CN111441020B - 一种低成本制备tc4钛合金溅射靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，属于金属材料加工技术领域。通过三火次等温轧制的方法，将EB炉熔炼TC4钛合金铸锭沿着长度方向进行单向轧制，总压下量为86％‑90％。该发明不仅简化了传统钛合金加工工艺流程，有效降低了生产成本，而且制备得到的TC4钛合金靶材致密度好、显微组织均匀，力学性能满足国际标准的要求。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，特别涉及一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法。
背景技术
钛合金具有轻质、高强、耐热、耐蚀、耐超低温和无磁等优良性能广泛应用于航空、航天、生物医学等领域。钛合金靶材是制备军用尖端武器的关键材料，同时是改造提升传统民生工业和技术创新发展的重要材料。在镀膜行业中，钛合金靶材和薄膜被广泛应用于工具、装饰和抗蚀等表面强化薄膜，以及微电子、磁记录、半导体和薄膜电阻等高端技术产业。
为了确保沉积薄膜的质量和提高溅射效率，靶材的品质成为关键因素。经过国内外大量研究得出，对溅射靶材质量影响最大的几个因素分别为：纯净度、致密度、尺寸精度、晶粒度、织构等。溅射靶材主要通过熔炼铸造和粉末冶金工艺制备得到。目前，钛合金靶材的制备方法多为粉末冶金工艺，然而，该方法制备得到的钛合金靶材具有气孔率高、致密性不好、成本高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，使用EB炉熔炼TC4钛合金，该方法制备得到的钛合金溅射靶材致密度高、显微组织均匀，低成本。
本发明采用的技术方案是：提供一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法。其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至800℃-1000℃，保温30min，进行第一次加热处理，所述TC4钛合金铸锭厚度为8mm-9mm，长度为120mm-125mm，宽度为30mm-35mm；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为50％-75％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至与步骤a相同的温度，并保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为17％-55％；
e.将步骤d所得的板材在高温炉内加热至与步骤c相同的温度，保温30min，进行第三次加热处理；
f.将步骤e所得的板材进行第三火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为17％-45％；
g.将步骤f所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为0.8-1.15mm。
进一步，上述的一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，步骤b、d、f均采用单向纵轧的方式进行轧制，所述步骤累积总变形量为86％-90％。
进一步，上述的一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，步骤a、c、e的加热温度和加热时间相同。
进一步，上述的一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，步骤g中退火温度为700℃，保温时间为120min。
进一步，上述的一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，步骤g中TC4钛合金薄板厚度为0.8-1.15mm。
本发明具有以下优点：
本发明采用的TC4钛合金经EB炉熔炼方法制备，其纯度较高，可以有效去除其他熔炼方法无法去除的高低密度夹杂，同时采用EB炉熔炼方法制备得到TC4钛合金，明显缩短了传统钛合金加工流程，有效降低了生产成本。
本发明采用的TC4钛合金经三火次热轧的方法制备，总压下量约为90％，轧后板材内部致密度较高，无气体夹杂，可以保证后续镀膜的质量。
本发明采用的TC4钛合金经三火次热轧的方法制备，且每道次轧制温度相同，第一火次压下量较大，之后两火次压下量逐渐减小，得到的TC4钛合金显微组织均匀，力学性能满足《钛及钛合金板材国家标准》的技术要求。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TC4钛合金板材的金相组织图。
图2为本发明实施例2制备的TC4钛合金板材的金相组织图。
图3为本发明实施例3制备的TC4钛合金板材的金相组织图。
图4为本发明实施对比例1制备的TC4钛合金板材的金相组织图。
图5为本发明实施对比例2制备的TC4钛合金板材的金相组织图。
图6为本发明实施对比例3制备的TC4钛合金板材的金相组织图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更清楚的理解本发明中的技术方案，下面给出的实例是对本发明做具体阐述，需要指出的是以下实例只适用于对本发明进一步说明。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分，不能理解为对本发明保护范围的限制。
本次实施例所用的EB炉为：总功率为3200KW的“C型”电子束冷床炉
本发明第一火次轧制是指：坯料经过第一次加热后，随即将其放入轧机进行的轧制过程。
