CN101525438A - 一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法 - Google Patents

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曾庆福
刘海
黄燕笑
邵楠
吴洪波
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Abstract

本发明涉及一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，具体地说是属于纺织化工技术领域。将含氢氨基硅油、烯基环氧化合物、活性聚醚、异丙醇加入反应釜中，通氮气搅拌，升温；滴入催化剂，经反应，然后抽真空，脱除异丙醇，即得成品。本发明可直接对氨基硅油进行改性，反应步骤简单、反应条件温和简单易行；经整理出的织物，既保留了普通氨基硅油手感柔软、滑爽的优良品质，同时又具有亲水性好的特点；在使用过程中不易漂油，能降低泛黄性，且可增强耐洗性。

Description

一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，具体地说是属于纺织化工技术领域。
背景技术
人们对服装的要求不仅要求织物穿着舒服、有好的吸湿性和透气性，同时也追求织物柔软、滑爽、飘逸的风格。因此柔软整理越来越受到人们的重视，柔软整理的主要目标是获得较好的手感以及方便纺织加工和提高服用性能。柔软剂是天然纤维及合成纤维织物后处理的重要助剂。纺织用柔软剂大多为有机硅类柔软剂，氨基改性硅油是一种阳离子硅油，与纤维有结合性，是一类重要的织物后整理剂，可改善织物的手感，使之具有柔软、平滑、弹挺、抗皱、抗静电性能等，而且无毒害，广泛用于纺织品的柔软功能整理，其与织物交联成膜，但该膜水溶性差，整理后的织物疏水性较强，且耐洗性差；同时由于氨基的存在，在高温和光线照射下容易氧化使处理后的织物发生黄变，因此它不宜用于浅色织物的柔软整理。目前对氨基硅油柔软剂的改性主要有阳离子季铵盐改性、非离子聚醚改性，改性后的产品在一定程度上都能抑制氨基硅油的黄变性，但是也使该氨基硅油的柔软性有所下降。如果在氨基硅油中引入环氧基和聚醚链段，使硅油亲水性增加，并且环氧基与织物中的羧基反应后，耐洗性进一步增强。
专利CN1927910A公开了一种氨基/环氧共改性亲水硅油的制备方法，这种改性硅油是采用低含氢硅油与聚醚在链转移剂、催化剂作用下反应，再引入含氨基偶联剂和含环氧基偶联剂，制备出氨基/环氧共改性的亲水性硅油。整理后的织物具有极低的表面张力，既有很好的柔软性，又可以回修，不泛黄。专利CN1631892A中制备了一种亲水性氨基硅油，主要原理是：采用低粘度的羟基硅油和环硅氧烷、含聚醚链节的氨基偶联剂为原料，采用醇或酯为溶剂，使其在溶剂中进行缩合反应，就可制得亲水性氨基硅油。所得的氨基硅油无须乳化可直接分散于水中，在使用的过程中不会出现破乳或漂油现象，更不会在面料上形成油斑，另外经处理后的面料仍能保持良好的亲水性。
本发明的聚醚改性环氧/氨基硅油是在聚硅氧烷大分子链上引入聚醚链段，环氧基和氨基的硅油，其制备方法是采用含氢氨基硅油、烯基环氧化合物、活性聚醚在铂催化剂作用下反应，制备出聚醚改性环氧/氨基硅油。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种可直接对氨基硅油进行改性，反应步骤简单、反应条件温和简单易行；经整理出的织物，既保留了普通氨基硅油手感柔软、滑爽的优良品质，同时又具有亲水性好的特点；在使用过程中不易漂油，能降低泛黄性，且可增强耐洗性的一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
将含氢氨基硅油40-50份、烯基环氧化合物20-30份、活性聚醚2.5-3份、异丙醇20-30份加入反应釜中，通氮气搅拌0.8～1.2小时，升温至90-95℃，在0.5～1.2小时内滴完催化剂0.5-2份，反应4～6小时，然后用抽真空来脱除异丙醇，即得到聚醚改性环氧/氨基硅油产品。
所述抽真空真空度：-20KPa。
所述氮气流量：16m3/小时。
所述活性聚醚为烯丙基聚醚或烯丙醇聚醚或丙烯醇聚醚。
所述催化剂是液体铂。
所述烯基环氧化合物烯基环氧丁醇或烯基环氧丁烷或烯基环氧丙醇。
本发明聚醚改性环氧/氨基硅油可用于织物的柔软整理，步骤如下：
1、将棉机织物二浸二轧，压力为2～5kg/cm2、轧余率为60％～75％；
2、在70～100℃下烘干2～5min；
3、再在150～180℃下焙烘15～30s。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
1、本发明直接对氨基硅油进行改性，反应步骤简单、反应条件温和简单易行。
2、聚醚改性环氧/氨基硅油整理出的织物既保留了普通氨基硅油手感柔软、滑爽的优良品质，同时又具有亲水性好的特点。
3、贮存和使用过程中不易漂油，降低了泛黄性，增强了耐洗性，特别适合于浅色织物的整理。
4、通过浸轧焙烘处理织物，工艺简单，而且过程无有害溶剂挥发，安全环保。
具体实施方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述：
实施例1：本发明一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、聚醚改性环氧/氨基硅油的制备
