CN115725877A - 一种高强度高延伸率铝箔及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高延伸率铝箔及其制备方法和应用，属于锂电池技术领域。本发明的高强度高延伸率铝箔通过EBSD检测手段，厚度0.010‑0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4～7μm，铝箔的退火织构数量占比为35‑50％，本发明通过铝箔的晶粒尺寸和退火织构数量占比控制，采用具有特定的退火工艺的铸轧法制备得到铝箔，铝箔的强度可达250～276MPa，延伸率可以达到5.3～6.5％，可充分满足，可以充分满足锂电池集流体用铝箔的性能要求，广泛应用于锂电池技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，更具体地，涉及一种高强度高延伸率铝箔及其制备方法和应用。
背景技术
目前锂离子电池中的正极集流体是采用铝箔作为基体，在铝箔上涂覆正极材料制作而成；随着锂离子电池的技术不断进步，市场的需求要求锂离子电池的能量密度越来越高，安全性能也越来越高，其中，正极材料对锂离子电池的能量密度及安全性起着关键性的作用。作为锂离子电池生产厂家，通常采用更高的正极材料压实密度来提高电池的能量密度，但这就对铝箔的要求也越来越严苛，要求铝箔具备有更高的强度及更高的延伸率这2种相矛盾的铝箔机械性能，以便铝箔能更好的适应正极材料在进行高压力下的压实密度生产过程不会产生断箔或减少断箔的次数。现在锂离子电池正极集流体铝箔所采用的状态一般是加工硬化状态H18，以便能获得足够大的强度，一般要求抗拉强度≥165MPa以上，随着锂离子电池密度的要求不断提高，现在要求抗拉强度≥235MPa以上。但是材料强度提高的同时，因为材料加工硬化所导致的延伸率会下降,延伸率下降到1％～2％，从而无法得到强度又高，延伸率也高的铝箔。
现有技术公开了一种高强度锂电池用3003合金双面暗铝箔及其制造方法，其所公开的铝箔材料成品抗拉强度为258.64～270.21MPa，同时延伸率为3.8～5.1％，虽然有效提高了锂电池用铝箔的抗拉强度，但材料的延伸率较低，不能更好满足锂离子电池正极集流体铝箔的性能需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有锂离子电池正极集流体铝箔无法同时具有高强度和高延伸率的缺陷和不足，提供一种一种高强度高延伸率铝箔。
本发明的另一目的是提供一种高强度高延伸率铝箔的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种高强度高延伸率铝箔在制备锂离子电池正极集流体中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高强度高延伸率铝箔，通过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4～7μm，铝箔的退火织构数量占比为35～50％。
其中，需要说明的是：
本发明的高强度高延伸率铝箔具有良好的压延织构及晶粒尺寸，可以使铝箔获得更高的强度及延伸率。
晶粒尺寸过小，强度会很高，但是延伸率会变低，生产加工压延性能差，反之则虽然延伸率提高了，但强度无法满足要求。退火织构数量占比过高，强度会变低，但是延伸率会变高，反之则虽然提升了强度，但延伸率无法达到要求。
本发明的高强度高延伸率铝箔通过铝箔的晶粒尺寸及织构数量占比的协同控制在提高铝箔强度的同时还能满足延伸率要求，生产加工压延性佳。
本发明的铝箔的退火织构数量占比通过EBSD仪器测量得到，退火织构与非退火织构的总和为100％。
优选地，所述厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4.2～6.2μm。
优选地，所述铝箔的退火织构数量占比为44～49％。
优选地，所述铝箔的化学成分满足以下质量百分比组分：
Si：0.15％～0.25％；Fe：0.3～0.6％；Cu：0.10～0.20％，Mn：1.15～1.25％；Mg≤0.004％；Zn≤0.05％；Ti：0.015-0.020％；其它杂质的单个含量不大于0.05％，其它元素合计比例不大于0.15％，Al余量。
其中，需要说明的是：
Mn元素的控制是控制好强度及延伸率的一个关键因素，通过铝箔的化学成分中Mn元素控制可以控制好铝箔的晶粒的尺寸。
本发明还具体保护一种高强度高延伸率铝箔的制备方法，采用铸轧法制备，采用2次中间退火工艺，铸轧卷与第1次中间退火的厚度差为铸轧卷厚度的30～40％，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度差为第1次中间退火厚度的80～95％。
其中，需要说明的是，本发明的强度高延伸率铝箔可以采用本领域的常规方法制备，其中优选采用铸轧法制备，铸轧法制备的具体步骤如下：
熔炼(铝锭熔炼及配成分)—铸轧—冷轧—中间退火1—冷轧—中间退火2—冷轧—箔轧(箔轧至产品的目标厚度)。
其中，第1次中间退火的厚度与铸轧卷出来的厚度相差30～40％，其具体所指为：
30～40％＝(铸轧卷厚度-第1次中间退火后的厚度)/铸轧卷厚度*100％
第2次中间退火的厚度与第1次退火之间的厚度相差80～95％，其具体所指为：
80～95％＝(第1次中间退火厚度-第2次中间退火后的厚度)/第1次中间退火厚度*100％
