CN103771854A - 压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压电陶瓷材料及其制备方法，化学通式为：Pb1-xMx(Sb1/2Nb1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt.%Fe2O3+bwt.%Sm2O3+cwt.%MnO2+dwt.%Al2O3，其中，M为Sr2+和/或Ba2+；x=0.02～0.1，y=0.01～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1；a=0～0.4，b=0～0.5，c=0～1.0，d=0～1.0且Fe2O3、Sm2O3、MnO2和Al2O34种掺杂物中至多1种掺杂物的含量为0。本发明的压电陶瓷材料的主要性能为：d33=210pC/N，ε33 T/ε0=585，tanδ=0.20%，kp=0.56，kt=0.54，Qm=1210。相对于一般的功率发射型压电陶瓷材料，本发明的压电陶瓷材料具有较低的介电常数、较小的介电损耗同时具有较高的机械品质因数和机电耦合系数，是一种性能优良的低介电常数、高机械品质因数功率发射型压电陶瓷材料。

Description

压电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种压电陶瓷材料及其制备方法。 
背景技术
随着现代科学技术的迅猛发展，压电陶瓷材料的研究越来越深入，应用也越来越广泛。近年来，压电陶瓷材料在医学方面的应用也不断拓展，从医学检测、诊断到治疗，压电陶瓷作为***的核心部件发挥了重要作用。其中超声骨折治疗仪(Sonic Accelerated Fracture Healing System）就是近年来发展起来的骨质愈合康复治疗设备。它用于除颅骨及脊柱之外骨不连的非植入性治疗，也可以用于成年人经过闭合复位和石膏固定骨科治疗的新形成闭合性后部远端末梢骨折或一级开放性胫骨骨干骨折，促进患部愈合。超声骨折治疗是一种非介入式治疗，它产生的低强度超声波能量由超声耦合胶传送到骨折部位，能加快新鲜骨折的愈合，对骨折延迟愈合和骨不连也有很好的疗效。 
超声骨折治疗仪的核心工作部件是压电陶瓷换能器，其换能器设计时采用压电陶瓷的厚度方向振动模式，它产生的超声波能量通过超声耦合胶传送到骨折部位，它要求超声波能量强度不能太大，同时又能很好地传送到骨折部位，这就要求压电陶瓷具有具有较低的介电常数，较小的介电损耗同时具有较高的机械品质因数和机电耦合系数，这将对压电陶瓷的研究提出新的挑战。具有低的介电常数、较小的介电损耗同时具有较高的机械品质因数的压电陶瓷往往机电耦合系数比较低；而机电耦合系数高的压电陶瓷介电系数又比较大，这在材料组成设计和材料制备工艺方面往往比较难实现。 
发明内容
本发明针对现有技术的压电陶瓷材料在具有较低介电常数、较小介电损耗的情况下，无法同时兼顾有较高的机械品质因数和机电耦合系数的技术问题，目的在于提供一种新的压电陶瓷材料。本发明采用铌锑酸铅、锑锰酸铅和锆钛酸铅(PZT)复合固溶，同时掺杂多种元素如添加Fe2O3、Sm2O3、MnO2和Al2O34种中的至少3种，对压电陶瓷材料进行改性，获得具有较低介电常数、较小介电损耗又同时兼顾有较高的机械品质因数和机电耦合系数的优 异性能的压电陶瓷材料。 
本发明的压电陶瓷材料，其化学通式为：Pb1-xMx(Sb1/2Nb1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt.%Fe2O3+bwt.%Sm2O3+cwt.%MnO2+dwt.%Al2O3， 
其中，M为Sr2+和/或Ba2+； 
x=0.02～0.1，y=0.01～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1； 
a=0～0.4，b=0～0.5，c=0～1.0，d=0～1.0且Fe2O3、Sm2O3、MnO2和Al2O34种掺杂物中至多1种掺杂物的含量为0， 
其中，wt.%是以Pb1-xMx(Sb1/2Nb1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3为100%进行计算，而不是以 
Pb1-xMx(Sb1/2Nb1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt.%Fe2O3+bwt.%Sm2O3+cwt.%MnO2+dwt.%Al2O3为100%计算。 
在本发明的一较佳实施例中，a=0.01～0.4，b=0.02～0.5，c=0.02～1.0，d=0.01～1.0。 
在本发明的另一较佳实施例中，M为Sr2+和Ba2+时，Sr2+和Ba2+的摩尔比为2:5。 
在本发明中，较佳地是，x=0.07，y=0.01～0.05，z=0.01～0.04，e=0.50～0.55，f=0.45～0.50且满足e+f=1；a=0.01～0.06，b=0.02～0.2，c=0.02～0.1，d=0.01～0.05；更佳地是，x=0.07，y=0.01～0.02，z=0.01～0.02，e=0.50～0.55，f=0.45～0.50且满足e+f=1；a=0.01～0.06，b=0.02～0.1，c=0.02～0.1，d=0.01～0.05。 
