CN115740488A

CN115740488A - 一种超细纳米氧化物弥散强化rafm钢及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN115740488A
Application number: CN202211522263.XA
Authority: CN
Inventors: 尹圣铭; 周亚举; 严有为; 夏永中; 易果强
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2022-11-30
Filing date: 2022-11-30
Publication date: 2023-03-07

Abstract

本发明属于金属材料加工技术领域，提供了一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢及其制备方法和应用。本发明通过采用铁钨钇合金的形式引入稀土元素钇，先将铁钨钇合金粉末与RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末制成复合金属粉末，再与钢带经过拉拔制成药芯焊丝，然后利用电弧熔丝技术熔池小和凝固速度快的特点，使稀土元素和氧元素在晶粒内部过饱和固溶，再通过后续的热处理在基体内固相析出大量弥散分布且数密度高、平均尺寸小的纳米氧化物颗粒，从而能够在不牺牲延展性的情况下增强RAFM钢的高温强度和抗辐照性能，同时解决了大型金属构件铸造过程中成分偏析的问题。

Description

一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及金属材料加工技术领域，尤其涉及一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢及其制备方法和应用。

背景技术

先进的裂变和聚变反应堆需要新的高性能结构材料，这些材料能够在高剂量中子辐照、高温、承重和腐蚀条件等超恶劣环境中长期服务时保持出色的性能。当前一代低活化铁素体/马氏体(RAFM)钢，包括8Cr-2WVTa(F82H)、9Cr-2WVTa、9Cr-1WVTa(Eurofer97)和许多其他变体，例如CLAM-China、INRAFM-India和ARAA-Korea，希望能最大限度地减少辐射引起的韧性-脆性转变温度(DBTT)。此外，纳米级析出物如M₂₃C₆(M＝Fe/Cr/Mn)和MX(M＝V/Ta/Ti，X＝C/N)，以及马氏体-板条界面和晶粒/亚晶界，可以有效阻碍位错运动并强化F/M基体。RAFM钢已展现出低活化、高溶胀、耐腐蚀、快速技术成熟和高回收潜力的许多组合优势，并已在聚变反应堆的第一壁和毯式结构中进行了数十年的潜在应用测试。然而，纳米碳化物在高温下会快速粗化，这会导致使用期间蠕变强度严重下降，因此，RAFM钢的潜在应用在很大程度上仅限于低温到中高温。

在最近的众多研究中，新型氧化物弥散强化ODS-RAFM钢脱颖而出，显示出在更高温度应用中的巨大潜力。在ODS-RAFM钢中，C含量大大降低以抑制M₂₃C₆和MC碳化物的形成。取而代之的是，产生了大量具有非常高热稳定性的纳米氧化物，以在较高温度下提供更有效的长期强化。ODS-RAFM钢的其他优点包括通过在纳米氧化物中捕获氦显著降低氦脆化。使用ODS-RAFM钢，聚变反应堆包壳结构的使用温度可以提高到650℃或以上。

传统上，ODS钢是通过球磨机将预合金金属粉末与稀土氧化物粉末机械合金化(MA)来加工的，但存在一些技术限制，例如批次间的可变性和高生产成本以及不能制备大型复杂构件。并且，该制备工艺中稀土元素是以稀土氧化物的方式引入的，会造成稀土元素的损耗，而且难以在基体内部形成足够多的氧化物强化相，进而导致纳米氧化物弥散强化RAFM钢的高温力学性能并不理想。

因此，亟需一种能够在提高纳米氧化物弥散强化RAFM钢的高温力学性能的同时解决传统粉末冶金法难以制备大型复杂构件问题的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢具有优异的高温力学性能，并且解决了传统粉末冶金法难以制备大型复杂构件的问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末混合，得到复合金属粉末；

(2)用钢带包裹所述步骤(1)得到的复合金属粉末，然后经过拉拔，得到药芯焊丝；

(3)以所述步骤(2)得到的药芯焊丝为电弧熔丝的原料进行增材制造，然后经过热处理，得到超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。

优选地，所述步骤(1)中的高熔点氧化物包括氧化钛、氧化硅和氧化锆中的一种或几种。

优选地，所述步骤(1)中铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末的质量比为(400～420)：(1560～1590)：(10～30)。

