CN115748271A - 一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂及其制备方法，属于固色剂技术领域。所述活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，由包括如下重量份数的原料制备而得：二甲基二烯丙基氯化铵溶液60～75份，含酰氧基阳离子单体1.0～7.0份，交联剂5.0～12.0份，引发剂0.1～0.5份，去离子水10～25份。本发明所得三元共聚高效无醛固色剂，成本低，高效环保，因具有较强的阳离子性，可以与阴离子型的染料更好的形成络合物色淀。通过引入活性基团酰氧基，可以分别与染料分子上的活性基团以及纤维素分子上的活泼氢发生反应，从而使染料与纤维结合的更紧密，从而使固色后的织物具有优异的水洗牢度、沾色牢度和干湿摩擦色牢度。
Description
技术领域
本发明属于固色剂技术领域，尤其涉及一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂及其制备方法。
背景技术
纺织产业是我国的传统行业，在国民经济发展中具有举足轻重的作用，而固色剂是印染行业中不可缺少的重要助剂之一。近年来，一些发达国家为扭转贸易逆差，不断提高纺织产品的质量要求，其中，最重要的是对纺织品色牢度的要求和游离甲醛含量的严格限制。
CN103696296B公开了一种活性染料用阳离子型无醛固色剂及其制备方法，主要由二甲基二烯丙基氯化铵、含叔氨基单体和交联剂制备而成。通过引入叔氨基、酯基等活性基团与染料分子上的反应性基团、纤维素分子上的羟基发生反应，是染料分子与纤维结合的更牢固，从而提高干、湿摩擦牢度和耐洗色牢度。但引入叔氨基虽然能够提高固色剂的固色效果，但是织物固色后会出现发黄的现象。
CN106811998B公开了一种交联型无醛固色剂乳液及其制备方法，主要由二甲基二烯丙基氯化铵单体、二烯丙基胺盐酸盐单体、螯合剂、有机烷烃类溶剂、乳液稳定剂、乳化剂、油溶性热引发剂和活性激活剂通过反相乳液聚合工艺制成，制备过程中通过添加有机烷烃类溶剂，使单体通过乳化作用分散成细小的珠状颗粒进行聚合。此方法可得不同交联程度和不同分子量的交联型无醛固色剂乳液，但该方法不仅工艺复杂成本较高，且不符合目前绿色环保的理念。
二甲基二烯丙基氯化铵是一类比较理想的固色剂原料，其无毒无污染，符合绿色环保的要求，且相较于其他季铵盐类阳离子单体价格较低。但聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂存在湿摩擦牢度、耐洗色牢度较差等问题。
发明内容
本发明提出一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明提出一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，由包括如下重量份数的原料制备而得：二甲基二烯丙基氯化铵溶液60～75份，含酰氧基阳离子单体1.0～7.0份，交联剂5.0～12.0份，引发剂0.1～0.5份，去离子水10～25份。
进一步地，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量百分比浓度为50～65％。
进一步地，所述含酰氧基阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中至少一种。
进一步地，所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中至少一种。
进一步地，所述引发剂为亚硫酸钠与过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠形成的氧化还原体系中至少一种。
进一步地，阴电荷需求量为600～700ueq/L，粘均分子量为10～30万，pH为5～7，糖度为58～62％，动力粘度为5000～15000mpa·s。
本发明一实施例还提出上述任一活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的制备方法，包括如下步骤：
将去离子水和引发剂混合得引发剂溶液；
氮气条件下，将二甲基二烯丙基氯化铵溶液总质量的1/5～1/4加入反应釜中，搅拌升温至70～80℃；
开始第一滴加剩余二甲基二烯丙基氯化铵溶液；
同时第二滴加含酰氧基阳离子单体、交联剂；
同时第三滴加引发剂溶液总量的1/5，滴加结束后升温至85～95℃后；
第四滴加引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h后升温至95～105℃后；
第五滴加引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h，降温至40℃，出料得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂。
进一步地，第一滴加的时间为1-3h；第二滴加的时间为0.5-1h。
进一步地，第三滴加的时间为2-4h；第四滴加的时间为1-2h；第五滴加的时间为1-2h。
本发明具有以下优势：
本发明提出的三元共聚高效无醛固色剂，成本低，高效环保，因具有较强的阳离子性，可以与阴离子型的染料更好的形成络合物色淀。通过引入活性基团酰氧基，可分别与染料分子上的活性基团以及纤维素分子上的活泼氢发生反应，从而使染料与纤维结合的更紧密，从而使固色后的织物具有优异的水洗牢度、沾色牢度和干湿摩擦色牢度。此外，加入少量交联剂，微交联后的固色剂分子成膜性更好，进一步提高固色剂的固色效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明一实施例提出一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，由包括如下重量份数的原料制备而得：二甲基二烯丙基氯化铵溶液60～75份，含酰氧基阳离子单体1.0～7.0份，交联剂5.0～12.0份，引发剂0.1～0.5份，去离子水10～25份。
本发明实施例提出的活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，因具有较强的阳离子性，可与阴离子型的染料更好的形成络合物色淀；通过引入活性基团酰氧基，可以分别与染料分子上的活性基团以及纤维素分子上的活泼氢发生反应，使染料与纤维结合的更紧密，从而使固色后的织物具有优异的水洗牢度、沾色牢度和干湿摩擦色牢度。此外，加入少量交联剂，微交联后的固色剂分子成膜性更好，进一步提高固色剂的固色效果。