本发明的压电陶瓷材料具体有如下几种： 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.06wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3； 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.005(Mn1/3Sb2/3)0.015(Zr0.545Ti0.455)0.98O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.06wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3； 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3。 
本发明的另一目的在于提供一种制备本发明的压电陶瓷的方法，该方法包括如下步骤： 
步骤A)按照化学计量比称取Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、BaCO3、MnCO3、Sm2O3、Sb2O3、Fe2O3、Nb2O5和Al2O3原料粉末，用湿法球磨工艺球磨6～10小时得到球磨混料，其中，原料粉末：球：水的质量比为1:1.2～1.8:0.6～1.0优选地为1:1.5:0.8； 
步骤B)将球磨混料烘干后进行压块，然后于600℃～750℃优选650℃合成1～4小时优选2小时，再升温至800～900℃优选850℃合成1～4小时优选 2小时； 
步骤C)粉碎后再用湿法球磨工艺细磨12～48小时优选24小时，其中，原料粉末：球：水的质量比为1:1.8～2.2:0.4～0.8优选为1:2:0.6，烘干后加入以原料粉末重量计6wt%的浓度为9%的粘结剂，造粒并于150～200MPa优选150MPa下成型，再于800℃排塑1小时； 
步骤D)最后于1260～1320℃优选1280℃例如置于氧化铝坩埚密闭烧结1～3优选2小时，得到压电陶瓷材料。 
步骤C)中，所述的粘结剂是聚氯乙烯（PVC）粘结剂。 
本发明的积极进步效果是：本发明获得了一种具有较低的介电常数、较小的介电损耗同时兼顾较高的机械品质因数和机电耦合系数的压电陶瓷材料，是一种性能优良的超声骨折治疗仪用压电陶瓷材料。该压电陶瓷材料标准片的主要性能为：d33=210pC/N、ε33 T/ε0=585、tanδ=0.20%、kp=0.56、kt=0.54、Qm=1210。 
具体实施方式
实施例1 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O 3+0.1wt.%Sm2O3+0.06wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
先按照化学计量比称取Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、BaCO3、MnCO3、Sm2O3、Sb2O3、Fe2O3、Nb2O5和Al2O3原料粉末，用湿法球磨工艺经滚桶球磨6小时得到球磨混料，其中，原料粉末：钢球：去离子水的质量比为1:1.5:0.8。将球磨混料烘干后进行压块，然后于650℃合成2小时，再升温至850℃合成2小时。粉碎后，再用湿法球磨工艺经滚桶细磨24小时，其中，原料粉末：钢球：去离子水的质量比为1:2:0.6，烘干后加入以原料粉末重量计6wt%的浓度为9%的PVC粘结剂，造粒，于150MPa下成型，再于800℃排塑1小时。最后于1280℃置于氧化铝坩埚密闭烧结2小时，得到压电陶瓷材料。 
实施例2 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.005(Mn1/3Sb2/3)0.015(Zr0.545Ti0.455)0.98O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.06wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例3 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O 3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例4 
Pb0.93Sr0.07(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例5 
Pb0.93Ba0.07(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例6 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.60Ti0.40)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例7 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.40Ti0.60)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例8 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.06wt.%Fe2O 3+0.1wt.%Sm2O3+0.1wt.%MnO2+0.05wt.%Al2O3压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例9 
Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.06wt.%Fe2O 3+0.1wt.%Sm2O3+0.08wt.%MnO2压电陶瓷材料 