优选地，所述步骤(2)中药芯焊丝中高熔点氧化物粉末的质量含量为0.1～0.3％。

优选地，所述步骤(2)中药芯焊丝中复合金属粉末的体积填充率为15～40％。

优选地，所述步骤(2)中药芯焊丝的直径为1～2mm。

优选地，所述步骤(3)中电弧熔丝的工艺参数为：电流160～280A，电压18～28V，焊枪移动速度1～10mm/s。

优选地，所述步骤(3)中热处理的温度为500～1100℃，热处理的时间为1～10h。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。

本发明还提供了上述技术方案所述超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢在核聚变低活化材料中的应用。

本发明提供了一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末混合，得到复合金属粉末；(2)用钢带包裹所述步骤(1)得到的复合金属粉末，然后经过拉拔，得到药芯焊丝；(3)以所述步骤(2)得到的药芯焊丝为电弧熔丝的原料进行增材制造，然后经过热处理，得到超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。本发明通过采用铁钨钇合金的形式引入稀土元素钇，先将铁钨钇合金粉末与RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末制成复合金属粉末，再与钢带经过拉拔制成药芯焊丝，然后利用电弧熔丝技术熔池小和凝固速度快的特点，使稀土元素和氧元素在晶粒内部过饱和固溶，再通过后续的热处理在基体内固相析出大量弥散分布且数密度高、平均尺寸小的纳米氧化物颗粒，这些高度分散和完全相干的纳米氧化物沉淀与基体的晶格失配度(1.97±0.02％)非常低，能够在不牺牲延展性的情况下增强RAFM钢的高温强度和抗辐照性能。并且，本发明利用电弧熔丝技术小熔池熔炼与铸造的特点以及快速冷却的特性，抑制了晶粒和纳米氧化物的聚集与长大，制备的材料组织中纳米粒子尺寸细小且分布均匀，解决了大型金属构件铸造过程中成分偏析的问题。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢，室温强度高达1.27GPa，延展性约为8％，在高温600℃、650℃和700℃条件下的极限抗拉强度分别为624.55MPa、402.67MPa和286.08MPa，表现出优异的高温力学性能，同时具有优异的抗辐照性能。

本发明提供的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的制备方法利用电弧熔丝技术，根据逐层沉积原理，在软件程序的控制下，由线-面-体逐渐成形所需金属构件，无需模具且效率高、成本低，特别在制造大型复杂金属构件上具有独特的优势，解决了传统粉末冶金法难以制备大型复杂构件的难题。

附图说明

图1为本发明实施例1中打印试样的实物图；

图2为本发明实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的SEM图；

图3为对比例1制备的ODS RAFM钢的EPMA图；

图4为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的EPMA图；

图5为对比例1制备的ODS RAFM钢的TEM图；

图6为实施例1制备的Aged ODS RAFMs-500℃钢的TEM图；

图7为对比例3制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的BF-TEM图；

图8为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的TEM图；

图9为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢中稀土氧化物颗粒数密度和颗粒尺寸统计的矩形图；

图10为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的HRTEM图；

图11为图10的快速傅立叶变换(FFT)模式图；

图12为图10的反FFT图；

图13为本发明实施例1中的As-built ODS RAFMS、Annealed ODS RAFMs-1050℃和Aged ODS RAFMs-500℃的应力-应变曲线图；

图14为本发明实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢(Aged ODS RAFMs-500℃)在五个测试温度下的典型工程应力-应变曲线图；

图15为本发明实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢(Aged ODS RAFMs-500℃)在450℃下Fe²⁺辐照50dpa前后刚度曲线图。

具体实施方式

在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。

本发明将铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末混合，得到复合金属粉末。

本发明对所述铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末的混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的时间优选为1～5h。

混合完成后，本发明优选将所述混合后的产物进行干燥，得到复合金属粉末。在本发明中，所述干燥的温度优选为150～180℃；所述干燥的时间优选为24～30h；所述干燥的设备优选为真空干燥箱。

在本发明中，所述铁钨钇合金粉末中钨的质量含量优选为30～35％，钇的质量含量优选为5～15％；所述铁钨钇合金粉末的目数优选为50～200目。本发明通过采用铁钨钇合金的形式引入稀土元素钇，避免了稀土元素的损耗，并且有利于在基体内部形成足够多的氧化物强化相，从而得到高温力学性能优异的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。在本发明中，所述铁钨钇合金的制备方法优选为雾化法。

