CN112064011B - 一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法。具体步骤为：先将成分为气雾化铁基合金粉末加入适当浓度聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液中浸渍，再将纳米Y2O3或La2O3粉末加入溶液中进行搅拌后烘干，将得到的前驱体粉末放入高速搅拌加热炉中，在气氛保护的条件下，在一定温度进行高速搅拌得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末。将得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金。本发明为具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Description

一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法
技术领域
本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法。
背景技术
铁素体合金基体具有低的密度和热膨胀系数，优异的力学性能和抗辐照性能，因此被广泛应用于汽车工业、航空航天和核工业等领域。析出沉淀强化是合金强化的常用手段，在时效过程中析出第二相的种类、粒径和分布对合金的性能有至关重要的影响。一般而言，析出沉淀强化相体积分数越高、粒径越细小强化效果越好。沉淀相的析出属于固态相变过程，形核过程中析出相与基体会产生新的界面提升材料的界面能，同时，析出相与基体一般会有结构差异，形核过程会使材料的应变能提升。界面能和应变能提升的越大，意味着析出相在形核过程中的阻力越大。沉淀相析出的阻力过大将导致形核难以进行，最终使析出相体积分数较低，粒径也较为粗大。所以，为了获得更好的强化效果，一般选择与基体结构相同，晶格常数相近的析出相进行强化。铁素体基体为体心立方(bcc)结构，在可供选择的析出沉淀强化相中，NiAl具有有序的体心立方(bcc)结构，毕竟与铁素体基体的晶格常数差距非常小，通过成分控制和工艺调整，可以形成与基体完全共格的结构。
纳米氧化物粒子是铁素体合金中第二类重要的强化相。由于纳米氧化物粒子一般具有高的热稳定性，且在高温也不会溶于基体，故可以有效提升合金的使用温度。同时，高体积分数的纳米氧化物粒子可以有效提升其抗辐射损害和抗辐射肿胀的能力(Journal ofNuclear Materials，2017，486：11-20)。故与单一使用NiAl强化的铁素体基合金相比，NiAl和纳米氧化物共强化的铁素体基合金潜力更大。
具有复杂形状的NiAl和纳米氧化物共强化铁素体基合金产品的先进成形技术一直是国际研究热点。激光熔覆成形技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，激光熔覆成形技术制备ODS铁素体合金受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，与传统工艺相比，用于激光熔覆成形用的粉末通常需要球形的细粒径粉末，并且对粉末的纯净度有较高的要求。
传统的NiAl和纳米氧化物共强化铁素体基合金一般使用机械合金化法进行制备。机械合金化工艺制备氧化物弥散强化铁素体基合金时，Fe、Cr、Al等金属元素容易在机械合金化过程中氧化，使合金氧含量提升，性能下降。同时，长时间的球磨容易引入球磨介质材料的夹杂，降低材料的高温力学性能。最后，机械合金化得到的粉末加工硬化严重，且大多数是形状不规则粉末、粉末流动性差，只能使用一些特殊方法如包套热挤压、包套热等静压或放电等离子烧结成形，不能满足激光熔覆成形技术对粉末的要求。因此，需要开发一种新型NiAl和纳米氧化物共强化铁素体基合金产品的制备技术。
在激光熔覆成形金属材料的过程中，激光作用的区域将形成熔池，熔池内的液态金属并不是静止的，而是伴随着一系列物理化学反应的剧烈运动。基于激光熔覆成形的这一特性，本专利发明人提出使用细粒径的气雾化粉为金属基体粉末原料，再制备纳米氧化物包覆铁素体基粉末进行激光熔覆成形。在激光熔覆成形的过程中，熔池区域金属熔化成液态，并通过熔池内部的剧烈运动将粉末表面包覆的纳米氧化物带入粉末内部并且使其弥散分布，最终得到具有复杂形状的NiAl和纳米氧化物共强化铁素体合金产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法，旨在开发一种高效方法制备具有超细NiAl析出沉淀相和超细氧化物弥散相的铁素体合金。NiAl和纳米氧化物共强化铁素体合金的可设计性强、氧化物弥散相特别细小均匀。
本发明首先采用目标合金的雾化粉和相应的纳米氧化物制备粉末前驱体，接着将粉末前驱体在特制的搅拌加热炉中获得超细氧化物弥散相包裹的铁素体粉末。
