CN115863660A - 一种无负极锂电池负极集流体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无负极锂电池负极集流体及其制备方法与应用，属于锂电池技术领域。本发明所述无负极锂电池负极集流体包括铜箔和铜箔表面原位生成的银纳米材料。并通过以下方法制备得到：对铜箔进行氧化处理使铜箔表面原位生成CuO；对氧化处理后的铜箔加热处理，使得CuO热分解为Cu2O；将加热处理后的铜箔浸泡至银源溶液中，利用湿化学法在铜箔表面原位制得银纳米材料，即所述负极集流体。本发明通过在铜箔上原位生成亲锂银纳米线，可以诱导锂离子均匀沉积在集流体表面，进一步抑制锂支晶的产生，从而提升锂电池的安全性能和寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其是指一种无负极锂电池负极集流体及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的发展和进步，锂离子电池的能量密度已经不能满足人们生产和生活的需要，因此需要寻求具有更高能量密度的电池技术。传统锂离子电池中的石墨负极的理论比容量只有372mAh/g，而锂金属负极的理论比容量高达3860mAh/g，此外，锂金属还具有较低的密度(0.59g/cm3)和较低的电化学电势(-3.04V vs.标准氢电势)。因此锂金属电池被认为是最有希望替代锂离子电池的新型电池技术。
为了实现更高能量密度的锂金属电池，不含锂金属的无负极锂电池代表了锂金属电池领域的最先进技术之一。在电池的首次充电过程中，来自正极的锂被沉积在负极集流体上。然而由于商用铜箔的疏锂性质，铜和锂之间的相互作用很弱，这将导致不均匀的锂沉积。不可控的锂沉积会形成枝晶，恶化性能，并导致安全隐患。
现有技术中，通过以下方法解决锂金属电池形成枝晶的技术问题：1，通过在金属箔表面涂覆银复合材料进行沉锂，或通过负极基底中涂布金属银抑制金属锂枝晶的生长，该类方法材料只能应用涂覆、溅射、涂布的方式实现，这样必然导致极片重量和厚度的增加，不利于能力密度的提升；同时涂覆需要匀浆，易引入杂质且复杂；成本也大幅上升；普通金属银无诱导作用，起不到锂均匀沉积的诱导作用。2，通过模板将金属纳米线转移至锂箔表面，该类制备方法步骤复杂，无法真正做到锂的均匀沉积，因此能量密度提升受限，且制备所得材料不能直接用于无负极锂电池。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种无负极锂电池负极集流体及其制备方法与应用。本发明通过铜箔上原位生成亲锂银纳米线，利用其对锂离子具有较强亲和性能，在锂离子沉积负极集流体过程中，原位生成的银纳米线可诱导锂离子均匀沉积在铜箔表面，有效阻止了锂支晶的产生，使得锂离子的沉淀的均一性进一步得到增强，从而提升电芯安全性能及能量密度。
本发明的第一个目的在于提供一种无负极锂电池的负极集流体，包括铜箔和铜箔表面原位生成的银纳米材料。
在本发明的一个实施例中，所述铜箔的厚度为4um～10um。进一步的，优选为5um～10um；进一步的，优选为6um～10um；进一步的，优选为7um～10um；进一步的，优选为5um～8um；进一步的，优选为6um～8um。例如：4um～5um、5um～6um、6um～7um、7um～8um、8um～9um、9um～10um。
在本发明的一个实施例中，所述银纳米材料为银纳米线、银纳米纤维和银纳米颗粒中的一种或多种。进一步的，优选为银纳米线。
在本发明的一个实施例中，所述银纳米材料为银纳米线，符合以下条件：
所述银纳米线长度为5um～300um；所述银纳米线直径为20nm～500nm。
进一步的，所述银纳米线长度为5um～200um；所述银纳米线直径为50nm～200nm。进一步的，所述银纳米线长度为10um～100um，20um～100um，100um～200um；所述银纳米线直径为50nm～100nm,100nm～200nm，300nm～400nm，400nm～500nm。
本发明的第二个目的在于提供所述的负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对铜箔进行氧化处理使铜箔表面原位生成CuO；
(2)、对步骤(1)中氧化处理后的铜箔加热处理，使得CuO热分解为Cu2O和氧气；
