CN115677207A - 面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，以传统的堆垛法为基础通过拉伸工序得到光纤预制棒；竖直放置的光纤预制棒刻蚀端被置于氢氟酸溶液中进行刻蚀，高压洁净保护气体从通气端吹入以防止氢氟酸溶液破坏预制棒内部结构，按照光纤设计结构并控制刻蚀时间逐次将预制棒向上提升得到刻蚀端具有纵向阶梯状结构的处理体；从处理体的刻蚀端分层充气通过拉丝工序得到目标光纤。该制备方法采用拉伸和拉丝两道拉制工序，可以将光纤制备中的控制因素进行解耦，并且在拉丝工序实现微结构的分层控制。本发明具有层间直径变化的包层空气孔，增加的结构参数维度赋予了光子晶体光纤新奇的光学特性。

Description

面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种光纤及其制备技术，尤其是涉及一种面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤及其制备方法。

背景技术

光子晶体光纤由纤芯和周期性排布的多孔包层构成，以其优异的光学特性，特别是色散调控能力，在光纤通信、色散补偿和非线性光学等领域得到了成功的应用。如今，具有超平色散、高负色散、可见和近红外波长的零群色散等特性的光子晶体光纤已经广泛应用于生产生活中。

尽管传统单一尺寸包层孔的光子晶体光纤可以实现对二阶色散较好的控制，但是对于超快激光和超连续谱等需要考虑色散斜率和高阶色散的应用来说具有很大的局限性。

包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤是一种改进型光子晶体光纤，包层中变化的空气孔直径为光纤设计增加了额外的自由度，从而更加灵活的控制了光纤色散，有望比传统光子晶体光纤更有效地调节色散斜率和高阶色散。

包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤同时也带来了更大的制备难度，需要在拉制过程中对光纤预制棒进行分层充气。由于预制棒包层孔数量较多，气孔直径较小且玻璃材料性较脆，因此难以采用专利[【参见[1]徐小斌，高福宇，宋凝芳，等.一种用于光子带隙光纤拉制的气压控制方法及装置：，CN106495464B[P].2018.[2]江昕，郑羽，付晓松，等.一种实芯保偏高非线性光子晶体光纤及其制备方法：，CN111812771A[P].2020.】中所述用导气管的方式或机械加工的方式使其轴向按层出现阶梯结构进行分层充气。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，从实芯光子晶体光纤制备角度进行研究，提供一种面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤及制备方法。以传统堆垛法和拉丝方法为基础，添加了对预制棒的刻蚀处理步骤，实现包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的制备，制备得到的光纤在结构上具有包层孔直径变化的特点，在光学特性上具有色散斜率，高阶色散可调的特点。

本发明采用的技术方案是：

一方面，本发明提供一种面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特点在于，包括：

①光纤预制体的制备：

采用堆垛法，以一根玻璃毛细棒中心，多根玻璃毛细管按横截面为正多边形由低到高进行堆垛，且每圈层的玻璃毛细管的外径相同，形成堆垛体；

在所述堆垛体外套设一根堆垛体玻璃外套管，并在最外圈层的玻璃毛细管与该堆垛体玻璃外套管的内壁之间的空隙处***玻璃结构支撑细棒，形成光纤预制体；

②光纤预制棒的制备：

将所述光纤预制体在拉伸线上进行高温拉伸，并通过侧面抽气方式使所述玻璃毛细管内孔外的空气间隙变小甚至消除，形成光纤预制棒；

③光纤预制棒的刻蚀：

将所述光纤预制棒的一端作为通气端，通入保护气体，并保持常温状态，将所述光纤预制棒的另一端作为刻蚀端，垂直***氢氟酸溶液中，并根据光纤设计要求，随刻蚀时间间断性向上提升所述光纤预制棒，使所述光纤预制棒的刻蚀端产生轴向按层分布的阶梯状结构，形成处理体；

④光纤拉丝：

对所述处理体进行拉丝处理，同时，控制每层气孔通入保护气体的气压，使每层气孔的直径递增或者递减，形成多层变径的实芯光子晶体光纤。

优选的，在所述步骤④光纤拉丝前，在所述处理体外套设玻璃外套管。

优选的，所述步骤①中所述堆垛体由至少18根玻璃毛细管，围绕所述玻璃毛细棒，横截面按正多边形至少排列二圈而成，所述玻璃毛细棒的外壁与其相邻的所述玻璃毛细管的外壁紧贴，各相邻玻璃毛细管的外壁相互紧贴，所述玻璃毛细棒的直径与外圈的玻璃毛细管的外径一致，所述的玻璃毛细管的内外径比为30～95％。