铸轧法生产铝合金铝箔，由于生产成本低，效率高，目前是铝箔行业的主流制作方法，但是铸轧的缺点也非常明显，他的加工性能不如热轧法，在诸多高端应用领域，例如对强度及延伸率有更高要求的应用领域，例如锂离子电池集流体用铝箔，铸轧法生产的铝箔加工性能差，铝箔压延困难，成品率极低，最终铝箔的延伸率低，低于＜1.5％。
本发明的高强度高延伸率铝箔(铸轧卷)晶粒组织需要进行严格控制，以便后续冷轧加工过程中铸轧晶粒变形及破碎程度达到再结晶的储存能。在本发明所保护的制备方法中通过控制第1次中间退火的厚度与铸轧卷出来的厚度差，使得Fe元素更好析出，并使得材料在厚度方向上的变形储存能形成梯度，从而改善第一次退火组织，使其表层的晶粒组织优于中心层的组织，为后续的第2次中间退火做好组织准备。同样的，控制好第一次退火与第二次退火之间的厚度差，使得高强度高延伸率铝箔的晶粒组织在整个厚度方向上更加的均匀，Mn元素及Si元素也获得更好的析出条件，使铝箔在满足高强度的同时，也能提高材料的塑性，提高延伸率。
优选地，铸轧卷与第1次中间退火的厚度差为铸轧卷厚度的33-36％，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度差为第1次中间退火厚度的85～90％。
优选地，第1次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸为50～100μm；第2次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸控制在50～150μm。
第1次中间退火的晶粒会对第二次中间退火的晶粒尺寸造成明显的影响；例如第1次退火的晶粒尺寸太大，则第2次中间退火的晶粒尺寸也会变得更大，最终无法满足产品要求。
更优选地，第1次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸为50～80μm；第2次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸控制在50～100μm。
优选地，第1次中间退火温度为500～580℃，保温时间4～8小时；第2次中间退火温度为400～490℃，保温时间为4～8小时。
更优选地，第1次中间退火温度为540～570℃，保温时间4～8小时；第2次中间退火温度为420～460℃，保温时间为4～8小时。
在具体实施方式中，通过进一步控制第1次中间退火的退火条件，可以与铸轧卷与第1次中间退火之间的厚度差协同作用，使得Fe元素该第1次中间退火温度下获得最佳的析出条件，并使得材料在厚度方向上的变形储存能形成梯度，从而改善第一次退火组织，使其表层的晶粒组织优于中心层的组织，为后续的第2次中间退火做好组织准备。
同样的，通过进一步控制第2次中间退火的退火条件，也可协同第1次中间退火与第2次中间退火之间的厚度差使得铝箔的晶粒组织在整个厚度方向上更加的均匀，Mn元素及Si元素也获得最佳的析出条件，使得铝箔进一步提高强度和延伸率。
优选地，第2次中间退火与最终铝箔厚度差大于等于第2次中间退火厚度的85％，更优选为94％～98％。
过控制第2次中间退火厚度与最终铝箔的厚度差，使得材料保留有大量退火织构，通过合理的加工硬化，晶粒破碎后实现均匀细小的晶粒，由于退火织构的大量保存及晶粒尺寸的均匀度，织构取向分布合理，使得本专利的材料获得更高的延伸率。
本发明还具体保护一种高强度高延伸率铝箔在制备锂离子电池正极集流体中的应用。
本发明的高强度高延伸率铝箔，在提高材料强度的同时，也提高材料的延伸率，并且采用低成本的铸轧法进行生产，所获得材料最终的强度≥250MPa，延伸率≥5.3％，可以应对更高的压实密度条件，且本发明采用CC法进行生产，生产成本低，效率高，可以在性能和效率上均满足锂离子电池正极集流体铝箔的性能要求，广泛应用于锂离子电池正极集流体的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的高强度高延伸率铝箔厚度为0.010-0.020mm，铝箔的晶粒尺寸为4～7μm，铝箔的退火织构数量占比为35～50％，具有良好的压延织构及晶粒尺寸，可以使铝箔获得更高的强度及延伸率。
且本发明的高强度高延伸率铝箔的制备方法通过控制铸轧卷与第1次中间退火之间的厚度差及退火条件，使得Fe元素在权利要求的温度下获得最佳的析出条件，并使得材料在厚度方向上的变形储存能形成梯度，从而改善第一次退火组织，使其表层的晶粒组织优于中心层的组织，为后续的第2次中间退火做好组织准备；同样的，控制第1次中间退火与第2次中间退火之间的厚度差及退火条件，使得晶粒组织在整个厚度方向上更加的均匀，Mn元素及Si元素也获得最佳的析出条件，使铝箔在满足高强度的同时，也能提高了材料的塑性，提高延伸率。
本发明的高强度高延伸率铝箔的强度可达250～276MPa，延伸率可以达到5.3～6.5％。
附图说明
图1为实施例5第1次中间退火后上下表层1.5m范围内晶粒组织的金相组织图片。
图2为实施例5第1次中间退火后中心层范围内晶粒组织的金相组织图片。
图3为实施例5第2次中间退火后横截面的晶粒组织的金相组织图片。
图4为实施例5的铝箔的晶粒尺寸。
图5为实施例5的铝箔的织构分布。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4.6μm，铝箔的退火织构数量占比为45％。