在本发明中，所述高熔点氧化物优选包括氧化钛、氧化硅和氧化锆中的一种或几种，更优选为氧化钛和氧化硅中的一种或几种。本发明采用的高熔点氧化物中的氧元素和非氧元素能够与稀土元素在基体中形成过饱和固溶体，经过后续的热处理在基体内固相析出大量弥散分布且数密度高、平均尺寸小的纳米氧化物颗粒，能够在不牺牲延展性的情况下增强RAFM钢的高温强度和抗辐照性能。

在本发明中，所述高熔点氧化物粉末的粒径优选为30～60nm。

在本发明中，所述RAFM钢优选包括以下质量百分含量的组分：铬6～12％、硅0.1～0.2％、锰0.4～0.8％、钛0.3～0.5％和余量的铁。

在本发明中，制备所述RAFM钢的原料优选包括：铬铁合金、钛铁合金、锰铁合金和硅铁合金。在本发明中，所述铬铁合金、钛铁合金、锰铁合金和硅铁合金的目数独立地优选为50～200目。在本发明中，所述铬铁合金中铬的质量含量优选为55～75％；所述钛铁合金中钛的质量含量优选为28～32％；所述锰铁合金中锰的质量含量优选为70～80％；所述硅铁合金中硅的质量含量优选为70～75％。

在本发明中，所述铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末的质量比优选为(400～420)：(1560～1590)：(10～30)。本发明优选将所述铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末的质量比控制在上述范围内，有利于形成RAFM钢，同时使纳米稀土氧化物能够高数密度分布在RAFM钢中。

得到复合金属粉末后，本发明用钢带包裹所述复合金属粉末，然后经过拉拔，得到药芯焊丝。本发明以钢带为包裹材料包裹所述复合金属粉末，然后经过拉拔制成直径细小的药芯焊丝，作为后续电弧熔丝的原料。

在本发明中，用钢带包裹所述复合金属粉末的具体操作优选为：将钢带轧制成U型槽，之后将复合金属粉末填充到U型槽中，然后将U型槽碾压闭合。在本发明中，所述轧制和碾压闭合的设备独立地优选为成型机。在本发明中，所述钢带在轧制前优选进行清洗和干燥。本发明对所述清洗和干燥的操作没有特殊的限定，能够清除钢带表面的杂质即可。

本发明对所述拉拔的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的拉拔的技术方案即可。

在本发明中，所述拉拔的速度优选为6～9m/s，更优选为8m/s。

在本发明中，所述药芯焊丝中高熔点氧化物粉末的质量含量优选为0.1～0.3％，更优选为0.15～0.26％。本发明优选将所述药芯焊丝中高熔点氧化物粉末的质量百分含量控制在上述范围内，有利于高数密度稀土氧化物的产生而不发生长大聚集。

在本发明中，所述药芯焊丝中复合金属粉末的体积填充率优选为15～40％，更优选为18～25％。本发明优选将所述药芯焊丝中复合金属粉末的体积填充率控制在上述范围内，有利于快速成功制备出药芯焊丝。

在本发明中，所述药芯焊丝优选包括以下质量百分含量的组分：碳0.02～0.08％，铬6～12％，钨1～2％，钇0.3～0.6％，硅0.1～0.2％，锰0.4～0.9％，钛0.3～0.5％，高熔点氧化物0.1～0.3％和余量的铁；更优选为：碳0.04～0.06％，铬8～9％，钨1.5～1.8％，钇0.4～0.5％，硅0.12～0.18％，锰0.6～0.8％，钛0.3～0.4％，高熔点氧化物0.15～0.26％和余量的铁。

在本发明中，所述药芯焊丝的直径优选为1～2mm。本发明优选将所述药芯焊丝的直径控制在上述范围内，直径细小的药芯焊丝具有电弧越稳定、药芯的冶金反应和保护作用越充分的优点，有利于使焊后ODS RAFM钢的成分组织分布更加均匀。

在本发明中，所述钢带的型号优选为SPCCT-SB、SPCD和SPCE中的一种，更优选为SPCCT-SB和SPCD中的一种。

得到药芯焊丝后，本发明以所述药芯焊丝为电弧熔丝的原料进行增材制造，然后经过热处理，得到超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。本发明利用电弧熔丝技术熔池小和凝固速度快的特点，使稀土元素和氧元素在晶粒内部过饱和固溶，再通过后续的热处理在基体内固相析出大量弥散分布且数密度高、平均尺寸小的纳米氧化物颗粒，能够在不牺牲延展性的情况下增强RAFM钢的高温强度和抗辐照性能。