优选的，所述步骤①中所述堆垛体玻璃外套管的内外径比为60～90％。

优选的，所述步骤③中所述保护气体为氮气、氩气或氦气，纯度为99.99％，压力为0.5Kpa以上，至氢氟酸溶液中持续出现少量气泡即可。

优选的，所述玻璃毛细管、堆垛体玻璃外套管、玻璃结构支撑毛细棒和处理体玻璃外套管均为纯石英玻璃或可与氢氟酸产生化学反应的多组份软玻璃；所述玻璃毛细棒为纯石英玻璃、掺杂稀土离子并在一定波长产生增益的有源石英玻璃或与氢氟酸产生化学反应的多组份软玻璃。

优选的，所述多组份软玻璃为于氧化碲、氧化锗、氧化锂、氧化锌、硫化物、硒化物、碲化物、氟化物、碘化物或磷化物玻璃。

所述稀土离子为铒离子、镱离子、铥离子、钬离子或钕离子。

另一方面，本发明还有提供一种采用上述方法制备而成的多层变径实芯光子晶体光纤，其特点在于，包括由内至外依次分布的位于光纤几何中心的实纤芯、呈周期排布包层孔直径以层为单位变化的包层区域和环形结构的包层壁，所述包层区域呈轴向按层分布的阶梯状结构，所述包层区域包含占空比在15％～99％的空气孔，且每层空气孔的中心连线构成正多边形。

优选的，所述包层区域的空气孔由所述玻璃毛细管通过收缩或扩张拉伸得到，所述空气孔总数大于等于18，每层空气孔直径一致，不同层之间空气孔直径不同，按光纤设计要求(呈逐层扩大或逐层缩小)排布。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下

1)采用二次拉制技术将光纤制备中的控制因素进行解耦。第一道拉制先将外径15～40mm的预制体拉制成外径2.5～6mm的预制棒，实现堆叠体层间孔的消除和内部结构的固化；再将预制棒套上玻璃外套管，控制气压和速度进行第二道拉制。由于第一道拉制使预制棒内部微结构成型，所以二次拉制技术更容易出现稳定的光纤结构，提高目标光纤制备的成功率。

2)以传统堆垛法和拉丝方法为基础，添加了对预制棒的刻蚀处理步骤，使预制棒刻蚀端产生轴向按层分布的阶梯状结构，并在刻蚀过程中从预制棒通气端通入高压洁净保护气体防止氢氟酸溶液对内部微结构的破坏。不仅克服拉丝过程中分层充气的难点，实现包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的制备，同时对预制棒结构不做特殊要求，单次拉制的预制棒可以被用于不同型号光纤的制备，降低了光纤制备的成本。该工艺制备得到的光纤在结构上具有包层孔直径变化的特点，在光学特性上具有色散斜率，高阶色散可调的特点。

3)可以在光纤拉制过程中自由、方便的调整阶梯结构任意层对应的包层孔径，增加制备的灵活性，提升理论设计与制备实验之间的容错率。

4)拓宽了实芯光子晶体光纤及其制备方法的种类，该种类光子晶体光纤增加的结构参数维度赋予了光子晶体光纤新奇的光学特性，有望进一步扩大光子晶体光纤的应用范围。

附图说明

图1为本发明的制备方法中得到的预制体的径向截面结构示意图；

图2为本发明的制备方法中得到的预制棒的径向截面结构示意图；

图3为本发明的制备方法中将高压洁净惰性气体与预制棒连接并刻蚀的示意图；

图4为实施例1中得到的处理体刻蚀端的三维示意图；

图5为实施例1中对预制棒包层孔分层加压的示意图；

图6为实施例1的制备方法制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图，其中，a为包层气孔直径由内向外逐渐变小；b包层气孔直径由内向外保持不变，等同于传统光子晶体光纤；c为包层气孔直径由内向外逐渐变大。

