CN115785880A - 一种聚氨酯粘合剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚氨酯粘合剂及其制备方法和应用。以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括65～94份高分子多元醇和5～23份二异氰酸酯；所述高分子多元醇包括聚酯多元醇；所述聚酯多元醇的制备原料包括二元酸和二元醇；所述二元醇包括直链脂肪族二元醇和脂环族二元醇的组合。本发明中，所述聚氨酯粘合剂的制备原料通过选用具有特殊结构的聚酯多元醇，使得所述聚氨酯粘合剂兼具优异的耐水解性能、高粘接强度及长开放时间，且活化温度低。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种聚氨酯粘合剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚氨酯粘合剂由高分子多元醇、扩链剂及二异氰酸酯组成，高分子多元醇中的聚酯多元醇由于酯键的存在使粘合剂有较好的粘接强度，但是也由于酯键的存在使其耐水解性较差，限制了其在潮湿环境下或水上的应用。
为了获得较好的初粘及终粘强度，粘合剂一般选用结晶速率较强的原料，但是结晶速率快也会导致其粘性维持时间较短，目前很多专利对于如何得到耐水解的热塑性聚氨酯粘合剂进行了探索。
例如CN110205077A公开了以有机溶剂、甲基丙烯酸甲酯、过氧化二异丙苯、氟改性微晶蜡、聚己二酸新戊二醇多元醇、1,6-己二异氰酸酯与小分子扩链剂及交联剂合成一种耐水解溶剂型聚氨酯胶黏剂，加入的微晶蜡具有很好的表面润滑性能，其可以提高皮革的光洁度，降低折痕率，且其疏水性能好，可以有效的提高成品的耐水解性能。但是，所述胶黏剂采用的聚己二酸新戊二醇多元醇导致其结晶性变差，进而导致粘接强度变差。
CN114426805A公开了一种耐水解聚氨酯热熔胶的制备方法。通过优化基体配方以及添加改性无机填料等制备耐水解性能优异的聚氨酯热熔胶。所述无机填料通过接枝改性，用硅烷偶联剂将液化MDI-100HL接枝到无机填料表面，使得无机填料在聚氨酯基体中能均匀分散，无机填料对基体进行补强，同时MDI-100HL中的碳化二亚胺基团能通过反应改善聚氨酯的耐水性能。但是，通过添加改性二氧化硅仍然存在混合不均匀的风险，其粘接强度有待进一步提高。
目前为止，国内外鲜有兼具耐水解、高粘接强度及长开放时间的热塑性聚氨酯粘合剂的报道。
因此，开发一种能够兼具优异的耐水解性能、高粘接强度、长可粘时间且活化温度低的聚氨酯粘合剂，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚氨酯粘合剂及其制备方法和应用。所述聚氨酯粘合剂的制备原料通过选用具有特殊结构的聚酯多元醇，使得所述聚氨酯粘合剂兼具优异的耐水解性能、高粘接强度及长开放时间，且活化温度低。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括65～94份高分子多元醇和5～23份二异氰酸酯；所述高分子多元醇包括聚酯多元醇；所述聚酯多元醇的制备原料包括二元酸和二元醇；所述二元醇直链脂肪族二元醇和脂环族二元醇的组合。
本发明中，聚酯多元醇的原料采用特定结构的脂环族二元醇，能够带来耐水解性的同时，又一定程度的破坏了粘合剂的结晶性，带来了较长的开放时间；通过特定结构的直链脂肪族二元醇和脂环族二元醇相互配合，使得所述聚氨酯粘合剂兼具优异的耐水解性能、高粘接强度及长开放时间，且活化温度低。
优选地，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括65～94份高分子多元醇，例如可以为66份、68份、70份、72份、74份、76份、78份、80份、82份、84份、86份、88份、90份、92份等。
优选地，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括5～23份二异氰酸酯，例如可以为6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份等。
优选地，所述二元酸包括C4～C12二元酸，例如可以为C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11二元酸。
本发明中，采用长碳链的二元酸与二元醇制得的聚酯多元醇，能够进一步提升聚氨酯粘合剂的综合性能。
优选地，所述二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸中的至少一种。
优选地，所述二元酸与二元醇的质量比为1:(0.8～1.6)，其中，(0.8～1.6)中的具体取值例如可以为0.82、0.84、0.86、0.88、0.9、0.92、0.94、0.96、0.98、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5等。
优选地，所述直链脂肪族二元醇包括C4～C12直链脂肪族二元醇，例如可以为C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11直链脂肪族二元醇等。
优选地，所述直链脂肪族二元醇包括丁二醇、己二醇、癸二醇或十二烷二醇中的至少一种。
