CN115852719B - 一种含硅固色助剂及其在棉印染中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含硅固色助剂，是由叔胺基硅油与(2‑氯乙磺酰基)乙烯进行季铵化反应制备得到。该固色助剂可采用一锅法同时对染色后的棉织物进行固色和整理，具体为：将染色后的棉织物水洗、烘干后浸入含硅固色助剂，在60℃下浸渍30min后，加入碱调节pH＝7～8，保温20min；然后对处理后的棉织物进行水洗、皂洗、水洗、干燥处理。该方法缩短了工艺流程，同时克服了现有技术中固色工艺污染排放、耐摩擦色牢度低的问题。
Description
技术领域
本发明属于印染技术领域，具体涉及一种含硅固色助剂及其在棉印染中的应用。
背景技术
棉纤维及其他纤维素纤维常用活性染料染色。在活性染料染色过程中需要加入大量盐以促进染料上染，染色后期需要在高碱条件下进行固色。在固色过程中，一部分活性染料在碱的作用下与纤维素纤维发生反应，形成共价键结合；同时，未与纤维反应的染料在碱性条件下部分发生水解，吸附在纤维上。这些未固着的染料直接导致染色后的织物色牢度下降。因此，在实际生产中常用固色剂对染色后的织物进行固色处理，以提高色牢度。随着社会的发展，人们对环保型无醛固色剂的研究越来越多。多胺类型固色剂是由二乙烯三胺与双氰胺反应，经缩合、脱氨、缩聚等步骤形成的高分子化合物，结构中含有较多的反应性基团，能与染料和纤维发生共价键结合，提高织物色牢度。但是反应过程中会生成大量氨气，使其在生产上受到一定的限制。另一种是聚阳离子型固色剂(聚二甲基二烯丙基氯化铵，PDADMAC)，由阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)在水溶液中通过自由基聚合而成。PDADMAC具有较高密度的正电荷，能与染料阴离子发生离子键结合，提高织物色牢度。但由于PDADMAC水溶性优异，固色织物的水洗牢度不佳，尤其在机械外力作用下，大部分染料仍然会经水洗作用进入水相。因此，开发新型的固色剂并将其应用于活性染料染棉具有重要意义。
发明内容
针对上述染棉固色的技术现状，本发明提供一种含硅固色助剂，可采用一锅法同时对染色后的棉织物进行固色和整理，缩短了工艺流程，同时克服了现有技术中固色工艺污染排放、耐摩擦色牢度低的问题。
本发明是这样实现的，本发明提供如下技术方案：一种含硅固色助剂，具有如下分子结构：
式中，m/n＝1～5:1。
更进一步的，所述改性硅油的制备方法如下：
以无水***为溶剂，N,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷在碱性条件下水解制备全接枝叔胺基硅油；进一步的，N,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷按计量比与D4和MM混合，在氢氧化四甲铵硅醇盐的催化下，加热反应，制备得到叔胺基硅油。
以乙醇为溶剂，叔胺基硅油与(2-氯乙磺酰基)乙烯进行季铵化反应制备得到改性硅油。
本发明提供的一种含硅固色助剂具有应用于棉织物，具体应用包括以下步骤：
(1)将染色后的棉织物水洗、烘干后浸入改性硅油溶液，在60℃下浸渍30min后，加入碱调节pH＝7～8，保温20min。
(2)对处理后的棉织物进行水洗、皂洗、水洗、干燥处理。
进一步的，步骤(1)中所述改性硅油溶液为水溶液，浴比为1:10，用量为5％o.w.f。
进一步的，步骤(1)中所述碱为NaOH、Na2CO3中的一种或多种。
进一步的，步骤(2)所述干燥是指将棉织物在80℃～100℃预烘5min～20min，再在120℃～140℃焙烘2min～20min。
固色整理工艺原理：
调节pH为碱性后，棉织物的羟基质子化，与硅油中的乙烯基进行交联，使得硅油键合于织物上，提高了固化整理剂的附着率，赋予织物持久的抗菌、柔顺性和提高其色牢度。
本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的棉织物手感柔软，耐摩擦色牢度、皂洗色牢度相比于普通的固色整理流程(固色碱液后进行柔顺整理)大大提高。
(2)本发明提供一种含硅固色助剂，可采用一锅法同时对染色后的棉织物进行固色和整理，缩短了工艺流程，同时克服了现有技术中固色工艺污染排放、耐摩擦色牢度低的问题。
附图说明
图1为叔胺基硅油(PtAMS-2)的1H-NMR。
图2为改性硅油(原料为PtAMS-2)的1H-NMR。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明测试：
(1)柔软性测试：整理剂的处理织物的效果通过用手触摸的方式来感觉织物处理后蓬松度、柔软度、回弹性和滑爽度等综合因素来进行评价，手感共分为5个等级，级别越高越好，5级最好，1级最低。
(2)色牢度测试：
耐皂洗色牢度按照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法测定。
耐摩擦色牢度按照GB/T 3920-2008《织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。
实施例1
制备改性硅油。
S1：制备叔胺基硅油
在装有电动搅拌器、温度计及回流冷凝器的三口烧瓶中加入100mL无水***及60gN,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌升温至40℃缓慢滴加20wt％NaOH水溶液17g，4h后将水解液倒入分液漏斗，水洗至pH＝8，醚层用无水MgSO4干燥，过滤蒸去***，得全接枝叔胺基硅油，非水滴定法测得胺值为4.24mmol/g。
