CN113402304B - 在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，包括准备CVD设备，CVD设备为反应腔中允许纤维连续通过的CVD设备，将连续纤维的一端穿过反应腔，使反应腔中的连续纤维处于平直、拉紧状态：将CVD设备的反应腔抽真空至20Pa以下，先加热至800℃～900℃，然后加热至反应温度950℃～1200℃，通入反应气体与载气，并使连续纤维连续地穿过反应腔，从而在连续纤维上形成连续热解炭涂层。本发明的方法可保证所得热解炭涂层纤维外观平直，纤维无弯曲、扭折及成捻等现象，形状完整，厚度可控，力学性能好，可大批量连续生产。

Description

在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法
技术领域
本发明属于纤维涂层制备技术领域，涉及一种新型连续热解炭涂层的制备方法，具体涉及一种在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法。
背景技术
在连续纤维增强复合材料体系中，除了纤维与基体部分，界面也是该体系复合材料的关键组成部分。一般来说，良好的界面能起到保护纤维、有效传递载荷、调节纤维与基体间的热匹配、提高纤维与基体间的化学相容性、阻止或抑制纤维氧化的重要作用，不仅影响复合材料的力学性能，同时还影响着复合材料的耐高温和抗氧化性能。
目前，对于SiCf/SiC复合材料体系中的多种SiC纤维，已有诸如弱界面、层状晶体结构界面、(X-Y)n多层界面相、多孔材料及其他新型界面等多种界面结构被针对性地提出。它们的总体思路都是想让基体裂纹在界面相处发生偏转、扩展或分叉，使得裂纹在界面与基体间、界面与纤维间或者界面内部传播，从而达到增加复合材料体系断裂能，进一步发挥SiC纤维增韧作用的目的。
其中，层状晶体结构界面的内部为片层状结构，其原子面间的结合力为范德华力，该种界面的层间结合力不强、剪切强度较低。当裂纹扩展到层状晶体结构界面处时，易在片层状结构内发生偏转与分叉，这一过程需要消耗更多能量，增加了材料的断裂能，从而提高了复合材料体系的韧性。热解炭涂层（PyC）与六方氮化硼涂层（h-BN）是典型的层状晶体结构界面，它们不仅在SiCf/SiC复合材料体系中表现出很好的改善材料脆性的能力，而且能通过合适的方法稳定制备得到，成为目前SiCf/SiC复合材料体系中应用最为广泛的两种界面。
在核用SiCf/SiC复合材料体系中，PyC作为一种最常用层状晶体结构界面得到了研究者们的普遍关注。PyC可采用多种制备工艺得到，如化学气相沉积法、先驱体裂解工艺、溶胶凝胶工艺以及原位合成法。其中，化学气相沉积工艺为制备PyC的最常用方法，它一般采用含碳先驱体（如甲烷、丙烯丙烷）为反应气体，以N2、Ar或H2为载气，在一定的反应温度及气氛压力下沉积得到PyC。
然而以传统的CVD方法制备界面相的方法也存在一些不足：一般来说，当前以CVD方法制备涂层时是将SiC纤维的预制件或三维编织体整体放入封闭炉腔中，在一定的反应气体和工艺条件下进行沉积后，得到具备涂层的SiC纤维预制件或编织体。这样在涂层的制备时预制件或编织体的尺寸和形状便会受到封闭炉腔大小的限制，并且同批次产品可能由于炉内气氛的分布不均而存在沉积效果的差异；对于尺寸较大或者某方向气密性很好（如具有金属内衬的SiC纤维薄壁管预制件）的预制件，由于反应气氛难以进入编织结构内部或易在预制件一侧沉积，导致界面相在预制体不同区域中沉积状况不一，难以按工艺条件的设定得到可控均匀的界面相涂层。
对此，有研究者将连续SiC纤维团簇成球状或将纤维均匀缠绕于石墨体上进行CVD沉积，以期在成束的连续SiC纤维上制备均匀涂层，再用这种涂层SiC纤维进行后续复合材料的制备。然而这种方法制得的SiC纤维又因团簇和缠绕时纤维发生弯曲、扭折、相互搭接，致使沉积后的SiC纤维产生残余变形和纤维束之间交联、粘接，影响了SiC纤维后续的使用。因此，为了最终制备得到的SiCf/SiC复合材料在各区域的纤维上都具备成分稳定、厚度均匀的界面，需要发展一种新的SiC纤维涂层制备方法来完善当前的CVD工艺。这种新方法需要解决上述CVD工艺存在的问题，可在连续的SiC纤维束上沉积得到稳定、均匀的涂层。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有传统CVD方法的不足，提供一种采用连续CVD方法在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，该方法还可扩展到在其它新型纤维上涂覆新型界面，有望实现大批量连续生产。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，包括以下步骤：