优选地，所述脂环族二元醇包括C4～C20脂环族二元醇，例如可以为C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19脂环族二元醇等。
优选地，所述脂环族二元醇包括环戊烷-1,3-二醇、1,2-环己二醇、1,4-环己二醇、1,5-环辛二醇或1,4-环己烷二甲醇中的至少一种。
优选地，所述直链脂肪族二元醇和脂环族二元醇的质量比为1:(0.5～1)，其中，(0.5～1)中具体取值例如可以为0.52、0.54、0.56、0.58、0.6、0.62、0.64、0.66、0.68、0.7、0.72、0.74、0.76、0.78、0.8、0.82、0.84、0.86、0.88、0.9、0.92、0.94、0.96、0.98等。
优选地，所述聚酯多元醇的酸值小于1mgKOH/g，例如可以为0.2mgKOH/g、0.4mgKOH/g、0.6mgKOH/g、0.8mgKOH/g等。
优选地，所述聚酯多元醇的羟值为28～62mgKOH/g，例如可以为30mgKOH/g、35mgKOH/g、40mgKOH/g、45mgKOH/g、50mgKOH/g、55mgKOH/g、60mgKOH/g等。
优选地，所述高分子多元醇的数均分子量为1800～4000g/mol，例如可以为1900g/mol、2000g/mol、2100g/mol、2200g/mol、2400g/mol、2600g/mol、2800g/mol、3000g/mol、3200g/mol、3400g/mol、3600g/mol、3800g/mol等，进一步优选为2500～3500g/mol。
本发明中，所述聚酯多元醇的制备方法包括：二元酸与二元醇反应，得到所述聚酯多元醇。
优选地，所述反应包括经历第一阶段、第二阶段和第三阶段进行反应。
优选地，所述第一阶段的反应温度为130～140℃，例如可以为132℃、134℃、136℃、138℃等；反应时间为1～2h，例如可以为1h、1.5h、2h等。
优选地，所述第二阶段的反应温度为160～170℃，例如可以为162℃、164℃、166℃、168℃等；反应时间为1～2h，例如可以为1h、1.5h、2h等。
优选地，所述第三阶段的反应温度为200～210℃，例如可以为202℃、204℃、206℃、208℃等；反应时间为3～4h，例如可以为3h、3.5h、4h等。
优选地，所述反应在真空条件下进行。
优选地，所述高分子多元醇还包括聚己内酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯多元醇中的至少一种。
优选地，所述二异氰酸酯包括二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环已基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯中的至少一种，优选为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料还包括0～18份扩链剂，例如可以为0.5份、1份、2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份等。
优选地，所述扩链剂包括1,2-乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇或顺-1,2-环己二甲醇中的至少一种，进一步优选为新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇或顺-1,2-环己二甲醇中的至少一种。
作为本发明优选的技术方案，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括70～92份高分子多元醇、12～22份二异氰酸酯和0.1～10份扩链剂。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的聚氨酯粘合剂的制备方法，所述制备方法包括：
将高分子多元醇与二异氰酸酯混合，反应，得到所述聚氨酯粘合剂。
优选地，所述混合的原料还包括扩链剂。
优选地，所述反应在双螺杆挤出机中进行。
优选地，所述双螺杆挤出机的温度为150～200℃，例如可以为160℃、170℃、180℃、190℃等。
本发明中，所述双螺杆挤出机分为一区、二区、三区、四区、五区、六区、七区、八区、九区、十区。所述一区、二区的温度各自独立地为150～170℃；所述三区、四区、五区的温度各自独立地为160～180℃；所述六区、七区和八区的温度各自独立地为170～190℃；所述九区、十区的温度各自独立地为160～180℃；所述双螺杆挤出机模头的温度为160～180℃。
优选地，所述反应后还包括造粒的步骤。
本发明中，所述造粒在水中进行。
本发明中，所述聚氨酯粘合剂在使用时，需先将粘合剂溶于溶剂中形成溶液，溶解时可根据需求添加助剂。
优选地，所述溶剂包括丁酮、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、碳酸二甲酯或四氢呋喃中的至少一种。
优选地，所述助剂包括流平剂、增稠剂、固化剂、UV助剂或耐水解剂中的至少一种。