因此，本发明提供一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法，所述方法包括如下步骤，a、前驱体粉末的配置：先调配浓度为4-10g·L-1的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液，再将成分为Fe-(6-14wt.％)Cr-(3-12wt.％)Ni-(1-10wt.％)Al-(0-4wt.％)Mn-(0-4wt.％)Ti-(0-5wt.％)Mo气雾化粉加入溶液中浸渍10-30分钟，然后选取纳米Y2O3或La2O3粉末中的一种为纳米氧化物源，加入溶液中进行搅拌0.5-6小时后将溶液烘干，所述纳米氧化物和气雾化粉的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基合金的重量百分含量为0.01-5wt.％。b、纳米氧化物包覆铁素体合金粉末的制备：将步骤a得到的前驱体粉末放入高速搅拌加热炉中，在气氛保护的条件下，在一定温度进行高速搅拌，高速搅拌的过程中前驱体中剩余的有机物分解并被排除，粉末原料的团聚被打散，纳米氧化物渗入气雾化合金粉末颗粒表层，最终得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末。c、将纳米氧化物包覆的铁素体粉末进行激光熔覆成形为NiAl和纳米氧化物共强化铁素体合金：将步骤b得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，激光熔覆成形过程中控制工艺使金属粉末被激光熔化形成熔池，并由熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，用于制备前驱体粉末的溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液，浓度为4-10g·L-1，优选6-8g·L-1。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，气雾化粉的成分为Fe-(6-14wt.％)Cr-(3-12wt.％)Ni-(1-10wt.％)Al-(0-4wt.％)Mn-(0-4wt.％)Ti-(0-5wt.％)Mo，其中Cr含量优选8-12wt.％，Ni含量优选4-10t.％，Al含量优选2-8wt.％，Mn含量优选0-3wt.％，Ti含量优选0-3wt.％，Mo含量优选0-4wt.％，Fe为余量。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，粉末原料加入溶液后搅拌时间为0.5-6小时，优选0.5-2小时。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，纳米氧化物源为纳米Y2O3或La2O3粉末中的一种，最终纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的重量百分含量为0.01-5wt.％，优选0.1-1wt.％。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的保护气氛为真空、氩气、氮气中的一种，优选保护气氛为真空和氩气保护。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的保温温度为100℃到600℃，优选保温温度为200℃到400℃。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的搅拌螺旋桨的转速为15000-40000转/分钟，优选转速为20000-30000转/分钟。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的搅拌时间为0.5小时到4小时，优选0.5小时到2小时。
在一种具体的实施方式中，步骤c中激光扫描速度为500-4000mm/s，优选1000-2000mm/s。
在一种具体的实施方式中，步骤c中激光扫描间距为0.02-0.075mm，优选0.03-0.05mm。
在一种具体的实施方式中，步骤c中铺粉厚度为0.02-0.075mm，优选0.03-0.05mm。
本发明的优点：
1、本发明中得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金致密度高，NiAl沉淀析出相粒径约为3-15nm，纳米氧化物弥散相的粒径约为5-20nm，且均匀弥散分布在铁素体基体中。
2、本发明制备合金的成分可设计性强，且可以在少加工或不加工的情况下制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金。
3、本发明中工艺简单、成本低廉，是一种高效制备多纳米相强化铁素体合金的方法。
附图说明
图1为本发明的制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法的流程框图。
图2为纳米氧化物包覆的铁素体基粉末形貌和相应的能谱图。其中图2(b)为Y元素分布图，可见经过处理，纳米Y2O3已经镶嵌铁素体基粉末的表面。
图3为多纳米相强化铁素体合金的tem图。从中可以看出合金中存在大量尺寸在20nm以下的析出相。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法，所述方法包括如下步骤：
S1)前驱体粉末的配置：将含铁气雾化粉加入前驱体溶液中，浸渍，同时加入含稀土纳米氧化物源，搅拌均匀后烘干，得到前驱体粉末；
S2)将S1)得到前驱体粉末在气氛保护条件下，进行加热，加热至一定的温度，保温同时高速搅拌，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末；
S3)将S2)得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，控制工艺使金属粉末被激光熔化形成熔池，并由熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)先调配的前驱体溶液，再将气雾化粉加入所述前驱体溶液中浸渍10-30分钟，得到悬浮溶液；
S1.2)选取含稀土纳米氧化物源，加入悬浮溶液中进行搅拌0.5-6小时后将溶液烘干，得到前驱体粉末，