（1）准备CVD设备，所述CVD设备为反应腔中允许纤维连续通过的CVD设备，将连续纤维的一端穿过反应腔，使反应腔中的连续纤维处于平直、拉紧状态：
（2）将CVD设备的反应腔抽真空至20Pa以下，先以10℃/min～20℃/min升温速率加热至800℃～900℃，然后以5℃/min～10℃/min升温速率加热至反应温度，所述反应温度为950℃～1200℃，通入碳源气体和载气，使连续纤维连续地穿过反应腔，热解炭连续地沉积在反应腔中的纤维上，从而在连续纤维上形成连续热解炭涂层，得到连续的热解炭涂覆SiC纤维。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，所述连续纤维为SiC纤维，所述碳源气体为丙烯，所述载气为氮气。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，步骤（2）中，所述丙烯的进气量为100sccm～4000sccm，所述氮气的进气量为100sccm～4000sccm，丙烯与氮气混合气体的压力范围在500Pa～5000Pa。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，步骤（1）中，所述CVD设备为卷对卷连续生长CVD设备，所述卷对卷连续生长CVD设备的炉膛两端分别设有放卷筒和收卷筒，尚未反应前，所述连续纤维卷绕于所述放卷筒上，所述连续纤维的一端穿过炉腔至所述收卷筒上绕紧。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，所述卷对卷连续生长CVD设备采用安徽贝意克设备技术有限公司生产的卷对卷连续生长CVD设备。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，步骤（2）中，所述连续纤维在反应腔中的行进速率通过所述CVD设备的收卷筒收丝速率进行控制，所述收卷筒以1rpm～10rpm匀速转动，使得连续纤维在反应腔中平直地运动，不断有连续纤维上新的部分通过反应腔。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，步骤（2）中，当所述反应温度为1100℃～1200℃、所述丙烯与氮气的进气比为1∶3～7、所述丙烯与氮气混合气体的压力范围在500Pa～1000Pa、所述收丝速率为3rpm～5rpm时，得到的热解炭涂层的厚度为100nm～200nm。收丝速率也作走丝速率，所述收丝速率为3rpm～5rpm时，对应的纤维行进速度为6cm/min～10cm/min。
上述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，优选的，步骤（2）反应完成后，以10℃/min～20℃/min降至室温。
本发明的主要创新点：
本发明采用连续CVD方法在连续的纤维束上制备得到形状完整、厚度均匀可控的热解炭涂层，这种工艺可通过调节相关参数，在单束纤维上稳定控制热解炭的厚度，以适应后续复合材料的成型工艺，贴合复合材料构件的性能要求。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用连续CVD方法制备的PyC涂覆SiC纤维每一束均可保证平直，纤维无弯曲、扭折及成捻等现象，成品外观稳定，在后续的复合材料编织、缠绕等成型工艺中有很好的可操作性。
本发明制备的PyC涂层形状完整、厚度均匀可控，通过调整工艺参数，可实现PyC厚度的精确控制；在较高的沉积温度1100-1150℃、合适的进气比例1:3-1:7以及较低的气氛总压力500-1000Pa条件下，PyC涂层可控制在100nm-200nm，涂覆SiC纤维具有很好的力学性能。
本发明制备PyC涂覆纤维不受设备大小限制，无需批次生产，可实现不间断的连续作业，有望实现大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的成卷的PyC涂覆SiC纤维。
图2为传统CVD方法与本发明实施例1连续CVD方法制备的PyC涂覆SiC纤维的照片。
图3为采用传统CVD方法制备的PyC涂覆SiC纤维束截面SEM图（图左）与不同厚度下SiC纤维的PyC涂层厚度的实际值与计算值（图右）。