第三方面，本发明提供一种根据第一方面所述的聚氨酯粘合剂在粘接PVC、织物、皮革或泡棉中的应用；优选用于潮湿环境下基材的粘接，更优选用于潮湿环境下长作业时间PVC、织物、皮革、泡棉的粘接。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的聚氨酯粘合剂，所述聚酯多元醇的制备原料通过选用特定结构的二元醇与二元酸，使得所述聚氨酯粘合剂兼具优异的耐水解性能、粘接性能，且开放时间长、活化温度低；25℃下剥离强度就能达到2.1N/mm以上甚至能造成基材破坏，70℃&95％RH条件下处理7天水解强度保留率≥88％，可粘时间≥120min，综合性能优异。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
所用原料和仪器及其用途(均为化学纯)如下：
己二酸(华峰)
癸二酸(麦克林)
己二醇(麦克林)
癸二醇(麦克林)
十二烷二醇(麦克林)
环戊烷-1,3-二醇(麦克林)
1,4-环己二醇(麦克林)
1,5-环辛二醇(麦克林)
1,4-环己烷二甲醇(麦克林)
1,2-环己二醇(麦克林)
新戊二醇(麦克林)
丁二醇(万华化学)
六亚甲基二异氰酸酯(万华化学)
二苯基甲烷二异氰酸酯(万华化学)
异佛尔酮二异氰酸酯(万华化学)
成阳玻璃滴定管：测试聚酯多元醇的酸值；
羟值分析仪(Thermo Fisher Antarisll)：测定聚酯多元醇的羟值；
挤出机：南京瑞亚挤出机制造有限责任公司RXT(直径：42mm，长径比：46)。
制备例1
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.942的二元酸与二元醇；所述二元酸包括癸二酸；所述二元醇包括质量比为1:0.713的十二烷二醇和1,5-环辛二醇。
所述聚酯多元醇的制备方法包括：
将癸二酸、十二烷二醇及1,5-环辛二醇加入带有分馏塔及蒸馏接收器的反应釜中，依次在140℃条件下反应2h，在170℃条件下反应2h，在210℃条件下反应4.0h，同时，开启真空，除去反应产物水和多余的醇单体，当酸值小于1mg KOH/g，羟值达38mg KOH/g时，停止反应，此时对应数均分子量为3000g/mol。
制备例2
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.866的二元酸与二元醇；所述二元酸包括癸二酸；所述二元醇包括质量比为1:0.828的癸二醇和1,4-环己烷二甲醇。
所述聚酯多元醇的制备方法包括：
将癸二酸、癸二醇及1,4-环己烷二甲醇加入带有分馏塔及蒸馏接收器的反应釜中，依次在140℃条件下反应1h，在170℃条件下反应1.5h，在210℃条件下反应4.0h，同时，开启真空，除去反应产物水和多余的醇单体，当酸值小于1mg KOH/g，羟值达38mg KOH/g时，停止反应，此时对应数均分子量为3000g/mol。
制备例3
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.866的二元酸与二元醇；所述二元酸包括癸二酸；所述二元醇包括质量比为1:0.574的十二烷二醇和1,2-环己二醇。
所述聚酯多元醇的制备方法包括：
将癸二酸、十二烷二醇及1,2-环己二醇加入带有分馏塔及蒸馏接收器的反应釜中，依次在140℃条件下反应1.5h，在170℃条件下反应2h，在210℃条件下反应3.5h，同时，开启真空，除去反应产物水和多余的醇单体，当酸值小于1mg KOH/g，羟值达38mg KOH/g时，停止反应，此时对应数均分子量为3000g/mol。
制备例4
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.866的二元酸与二元醇；所述二元酸包括癸二酸；所述二元醇包括质量比为1:0.892的十二烷二醇和1,5-环辛二醇。
所述聚酯多元醇的制备方法与制备例1相同。
制备例5
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.882的二元酸与二元醇；所述二元酸包括己二酸；所述二元醇包括质量比为1:0.983的己二醇和1,4-环己二醇。
所述聚酯多元醇的制备方法包括：
将己二酸、己二醇和1,4-环己二醇加入带有分馏塔及蒸馏接收器的反应釜中，依次在140℃条件下反应1h，在170℃条件下反应2h，在210℃条件下反应4.0h，同时，开启真空，除去反应产物水和多余的醇单体，当酸值小于1mg KOH/g，羟值达38mg KOH/g时，停止反应，此时对应数均分子量为3000g/mol。
制备例6
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，其与制备例1的区别仅在于，所述十二烷二醇和1,5-环辛二醇总质量不变，质量比为1:0.25，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
制备例7
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，其与制备例1的区别仅在于，所述十二烷二醇和1,5-环辛二醇总质量不变，质量比为1:1.2，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
制备例8
