CN115894021A - 一种高机械品质因数硬性压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高机械品质因数硬性压电陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的化学式为m％MnO2‑n％Me2O3‑(1‑x‑y‑z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3‑xPb(Ni1/2Nb2/3)O3‑yPbTiO3‑zPbZrO3，其中，Me为La、Sm、Dy、Yb、Y、Er、Lu中任意一种或两种，m％、n％分别指MnO2和Me2O3占(1‑x‑y‑z)Pb(Cd1/ 3Nb2/3)O3‑xPb(Ni1/2Nb2/3)O3‑yPbTiO3‑zPbZrO3的摩尔百分比，0.1≤x≤0.7，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.4，1.0≤m≤2.0，1.0≤n≤2.0。本发明在多相压电陶瓷基体中掺入MnO2和稀土元素获得了高稳定的机械品质因数，机械品质因数达到4207。同时，该陶瓷材料的介电常数在‑60～120℃范围内表现出良好的稳定性，有望在压电驱动器和压电变压器、发射型压电器件领域得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属压电陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高机械品质因数硬性压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电材料可用于各种器件，例如压电点火器、压电驱动、压电传感和蜂鸣器等。在压电陶瓷应用于各种大功率设备中，如超声波马达和压电变压器，作为可以将电能转化为机电的机械能，反之亦然谐振。对于这些应用，压电陶瓷表现出高振动速度被使用。压电材料的大功率特性最近针对设备应用进行了调查在超声波马达，压电致动器和压电变压器实现这些的要求大功率应用，更高的振动水平和速度在较低的交流电场是必需的。目前，振动速度的实际上限受限于热量的产生，当超过一定的振动水平时增加滞后效应导致热不稳定性。最后，提高最大振动速度的方法是重要的问题，迄今为止已证明难以实现。然而，众所周知，振动能量的耗散是由于与材料力学相关的内摩擦效应有关，这些实际应用要求压电材料具有高机械品质因数。
目前已有电介质储能材料大致可分为五类，第一类为PbZrO3-PbTiO3-Pb(Sb1/ 3Mn2/3)O3基材料，相关压电材料的生产技术非常成熟且已得到广泛应用，该类材料的特点是介电常数较高，由于材料中缺陷(晶界、孔隙等)和温度的影响，其机械品质因数较低，通常机械品质因数低于2000。第二类为PbZrO3-PbTiO3-Pb(Mn1/3Nb2/3)O3基材料，介电常数很小，使用范围严重受限，其机械品质因数较低，通常机械品质因数低于1500。第三类为PbZrO3-PbTiO3-Pb(Cd1/3Nb2/3)O3基材料，因高纯度高配比的CdNb2O6较难合成，其批量化生产技术尚不成熟，通常机械品质因数低于2000。第四类为PbZrO3-PbTiO3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3基材料，其批量化生产技术尚不成熟，通常机械品质因数低于2000。第五类为PbZrO3-PbTiO3-Pb(Zn1/ 3Nb2/3)O3基材料，电常数表现出强烈的非线性效应，致使其在实际使用中压电器件的功率不稳定，其机械品质因数较低，同时其机械品质因数不稳定。
发明内容
针对现有压电材料的低机械品质因数的缺陷，本发明提供了一种高机械品质因数硬性压电陶瓷材料及其制备方法，在保持压电陶瓷材料具有较高的压电活性的同时，对压电陶瓷材料铁电电畴进行强钉扎，进而获得较高的机械品质因数。
为了达到上述目的，本发明采用的陶瓷材料包含四个主相固溶体，第一相为Pb(Cd1/3Nb2/3)O3，第二相为Pb(Ni1/2Nb2/3)O3，第三相为PbTiO3，第四相为PbZrO3，其化学式为m％MnO2-n％Me2O3-(1-x-y-z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-xPb(Ni1/2Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3，其中，Me为La、Sm、Dy、Yb、Y、Er、Lu中任意一种或两种，m％、n％分别指MnO2和Me2O3占(1-x-y-z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-xPb(Ni1/2Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3的摩尔百分比，0.1≤x≤0.7，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.4，1.0≤m≤2.0，1.0≤n≤2.0。
上述陶瓷材料中，优选0.1≤x≤0.5、0.2≤y≤0.3、0.2≤z≤0.3、m＝1.5、n＝1.5。
本发明陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
1.将MnO2和Me2O3分别以无水乙醇为介质球磨10～12小时，于120～180℃干燥得到MnO2粉末和Me2O3粉末。
2.采用高温固相法，分别合成Pb(Cd1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/2Nb2/3)O3、PbTiO3、PbZrO3；