图4为本发明实施例1采用连续CVD法制备单束PyC涂覆SiC纤维截面SEM图，其中（a）为1000倍，（b）为3000倍。
图5为本发明实施例2不同进气比下制备的PyC涂覆SiC纤维截面SEM图，其中，丙烯与氮气的进气比为（a）1∶7，（b）1∶5，（c）1∶3，（d）1∶1。
图6为本发明实施例3不同收丝速度下制备的PyC涂覆SiC纤维截面SEM图，其中，收丝速度（a）2 rpm，（b）3 rpm，（c）4 rpm，（d）5 rpm。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，包括以下步骤：
（1）采用卷对卷连续生长CVD设备，该设备由安徽贝意克设备技术有限公司生产，可商购，该CVD设备的炉膛两端分别设有放卷筒和收卷筒，放卷筒也称为放卷端的轴筒，收卷筒也称为收卷端的轴筒，将连续SiC纤维（单束SiC纤维）卷绕于放卷筒上，牵引SiC纤维穿过水平炉腔至收卷筒并绕紧，保持炉膛内的SiC纤维处于平直、拉紧状态。
（2）封闭炉腔并抽真空至20Pa以下，炉腔先以10℃/min的升温速率加热至800℃，然后以5℃/min的升温速率加热至反应温度1100℃，待温度恒定后，通入反应气体丙烯与载气氮气，丙烯进气量为500sccm，氮气进气量为1000sccm，丙烯与氮气混合气体的压力为1000Pa。通入气氛的同时，打开CVD设备的电机，驱动收卷筒旋转，将SiC纤维按一定速率收卷于收卷筒上，该收卷筒的速率可由电机控制在4 rpm。反应可连续不断进行，热解炭连续地沉积在反应腔中的行进纤维上，直至所有成卷SiC纤维收卷完毕，完成制备，以10℃/min降至室温，取出收卷筒，得到成卷的PyC涂覆SiC纤维，如图1所示。
图2中上方样品为传统CVD方法制备的PyC涂覆SiC纤维，下方为本实施例采用连续CVD法制备的PyC涂覆SiC纤维，可以明显看出，两者相比，采用连续CVD法制备的SiC纤维外观平直，无明显弯曲、扭折与成捻现象。图3为采用传统CVD方法制备的样品涂层随厚度变化，呈外侧涂层厚度大、内侧涂层厚度小的变化趋势。图4为本实施例采用连续CVD法制备单束PyC涂覆SiC纤维SEM图像，可以看到，在每根纤维外侧均形成了形状完整、厚度均匀的PyC涂层，厚度约为1000 nm。
实施例2
一种本发明的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，与实施例1的方法大致相同，区别仅在于：本实施例为SiC纤维在不同进气比下制备的PyC涂覆SiC纤维，本实施例中反应温度为1150℃，收丝速率为2rpm，炉内气氛压力为1500Pa，丙烯流量为500sccm保持不变，氮气流量分别设定为3500sccm、2500sccm、1500sccm、500sccm，使得C3H6∶N2进气比分别为1∶7、1∶5、1∶3、1∶1，如表1所示。
可以看到SiC纤维在沉积后的增重率随进气比增大而增加，PyC计算厚度也随之增加，由～120nm显著增加到～1000 nm。图5为不同进气比下沉积的SiC纤维截面图像，在高倍率的微视场下可以清晰看到厚度均匀、形状完整的PyC涂层包覆在SiC纤维上。当进气比由1∶7增大到1∶1，涂层厚度随之明显增加，通过调节进气比例，可将涂层厚度控制在100-1100nm范围内。
表1 SiC纤维在不同进气比下沉积后的增重率及PyC厚度
No. C3H6  (sccm) N2  (sccm) 进气比例  (C3H6∶N2) 纤维增重  （%） PyC计算厚度  (nm)
1 500 3500 1∶7 4.0 121
2 500 2500 1∶5 3.9 118
3 500 1500 1∶3 14.9 436
4 500 500 1∶1 37.6 1042
对不同进气比下沉积的SiC纤维做单丝拉伸强度测试，每组样品分别取20根平行单丝试样，单丝样品长约25 mm，加载速率5 mm/min。代入SiC单丝直径测量结果，SiC纤维的单丝拉伸强度可根据下式计算：
其中，σ为单丝拉伸强度(GPa)，Pmax为断裂最大载荷(N)，D为单根纤维直径(nm)。结果表明，PyC涂层的厚度随反应气体比例的增加呈现增大的趋势，在进气比较低时（1∶7-1∶3），计算厚度与测量厚度较为接近，SiC纤维的单丝强度变化不明显，强度在3.5GPa-3.6GPa；当进气比增加到1∶1时，PyC厚度明显增大，PyC沉积速率加快，计算厚度与测量厚度差别较大，但PyC单丝强度明显低于其他值，仅为1.735 GPa。这说明在较低的进气比时（1∶7-1∶3），PyC生长速度较慢，但涂层结构较为致密，PyC涂覆的SiC纤维力学性能更好，进气比较高时（1∶1），PyC涂层有更快的沉积速率，但涂层结构较为疏松，PyC涂覆SiC纤维的性能下降。