一种具有特殊结构的聚酯多元醇，其与制备例1的区别仅在于，将所述十二烷二醇替换为1,6-己二醇；所述1,5-环辛二醇替换为1,4-环己烷二甲醇，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
对比制备例1
一种聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.566的二元酸与二元醇；所述二元酸包括癸二酸；所述二元醇包括质量比为1:1.311的丁二醇和己二醇。
所述聚酯多元醇的制备方法包括：
将癸二酸、丁二醇和己二醇加入带有分馏塔及蒸馏接收器的反应釜中，依次在130℃条件下反应1h，在160℃条件下反应1.5h，在200℃条件下反应3h，同时，开启真空，除去反应产物水和多余的醇单体，当酸值小于1mg KOH/g，羟值达38mg KOH/g时，停止反应，此时对应数均分子量为3000g/mol。
对比制备例2
一种聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的制备原料包括质量比为1:0.594的二元酸与二元醇；所述二元酸包括癸二酸；所述二元醇包括质量比为1:1.137的环戊烷-1,3-二醇和1,2-环己二醇。
所述聚酯多元醇的制备方法包括：
将癸二酸、环戊烷-1,3-二醇和1,2-环己二醇加入带有分馏塔及蒸馏接收器的反应釜中，依次在140℃条件下反应1h，在170℃条件下反应1.5h，在210℃条件下反应4h，同时，开启真空，除去反应产物水和多余的醇单体，当酸值小于1mg KOH/g，羟值达38mg KOH/g时，停止反应，此时对应数均分子量为3000g/mol。
对比制备例3
本对比例提供一种聚酯多元醇，其与制备例1的区别仅在于，将所述1,5-环辛二醇替换为十二烷二醇，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
对比制备例4
本对比例提供一种聚酯多元醇，其与制备例1的区别仅在于，将所述十二烷二醇替换为1,5-环辛二醇，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
对比制备例5
本对比例提供一种聚酯多元醇，其与制备例1的区别仅在于，将所述十二烷二醇替换为2-甲基-2,5-癸二醇，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
实施例1
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括81份聚酯多元醇(制备例1)、15份4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4份顺-1,2-环己二甲醇。
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、顺-1,2-环己二甲醇加入挤出机中混合均匀，经双螺杆反应挤出；挤出机温度：一区、二区、三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为160℃，模头温度为160℃，随后经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
实施例2
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括84份聚酯多元醇(制备例1)、12份六亚甲基二异氰酸酯和4份1,4-丁二醇。
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、1,4-丁二醇加入挤出机中混合均匀，经双螺杆反应挤出；挤出机温度：一区、二区均为160℃，三区、四区和五区均为170℃，六区、七区和八区均为180℃，九区和十区均为170℃，模头温度为170℃，随后经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
实施例3
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括83份聚酯多元醇(制备例2)、13.5份异佛尔酮二异氰酸酯和3.5份新戊二醇。
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、新戊二醇加入挤出机中混合均匀，经双螺杆反应挤出；挤出机温度：一区、二区均为170℃，三区、四区和五区均为180℃，六区、七区和八区均为190℃，九区和十区均为180℃，模头温度为180℃，随后经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
实施例4
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括81份聚酯多元醇(制备例2)、13份六亚甲基二异氰酸酯和6份1,6-己二醇。
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二醇加入挤出机中混合均匀，经双螺杆反应挤出；挤出机温度：一区、二区均为170℃，三区、四区和五区均为180℃，六区、七区和八区均为190℃，九区和十区均为180℃，模头温度为180℃，随后经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