其中，所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的重量百分含量为0.01-5wt.％。
所述前驱体溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸，浓度为4-10g·L-1；
所述稀土纳米氧化物源为Y2O3或La2O3粉末；
所述含铁气雾化粉的组分为：Cr 6-14wt.％；Ni 3-12wt.％-Al1-10wt.％，余量为Fe。
所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将得到的前驱体粉末置于保护气氛下进行加热，加热至100-600℃；
S2.2)进行保温，同时采用搅拌螺旋桨以转速为15000-40000转/分钟，搅拌0.5-4小时，得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金。
所述保护气氛为氩气、氮气或真空。
所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，铺粉厚度为0.02-0.075mm；
S3.2)采用激光扫描，扫描速度为500-4000mm/s，扫描间距为0.02-0.075mm，熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金。
所述前驱体溶液浓度还可为6-8g·L-1；
所述含铁气雾化粉的成分的还可为：Cr 8-12wt.％，N 4-10t.％，Al 2-8wt.％，Fe为余量；搅拌时间为0.5-2小时；
所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的重量百分含量还可为0.1-1wt.％。
所述S2)中加热温度还可为200-400℃；
转速还可为20000-30000转/分钟，搅拌0.5-2小时。
所述S3中)所述铺粉厚度还可为0.03-0.05mm；扫描速度为1000-2000mm/s；扫描间距还可为0.03-0.05mm。
所述气雾化粉的组分还包括Mn、Ti或Mo的其中一种，且Mn的百分比不大于4wt.％；Ti的百分比不大于4wt.％；Mn的百分比不大于5wt.％
一种上述的方法制备得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金应用于汽车工业、航空航天和核工业领域。
实施例1：
成分Fe-10wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-2.3wt.％Ti-0.5wt.％Y2O3铁素体基合金的制备
将成分为Fe-10wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-2.3wt.％Ti的气雾化粉和纳米Y2O3粉以重量比99.5:0.5称量好备用。将称量后的Fe-10wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-2.3wt.％Ti的气雾化粉溶于8g·L-1的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，浸渍15分钟，然后将纳米Y2O3粉加入溶液中搅拌2小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为350℃、搅拌螺旋桨转速为22000转/分钟的条件下进行搅拌2小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.035mm、扫描速度1200mm/s、扫描间距0.025mm，得到目标形状的多纳米相强化铁素体合金产品。
实施例2：
成分Fe-11.5wt.％Cr-8wt.％Ni-3wt.％Al-3wt.％Ti-0.65wt.％Y2O3ODS铁素体基合金的制备
将成分为Fe-12wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-3wt.％Mn的气雾化粉和纳米Y2O3粉以重量比99.35:0.65称量好备用。将称量好的Fe-12wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-3wt.％Mn的气雾化粉溶于4g·L-1的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，浸渍30分钟，然后将纳米Y2O3粉加入溶液中搅拌2小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为380℃、搅拌螺旋桨转速为24000转/分钟的条件下进行搅拌1.5小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.04mm、扫描速度1500mm/s、扫描间距0.04mm，得到目标形状的多纳米相强化铁素体合金产品。
实施例3：
成分Fe-9wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-1.2wt.％Ti-0.6wt.％La2O3铁素体基合金的制备
将成分为Fe-9wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-1.2wt.％Ti的气雾化粉和纳米La2O3粉以重量比99.4:0.6称量好备用。将称量好的Fe-9wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-1.2wt.％Ti的气雾化粉溶于4g·L-1的半胱氨酸溶液，浸渍30分钟，然后将纳米La2O3粉加入溶液中搅拌2小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为520℃、搅拌螺旋桨转速为26000转/分钟的条件下进行搅拌1小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.04mm、扫描速度1600mm/s、扫描间距0.03mm，得到目标形状的多纳米相强化铁素体合金产品。