本发明一实施例中，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量百分比浓度为50～65％。优选的，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量百分比浓度为60％。
本发明一实施例中，所述含酰氧基阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中至少一种。优选的，含酰氧基阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
本发明一实施例中，所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中至少一种。优选的，所述交联剂为二烯丙基胺。
本发明一实施例中，所述引发剂为亚硫酸钠与过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠形成的氧化还原体系中至少一种。优选的，所述引发剂为亚硫酸钠-过硫酸铵氧化还原体系。
其中，亚硫酸钠与过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的摩尔比为1:1。
本发明一实施例中，所得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的阴电荷需求量为600～700ueq/L，粘均分子量为10～30万，pH为5～7，糖度为58～62％，动力粘度为5000～15000mpa·s。
本发明一实施例还提出上述任一项所述的活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的制备方法，包括如下步骤：
将去离子水和引发剂混合得引发剂溶液；
氮气条件下，将二甲基二烯丙基氯化铵溶液总质量的1/5～1/4加入反应釜中，搅拌升温至70～80℃；
开始第一滴加剩余二甲基二烯丙基氯化铵溶液；
同时第二滴加含酰氧基阳离子单体、交联剂；
同时第三滴加引发剂溶液总量的1/5，滴加结束后升温至85～95℃后；
第四滴加引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h后升温至95～105℃后；
第五滴加引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h，降温至40℃，出料得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂。
本发明实施例提出的活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，引发剂分多次添加，可以使得聚合反应更加充分，有利于提高单体转化率，进一步提升固色效果。
本发明一实施例中，第一滴加的时间为1-3h；第二滴加的时间为0.5-1h。
本发明一实施例中，第三滴加的时间为2-4h；第四滴加的时间为1-2h；第五滴加的时间为1-2h。
本发明实施例所提出的活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的应用，可用于纺织工业中各种使用活性染料染色织物的固色，固色后的织物具有优异的水洗牢度、沾色牢度和干湿摩擦色牢度。
下面将结合实施例详细阐述本发明。
整个反应过程是在用氮气置换的，装有搅拌器，可控制温度的不锈钢常压反应釜中进行的。在实施例和比较例中，所有物料均以质量分数计。
实施例1一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的制备方法，包括如下步骤：
将13.4份去离子水和0.5份引发剂(亚硫酸钠与过硫酸铵按照摩尔比为1:1)混合得引发剂溶液；
氮气条件下，将75份质量百分比浓度为60％二甲基二烯丙基氯化铵溶液总质量的1/5加入反应釜中，搅拌升温至75℃；
开始第一滴加(时间为1.5h)剩余二甲基二烯丙基氯化铵溶液；
同时第二滴加(时间为0.7h)6份含酰氧基阳离子单体(甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵)、8份交联剂(二烯丙基胺)；
同时第三滴加(时间为3h)引发剂溶液总量的1/5，滴加结束后升温至90℃后；
第四滴加(时间为1.5h)引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h后升温至100℃后；
第五滴加(时间为1.5h)引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h，降温至40℃，出料得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂。
按照国家标准检测方法对所得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂性能进行测定，最终得：电荷需求量为613μeq/L，粘均分子量为15.23万，糖度为60.0％，动力粘度为5143mpa·s。
实施例2一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的制备方法，包括如下步骤：
将20份去离子水和0.2份引发剂(亚硫酸钠与过硫酸钾按照摩尔比为1:1)混合得引发剂溶液；
氮气条件下，将72.5份质量百分比浓度为60％二甲基二烯丙基氯化铵溶液总质量的1/4加入反应釜中，搅拌升温至80℃；
开始第一滴加(时间为3h)剩余二甲基二烯丙基氯化铵溶液；
同时第二滴加(时间为1h)5份含酰氧基阳离子单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)、10份交联剂(三烯丙基胺)；
同时第三滴加(时间为4h)引发剂溶液总量的1/5，滴加结束后升温至95℃后；
第四滴加(时间为2h)引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h后升温至105℃后；