实施例5
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括90份聚酯多元醇(制备例3)、9份异佛尔酮二异氰酸酯和1份1,4-丁二醇。
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇加入挤出机中混合均匀，经双螺杆反应挤出；挤出机温度：一区、二区均为160℃，三区、四区和五区均为170℃，六区、七区和八区均为180℃，九区和十区均为170℃，模头温度为170℃，随后经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
实施例6
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，其与实施例1的区别仅在于，选用制备例4提供的聚酯多元醇，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括83份聚酯多元醇(制备例5)、13份异佛尔酮二异氰酸酯和4份1,6-己二醇。
本实施例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二醇加入挤出机中混合均匀，经双螺杆反应挤出；挤出机温度：一区、二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为160℃，模头温度为160℃，随后经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
实施例8～10
实施例8～10提供的聚氨酯粘合剂，其与实施例1的区别仅在于，所述聚酯多元醇分别选用制备例6～8提供的聚酯多元醇，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括85份PCL-3000、11.5份六亚甲基二异氰酸酯和3.5份1,4-丁二醇。
本对比例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将PCL-3000与六亚甲基二异氰酸酯、1,4-丁二醇加入挤出机混合均匀，经双螺杆反应挤出，挤出机温度：一区、二区均为160℃，三区、四区和五区均为170℃，六区、七区和八区均为180℃，九区和十区均为170℃，模头温度为170℃，再经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
对比例2
本对比例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括84份聚酯多元醇(对比制备例1)、12份六亚甲基二异氰酸酯和4份1,4-丁二醇。
本对比例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、1,4-丁二醇加入挤出机混合均匀，经双螺杆反应挤出，挤出机温度：一区、二区均为160℃，三区、四区和五区均为170℃，六区、七区和八区均为180℃，九区和十区均为170℃，模头温度为170℃，再经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
对比例3
本对比例提供一种聚氨酯粘合剂，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括84份聚酯多元醇(对比制备例2)、12份六亚甲基二异氰酸酯和4份1,4-丁二醇。
本对比例提供一种聚氨酯粘合剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、1,4-丁二醇加入挤出机混合均匀，经双螺杆反应挤出，挤出机温度：一区、二区均为160℃，三区、四区和五区均为170℃，六区、七区和八区均为180℃，九区和十区均为170℃，模头温度为170℃，再经水下切粒，得到所述聚氨酯粘合剂。
对比例4～6
对比例4～6提供的聚氨酯粘合剂，其与实施例1的区别仅在于，所述聚酯多元醇分别为对比制备例3～5提供的聚酯多元醇，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
性能测试
耐水解性能：测试基材为PVC，将贴好的样条，放在恒温恒湿箱中(70℃/95％湿度)，放置14天后，与空白样条对比剥离强度，测试水解后的强度保留率；仪器：湿热老化箱(Memmert CTCZ56)；
可粘时间：将胶液涂覆在基材上，室温条件下隔一段时间测试其是否有粘性，粘性维持时间即为可粘时间；
剥离强度：基材为PE，拉力机(SHIMADZU AGX-X)；按照GB/T 528-2009进行测试。
其中，“-”表示剥离强度高导致基材被破坏，无法测出具体数值，表明粘接性能优异。
具体测试结果如表1所示：
表1
由上表可知，本发明提供的聚氨酯粘合剂，所述聚酯多元醇的制备原料通过选用特定结构的二元醇与二元酸，使得所述聚氨酯粘合剂兼具优异的耐水解性能、粘接性能，且开放时间长、活化温度低；由实施例1～7可知，所述聚氨酯粘合剂，25℃下剥离强度就能达到3.2N/mm以上甚至能造成基材破坏，70℃&95％RH条件下处理14天水解后强度保留率为88～99％，可粘时间为260～330min，综合性能优异。
由实施例1与实施例8～9可知，所述直链脂肪族二元醇与脂环族二元醇的质量比不在特定范围内，可粘时间缩短或剥离强度降低。