图7为实施例2中得到的处理体刻蚀端的三维示意图；

图8为实施例2中对预制棒包层孔分层加压的示意图；

图9为实施例2的制备方法制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图；

图10为实施例3中得到的预制体的径向截面结构示意图；

图11为实施例3中得到的预制棒的径向截面结构示意图；

图12为实施例3中将高压洁净惰性气体与预制棒连接并刻蚀的示意图；

图13为实施例3中得到的处理体刻蚀端的三维示意图；

图14为实施例3中对预制棒包层孔分层加压的示意图；

图15为实施例3的制备方法制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图；

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明多层变径实芯光子晶体光纤，如图6、图9和图15所示，包括由内至外依次分布的位于光纤几何中心的实纤芯61，呈周期排布但孔直径以层为单位变化的包层区域62和环形结构的包层壁63。光子晶体光纤的包层区域62呈轴向按层分布的阶梯状结构。包层壁63为光纤提供足够的横向支撑及纵向伸缩张力，厚度大于15微米；包层区域62包含多圈空气孔，气孔直径可根据设计选择一致与否，但相邻圈层的间距保持一致，在横截面上每圈气孔的中心连线构成正多边形，空气孔数量以及占空比理论上没有限制，但是考虑到损耗，色散等光学性质与制造难度之间的平衡，包层气孔包含的空气孔数量为18～396个，其占空比为15～99％。

一种面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，包括以下步骤：

1)如图1所示，以一根玻璃毛细棒11为中心，采用堆垛法将玻璃毛细管12按横截面为正多边形由低到高进行堆垛形成堆垛体；其中玻璃毛细棒11的直径与玻璃毛细管12的外径一致，玻璃毛细棒11的外壁与其相邻的玻璃毛细管12的外壁紧贴，相邻的两根玻璃毛细管12的外壁紧贴，正多边形不同层之间的玻璃毛细管12内径不做一致性要求，但同一层的玻璃毛细管12内径保持一致；

2)将一根堆垛体玻璃外套管13套在堆垛体外，堆垛体最外圈的玻璃毛细管12与堆垛体玻璃外套管13内壁之间的空隙中***合适尺寸的玻璃结构支撑细棒14以便堆垛体的保型，至此得到光纤预制体15，如图1所示。

3)将所述的预制体15在拉伸线上进行高温拉伸，并通过侧面抽气的方式将所述的预制体15的玻璃毛细管12的内孔之外的空气间隙变小甚至全部消除，得到如图2所示的光纤预制棒21。

4)如图3所示，在将光纤预制棒21的通气端211与高压洁净的保护气体瓶31的出气管相连通并保持通气状态至刻蚀过程结束，将光纤预制棒21的刻蚀端212竖直地***氢氟酸溶液32中一定长度进行刻蚀，按照光纤设计结构，控制刻蚀时间逐次将光纤预制棒21向上提升一定高度，得到刻蚀端212产生轴向按层分布的阶梯状结构，如图4所示。

5)在刻蚀后的光纤预制棒21外加玻璃外套管51(根据设计选择是否添加)或者直接进行拉丝得到目标光纤。在光纤拉丝过程中进行分层充气，控制每一层阶梯结构对应气孔的气压，使气孔的直径增加或者缩小，实现对最终得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的损耗，色散的调控。

实施例1：

本实施例提出一种面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，包括：步骤1)以1根直径1.55mm的玻璃毛细棒11为中心，215根统一尺寸的玻璃毛细管12(占空比0.5，外径1.55mm)以正六边形均匀排列八层围绕在该玻璃毛细棒11外，玻璃毛细棒11的外壁与其相邻的所述的玻璃毛细管12的外壁紧贴，相邻的两根玻璃毛细管12的外壁紧贴，形成正多边形的堆垛体。

步骤2)选择外径30mm、内外径之比0.85的玻璃外套管13套设在堆垛体外，使玻璃外套管13内壁与所述堆垛体相切；并在堆垛体与玻璃外套管13的内壁之间的空隙中***合适尺寸的玻璃结构支撑毛细棒14以维持堆垛体结构稳定，至此得到光纤预制体15。

步骤3)将光纤预制体15在拉伸线上进行第一次高温拉伸，并通过侧面抽气的方式将所述的预制体15的玻璃毛细管12的内孔之外的所有空气间隙变小，甚至全部消除，得到外径为3.6mm的光纤预制棒21。

步骤4)在常温下，将光纤预制棒21的通气端211与通入高压洁净的保护气体瓶31的出气管相连通并保持通气状态至刻蚀过程结束，将光纤预制棒21的刻蚀端212竖直地***氢氟酸溶液32中一定长度进行刻蚀，按照光纤设计结构，控制刻蚀时间，使预制棒21的外五层气孔被刻蚀完毕，获得如图4所示的刻蚀端的端面呈二层阶段状结构的处理体41。