铝箔的化学成分满足以下质量百分比组分：
Si：0.15％～0.25％；Fe：0.3～0.6％；Cu：0.10～0.20％，Mn：1.15～1.25％；Mg≤0.004％；Zn≤0.05％；Ti：0.015-0.020％；其它杂质的单个含量不大于0.05％，其它元素合计比例不大于0.15％，Al余量。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，采用2次中间退火工艺，铸轧卷与第1次中间退火厚度相差33％，第1次中间横截面退火晶粒尺寸77μm，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度相差89％，第2中间横截面退火晶粒尺寸54μm，第2次退火与最终铝箔厚度相差为95％。
实施例2
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为5.5μm，铝箔的退火织构数量占比为49％。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，具体制备方法与实施例1基本相同，其区别具体见表1。
实施例3
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为6.1μm，铝箔的退火织构数量占比为48％。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，具体制备方法与实施例1基本相同，其区别具体见表1。
实施例4
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为6μm，铝箔的退火织构数量占比为44％。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，具体制备方法与实施例1基本相同，其区别具体见表1。
实施例5
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4.3μm，铝箔的退火织构数量占比为48％。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，具体制备方法与实施例1基本相同，其区别具体见表1。
实施例6
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4.1μm，铝箔的退火织构数量占比为47％。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，具体制备方法与实施例1基本相同，其区别具体见表1。
实施例7
一种高强度高延伸率铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为6.7μm，铝箔的退火织构数量占比为50％。
上述高强度高延伸率铝箔采用铸轧法制备，具体制备方法与实施例1基本相同，其区别具体见表1。
其中，
铸轧卷与第1次中间退火厚度差为A(％),第1次中间横截面退火晶粒尺寸B(μm)；
第1次中间退火与第2次中间退火的厚度相差为C(％)，第2中间横截面退火晶粒尺寸D(μm)；
第2次退火与最终铝箔厚度相差为E(％)。
表1
| 序号 | A(％) | B(μm) | C(％) | D(μm) | E(％) |
| 实施例1 | 33 | 77 | 89 | 54 | 95 |
| 实施例2 | 36 | 55 | 85 | 60 | 98 |
| 实施例3 | 39 | 90 | 90 | 85 | 90 |
| 实施例4 | 30 | 67 | 85 | 57 | 96 |
| 实施例5 | 35 | 53 | 95 | 51 | 97 |
| 实施例6 | 40 | 50 | 86 | 52 | 95 |
| 实施例7 | 35 | 76 | 80 | 78 | 91 |
对比例1
一种铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为3.9μm，铝箔的退火织构数量占比为38％。
上述铝箔采用铸轧法制备，采用2次中间退火工艺，铸轧卷与第1次中间退火厚度相差51％，第1次中间横截面退火晶粒尺寸45μm，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度相差86％，第2中间横截面退火晶粒尺寸49μm，第2次退火与最终铝箔厚度相差为95％。
对比例2
一种铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为6.9μm，铝箔的退火织构数量占比为52％。
上述铝箔采用铸轧法制备，采用2次中间退火工艺，铸轧卷与第1次中间退火厚度相差36％，第1次中间横截面退火晶粒尺寸66μm，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度相差71％，第2中间横截面退火晶粒尺寸98μm，第2次退火与最终铝箔厚度相差为95％。
对比例3
一种铝箔，过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为7.9μm，铝箔的退火织构数量占比为55％。
