CN115684290A - 一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体气敏元件技术领域，具体地说是一种提高有机‑无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，使用液相制备法结合管式炉焙烧工艺得到ABX3/SnO2复合物，通过XRD、SEM、ATR‑IR表征，研究分析材料的组成与形貌结构，并测试了材料的各项气敏性能，同现有技术相比，本发明用铜(Cu)和锡(Sn)取代了有机‑无机杂化钙钛矿材料ABX3(CH3NH3PbI3)中B位的Pb，利用铜和锡的钝化作用，活化了晶格，改善了有机‑无机杂化钙钛矿的结晶性能，并在此基础上焙烧获得其衍生物ABX3/SnO2复合物，提高了材料的气敏性能，降低了其工作温度，提高了其气敏选择性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体气敏元件技术领域，具体地说是一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法。
背景技术
甲醛是一种有毒有害气体，主要出现在居室，纺织品和食品中。2017 年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，将甲醛放在一类致癌物列表中。
目前国内对甲醛的检测方法主要有：分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法以及各类气体传感器法。其中SnO2半导体气体传感器有着价格低廉，制作简单等优点但是其本身也存在着许多问题。如：工作温度较高，气体选择性较差等等，这使得目前市面上的气体传感器还不能完全满足检测需求。
有机-无机杂化钙钛矿ABX3(A为有机阳离子，B为金属离子，X为卤素离子)是一类光吸收范围大、窄带隙的材料，易在光照或低温的条件下被激发出大量电子，因此常被用在太阳能电池领域。与此同时由于其带隙过窄，电子空穴复合率高，本身并不具备气敏性能，因此很少被用在气敏领域。但是通过焙烧含锡钙钛所得衍生物ABX3/SnO2复合物却有较高的气敏性能。
有机-无机杂化钙钛矿材料最重要的特点就是它在结合了有机材料与无机材料的优势的同时本身结构稳定，且可通过改变B位金属类型来改变其极性和荧光效率，从而改善其性能。
因此，本发明设计了一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，通过对有机-无机杂化钙钛矿材料的B位金属进行掺杂，有效降低了气体传感器的工作温度，减小了传感器工作时的功耗，同时还提高了气体传感器的气体选择性，在提高半导体气体传感器性能方面有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，通过对ABX3中B位金属进行掺杂，有效降低气体传感器的工作温度，减小传感器工作时的功耗，提高气体传感器的气体选择性，在提高半导体气体传感器性能方面有重要意义。
为了达到上述目的，本发明提供一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生 ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，包括以下步骤：
S1：使用液相法制备出CH3NH3SnI3以及不同Sn-Cu比例的 CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x；并通过在管式炉中焙烧得到CH3NH3SnI3/SnO2以及不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnxCu1-xI1+ 2xBr2-2x/SnO2；
S2：对CH3NH3SnI3、CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x、CH3NH3SnI3/SnO2以及 CH3NH3SnxCu1- xI1+2xBr2-2x/SnO2进行XRD、SEM、ATR-IR表征，研究分析材料的组成与形貌结构；
S3：对CH3NH3SnI3/SnO2和CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2做各项气敏性能测试。
CH3NH3SnI3的制备方法如下：
S1-1：在制备容器中加入碘化亚锡和磁子；
S1-2：将制备容器固定在恒温磁力搅拌器上方后向其中加入次亚磷酸溶液以及氢碘酸溶液并且持续通入氮气，氮气的流速控制在1.5秒一个气泡，以保证反应体系的无氧环境；
S1-3：将油浴温度提升至120℃并开启搅拌，待溶液清澈并呈黄色时加入碘化甲胺；
S1-4：持续反应两小时后，将制备容器拆下，让其自然冷却至室温并静置至第二天；
S1-5：将其抽滤后置于真空干燥箱内以60℃干燥24小时，即得到有机- 无机杂化钙钛矿材料产物。
CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x的制备方法为在S1-1的步骤中同时加入不同比例的溴化铜或者其他金属卤化物，其余步骤与S1-2～S1-5一致。
CH3NH3SnI3/SnO2或CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2的制备方法如下：
S1-6：取出干净的瓷舟用无水乙醇润洗并等待其干燥；
S1-7：用铅笔在瓷舟后面标记；