本发明对所述电弧熔丝的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的电弧熔丝的技术方案即可。

在本发明中，所述电弧熔丝的工艺参数优选为：电流160～280A，电压18～28V，焊枪移动速度1～10mm/s；更优选为：电流180～250A，电压20～25V，焊枪移动速度2～8mm/s。本发明优选将所述电弧熔丝的工艺参数控制在上述范围内，避免成分偏析，有利于保证超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的高温力学性能。

本发明对所述热处理的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的热处理的技术方案即可。

在本发明中，所述热处理的温度优选为500～1100℃，更优选为600～1050℃；所述热处理的时间优选为1～10h，更优选为2～8h。本发明优选将所述热处理的温度和时间控制在上述范围，有利于生成高数密度(>10²³m^-1)的稀土氧化物颗粒。在本发明中，所述热处理的方式优选为一步法热处理和两步法热处理，更优选为两步法热处理。在本发明中，所述两步法热处理具体优选为：先在1050～1100℃下保温15～30min，然后在500～700℃下保温2～9h。

本发明通过采用铁钨钇合金的形式引入稀土元素钇，先将铁钨钇合金粉末与RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末制成复合金属粉末，再与钢带经过拉拔制成药芯焊丝，然后利用电弧熔丝技术熔池小和凝固速度快的特点，使稀土元素和氧元素在晶粒内部过饱和固溶，再通过后续的热处理在基体内固相析出大量弥散分布且数密度高、平均尺寸小的纳米氧化物颗粒，这些高度分散和完全相干的纳米氧化物沉淀与基体的晶格失配度非常低，能够在不牺牲延展性的情况下增强RAFM钢的高温强度和抗辐照性能。并且，本发明利用电弧熔丝技术小熔池熔炼与铸造的特点以及快速冷却的特性，抑制了晶粒和纳米氧化物的聚集与长大，制备的材料组织中纳米粒子尺寸细小且分布均匀，解决了大型金属构件铸造过程中成分偏析的问题。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。本发明提供的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢具有优异的高温力学性能。

在本发明中，所述超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的室温强度可达1.20～1.27GPa，延展性可达8～10％，600℃抗拉强度可达620～650MPa，650℃抗拉强度可达400～420MPa，700℃抗拉强度可达280～290MPa。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)将铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和二氧化钛粉末按照400：1584：16的质量比混合后机械搅拌5h，然后置于温度为150℃的真空干燥箱中干燥24h，得到复合金属粉末；其中，铁钨钇合金粉末中钇的质量含量为10％、钨的质量含量为30％，铁钨钇合金粉末的目数为50～200目；RAFM钢由以下质量百分含量的组分组成：铬9％、硅0.15％、锰0.8％、钛0.3％和余量的铁，制备RAFM钢粉末的原料为：铬铁合金、钛铁合金、锰铁合金和硅铁合金，铬铁合金中铬的质量含量为60％、目数为50～200目，钛铁合金中钛的质量含量为30％、目数为50～200目，锰铁合金中锰的质量含量为75％、目数为50～200目，硅铁合金中硅的质量含量为75％、目数为50～200目；二氧化钛粉末的粒径为40nm；

(2)将SPCCT-SB钢带清洗干燥后置于成型机上轧制成U型槽，然后将步骤(1)得到的复合金属粉末填入U型槽中，通过成型机将U型槽碾压闭合，之后经拉拔得到药芯丝材，其中，拉拔的速度为8m/s，药芯丝材的直径为1.2mm，药芯焊丝中复合金属粉末的体积填充率为25％，药芯丝材的成分(以质量含量计)见表1；

表1实施例1中药芯焊丝的成分(wt％)

C	Cr	W	Mn	Y	Ti	Si	TiO<sub>2</sub>	Fe
									0.064	9.0	1.5	0.8	0.5	0.3	0.15	0.2	余量