实施例3：
成分
Fe-12.5wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-1wt.％Ti-2wt.％Mo-0.8wt.％La2O3ODS铁素体基合金的制备
将成分为Fe-12.5wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-1wt.％Ti-2wt.％Mo的气雾化粉和纳米La2O3粉以重量比99.2:0.8称量好备用。将称量好的Fe-12.5wt.％Cr-5wt.％Ni-2wt.％Al-1wt.％Ti-2wt.％Mo的气雾化粉溶于8g·L-1的半胱氨酸溶液，浸渍30分钟，然后将纳米La2O3粉加入溶液中搅拌2小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为560℃、搅拌螺旋桨转速为28000转/分钟的条件下进行搅拌2小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.03mm、扫描速度2000mm/s、扫描间距0.03mm，得到目标形状的O多纳米相强化铁素体合金产品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1）前驱体粉末的配置：将含铁气雾化粉末加入前驱体溶液中，浸渍，同时加入含稀土纳米氧化物源，搅拌均匀后烘干，得到前驱体粉末；具体步骤为：
S1.1）先调配的前驱体溶液，再将气雾化粉加入所述前驱体溶液中浸渍10-30分钟，得到悬浮溶液，
S1.2)选取含稀土纳米氧化物源，加入悬浮溶液中进行搅拌0.5-6小时后将溶液烘干，得到前驱体粉末，
其中，所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的重量百分含量为0.01-5wt.%，
所述铁气雾化粉末的组分为：Cr 6-14wt.% - Ni 3-12wt.% - Al 1-10wt.%，余量为Fe，
S2）将S1）得到前驱体粉末在气氛保护条件下，进行加热，加热至设定温度保温，同时高速搅拌，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末；具体步骤为：
S2.1)将得到的前驱体粉末置于保护气氛下进行加热，加热至100-600℃；
S2.2）进行保温，同时采用搅拌螺旋桨以转速为15000-40000转/分钟，搅拌0.5-4小时，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末，
S3）将S2)得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，控制工艺使金属粉末被激光熔化形成熔池，并由熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金，
具体步骤为：
S3.1）将得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，铺粉厚度为0.02-0.075mm；
S3.2）采用激光扫描，扫描速度为500-4000mm/s，扫描间距为0.02-0.075mm，熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有复杂形状的多纳米相强化铁素体合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸，浓度为4-10g·L-1；
所述稀土纳米氧化物源为纳米Y2O3或La2O3粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气、氮气或真空。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液浓度还可为6-8g·L-1；
所述铁气雾化粉末的成分的还可为：Cr 8-12 wt.%，Ni 4-10wt.%，Al 2-8 wt.% ，Fe为余量；
所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占复杂形状的多纳米相强化铁素体合金的重量百分含量还可为0.1-1wt.%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2）中设定温度还可为200-400℃；
转速还可为20000-30000转/分钟，搅拌0.5-2小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中）所述铺粉厚度还可为0.03-0.05mm；扫描速度为1000-2000mm/s；扫描间距还可为0.03-0.05mm。
7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述气雾化粉的组分还包括Mn、Ti或Mo的其中一种，且Mn的百分比不大于4wt.%; Ti的百分比不大于4wt.%；Mn的百分比不大于5wt.%。
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