实施例3
一种本发明的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，与实施例1的方法大致相同，区别仅在于：本实施例通过调节收丝速率进行PyC沉积厚度的控制，本实施例中，反应温度为1150℃，炉内气氛压力为1000Pa，丙烯与氮气流量均为500sccm，通过设定收卷筒电机转速，调整SiC纤维在炉内的行进速度，收卷筒直径为8.2cm，炉体恒温区长60cm，即可算出纤维的行进速度与沉积时间，如表2所示。
本实施例SiC纤维反应后的增重率随收丝速率的增大而减少，随之PyC的理论计算厚度也显著减小。图6为沉积后的SiC纤维在不同倍率下的SEM图像，可以看到在不同收丝速度下沉积的SiC纤维表面均生成了形状完整、厚度均匀的涂层，随着收丝速率增大，PyC涂层厚度减小，根据收丝速率的调节，可将PyC厚度控制在100nm-900nm的范围内。当收丝速率为2rpm时，PyC厚度在800nm以上，SiC纤维单丝强度小于2.0GPa，而在收丝速率为3rpm-5rpm时，也即纤维行进速度为6cm/min-10cm/min时，PyC涂层厚度可以控制在100nm-200nm，相应的SiC纤维单丝强度在3.5-3.6GPa，力学性能得到提升。可见在收丝速率由2rpm增大到3rpm的过程中，PyC的沉积效果存在突变过程，在本实施例工艺条件下，进气比为1∶1时，虽然在较慢速率时（2rpm）PyC涂覆SiC的性能不佳，但通过选取合适的收丝速率范围（3rpm-5rpm）可较好的改善SiC纤维的力学性能。
表2 SiC纤维在不同收丝速率下沉积后的增重率及PyC计算厚度
No. 收丝速率  (r/m) 纤维行进速度  (cm/min) 沉积时间  (min) 纤维增重  （%） PyC计算厚度  (nm)
1 2 3.75 16 37.6 827
2 3 6.0 10 10.5 258
3 4 7.5 8 9.7 208
4 5 10.0 6 6.6 144
综上可知，本发明的连续CVD方法制备得到的热解炭涂覆SiC纤维外观平直、无残余变形、相互之间不粘接，且可通过调控反应条件对涂层的成分、厚度及结构进行控制。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (4)

1.一种在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备CVD设备，所述CVD设备为反应腔中允许纤维连续通过的CVD设备，将连续纤维的一端穿过反应腔，使反应腔中的连续纤维处于平直、拉紧状态；
(2)将CVD设备的反应腔抽真空至20Pa以下，先以10℃/min～20℃/min升温速率加热至800℃～900℃，然后以5℃/min～10℃/min升温速率加热至反应温度，通入碳源气体和载气，使连续纤维连续地穿过反应腔，热解炭连续地沉积在反应腔中的纤维上，从而在连续纤维上形成连续热解炭涂层，得到连续的热解炭涂覆SiC纤维；
所述连续纤维为SiC纤维，所述碳源气体为丙烯，所述载气为氮气；
步骤(2)中，当所述反应温度为1100℃～1200℃、所述丙烯与氮气的进气比为1∶3～7、所述丙烯与氮气混合气体的压力范围在500Pa～1000Pa、收丝速率为3rpm～5rpm时，得到的热解炭涂层的厚度为100nm～200nm。
2.根据权利要求1所述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述CVD设备为卷对卷连续生长CVD设备，所述卷对卷连续生长CVD设备的炉膛两端分别设有放卷筒和收卷筒，尚未反应前，所述连续纤维卷绕于所述放卷筒上，所述连续纤维的一端穿过炉腔至所述收卷筒上绕紧。
3.根据权利要求2所述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，其特征在于，所述卷对卷连续生长CVD设备采用安徽贝意克设备技术有限公司生产的卷对卷连续生长CVD设备。
4.根据权利要求1所述的在连续纤维上制备连续热解炭涂层的方法，其特征在于，步骤(2)反应完成后，以10℃/min～20℃/min降至室温。
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