(3)以步骤(2)得到的药芯焊丝为电弧熔丝的原料进行增材制造，得到打印试样(记为As-built ODS RAFMS)，然后先在1050℃下保温15min(记为Annealed ODS RAFMs-1050℃)，后在500℃下保温2h，得到超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢(记为Aged ODSRAFMs-500℃)；其中，电弧熔丝的工艺参数为：电流190A，电压24.5V，焊枪移动速度4.59mm/s。

对比例1

(1)将铬铁合金、钨铁合金、钛铁合金、锰铁合金、硅铁合金和二氧化钛按照1200：400：80：64：21：20的质量比混后机械搅拌5h，然后置于温度为150℃的真空干燥箱中干燥24h，得到混合料；其中，铬铁合金中铬的质量含量为60％、目数为50～200目，钨铁合金中钨的质量含量为30％，目数为50～200目，钛铁合金中钛的质量含量为30％、目数为50～200目，锰铁合金中锰的质量含量为75％、目数为50～200目，硅铁合金中硅的质量含量为30％、目数为50～200目，二氧化钛的粒径为40nm；

(2)将SPCCT-SB钢带清洗干燥后置于成型机上轧制成U型槽，然后将步骤(1)得到的混合料填入U型槽中，通过成型机将U型槽碾压闭合，之后经拉拔得到药芯丝材，其中，拉拔的速度为8m/s，药芯丝材的直径为1.2mm，药芯焊丝中复合金属粉末的体积填充率为25％，药芯丝材的成分(以质量含量计)见表1；

表2对比例1中药芯焊丝的成分(wt％)

C	Cr	W	Mn	Y	Ti	Si	TiO<sub>2</sub>	Fe
									0.064	9.0	1.5	0.8	0	0.3	0.1	0.2	余量

(3)以步骤(2)得到的药芯焊丝为电弧熔丝的原料进行增材制造，得到打印试样(记为As-built ODS RAFMS)，然后先在1050℃下保温15min，后在500℃下保温2h，得到ODSRAFM钢；其中，电弧熔丝的工艺参数为：电流190A，电压24.5V，焊枪移动速度4.59mm/s。

对比例2

与对比例1的不同之处在于，步骤(3)中热处理过程为：在1050℃热处理2h。

对比例3

与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中热处理过程为：在1050℃热处理2h。

采用美国威尔逊公司厂家制造的430SVD的仪器测试实施例1和对比例1～3制备的RAFM钢的显微硬度，采用日本岛津厂家制造的AG-IC 100kN的仪器测试实施例1和对比例1～3制备的RAFM钢的拉伸强度和延伸率，测试结果见表3。

表3实施例1和对比例1～3得到的RAFM钢的力学性能

由表3可以看出，添加稀土元素的ODS RAFM钢具有更高的硬度和抗拉强度。

采用日本岛津厂家制造的AG-IC 100kN材料高温持久性能试验机测试实施例1和对比例1～3制备的RAFM钢的RAFM钢在25～700℃范围的抗拉强度，测试结果见表4。

表4实施例1和对比例1～3的RAFM钢在25～700℃范围的抗拉强度

由表4可以看出，添加稀土钇元素的ODS RAFM钢具有更好的高温力学性能。

图1为实施例1中打印试样的实物图。由图1可以看出，电弧熔丝增材制造的ODSRAFM钢表面粗糙度相对有点高，单致密性和焊接性良好。

图2为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的SEM图，其中，图2a和图2b为Annealed ODS RAFMs-1050℃在不同放大倍数下的SEM图，图2c和图2d为Aged ODSRAFMs-500℃在不同放大倍数下的SEM图。由图2可以看出，本发明实施例2制得的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢在室温下合金组织的内部有细小的氧化物析出。样品的显微组织包括多边形铁素体(αp)、马氏体(αT)和少量二次粒子。马氏体包被定义为一组马氏体，可细分为具有相同***面的块体，马氏体块体通常被识别为具有相似取向的马氏体组或具有不同取向的两个变体的组合。显然，在先前的奥氏体晶粒中形成了多组马氏体包。几个马氏体块形成马氏体包。在SE-SEM模式下，由于多边形铁素体表面平坦，与马氏体包相比，其对比度相对较暗。在原始奥氏体晶界(PAGB)和马氏体晶界上形成大量沉淀，这可归因于Ti、Y和O添加对显微组织演变的影响。