步骤5)对所述处理体41外套设处理体玻璃外套管51后，对所述处理体41进行光纤拉丝处理，同时对刻蚀端212进行分层充气。第一阶梯层的内三圈气孔充入第一路气压54，第二阶梯层的外圈气孔充入第二路气压53，处理体41和处理体玻璃外套管51之间充入第三路负压52，如图5所示。第一路正压54控制由图1中内三圈毛细管熔融形成的包层孔直径，第二路正压53控制由图1中外五圈毛细管熔融形成的包层孔直径，第三路负压52消除处理体41和外加处理体玻璃套管51之间的缝隙。保持第一路正压54远小于第二路正气压53，使包层区域62的内三圈空气孔直径明显大于外五圈空气孔直径，制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图如图6(a)所示。或者保持第一路正压54等于第二路正压53，使包层区域62的内三圈空气孔直径等于外五圈空气孔直径，制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图如图6(b)所示。或者保持第一路正压54远大于第二路正压53，使所拉制光纤的包层区域62的内三圈空气孔直径明显小于外五层空气孔直径，制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图如图6(c)所示。光纤包层区域62的内三圈气孔直径和外五圈气孔直径的相对大小在单次拉制中可以灵活调节，光纤色散沿光纤纵向的演变更加新奇多变。由所有玻璃毛细棒11，玻璃毛细管12和玻璃结构支撑毛细棒14熔融后形成的具有周期性分布的空气孔的占空比为15～99％。堆垛体玻璃外套管13以及处理体玻璃外套管51经烧融后形成最终得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的环形结构的包层壁63。

实施例2：

利用实施例1经步骤3)的第一次拉伸拉制得到的外径为3.6mm的预制棒21，在步骤4)中，控制刻蚀端212刻蚀时间，首先使预制棒21的外3层气孔被刻蚀完毕，再将预制棒向上提升2cm，控制刻蚀时间，使预制棒21的中间两层被刻蚀完毕，获得如图7所示的刻蚀端结构。在步骤5)的光纤拉丝过程中，内三圈气孔充入第一路正压85，中间两圈气孔充入第二路正压84，外三圈气孔充入第三路正压83，处理体41和处理体玻璃外套管51之间加入第四路负压82，如图8所示。保持第二路正压84＜第一路正压85＜第三路正压83，使所拉制光纤的包层区域62的外三圈气孔直径最大，内三圈两层气孔直径次之，中两层气孔直径最小，制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图如图9所示。通过合理控制三路正压，得到具有奇异等效包层折射率率分布的光子晶体光纤。

实施例3：

本实施例提出一种面向色散可调的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，包括：步骤1)以1根直径1.55mm的玻璃毛细棒101为中心，18根占空比0.4，外径1.55mm的玻璃毛细管102和42根占空比0.7，外径1.55mm的玻璃毛细管102以正六边形均匀排列四层围绕在该玻璃毛细棒101外，18根占空比0.4的玻璃毛细管102排布在内两层，42根占空比0.7的玻璃毛细管102排布在外两层，玻璃毛细棒101的外壁与其相邻的所述的玻璃毛细管102的外壁紧贴，相邻的两根玻璃毛细管102的外壁紧贴，形成正多边形的堆垛体。

步骤2)选择外径15mm、内外径之比0.85的玻璃外套管103套设在堆垛体外，使玻璃外套管103内壁与所述堆垛体相切；并在堆垛体与玻璃外套管103的内壁之间的空隙中***合适尺寸的玻璃结构支撑毛细棒104以维持堆垛体结构稳定，至此得到光纤预制体105，如图10所示。

步骤3)将光纤预制体105在拉伸线上进行第一次高温拉伸，并通过侧面抽气的方式将所述的预制体105的玻璃毛细管102的内孔之外的所有空气间隙变小，甚至全部消除，得到外径为3.6mm的光纤预制棒111，如图11所示。

步骤4)在常温下，将光纤预制棒111的通气端1111与通入高压洁净的保护气体瓶31的出气管相连通并保持通气状态至刻蚀过程结束，将光纤预制棒111的刻蚀端1112竖直地***氢氟酸溶液32中一定长度进行刻蚀，如图12所示，按照光纤设计结构，控制刻蚀时间，首先使预制棒111的外两层气孔被刻蚀完毕，再将预制棒向上提升2cm，控制刻蚀时间，使预制棒111的中间一层被刻蚀完毕，获得如图13所示的刻蚀端结构131。