3.按照m％MnO2-n％Me2O3-(1-x-y-z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-xPb(Ni1/2Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3的化学计量比，将MnO2粉末、Me2O3粉末、Pb(Cd1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/2Nb2/3)O3、PbTiO3、PbZrO3混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后于950～1050℃预烧2～6小时。
4.将步骤3预烧后获得的粉体用重量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，并压制成圆片，成型后的圆片在600～650℃保温2小时排除聚乙烯醇。
5.将步骤4排除聚乙烯醇后的圆片先升温到1100～1350℃，不保温，快速降温到1000～1100℃，保温2～3小时。
上述步骤2中，所述Pb(Cd1/3Nb2/3)O3的制备方法为：按照Pb(Cd1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将Pb3O4、CdCO3、Nb2O5混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于750～850℃保温2～4小时，碾碎，得到Pb(Cd1/3Nb2/3)O3。
上述步骤2中，所述Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的制备方法为：按照Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将Pb3O4、NiO、Nb2O5混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于800～900℃保温4～6小时，碾碎，得到Pb(Ni1/3Nb2/3)O3。
上述步骤2中，所述PbTiO3的制备方法为：按照PbTiO3的化学计量比，将Pb3O4、TiO2混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于800～900℃保温4～6小时，碾碎，得到PbTiO3。
上述步骤2中，所述PbZrO3的制备方法为：按照PbZrO3的化学计量比，将Pb3O4、ZrO2混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于800～900℃保温4～6小时，碾碎，得到PbZrO3。
上述步骤3中，优选于1030～1050℃预烧2～3小时。
上述步骤5中，优选将步骤4排除PVA后的圆片先升温到1270～1300℃，不保温，快速降温到1090～1110℃，保温3小时。
本发明的有益效果如下：
1.本发明针对硬性压电材料的较低机械品质因数，在多相压电陶瓷基体中掺入适量的MnO2和稀土元素Me获得了高稳定的机械品质因数。其主要原理是同时利用MnO2和***元素双重作用制造内偏置场，对铁电电畴实行钉扎降低铁电电畴的活性，提高材料的机械品质因数。本发明压电陶瓷的机械品质因数可达到4207。同时，该陶瓷材料的介电常数在-60～120℃范围内表现出良好的稳定性。这些特性表明本发明压电陶瓷有望在压电驱动器和压电变压器领域得到应用，为高机械品质压电陶瓷材料为发射型压电应用器件的关键材料。
2.本发明采用分步合成，两歩烧结，可调控成分梯度与比例，获得的陶瓷晶粒细小均匀，致密度高，可满足不同应用的需要。
附图说明
图1是实施例1制备的陶瓷材料的X射线衍射图谱。
图2是实施例1制备的陶瓷材料的扫描电镜图谱。
图3是实施例1制备的陶瓷材料的介电常数和介电损耗随着温度变化图谱。
图4是实施例1制备的陶瓷材料的电滞回线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1.将纯度99.99％的La2O3和纯度99.99％的MnO2分别以无水乙醇为介质球磨12小时，于150℃干燥得到MnO2粉末和Me2O3粉末；
2.取228.5g纯度99.99％的Pb3O4、57.5g纯度99.99％的CdCO3、88.6g纯度99.99％的Nb2O5放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，然后于烘箱中80℃烘10小时。烘干后，原料混合物利用压片机在0.1MPa下压片成直径60mm的圆形生胚，压完片后的圆形生胚放入马弗炉中在800℃下保温3小时，碾碎，得到纯钙钛矿结构的Pb(Cd1/3Nb2/3)O3。
取228.5g纯度99.99％的Pb3O4、24.9g纯度99.99％的NiO、88.6g纯度99.99％的Nb2O5放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，然后于烘箱中80℃烘10小时。烘干后，原料混合物利用压片机在0.1MPa下压片成直径60mm的圆形生胚，压完片后的圆形生胚放入马弗炉中在850℃下保温5小时，碾碎，得到Pb(Ni1/3Nb2/3)O3。
取914.1g纯度99.99％的Pb3O4、319.6g纯度99.99％的TiO2放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，然后于烘箱中80℃烘10小时。烘干后，原料混合物利用压片机在0.1MPa下压片成直径60mm的圆形生胚，压完片后的圆形生胚放入马弗炉中在850℃下保温5小时，碾碎，得到PbTiO3。
取914.1g纯度99.99％的Pb3O4、492.8g纯度99.99％的ZrO2放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，然后于烘箱中80℃烘10小时。烘干后，原料混合物利用压片机在0.1MPa下压片成直径60mm的圆形生胚，压完片后的圆形生胚放入马弗炉中在850℃下保温5小时，碾碎，得到PbZrO3。