(3)、将步骤(2)中加热处理后的铜箔浸泡至银源溶液中，利用湿化学法铜箔表面原位制得银纳米材料，即所述负极集流体。其中，湿法化学法中利用Cu2O作为还原剂和结构导向剂，使得铜箔表面均匀的原位生成银纳米材料。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述氧化处理的方式为加热氧化。
在本发明的一个实施例中，所述加热氧化的温度为400℃～650℃。进一步的，优选为400℃～500℃，500℃～600℃，600℃～650℃。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述加处理的温度为950℃～1050℃。进一步的，优选为950℃～1000℃，1000℃～1050℃；例如：950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃等。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，加热处理是在惰性气体保护下进行。
在本发明的一个实施例中，所述惰性气体选自氩气和/或氮气。
在本发明的一个实施例中，步骤(3)中，所述银源溶液中的银源选自可溶性银盐，比如AgNO3、氟化银和高氯酸银中的一种或多种。所述银源溶液的溶剂为水、乙二醇或丙二醇。
在本发明的一个实施例中，步骤(3)中，所述银源溶液浓度为0.02mol/L～0.07mol/L。进一步的，优选为0.02mol/L～0.05mol/L；例如：0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L等。
在本发明的一个实施例中，步骤(3)中，所述湿化学法选用水热法或溶剂热法。
在本发明的一个实施例中，步骤(3)中，所述湿化学法的反应温度为95℃～105℃。进一步的，优选为95℃～100℃，100℃～105℃；例如：95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃等。
本发明的第三个目的在于提供一种电芯，包括所述无负极锂电池的负极集流体。
本发明的第四个目的在于提供一种锂电池，包括所述电芯。
本发明原位生成亲锂银纳米线过程：Cu2O为还原剂，在Cu2O位点将银离子还原为银金属小颗粒，最初还原后的银金属小颗粒会成为成晶核，小颗粒慢慢聚集成大颗粒，大颗粒形成均匀的线状体。因此Cu2O的位点和还原作用在原位生长过程中至关重要。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
1，本发明通过在铜箔上原位生成亲锂银纳米线，可以诱导锂离子均匀沉积在集流体表面，进一步抑制锂支晶的产生，从而提升锂电池的安全性能和寿命；同时利用原位生成的强导电性银纳米线，提升锂电池的功率性能。
2，本发明通过原位生长，避免了涂覆匀浆操作，因此可以减少杂质的引入，使得制备工艺简单，成本大幅下降。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例1和对比例1-2所得锂电池的循环曲线图。
图2是本发明实施例1中铜箔表面原位生成银纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例为本发明所述无负极锂电池负极集流体及电芯设计，具体如下：
(1)以商用磷酸铁锂作为正极材料，将活性物质磷酸铁锂、导电剂SP、粘结剂PVDF以97：2：1的重量比混合分散在NMP溶剂中形成均匀的正极浆料，随后将浆料涂覆在商用10μm铝箔上，烘干后得到正极极片。
(2)以商用4.5μm铜箔作为无负极锂电池负极集流体。将铜箔在500℃条件下氧化处理，铜箔表面氧化生产CuO；取氧化处理后的铜箔在1000℃下Ar气保护条件下继续加热，铜箔表面的CuO受热分解，生成Cu2O和氧气；将热处理后的铜箔浸泡至0.02mol/L的AgNO3水溶液中，加热至100℃，Cu2O作为还原剂和结构导向剂在铜箔表面原位生成银纳米线，如图2所示。将所制得原位生长银纳米线的铜箔作为无负极锂电池负极集流体。
(3)采用商用9μm厚的PE隔膜和1M的LiPF6电解液(其中溶剂为EC、DEC、DMC，体积比为1：1：1)，与所制得正极极片、原位生长银纳米线的铜箔组装成无负极锂电池。
对比例1
本对比例提供了一种常规锂离子电池设计方案，与实施例1的区别在于步骤(2)中采用负极极片，具体如下：