由实施例1与实施例10可知，所述直链脂肪族二元醇与脂环族二元醇选用的1,6-己二醇和1,4-环己烷二甲醇，可粘时间缩短且剥离强度降低。
由实施例1与对比例1可知，采用普通聚己内酯多元醇替换本申请中特殊结构的聚酯多元醇，聚氨酯粘合剂耐水解性能下降，可粘时间缩短。
由实施例1与对比例2、3可知，所述二元醇选用两种不同的直链脂肪族二元醇或选用两种不同的脂环族二元醇，聚氨酯粘合剂的耐水解性能下降、可粘时间缩短或剥离强度降低。
由实施例1与对比例4～6可知，所述二元醇中没有脂环族二元醇或直链脂肪族二元醇，或脂肪族二元醇主链含有侧基，聚氨酯粘合剂可粘时间缩短或剥离强度降低，活化温度高。
综上所述，本发明提供的聚氨酯粘合剂，通过使用特定结构的长直链二元醇及长直链二元酸，使得所述聚氨酯兼具优异的耐水性和优异的粘接性能，且开放时间长，活化温度低。尤其适用于潮湿环境下长作业时间PVC、织物、皮革、泡棉的粘接
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氨酯粘合剂，其特征在于，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括65～94份高分子多元醇和5～23份二异氰酸酯；
所述高分子多元醇包括聚酯多元醇；
所述聚酯多元醇的制备原料包括二元酸和二元醇；
所述二元醇包括直链脂肪族二元醇和脂环族二元醇的组合。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯粘合剂，其特征在于，所述二元酸包括C4～C12二元酸；
优选地，所述二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸中的至少一种；
优选地，所述二元酸与二元醇的质量比为1:(0.8～1.6)。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯粘合剂，其特征在于，所述直链脂肪族二元醇包括C4～C12直链脂肪族二元醇；
优选地，所述直链脂肪族二元醇包括丁二醇、己二醇、癸二醇或十二烷二醇中的至少一种；
优选地，所述脂环族二元醇包括C4～C20脂环族二元醇；
优选地，所述脂环族二元醇包括环戊烷-1,3-二醇、1,2-环己二醇、1,4-环己二醇、1,5-环辛二醇或1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；
优选地，所述直链脂肪族二元醇和脂环族二元醇的质量比为1:(0.5～1)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的聚氨酯粘合剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的酸值小于1mgKOH/g；
优选地，所述聚酯多元醇的羟值为28～62mgKOH/g；
优选地，所述高分子多元醇的数均分子量为1800～4000g/mol；
优选地，所述高分子多元醇还包括聚己内酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的聚氨酯粘合剂，其特征在于，所述二异氰酸酯包括二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环已基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯中的至少一种，优选为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
优选地，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料还包括0～18份扩链剂；
优选地，所述扩链剂包括1,2-乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇或顺-1,2-环己二甲醇中的至少一种，进一步优选为新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇或顺-1,2-环己二甲醇中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的聚氨酯粘合剂，其特征在于，以重量份计，所述聚氨酯粘合剂的制备原料包括70～92份高分子多元醇、12～22份二异氰酸酯和0.1～10份扩链剂。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将高分子多元醇与二异氰酸酯混合，反应，得到所述聚氨酯粘合剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合的原料还包括扩链剂；
优选地，所述反应在双螺杆挤出机中进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的温度为150～200℃；
优选地，所述反应后还包括造粒的步骤。
10.一种根据权利要求1～6任一项所述的聚氨酯粘合剂在粘接PVC、织物、皮革或泡棉中的应用。
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