图3为对比例1制备的ODS RAFM钢的EPMA图。图4为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的EPMA图。由图3和图4可以看出，对比例1制备的ODS RAFM钢和实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢中具有有限孔隙率的致密连续基质，基质的密度为7.85g/cm³，孔隙率为0.03％，同时一些粒径约为50～500nm的二次粒子分散在晶粒和晶界。

图5为对比例1制备的ODS RAFM钢的TEM图。由图5可以看出，基体组织为铁素体/马氏体结构，且在对比例1制备的ODS RAFM钢中能观察到少量第二相颗粒。

图6为实施例1制备的Aged ODS RAFMs-500℃钢的TEM图。由图5可以看出，在实施例1制备的Aged ODS RAFMs-500℃钢中能观察到少量第二相颗粒。

图7为对比例3制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的BF-TEM图。由图7可以看出，对比例3制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢中有大量Y-Ti-O纳米颗粒。

图8为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的TEM图，图9为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢中稀土氧化物颗粒数密度和颗粒尺寸统计的矩形图。由图8和图9可以看出，采用实施例1中的热处理工艺制备超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢，高位错密度特征可以很好地保留，并且制得的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢中由位错交叉滑移引起的位错偶极子和纳米颗粒的显著钉扎效应明显。因此，位错运动和湮灭在很大程度上受到抑制，钢中Y₂Ti₂O₇的平均尺寸小于5nm，数量密度更高(2.22×10²³)。

图10为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的HRTEM图。图11为图10的快速傅立叶变换(FFT)模式图，图12为图10的反FFT图。由图10和图11可以看出，从纳米沉淀物(白色虚线正方形)获得的相应快速傅立叶变换(FFT)模式揭示了有序结构，表明Y₂Ti₂O₇是一种新的纳米沉淀相，Y₂Ti₂O₇与体心立方基体之间的晶格失配度1.94％，这有利于老化超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢中的相关Fe/Y₂Ti₂O₇界面。

图13为实施例1中的As-built ODS RAFMS、Annealed ODS RAFMs-1050℃和AgedODS RAFMs-500℃的应力-应变曲线图。由图13可以看出，Aged ODS RAFMs-500℃的最大屈服强度为1167±23MPa，极限抗拉强度为1267±33MPa，总伸长率为9.2％±0.7％。Aged ODSRAFMs-500℃比Annealed ODS RAFMs-1050℃的屈服强度提高了约300MPa，时效时延展性几乎没有下降。特别值得注意的是，500℃时效处理后的均匀伸长率从9.2％下降到8.3％，远高于在相同强度水平下观察到的其他类型钢的值。

图14为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢(Aged ODS RAFMs-500℃)在五个测试温度下的典型工程应力-应变曲线图。由图14可以看出，随着试验温度的升高，强度降低，延展性增加。在400～700℃温度范围内，合金达到极限拉应力后缓慢断裂，这一结果表明，当使用高数密度Y₂Ti₂O₇氧化物沉淀时效时，钢的弥散强化能力大大提高；其中，UTS表示极限抗拉强度，YS表示屈服强度，EL表示总的延伸率。

图15为实施例1制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢(Aged ODS RAFMs-500℃)在450℃温度条件下Fe²⁺辐照50dpa前后刚度曲线图。辐照前后样品刚度变化很小，进一步证明超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢具有优异的抗辐照性能。

由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法制备的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢具有优异的高温力学性能，并且解决了传统粉末冶金法难以制备大型复杂构件的问题，制得的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的室温强度高达1.27GPa，延展性约为8％，在高温600℃、650℃和700℃条件下的极限抗拉强度分别为624.55MPa、402.67MPa和286.08MPa，且具有良好的抗离子辐照性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高熔点氧化物包括氧化钛、氧化硅和氧化锆中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁钨钇合金粉末、RAFM钢粉末和高熔点氧化物粉末的质量比为(400～420)：(1560～1590)：(10～30)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中药芯焊丝中高熔点氧化物粉末的质量含量为0.1～0.3％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中药芯焊丝中复合金属粉末的体积填充率为15～40％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中药芯焊丝的直径为1～2mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中电弧熔丝的工艺参数为：电流160～280A，电压18～28V，焊枪移动速度1～10mm/s。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热处理的温度为500～1100℃，热处理的时间为1～10h。

9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢。

10.权利要求9所述超细纳米氧化物弥散强化RAFM钢在核聚变低活化材料中的应用。