步骤5)对所述处理体131直接进行光纤拉丝处理，同时对刻蚀端1112进行分层充气。第一阶梯层的内一圈气孔充入第一路气压134，第二阶梯层的中一圈气孔充入第二路气压133，第三阶梯层的外两圈气孔充入第三路气压132，如图14所示。保持第一路正压134＜第二路正压133＜第三路正压132，使所拉制光纤的包层区域152的外两圈气孔直径最大，中一圈气孔直径次之，内一圈气孔直径最小，制备得到的包层孔直径变化的实芯光子晶体光纤的径向截面示意图如图15所示。通过合理控制三路气压，得到色散灵活调节的细径光子晶体光纤，为色散和弯曲损耗敏感的应用提供解决方案。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，包括：

①光纤预制体的制备：

采用堆垛法，以一根玻璃毛细棒(11)为中心，多根玻璃毛细管(12)按横截面为正多边形由低到高进行堆垛，且每圈层的玻璃毛细管(12)的外径相同，形成堆垛体；

在所述堆垛体外套设一根堆垛体玻璃外套管(13)，并在最外圈层的玻璃毛细管(12)与该堆垛体玻璃外套管(13)的内壁之间的空隙处***玻璃结构支撑细棒(14)，形成光纤预制体；

②光纤预制棒的制备：

将所述光纤预制体在拉伸线上进行高温拉伸，并通过侧面抽气方式使所述玻璃毛细管(12)内孔外的空气间隙变小甚至消除，形成光纤预制棒(21)；

③光纤预制棒的刻蚀：

将所述光纤预制棒(21)的一端作为通气端(211)，通入保护气体，并保持常温状态，将所述光纤预制棒(21)的另一端作为刻蚀端(212)，垂直***氢氟酸溶液(32)中，并根据光纤设计要求，随刻蚀时间间断性向上提升所述光纤预制棒(21)，使所述光纤预制棒(21)的刻蚀端(212)产生轴向按层分布的阶梯状结构，形成处理体(41)；

④光纤拉丝：

对所述处理体(41)进行拉丝处理，同时，控制每层气孔通入保护气体的气压，使每层气孔的直径递增或者递减，形成多层变径的实芯光子晶体光纤。

2.根据权利要求1所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，在所述步骤④光纤拉丝前，在所述处理体(41)外套设玻璃外套管(51)。

3.根据权利要求1所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤①中所述堆垛体由至少18根玻璃毛细管(12)，围绕所述玻璃毛细棒(11)，横截面按正多边形至少排列二圈而成，所述玻璃毛细棒(11)的外壁与其相邻的所述玻璃毛细管(12)的外壁紧贴，各相邻玻璃毛细管(12)的外壁相互紧贴，所述玻璃毛细棒(11)的直径与外圈的玻璃毛细管(12)的外径一致，所述的玻璃毛细管(12)的内外径比为30～95％。

4.根据权利要求1所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤①中所述堆垛体玻璃外套管(13)的内外径比为60～90％。

5.根据权利要求1所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤③中所述保护气体为氮气、氩气或氦气，纯度为99.99％，压力为0.5Kpa以上，至氢氟酸溶液(32)中持续出现少量气泡即可。

6.根据权利要求1所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，所述玻璃毛细管(12)、堆垛体玻璃外套管(13)、玻璃结构支撑毛细棒(14)和处理体玻璃外套管(51)均为纯石英玻璃或可与氢氟酸产生化学反应的多组份软玻璃；所述玻璃毛细棒(11)为纯石英玻璃、掺杂稀土离子并在一定波长产生增益的有源石英玻璃或与氢氟酸产生化学反应的多组份软玻璃。

7.根据权利要求6所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，所述多组份软玻璃为于氧化碲、氧化锗、氧化锂、氧化锌、硫化物、硒化物、碲化物、氟化物、碘化物或磷化物玻璃。

8.根据权利要求6所述的面向色散调控的多层变径实芯光子晶体光纤的制备方法，其特征在于，所述稀土离子为铒离子、镱离子、铥离子、钬离子或钕离子。

9.一种权利要求1-8任一所述方法制备而成的多层变径实芯光子晶体光纤，其特征在于，包括由内至外依次分布的位于光纤几何中心的实纤芯(61)、呈周期排布包层孔直径以层为单位变化的包层区域(62)和环形结构的包层壁(63)，所述包层区域(62)呈轴向按层分布的阶梯状结构，所述包层区域(62)包含占空比在15％～99％的空气孔，且每层空气孔的中心连线构成正多边形。

10.根据权利要求9所述的多层变径实芯光子晶体光纤，其特征在于，所述包层区域(62)的空气孔由所述玻璃毛细管(12)通过收缩或扩张拉伸得到，所述空气孔总数大于等于18，每层空气孔直径一致，不同层之间空气孔直径不同，呈逐层扩大或逐层缩小排布。

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