按照化学计量比称料，制备工艺同实施例1。 
实施例中的原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、BaCO3、MnCO3和Sb2O3、均为工业纯级的市售原料，Sm2O3、Fe2O3和Al2O3均为化学纯级的市售原料，Nb2O5为电子纯级的市售原料。 
性能测试实施例 
将实施例1～9得到的压电陶瓷材料根据规格要求进行机械冷加工成标准片，先依次在汽油和洗洁精中超声清洗10分钟，再于水中超声清洗两次，各10分钟。烘干后，放入厢式电炉中烧银以上银电极，将有银电极的样品放在硅油里在150℃，施加4kv/mm的高压电场极化15min，最后进行相关性能测试，如表1所示。 
表1本发明的压电陶瓷材料的性能参数 
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (8)

1.一种压电陶瓷材料，其特征在于其化学通式为：Pb1-xMx(Sb1/2Nb1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt.%Fe2O3+bwt.%Sm2O3+cwt.%MnO2+dwt.%Al2O3，
其中，M为Sr2+和/或Ba2+；
x=0.02～0.1，y=0.01～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1；
a=0～0.4，b=0～0.5，c=0～1.0，d=0～1.0且Fe2O3、Sm2O3、MnO2和Al2O34种掺杂物中至多1种掺杂物的含量为0。
2.如权利要求1所述的压电陶瓷材料，其特征在于：a=0.01～0.4，b=0.02～0.5，c=0.02～1.0，d=0.01～1.0。
3.如权利要求1所述的压电陶瓷材料，其特征在于：M为Sr2+和Ba2+时，Sr2+和Ba2+的摩尔比为2:5。
4.如权利要求3所述的压电陶瓷材料，其特征在于：
x=0.07，y=0.01～0.05，z=0.01～0.04，e=0.50～0.55，f=0.45～0.50且e+f=1；a=0.01～0.06，b=0.02～0.2，c=0.02～0.1，d=0.01～0.05；
优选地，
x=0.07，y=0.01～0.02，z=0.01～0.02，e=0.50～0.55，f=0.45～0.50且e+f=1；a=0.01～0.06，b=0.02～0.1，c=0.02～0.1，d=0.01～0.05。
5.如权利要求3所述的压电陶瓷材料，其特征在于：该压电陶瓷材料为：Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.06wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3；Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.005(Mn1/3Sb2/3)0.015(Zr0.545Ti0.455)0.98O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.06wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3；或Pb0.93Sr0.02Ba0.05(Sb1/2Nb1/2)0.01(Mn1/3Sb2/3)0.02(Zr0.545Ti0.455)0.97O3+0.02wt.%Fe2O3+0.1wt.%Sm2O3+0.05wt.%MnO2+0.01wt.%Al2O3。
6.一种制备如权利要求1所述的压电陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤A)按照化学计量比称取Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、BaCO3、MnCO3、Sm2O3、Sb2O3、Fe2O3、Nb2O5和Al2O3原料粉末，用湿法球磨工艺球磨6～10小时得到球磨混料，其中，原料粉末：球：水的质量比为1:1.2～1.8:0.6～1.0；
步骤B)将球磨混料烘干后进行压块，然后于600℃～750℃合成1～4小时，再升温至800～900℃合成1～4小时；
步骤C)粉碎后再用湿法球磨工艺细磨12～48小时，其中，原料粉末：球：水的质量比为1:1.8～2.2:0.4～0.8，烘干后加入粘结剂，造粒成型，再于780～820℃排塑0.5～1.5小时；
步骤D)最后于1260～1320℃烧结1～3小时，得到压电陶瓷材料。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
步骤A)中，用湿法球磨工艺球磨6小时得到球磨混料，其中，原料粉末：球：水的质量比为1:1.5:0.8；
步骤B)将球磨混料烘干后进行压块，然后于650℃合成2小时，再升温至850℃合成2小时；
步骤C)中，粉碎后再用湿法球磨工艺细磨24小时，其中，原料粉末：球：水的质量比为1:2:0.6，烘干后加入以原料粉末重量计6wt%的浓度为9%的粘结剂，造粒并于150～200MPa优选150MPa压力下成型，再于800℃排塑1小时；
步骤D)最后置于氧化铝坩埚内于1280℃密闭烧结2小时，得到压电陶瓷材料。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤C)中，所述的粘结剂是聚氯乙烯。
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