本发明轧制道次指：坯料经过轧机进行轧制的次数，即经过一次轧制叫做一个轧制道次。
本发明轧制变形量指：轧制后轧件高度的减小量，即轧制前坯料的厚度减去轧制后板料的厚度。
本发明单向纵轧指：在轧制时，始终沿着坯料的长度方向进行轧制，而不改变轧制方向。
本发明EB炉是用来熔炼TC4钛合金铸锭的，而高温炉是在轧制TC4钛合金铸锭前，进行加热的普通炉子。
实施例1
本实施例1提供一种TC4钛合金溅射靶材，其制备包括以下步骤：
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至800℃，保温30min，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为53.8％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至800℃，保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为50.9％；
e.将步骤d所得的板材在高温炉内加热至800℃，保温30min，进行第三次加热处理；
f.将步骤e所得的板材进行第三火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为43.2％；
g.将步骤f所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为1.1mm。
实施例1制备的TC4钛合金板材，总变形量为87.1％，金相组织织为均匀细小的等轴组织，如图1所示，α相长宽比为2.8，α相含量为60％，β相含量为40％，轧制后板材厚度为1.1mm，在室温下，抗拉强度为1098.3MPa，断后伸长率为10.3％，满足《钛及钛合金板材国家标准》的技术要求，由此说明本实施例制备的TC4钛合金板材力学性能优良。
实施例2
本实施例提供一种TC4钛合金溅射靶材，制备包括以下步骤
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至900℃，保温30min，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为52.9％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至900℃，保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为51％；
e.将步骤d所得的板材在高温炉内加热至900℃，保温30min，进行第三次加热处理；
f.将步骤e所得的板材进行第三火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为41.3％；
g.将步骤f所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为1.15mm。
实施例2制备的TC4钛合金板材，总变形量为86.5％，金相组织织为均匀细小的等轴组织，如图2所示，α相长宽比为3，α相含量为65％，β相含量为35％，轧制后板材厚度为1.15mm，在室温下，抗拉强度为1003.8MPa，断后伸长率为10.4％，满足《钛及钛合金板材国家标准》的技术要求，由此说明本实施例制备的TC4钛合金板材力学性能优良。
实施例3
本实施例3提供一种TC4钛合金溅射靶材，其制备包括以下步骤：
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至1000℃，保温30min，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为71.8％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至1000℃，保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为17.7％；
e.将步骤d所得的板材在高温炉内加热至1000℃，保温30min，进行第三次加热处理；
f.将步骤e所得的板材进行第三火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为42％；
g.将步骤f所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为1.13mm。
实施例3制备的TC4钛合金板材，总变形量为86.5％，金相组织织为片层α相，如图3所示，α相长宽比为4.3，α相含量为61％，β相含量为39％，轧制后板材厚度为1.13mm，在室温下，抗拉强度为1095.4MPa，断后伸长率为11.7％，满足《钛及钛合金板材国家标准》的技术要求，由此说明本实施例制备的TC4钛合金板材力学性能优良。
对比例1
本对比例提供一种TC4钛合金溅射靶材，制备包括以下步骤：
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至800℃，保温30min，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为12.14％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至800℃，保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为19.74％；
e.将步骤d所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为6.10mm。