第五滴加(时间为2h)引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h，降温至40℃，出料得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂。
按照国家标准检测方法对所得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂性能进行测定，最终得：电荷需求量为627μeq/L，粘均分子量为16.31万，糖度为60.8％，动力粘度为11851mpa·s。
实施例3
一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的制备方法，包括如下步骤：
将16份去离子水和0.4份引发剂(亚硫酸钠与过硫酸钠按照摩尔比为1:1)混合得引发剂溶液；
氮气条件下，将73份质量百分比浓度为62％二甲基二烯丙基氯化铵溶液总质量的1/5加入反应釜中，搅拌升温至70℃；
开始第一滴加(时间为12h)剩余二甲基二烯丙基氯化铵溶液；
同时第二滴加(时间为0.6h)4份含酰氧基阳离子单体(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)、10份交联剂(N-甲基二烯丙基胺)；
同时第三滴加(时间为2h)引发剂溶液总量的1/5，滴加结束后升温至85℃后；
第四滴加(时间为1h)引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h后升温至95℃后；
第五滴加(时间为1h)引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h，降温至40℃，出料得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂。
按照国家标准检测方法对所得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂性能进行测定，最终得：电荷需求量为623μeq/L，粘均分子量为20.85万，糖度为59％，动力粘度为9027mpa·s。
对比例1
同实施例1，不同之处在于，不添加含酰氧基阳离子单体。
按照国家标准检测方法对所得无醛固色剂性能进行测定，最终得：电荷需求量为525μeq/L，粘均分子量为15.32万，糖度为61.3％，动力粘度为10235mpa·s。
对比例2
同实施例1，不同之处在于，氮气条件下，将二甲基二烯丙基氯化铵溶液全部加入反应釜中，再搅拌升温；且引发剂溶液第三滴加时全部滴加。
按照国家标准检测方法对所得无醛固色剂性能进行测定，最终得：电荷需求量为554μeq/L，粘均分子量为13.27万，糖度为61.1％，动力粘度为9736mpa·s。
试验例1
用实施例1～3和对比例1～2制备的高效无醛固色剂处理经活性大红CMCRea.Red194染色的棉织物，采用浸固工艺，固色剂用量为1％(o.w.f)，pH为5～7，浴比1:10，温度40℃，时间30min。
经固色后的棉织物按照国家标准检测方法进行性能检测，主要性能指标如表1。
表1
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，其特征在于，由包括如下重量份数的原料制备而得：二甲基二烯丙基氯化铵溶液60～75份，含酰氧基阳离子单体1.0～7.0份，交联剂5.0～12.0份，引发剂0.1～0.5份，去离子水10～25份。
2.根据权利要求1所述活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，其特征在于，
所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量百分比浓度为50～65％。
3.根据权利要求1所述活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，其特征在于，
所述含酰氧基阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中至少一种。
4.根据权利要求1所述活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，其特征在于，
所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中至少一种。
5.根据权利要求1所述活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，其特征在于，
所述引发剂为亚硫酸钠与过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠形成的氧化还原体系中至少一种。
6.根据权利要求1所述活性染料用三元共聚高效无醛固色剂，其特征在于，
阴电荷需求量为600～700ueq/L，粘均分子量为10～30万，pH为5～7，糖度为58～62％，动力粘度为5000～15000mpa·s。
7.权利要求1～6任一项所述的活性染料用三元共聚高效无醛固色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将去离子水和引发剂混合得引发剂溶液；
氮气条件下，将二甲基二烯丙基氯化铵溶液总质量的1/5～1/4加入反应釜中，搅拌升温至70～80℃；
开始第一滴加剩余二甲基二烯丙基氯化铵溶液；
同时第二滴加含酰氧基阳离子单体、交联剂；
同时第三滴加引发剂溶液总量的1/5，滴加结束后升温至85～95℃后；
第四滴加引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h后升温至95～105℃后；
第五滴加引发剂溶液总量的2/5，保温2-3h，降温至40℃，出料得活性染料用三元共聚高效无醛固色剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
第一滴加的时间为1-3h；第二滴加的时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
第三滴加的时间为2-4h；第四滴加的时间为1-2h；第五滴加的时间为1-2h。
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