在装有N2保护装置、电动搅拌器、温度计及冷凝管的四口烧瓶中加入全接枝叔胺基硅油，D4，MM和前述原料总质量1wt％的四甲基氢氧化铵，升温至90℃反应9h，然后升温至150℃继续搅拌30min以分解催化剂。120℃下旋蒸除去小分子低沸物，得到目标产物叔胺基硅油。
不同投料量下叔胺基硅油(PtAMS)的胺值和分子量如下表所示。
表1
数均分子量(Mn)采用Waters 515-2414型凝胶渗透色谱仪，流动相为氯仿，流速为1mL/min，检测器温度为35℃，柱温为40℃，标样为窄分布的聚苯乙烯(PS)。
S2：制备改性硅油
在装有温度计、搅拌装置、冷凝管的三口反应瓶中加入叔胺基硅油，无水乙醇，升温至90℃，开始滴加(2-氯乙磺酰基)乙烯的乙醇溶液，保温回流反应30h，蒸除溶剂后，重新以水溶解透析3d除去(2-氯乙磺酰基)乙烯，干燥后得到改性硅油。所述叔胺基硅油的胺基摩尔量和(2-氯乙磺酰基)乙烯的摩尔量比例为1：3。
实施例2
棉织物采用经过漂白和丝光的纯棉针织布(规格：21支，180g/m2、货号：DM1、厂家：广州佛冈顺亚纺织染整厂)，将棉织物采用以下条件进行染色：染料为活性大红3BS(购于浙江闰土股份有限公司)，用量为3％o.w.f，浴比1:10，温度为60℃，时间为60min；进行水洗(浴比1:10，温度60℃，时间10min)；进行干燥(温度120℃，时间20min)。
将染色后的布匹浸入改性硅油溶液中进行固色，在60℃下浸渍30min(浴比为1:10，用量为5％o.w.f)，加入NaOH固体调节pH＝7～8，保温20min，将织物捞出进行下一步流程。
首先进行水洗(浴比1:10，温度60℃，时间10min)，然后进行皂洗(2g/L DB-5，浴比1:10，温度90℃，时间20min)；再进行水洗(浴比1:10，温度60℃，时间10min)；干燥(温度120℃，时间20min)。
样布的处理配方下表2所示。
表2
| 样品 | 改性硅油编号 |
| 样布1 | PtAMS-1 |
| 样布2 | PtAMS-2 |
| 样布3 | PtAMS-3 |
| 样布4 | PtAMS-4 |
对比例1
按传统方法对棉织物进行染色、固色和整理，记为样布5。
具体流程为：浸轧染色→烘干(80℃)→浸渍固色液→气蒸(100℃，70s)→水洗(浴比1:10，60℃，10min)→皂洗(2g/L DB-5，浴比1:10，90℃，20min)→水洗(浴比1:10，60℃，10min)→烘干(80℃)→浸轧整理液→烘干(90℃预烘10min，120℃焙烘5min)。
浸轧染色：活性大红3BS(用量为3％o.w.f)、元明粉50g/L；轧余率65％。
固色液：6g/L氢氧化钠、20g/L纯碱、200g/L氯化钠；浴比1:10，温度为60℃，时间为60min。
整理液：氨基硅油(胺值0.6mmol/g，粘度5000cP，购于济南兴隆达化工有限公司)30％、乳化剂5％(TO-5/TO-7＝1:1)，余量为水；轧余率为80％。
对比例2
将对比例1中的固色液改为市售无醛固色剂GD-80(购于联邦科特)，固色液具体为：无醛固色剂GD-804g/L；浴比1:10，温度60℃，60min)，记为样布6。
经整理后的织布各项测试结果列于表3。
表3：
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含硅固色助剂，其特征在于，具有如下分子结构：
式中，m/n＝1～5:1。
2.根据权利要求1所述的一种含硅固色助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以无水***为溶剂，N,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷在碱性条件下水解制备全接枝叔胺基硅油；进一步的，N,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷按计量比与八甲基环四硅氧烷D4和六甲基二硅氧烷MM混合，在氢氧化四甲铵硅醇盐的催化下，加热反应，制备得到叔胺基硅油；
以乙醇为溶剂，叔胺基硅油与(2-氯乙磺酰基)乙烯进行季铵化反应制备得到改性硅油；所述叔胺基硅油的胺值为1.6～3.5mmol/g；所述叔胺基硅油的胺基摩尔量和(2-氯乙磺酰基)乙烯的摩尔量比例为1：3。
3.根据权利要求1所述的一种含硅固色助剂的应用，其特征在于，所述含硅固色助剂应用于纯棉织物。
4.根据权利要求3所述的一种含硅固色助剂的应用，其特征在于，所述含硅固色助剂的具体应用方式如下：
(1)将染色后的织物水洗、烘干后浸入改性硅油溶液，在60℃下浸渍30min后，加入碱调节pH＝7～8，保温20min；
(2)对处理后的织物进行水洗、皂洗、水洗、干燥处理。
5.根据权利要求4所述的一种含硅固色助剂的应用，其特征在于，步骤(1)中所述改性硅油溶液为水溶液，浴比为1:10，用量为5％o.w.f。
6.根据权利要求4所述的一种含硅固色助剂的应用，其特征在于，步骤(1)中所述碱为NaOH、Na2CO3中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种含硅固色助剂的应用，其特征在于，步骤(2)所述干燥是指将棉织物在80℃～100℃预烘5min～20min，再在120℃～140℃焙烘2min～20min。
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