S1-8：分别将不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnI3或CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x取部分分别放入不同瓷舟内，用药匙将其均匀的铺平在瓷舟内；
S1-9：将瓷舟平稳地拿到管式炉里进行焙烧，起始温度为当时室温，升温速度为2℃/min，直至230℃，在230℃下焙烧2小时；
S1-10：待焙烧结束，仪器降温后将瓷舟取出，分别装瓶标记。
气敏性能测试方法如下：
S3-1：称取20mg样品与50μL松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成糊状物；
S3-2：将糊状物均匀涂抹在陶瓷管上，并在红外灯下干燥2小时；
S3-3：将覆盖好材料的气敏元件放入瓷舟中并于马弗炉200℃焙烧2小时以加快松油醇的挥发；
S3-4：将镍铬合金加热丝***陶瓷管中以控制传感器的工作温度，将陶瓷管焊接到六孔基座上；
S3-5：将元件在100℃的工作温度下老化7天，当元件阻值趋于稳定时进行气敏测试。
同现有技术相比，本发明用铜(Cu)和锡(Sn)取代了有机和无机杂化钙钛矿材料ABX3(CH3NH3PbI3)中B位的Pb，利用铜(Cu)和锡(Sn) 的钝化作用，活化了晶格，改善了有机-无机杂化钙钛矿的结晶性能，并在此基础上焙烧获得其衍生物，提高了材料的气敏性能，降低了其工作温度。
附图说明
图1为本发明不同Sn-Cu比例产物示意图。
图2为本发明在230℃焙烧后所得不同Sn-Cu比例样品 CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2在不同温度下对50ppm甲醛的响应值示意图。
图3为本发明在230℃焙烧后所得不同Sn-Cu比例样品 CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2在80℃条件下对50ppm甲醛的响应示意图。
图4为本发明在230℃焙烧后所得Sn-Cu比例为95％-5％样品 CH3NH3SnxCu1-xI1+ 2xBr2-2x/SnO2对不同浓度甲醛响应示意图。
图5为本发明在230℃焙烧后所得Sn-Cu比例为95％-5％样品 CH3NH3SnxCu1-xI1+ 2xBr2-2x/SnO2在80℃条件下对50ppm甲醛的响应及恢复时间示意图。
图6为本发明在230℃焙烧后所得Sn-Cu比例为95％-5％样品 CH3NH3SnxCu1-xI1+ 2xBr2-2x/SnO280℃条件下对50ppm甲醛、乙醇、甲醇、苯及甲苯的响应示意图。
具体实施方式
现结合附图对本发明做进一步描述。
参见图1～6，本发明提供一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，包括以下步骤：
S1：使用液相法制备出CH3NH3SnI3以及不同Sn-Cu比例的 CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x；并通过在管式炉中焙烧得到CH3NH3SnI3/SnO2以及不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnxCu1-xI1+ 2xBr2-2x/SnO2
S2：对CH3NH3SnI3、CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x、CH3NH3SnI3/SnO2以及 CH3NH3SnxCu1- xI1+2xBr2-2x/SnO2进行XRD、SEM、ATR-IR表征，研究分析材料的组成与形貌结构；
S3：对CH3NH3SnI3/SnO2和CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2做各项气敏性能测试。
CH3NH3SnI3的制备方法如下：
S1-1：在制备容器中加入碘化亚锡和磁子；
S1-2：将制备容器固定在恒温磁力搅拌器上方后向其中加入次亚磷酸溶液以及氢碘酸溶液并且持续通入氮气，氮气的流速控制在1.5秒一个气泡，以保证反应体系的无氧环境；
S1-3：将油浴温度提升至120℃并开启搅拌，待溶液清澈并呈黄色时加入碘化甲胺；
S1-4：持续反应两小时后，将制备容器拆下，让其自然冷却至室温并静置至第二天；
S1-5：将其抽滤后置于真空干燥箱内以60℃干燥24小时，即得到有机- 无机杂化钙钛矿材料产物。
CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x的制备方法为在S1-1的步骤中同时加入不同比例的溴化铜或者其他金属卤化物，其余步骤与S1-2～S1-5一致。
CH3NH3SnI3/SnO2或CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2的制备方法如下：
S1-6：取出干净的瓷舟用无水乙醇润洗并等待其干燥；
S1-7：用铅笔在瓷舟后面标记；
S1-8：分别将不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnI3或CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x取部分分别放入不同瓷舟内，用药匙将其均匀的铺平在瓷舟内；
S1-9：将瓷舟平稳地拿到管式炉里进行焙烧，起始温度为当时室温，升温速度为2℃/min，直至230℃，在230℃下焙烧2小时；