将50份含氢氨基硅油、25份烯基环氧化丁醇、2.5份烯丙基聚醚、22份异丙醇加入反应釜中，通氮气以16m3/小时的流量搅拌1小时，升温至90℃，在1小时内滴完0.5份液体铂，反应5小时，然后用抽真空来脱除异丙醇(真空度：-20Kpa)，得到粘稠状液体即为聚醚改性环氧/氨基硅油产品。检测结果粘度：4250mpa·s。
2、聚醚改性环氧/氨基硅油乳液的制备：
在装有搅拌器的1000ml的三口烧瓶中，加入800g软水，开动搅拌器缓慢加入上述方法制备的聚醚改性环氧/氨基硅油200g，约10分钟加完，可得到含量为20％的聚醚改性环氧/氨基硅油乳液。
3、织物整理及性能测试
将制得的聚醚改性环氧/氨基硅油配成含量为20％的乳液，另取普通的氨基硅油配成氨基硅油含水量理为20％的溶液。浴比1∶20，通过二浸二轧工艺对棉织物进行柔软整理，棉机织物(40tex×40tex)在聚醚改性环氧/氨基硅油乳液中二浸二轧，压力为3kg/cm2，轧余率为75％，在鼓风烘箱100℃下烘干5min，在160℃下焙烘30s。用WSB-2白度计测定织物的白度；手感请至少五人盲摸，评定级别(其中6级最好，1级最差)；亲水性采用水滴渗透法测定。
表1实施例1性能测试结果
  空白   普通氨基硅油   实施例
  手感   1-2级   5-6级   5-6级
  白度   54.6   46.1   50.5
  亲水性   0.92   225.09   30.24
实施例2：本发明一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、聚醚改性环氧/氨基硅油的制备
将45份含氢氨基硅油、22份烯基环氧丁烷、3份烯丙醇聚醚、29份异丙醇加入反应釜中，通氮气以16m3/小时的流量搅拌0.8小时，升温至93℃，在0.8小时内滴完1份液体铂，反应4小时，然后用抽真空来脱除异丙醇(真空度：-20Kpa)，得到粘稠状液体即为聚醚改性环氧/氨基硅油产品。检测结果粘度：4150mpa·s。
2、聚醚改性环氧/氨基硅油乳液的制备：
在装有搅拌器的1000ml的三口烧瓶中，加入800g软水，开动搅拌器缓慢加入上述方法制备的聚醚改性环氧/氨基硅油200g，约10分钟加完，可得到含量为20％的聚醚改性环氧/氨基硅油乳液。
3、织物整理
涤/棉混纺机织物在硅油乳液中二浸二轧，压力为4kg/cm2，轧余率为75％，在鼓风烘箱100℃下烘干4min，在160℃下焙烘15s。
4、性能测试
表2实施例2性能测试结果
  空白   普通氨基硅油   实施例
  手感   1-2级   5-6级   5级
  白度   54.6   46.1   52.4
  亲水性   0.92   225.09   26.32
实施例3：本发明一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、聚醚改性环氧/氨基硅油的制备
将45份含氢氨基硅油、28份烯基环氧丙醇、3份丙烯醇聚醚、23份异丙醇加入反应釜中，通氮气以16m3/小时的流量搅拌1.2小时，升温至95℃，在1.2小时内滴完1份液体铂，反应6小时，然后用抽真空来脱除异丙醇(真空度：-20Kpa)，得到粘稠状液体即为聚醚改性环氧/氨基硅油产品。检测结果粘度：4200mpa·s。
2、聚醚改性环氧/氨基硅油乳液的制备：
在装有搅拌器的1000ml的三口烧瓶中，加入800g软水，开动搅拌器缓慢加入上述方法制备的聚醚改性环氧/氨基硅油200g，约10分钟加完，可得到含量为20％的聚醚改性环氧/氨基硅油乳液。
3、织物整理
涤/棉混纺机织物在硅油乳液中二浸二轧，压力为3kg/cm2，轧余率为70％，在鼓风烘箱90℃下烘干3min，在150℃下焙烘20s。
4、性能测试
表2实施例2性能测试结果
  空白   普通氨基硅油   实施例
  手感   1-2级   5-6级   5-6级
  白度   54.6   46.1   48.7.4
  亲水性   0.92   225.09   28.79

Claims (5)

1、一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，其特征是采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
将含氢氨基硅油40-50份、烯基环氧化合物20-30份、活性聚醚2.5-3份、异丙醇20-30份加入反应釜中，通氮气搅拌0.8～1.2小时，升温至90-95℃，在0.5～1.2小时内滴完催化剂0.5-2份，反应4～6小时，然后抽真空，脱除异丙醇，即得成品。
2、根据权利要求1所述的一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的抽真空真空度：-20Kpa。
3、根据权利要求1所述的一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的活性聚醚为烯丙基聚醚或烯丙醇聚醚或丙烯醇聚醚。
4、根据权利要求1所述的一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的催化剂是液体铂。
5、根据权利要求1所述的一种聚醚改性环氧/氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的烯基环氧化合物是烯基环氧丁醇或烯基环氧丁烷或烯基环氧丙醇。
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