上述铝箔采用铸轧法制备，采用2次中间退火工艺，铸轧卷与第1次中间退火厚度相差36％，第1次中间横截面退火晶粒尺寸72μm，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度相差87％，第2中间横截面退火晶粒尺寸70μm，第2次退火与最终铝箔厚度相差为80％。
结果检测
对上述实施例和对比例的铝箔进行强度(Mpa)和延伸率(％)性能检测，具体检测方法如下：
强度和延伸率：根据GB/T228.1中的P7或者JIS2201中的JIS5，拉伸速度3mm/min，标距50mm制样检测。
具体检测结果见下表2：
表2
| 序号 | 强度 | 延伸率 |
| 实施例1 | 265 | 5.9 |
| 实施例2 | 260 | 6.2 |
| 实施例3 | 253 | 5.7 |
| 实施例4 | 270 | 5.8 |
| 实施例5 | 275 | 6 |
| 实施例6 | 276 | 5.3 |
| 实施例7 | 250 | 6.5 |
| 对比例1 | 277 | 4.4 |
| 对比例2 | 245 | 4.6 |
| 对比例3 | 236 | 4.1 |
从上表2的检测结果数据可以看出，本发明的高强度高延伸率铝箔的铝箔强度可以达到250～276MPa，延伸率可以达到5.3～6.5％，可以充分满足锂电池集流体用铝箔的性能要求。
对比例1中厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为3.9μm，晶粒尺寸小，最终铝箔延伸率低。
对比例2中厚度为0.010-0.020mm的铝箔的退火织构数量占比为52％，超出了本发明的退火织构数量占比，最终铝箔的强度及延伸率都低。
对比例3中厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为7.9μm，退火织构数量占比为55％，均超出了本发明的保护范围，其终铝箔的强度及延伸率也都显著低于本发明。
另外，本发明还对铝箔制备过程中的退火晶粒组织情况进行了金相显微镜观察，第1次中间退火的晶粒组织及晶粒尺寸测量图其中
图1为实施例5第1次中间退火后上下表层1.5m范围内晶粒组织的金相显微镜图，图2为实施例5第1次中间退火后中心层范围内晶粒组织金相显微镜图，可以看出第1次中间退火的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸为50～100μm。
图3为实施例5第2次中间退火后横截面的晶粒组织的金相显微镜图，可以看出第2次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸控制在50～150μm。
图4为实施例5的铝箔的晶粒尺寸分布图，铝箔的晶粒晶粒尺寸EBSD测量分布图可以看出铝箔的晶粒尺寸为4～7μm。
图5为实施例5的铝箔的织构分布，铝箔EBSD测量织构分布图可以看出铝箔的退火织构数量占比为35-50％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度高延伸率铝箔，其特征在于，通过EBSD检测手段，厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4～7μm，铝箔的退火织构数量占比为35-50％。
2.如权利要求1所述高强度高延伸率铝箔，其特征在于，所述厚度为0.010-0.020mm的铝箔的晶粒尺寸为4.2～6.2μm。
3.如权利要求1所述高强度高延伸率铝箔，其特征在于，所述铝箔的退火织构数量占比为44～49％。
4.如权利要求1～3任意一项所述高强度高延伸率铝箔，其特征在于，所述铝箔的化学成分满足以下质量百分比组分：
Si：0.15％～0.25％；Fe：0.3～0.6％；Cu：0.10～0.20％，Mn：1.15～1.25％；Mg≤0.004％；Zn≤0.05％；Ti：0.015-0.020％；其它杂质的单个含量不大于0.05％，其它元素合计比例不大于0.15％，Al余量。
5.一种权利要求1～3任意一项所述高强度高延伸率铝箔的制备方法，其特征在于，采用铸轧法制备，采用2次中间退火工艺，铸轧卷与第1次中间退火的厚度差为铸轧卷厚度的30～40％，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度差为第1次中间退火厚度的80～95％。
6.如权利要求5所述高强度高延伸率铝箔的制备方法，其特征在于，铸轧卷与第1次中间退火的厚度差为铸轧卷厚度的33-36％，第1次中间退火与第2次中间退火的厚度差为第1次中间退火厚度的85～90％。
7.如权利要求5所述高强度高延伸率铝箔的制备方法，其特征在于，第1次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸为50～100μm；第2次中间退火后的横截面的晶粒组织均匀，晶粒尺寸控制在50～150μm。
8.如权利要求5所述高强度高延伸率铝箔的制备方法，其特征在于，第1次中间退火温度为500～580℃，保温时间4～8小时；第2次中间退火温度为400～490℃，保温时间为4～8小时。
9.如权利要求5所述高强度高延伸率铝箔的制备方法，其特征在于，第2次中间退火与最终铝箔厚度差大于等于第2次中间退火厚度的85％。
10.一种权利要求1～3任意一项所述高强度高延伸率铝箔在制备锂离子电池正极集流体中的应用。
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