3.按照1.5at.％MnO2-1.5at.％La2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/2Nb2/3)O3-0.4PbTiO3-0.4PbZrO3的化学计量比，分别称取1.3g MnO2粉末、4.9g La2O3粉末、319.8gPb(Cd1/3Nb2/3)O3、302.1g Pb(Ni1/3Nb2/3)O3、1276.2g PbTiO3和1384.7g PbZrO3放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，球磨后于烘箱中80℃烘干，然后放入马弗炉中在1050℃预烧2小时。
4.向步骤3预烧后获得的粉体中滴入2mL重量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液做粘结剂造粒，在研钵中充分混合后过200目筛；将造粒后的粉体在200MPa下压制成厚度为1.2mm、直径为12.00mm的圆片，成型后的圆片在600℃保温2小时排除聚乙烯醇。
5.将步骤4排除聚乙烯醇后的圆片先升温到1280℃，不保温，快速降温到1100℃，保温2小时，获得陶瓷材料1.5at.％MnO2-1.5at.％La2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/ 2Nb2/3)O3-0.4PbTiO3-0.4PbZrO3。
通过X射线衍射仪测量本实施例制备的陶瓷材料的相结构，如图1所示，XRD数据表明材料为纯钙钛矿相，无杂相生成。由图2的扫描电镜图片可见，制备的陶瓷非常致密，晶粒尺寸均匀。进一步将陶瓷材料加工成两面光滑、厚度约为1.0mm的薄片，两面镀电极，测陶瓷材料的介温图谱和电滞回线，如图3和4所示。由图3可见，该陶瓷材料的介电常数在-60～120℃范围内表现出良好的稳定性。由图4可见，该陶瓷材料具有较高的内偏置电场。同时测试其阻抗谐振图谱和机械品质因数，得到其机械品质因数为4207，准静态d33测试仪进行测试后得到d33为526。
实施例2
本实施例中，用5.2g纯度99.99％的Sm2O3替换实施例1中的La2O3，其他步骤与实施例1相同，得到陶瓷材料1.5at.％MnO2-1.5at.％Sm2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/ 2Nb2/3)O3-0.4PbTiO3-0.4PbZrO3。测试其阻抗谐振图谱和机械品质因数，得到其机械品质因数为3986，准静态d33测试仪进行测试后得到d33为581。
实施例3
本实施例中，用5.6g纯度99.99％的Dy2O3替换实施例1中的La2O3，其他步骤与实施例1相同，得到陶瓷材料1.5at.％MnO2-1.5at.％Dy2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/ 2Nb2/3)O3-0.4PbTiO3-0.4PbZrO3。测试其阻抗谐振图谱和机械品质因数，得到其机械品质因数为3867，准静态d33测试仪进行测试后得到d33为535。
实施例4
本实施例中，用5.7g纯度99.99％的Er2O3替换实施例1中的La2O3，其他步骤与实施例1相同，得到陶瓷材料1.5at.％MnO2-1.5at.％Er2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/ 2Nb2/3)O3-0.4PbTiO3-0.4PbZrO3。测试其阻抗谐振图谱和机械品质因数，得到其机械品品质因数为3792，准静态d33测试仪进行测试后得到d33为596。
实施例5
本实施例的步骤3中，按照1.5at.％MnO2-1.5at.％La2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Ni1/2Nb2/3)O3-0.1PbTiO3-0.1PbZrO3的化学计量比，分别称取1.3g MnO2粉末、4.9gLa2O3粉末、319.8g Pb(Cd1/3Nb2/3)O3、2114.6g Pb(Ni1/3Nb2/3)O3、319.1g PbTiO3和346.4gPbZrO3放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，球磨后于烘箱中80℃烘干，然后放入马弗炉中在1050℃预烧2小时。其他步骤与实施例1相同，得到陶瓷材料1.5at.％MnO2-1.5at.％La2O3-0.1Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Ni1/2Nb2/3)O3-0.1PbTiO3-0.1PbZrO3。测试其阻抗谐振图谱和机械品质因数，得到其机械品质因数为2318，准静态d33测试仪进行测试后得到d33为429。
实施例6
本实施例的步骤3中，按照1.5at.％MnO2-0.75at.％La2O3-0.75at.％Sm2O3-0.3Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.3Pb(Ni1/2Nb2/3)O3-0.2PbTiO3-0.2PbZrO3的化学计量比，分别称取1.3gMnO2粉末、2.4g La2O3粉末、2.6g Sm2O3粉末、959.6g Pb(Cd1/3Nb2/3)O3、906.3gPb(Ni1/3Nb2/3)O3、638.1g PbTiO3和692.9g PbZrO3放入球磨罐中，按照原料混合物与玛瑙球、无水乙醇的体积比为1：2：4球磨混合12小时，球磨后于烘箱中80℃烘干，然后放入马弗炉中在1050℃预烧2小时。其他步骤与实施例1相同，得到陶瓷材料1.5at.％MnO2-0.75at.％La2O3-0.75at.％Sm2O3-0.3Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-0.3Pb(Ni1/2Nb2/3)O3-0.2PbTiO3-0.2PbZrO3。测试其阻抗谐振图谱和机械品质因数，得到其机械品质因数为3817，准静态d33测试仪进行测试后得到d33为486。