S1-10：待焙烧结束，仪器降温后将瓷舟取出，分别装瓶标记。
气敏性能测试方法如下：
S3-1：称取20mg样品与50μL松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成糊状物；
S3-2：将糊状物均匀涂抹在陶瓷管上，并在红外灯下干燥2小时；
S3-3：将覆盖好材料的气敏元件放入瓷舟中并于马弗炉200℃焙烧2小时以加快松油醇的挥发；
S3-4：将镍铬合金加热丝***陶瓷管中以控制传感器的工作温度，将陶瓷管焊接到六孔基座上；
S3-5：将元件在100℃的工作温度下老化7天，当元件阻值趋于稳定时进行气敏测试。
实施例：
有机-无机杂化钙钛矿材料(CH3NH3SnI3)的制备：
首先，取一个干净干燥的100mL三颈烧瓶，在烧瓶中放入0.66g碘化亚锡(SnI2)，并放入磁子。将三颈烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上方后向其中加入2mL次亚磷酸溶液以及7mL氢碘酸溶液并且持续通入氮气，以保证反应体系的无氧环境。之后将油浴温度提升至120℃并开启搅拌。待溶液清澈并呈黄色时加入0.66g碘化甲胺(CH3NH3I)。控制氮气流速至1.5秒一个气泡左右为宜。持续反应两小时后，将三颈烧瓶拆下，让其自然冷却至室温并静置至第二天。之后将其抽滤放入烧杯，置于真空干燥箱内以60℃干燥24小时。得到有机-无机杂化钙钛矿材料(CH3NH3SnI3)产物，之后取出装瓶置于干燥器内保存。
不同Sn-Cu比例材料(CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x)的制备：
同上述实验步骤，在加入碘化亚锡(SnI2)时同时加入溴化铜(CuBr2)比例如图1所示，将包括CH3NH3SnI3在内的5种产物分别标记为：100％Sn、97％Sn、 95％Sn、93％Sn以及90％Sn。
CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2复合材料的制备：
首先，取出5个干净的瓷舟用无水乙醇润洗并等待其干燥，确认其干燥后用铅笔在5个瓷舟后面标记1-5号，分别将Sn-Cu比例为100％-0、97％-3％、 95％-5％、93％-7％以及90％-10％的有机-无机杂化钙钛矿材料 (CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x)取部分放入瓷舟内，用药匙将其均匀的铺平在瓷舟内。
然后将5个瓷舟平稳地拿到管式炉里进行焙烧，设置起始温度为当时室温，升温速度为2℃/min，直至230℃。在230℃下焙烧2小时。待焙烧结束，仪器降温后将瓷舟取出，得CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2样品，分别装瓶标记为： 100％Sn230、97％Sn230、95％Sn230、93％Sn230以及90％Sn230。
材料的组成及结构特点是决定其性能的关键，基于此，我们对以上10种材料分别进行了XRD表征、扫描电子显微镜表征以及红外表征。
本发明使用的气敏元件通常由以下部分组成：Al2O3陶瓷管、Pt丝导线、Au电极、Ni-Cr加热线：
1.称取20mg样品与50μL松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成糊状物。
2.将糊状物均匀涂抹在陶瓷管上，并在红外灯下干燥2小时。
3.将覆盖好材料的气敏元件放入瓷舟中并于马弗炉200℃焙烧2小时以加快松油醇的挥发(***溶液粘合剂可省略焙烧操作)。
4.将镍铬合金加热丝***陶瓷管中以控制传感器的工作温度，并将陶瓷管焊接到六孔基座上。
5.将元件在100℃的工作温度下老化7天，当元件阻值趋于稳定时进行气敏测试。
如图2所示，我们可以发现，5种CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2材料的最佳工作温度均为80℃，这相对于传统的SnO2半导体气传感器的200-400℃已经有了很大的降低。同时我们可以看到5种材料中，表现最好的是Sn-Cu比为95％-5％的CH3NH3Sn0.95Cu0.05I2.9Br0.1/SnO2，同时我们可以看到在80℃的测试条件下，掺杂铜的比例从0％-10％，其气敏性能随Cu含量呈规律性变化。
如图3所示，我们可以看到当铜掺杂比例从0％-5％时，材料的气敏性能有所提升，而当我们再加大掺杂铜的比例时，气敏性能又出现了下滑。由此我们可以认为最佳的Sn-Cu比例为95％-5％。
由图4可以看到，95％Sn230(CH3NH3Sn0.95Cu0.05I2.9Br0.1/SnO2)对从20ppm 到50ppm浓度甲醛的响应值有一个比较明显的线性变化，并且即使是对10ppm 浓度的甲醛，95％Sn230也能有不错的响应。
从图5可知到，95％Sn230(CH3NH3Sn0.95Cu0.05I2.9Br0.1/SnO2)在80℃的测试温度下对50ppm浓度的甲醛气体响应良好，响应时间为121s，恢复时间为 87s。
从图6可知95％Sn230(CH3NH3Sn0.95Cu0.05I2.9Br0.1/SnO2)对50ppm的甲醛气体响应情况最好，甚至其响应程度高出对其他气体的响应值一个数量级。这一情况证明95％Sn230对甲醛气体有着远高于其他气体的敏感程度，对甲醛的选择性相当高。