(1)以商用磷酸铁锂作为正极材料，将活性物质磷酸铁锂、导电剂SP、粘结剂PVDF以97：2：1的重量比混合分散在NMP溶剂中形成均匀的正极浆料，随后将浆料涂覆在商用10μm铝箔上，烘干后得到正极极片。
(2)以商用石墨作为负极材料，将石墨活性物质石墨、导电剂SP、粘结剂PVDF以97：1：2的重量比混合分散在水溶剂中形成均匀的负极浆料，随后将浆料涂覆在商用4.5μm铜箔上，烘干后得到负极极片。
(3)采用商用9μm厚的PE隔膜和1M的LiPF6电解液(其中溶剂为EC、DEC、DMC，体积比为1：1：1)，与所制得正极极片、负极极片组装成锂离子电池。
对比例2
本对比例为无负极锂电池设计方案，与实施例1的区别在于步骤(2)中负极集流体为商用铜箔。
(1)以商用磷酸铁锂作为正极材料，将活性物质磷酸铁锂、导电剂SP、粘结剂PVDF以97：2：1的重量比混合分散在NMP溶剂中形成均匀的正极浆料，随后将浆料涂覆在商用10μm铝箔上，烘干后得到正极极片。
(2)以商用4.5μm铜箔作为无负极锂电池负极集流体。
(3)采用商用9μm厚的PE隔膜和1M的LiPF6电解液(其中，溶剂为EC、DEC、DMC，体积比为1：1：1)，与所制得正极极片、铜箔组装成无负极锂电池。
性能测试：
将实施例1和对比例1-2得到的锂电池进行称重、容量测试及循环测试，测试结构如表1及图1所示。其中，实施例1和对比例1-2正极为同负载量设计。(容量测试及循环测试方法均为本领域常规测试手段)
1，对比例1为常规锂电池体系设计，因为石墨负极SEI膜生成消耗活性锂，所以实际容量低于对比例2和实施例1，能量密度很低，循环性能较优。
2，对比例2和实施例1为无负极锂电池设计，其中对比例2因为铜箔未做其他处理，循环过程锂支晶生成，导致循环性能恶化，200圈后容量保持率只有89％，且有严重跳水趋势。
3，实施例1为使用本发明所述无负极锂电池负极集流体的电池设计，铜箔表面原位生长银纳米线对电芯重量略有增加，整体能量密度远远高于对比例1，且实施例1的容量保持率保持了现有技术的水平。究其原因：通过原位生长在铜箔的均一的银纳米线，同时对锂沉积起到诱导作用，使得锂更加均匀的沉积在集流体表面，大幅抑制锂支晶生成，进一步大大改善了电池循环性能。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种无负极锂电池的负极集流体，其特征在于，包括铜箔和铜箔表面原位生成的银纳米材料。
2.根据权利要求1所述的负极集流体，其特征在于，所述铜箔的厚度为4um～10um。
3.根据权利要求1所述的负极集流体，其特征在于，所述银纳米材料为银纳米线、银纳米纤维和银纳米颗粒中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的负极集流体，其特征在于，所述银纳米材料为银纳米线，符合以下条件：
所述银纳米线长度为5um～300um；
所述银纳米线直径为20nm～500nm。
5.如权利要求1-4中任一项所述的负极集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、对铜箔进行氧化处理使铜箔表面原位生成CuO；
(2)、对步骤(1)中氧化处理后的铜箔加热处理，使得CuO热分解为Cu2O；
(3)、将步骤(2)中加热处理后的铜箔浸泡至银源溶液中，利用湿化学法在铜箔表面原位制得银纳米材料，即所述负极集流体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化处理的方式为加热氧化，所述加热氧化的温度为400℃～650℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热处理的温度为950℃～1050℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，至少满足以下条件之一：
所述银源溶液中的银源为可溶性银盐；
所述银源溶液浓度为0.02mol/L～0.07mol/L；
所述湿化学法选用水热法或溶剂热法；
所述水热法或溶剂热法的加热温度为95℃～105℃。
9.一种电芯，其特征在于，包括权利要求1-4中的所述无负极锂电池的负极集流体。
10.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求9中的所述电芯。
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