Claims (9)
1.一种高机械品质因数硬性压电陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料包含四个主相固溶体，第一相为Pb(Cd1/3Nb2/3)O3，第二相为Pb(Ni1/2Nb2/3)O3，第三相为PbTiO3，第四相为PbZrO3，其化学式为m％MnO2-n％Me2O3-(1-x-y-z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-xPb(Ni1/2Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3，其中，Me为La、Sm、Dy、Yb、Y、Er、Lu中任意一种或两种，m％、n％分别指MnO2和Me2O3占(1-x-y-z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-xPb(Ni1/2Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3的摩尔百分比，0.1≤x≤0.7，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.4，1.0≤m≤2.0，1.0≤n≤2.0。
2.根据权利要求1所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料，其特征在于，0.1≤x≤0.5，0.2≤y≤0.3，0.2≤z≤0.3，m＝1.5，n＝1.5。
3.一种权利要求1所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将MnO2和Me2O3分别以无水乙醇为介质球磨10～12小时，于120～180℃干燥得到MnO2粉末和Me2O3粉末；
(2)采用高温固相法，分别合成Pb(Cd1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/2Nb2/3)O3、PbTiO3、PbZrO3；
(3)按照m％MnO2-n％Me2O3-(1-x-y-z)Pb(Cd1/3Nb2/3)O3-xPb(Ni1/2Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3的化学计量比，将MnO2粉末、Me2O3粉末、Pb(Cd1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/2Nb2/3)O3、PbTiO3、PbZrO3混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后于950～1050℃预烧2～6小时；
(4)将步骤(3)预烧后获得的粉体用重量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，并压制成圆片，成型后的圆片在600～650℃保温2小时排除聚乙烯醇；
(5)将步骤(4)排除聚乙烯醇后的圆片先升温到1100～1350℃，不保温，快速降温到1000～1100℃，保温2～3小时。
4.根据权利要求3所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按照Pb(Cd1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将Pb3O4、CdCO3、Nb2O5混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于750～850℃保温2～4小时，碾碎，得到Pb(Cd1/3Nb2/3)O3。
5.根据权利要求3所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按照Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将Pb3O4、NiO、Nb2O5混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于800～900℃保温4～6小时，碾碎，得到Pb(Ni1/ 3Nb2/3)O3。
6.根据权利要求3所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按照PbTiO3的化学计量比，将Pb3O4、TiO2混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于800～900℃保温4～6小时，碾碎，得到PbTiO3。
7.根据权利要求3所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按照PbZrO3的化学计量比，将Pb3O4、ZrO2混合，以无水乙醇为介质球磨10～12小时，干燥后压制成圆形生胚，于800～900℃保温4～6小时，碾碎，得到PbZrO3。
8.根据权利要求3所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，于1030～1050℃预烧2～3小时。
9.根据权利要求3所述的高机械品质因数硬性压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将步骤(4)排除PVA后的圆片先升温到1270～1300℃，不保温，快速降温到1090～1110℃，保温3小时。
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