以上仅是本发明的优选实施方式，只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本发明从整体上解决了现有技术中甲醛半导体气体传感器检测方法所具有的工作温度较高，气体选择性较差的技术问题，通过有机-无机杂化钙钛矿材料衍生法获得ABX3/SnO2复合物，可以提高半导体氧化材料(SnO2) 的材料气敏性能，与以往的通过改变SnO2形貌或贵金属修饰来提高其气敏性能不同，本发明从另一个角度，通过将SnO2与有机-无机杂化钙钛矿 ABX3材料的复合，并通过对ABX3中B为进行元素掺杂，改变掺杂比例来改善SnO2的气敏性能。
Claims (5)
1.一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：使用液相法制备出CH3NH3SnI3以及不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x；并通过在管式炉中焙烧得到CH3NH3SnI3/SnO2以及不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2
S2：对CH3NH3SnI3、CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x、CH3NH3SnI3/SnO2以及CH3NH3SnxCu1-xI1+ 2xBr2-2x/SnO2进行XRD、SEM、ATR-IR表征，研究分析材料的组成与形貌结构；
S3：对CH3NH3SnI3/SnO2和CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2做各项气敏性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，其特征在于，所述CH3NH3SnI3的制备方法如下：
S1-1：在制备容器中加入碘化亚锡和磁子；
S1-2：将制备容器固定在恒温磁力搅拌器上方后向其中加入次亚磷酸溶液以及氢碘酸溶液并且持续通入氮气，所述氮气的流速控制在1.5秒一个气泡，以保证反应体系的无氧环境；
S1-3：将油浴温度提升至120℃并开启搅拌，待溶液清澈并呈黄色时加入碘化甲胺；
S1-4：持续反应两小时后，将制备容器拆下，让其自然冷却至室温并静置至第二天；
S1-5：将其抽滤后置于真空干燥箱内以60℃干燥24小时，即得到有机-无机杂化钙钛矿材料产物。
3.根据权利要求1所述的一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，其特征在于，所述CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x的制备方法为在所述S1-1的步骤中同时加入不同比例的溴化铜或者其他金属卤化物，其余步骤与S1-2～S1-5一致。
4.根据权利要求1所述的一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，其特征在于，所述CH3NH3SnI3/SnO2或CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x/SnO2的制备方法如下：
S1-6：取出干净的瓷舟用无水乙醇润洗并等待其干燥；
S1-7：用铅笔在瓷舟后面标记；
S1-8：分别将不同Sn-Cu比例的CH3NH3SnI3或CH3NH3SnxCu1-xI1+2xBr2-2x取部分分别放入不同瓷舟内，用药匙将其均匀的铺平在瓷舟内；
S1-9：将瓷舟平稳地拿到管式炉里进行焙烧，起始温度为当时室温，升温速度为2℃/min，直至230℃，在230℃下焙烧2小时；
S1-10：待焙烧结束，仪器降温后将瓷舟取出，分别装瓶标记。
5.根据权利要求1所述的一种提高有机-无机杂化钙钛矿衍生ABX3/SnO2复合物甲醛气敏性能的方法，其特征在于，所述气敏性能测试方法如下：S3-1：称取20mg样品与50μL松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成糊状物；
S3-2：将糊状物均匀涂抹在陶瓷管上，并在红外灯下干燥2小时；
S3-3：将覆盖好材料的气敏元件放入瓷舟中并于马弗炉200℃焙烧2小时以加快松油醇的挥发；
S3-4：将镍铬合金加热丝***陶瓷管中以控制传感器的工作温度，将陶瓷管焊接到六孔基座上；
S3-5：将元件在100℃的工作温度下老化7天，当元件阻值趋于稳定时进行气敏测试。
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|---|---|---|---|---|
| CN116359451A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-06-30 | 之江实验室 | 用于检测氮氧化物的气敏材料、制备方法、元件及应用 |
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2022
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| CN116359451B (zh) * | 2023-06-01 | 2023-10-31 | 之江实验室 | 用于检测氮氧化物的气敏材料、制备方法、元件及应用 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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