和20%的比例,1L/min的流速通入沉积***中;
第五步:待沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,反应温度设定为1050℃,反应时长设定为3h,之后自然降温;
得到的钨芯碳化硅纤维的扫描电子显微镜图片如图2所示。可以看到钨丝表面直接形成约1μm厚的SiC涂层。
虽然本发明已以实施例公开如上,然其并非用以限定本发明,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换,均应涵盖于本发明的保护范围内,本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (10)
1.一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将钨丝缠绕在碳棒上;
2)将步骤1)缠绕碳棒的钨丝置于高温管式炉中,通入含氢气和氩气混合气体,升温加热,然后自然降温;
3)经过步骤2)处理后的钨丝置于碳化硅化学气相沉积***中,将该碳化硅化学气相沉积***内的空气抽出;
4)选择乙炔气作为反应气体,将乙炔气与氩气混合后通入化学气相沉积***中,待所述碳化硅化学气相沉积***中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后,启动升温程序开始升温,到达指定温度后进行反应,保持一定时间;
5)选择一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或几种作为反应气体,然后将氩气、氢气和该反应气体通入所述碳化硅化学气相沉积***中保持反应温度不变;
6)混合气体的相对压力和流速达到稳定状态时,反应一段时间,之后自然降温,得到耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钨丝直径为10~20μm。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中氢气的体积占比为3%~7%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中加热温度为700~900℃,加热时间为1~3h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中乙炔气体积占比为5%~20%,混合气体流速为0.5-2L/min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述指定温度为1000~1200℃,反应时间为1~5h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述氩气在混合气体中的体积占比至少为50%,所述氢气在混合气体中的体积占比为20%~40%,所述反应气体在混合气体中的体积占比为10%~30%。
8.如权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中气体通入的流速为1~3L/min。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中反应时间为1~10h。
10.一种耐高温吸波钨/碳芯碳化硅纤维,由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到,其特征在于,包括钨芯、碳层和碳化硅层,其中碳层包覆在钨芯上,碳化硅层包覆在碳层外。
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- 2022-11-17 CN CN202211459182.XA patent/CN115896737A/zh active Pending
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