对比例1制备TC4钛合金溅射靶材的方法，不同点在于在800℃轧制下，实施例1的轧制总变形量为87.1％，轧制道次为三道次，且每道次的轧制变形量逐渐减小，而对比例1轧制总变形量为29.5％，轧制道次为两道次，且每道次的压下量大小均匀。结果导致实施例1在多道次大变形量下轧制，使得靶材具有较高的致密度，显微组织均匀，α相尺寸较小，α相长宽比为2.8，室温力学性能较好，抗拉强度为1098.3MPa，断后伸长率为10.3％，符合溅射靶材的性能要求。而对比例1由于在较小的变形量下轧制，使得其原始组织没有被破碎完全，致密度较低，显微组织不均匀，金相组织织为片层α相，如图4所示，α相尺寸粗大，α相长宽比为8.2，室温力学性能较差，抗拉强度为769.31MPa，断后伸长率为7.027％。综上所述，在800℃轧制下，对比例1的力学性能和显微组织均匀性低于本加工工艺方法。
对比例2
本对比例提供一种TC4钛合金溅射靶材，其制备方法包括以下步骤：
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至900℃，保温30min，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为28.56％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至900℃，保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为5.30％；
e.将步骤d所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为5.9mm。
对比例2制备TC4钛合金板材的方法，不同点在于在900℃轧制下，实施例2的轧制总变形量为86.5％，轧制道次为三道次，且每道次的轧制变形量接近都大于40％，而对比例2轧制总变形量为32.3％，轧制道次为两道次，且第一道次的压下量大于20％，第二道次的压下量小于10％。结果导致实施例2制备的靶材致密性较好，显微组织均匀，α相尺寸较小，α相长宽比为3，室温力学性能较好，抗拉强度为1003.8MPa，断后伸长率为10.4％。而对比例2制备得到的靶材致密性较差，显微组织不均匀，金相组织由细片层α相和少量β相组成，如图5所示，α相尺较大，α相长宽比为6.8，室温力学性能较差，抗拉强度为836.827MPa，断后伸长率为7.073％。综上所述，在900℃轧制下，对比例2的力学性能和显微组织均匀性低于本加工工艺方法。
对比例3
本对比例提供一种TC4钛合金溅射靶材，其制备包括以下步骤：
a.将经EB炉熔炼的TC4钛合金铸态扁锭加热至1000℃，保温30min，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材在二辊热轧机下，沿着扁锭的长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为30.39％；
c.将步骤b所得的板材在高温炉内加热至1000℃，保温30min，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为5.26％；
e.将步骤d所得的板材终进行退火处理，退火温度为700℃，时间为2小时，随后出炉空冷，得到最终TC4钛合金板材，所述TC4钛合金板材的厚度为5.60mm。
对比例3制备TC4钛合金板材的方法，不同点在于在1000℃轧制下，实施例3的轧制总变形量为86.5％，轧制道次为三道次，且第每道次的轧制变形量差距较大，而对比例3轧制总变形量为34％，轧制道次为两道次，且第一道次的压下量较大，第二道次的压下量较小。结果导致实施例3的原始组织被完全破碎，致密性较好，显微组织均匀，金相组织由片层状次生α相组成，室温力学性能较好，抗拉强度为1095.4MPa，断后伸长率为11.7％，力学性能符合国家标准。而对比例3的显微组织不均匀，金相组织织由细针状α相和粗大的β晶界组成，如图6所示，并且室温力学性能较差，抗拉强度为976.065MPa，断后伸长率为7.353％。综上所述，在1000℃轧制下，对比实例3的力学性能和显微组织均匀性低于本加工工艺方法。
Claims (1)
1.一种低成本制备TC4钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将TC4钛合金铸锭使用EB炉熔炼后加热，保温，进行第一次加热处理；
b.将步骤a得到的板材沿其长度方向进行第一火次轧制，轧制道次为1道次，轧制变形量为50％-75％；
c.将步骤b所得的板材加热至与步骤a相同的温度，并保温，进行第二次加热处理；
d.将步骤c所得的板材进行第二火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为17％-55％；
e.将步骤d所得的板材加热至与步骤c相同的温度，保温，进行第三次加热处理；
f.将步骤e所得的板材进行第三火次轧制，轧制方向和步骤b相同，轧制道次为1道次，轧制变形量为17％-45％；
g.将步骤f所得的板材进行退火处理，空冷，得到TC4钛合金溅射靶材；
步骤a、步骤c和步骤e中的保温时间相同；所述TC4钛合金铸锭厚度为8mm-9mm，长度为120mm-125mm，宽度为30mm-35mm；
步骤a中将TC4钛合金铸锭使用EB炉熔炼后加热至800℃-1000℃；
步骤b、d、f均采用单向纵轧的方式进行轧制，所述步骤b、d、f的轧制累积总变形量为86％-90％；
步骤g中退火温度为700℃，退火时间为120min；
步骤g中TC4钛合金溅射靶材厚度为0.8-1.15mm。
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