CN112390525A - 光纤预制棒及其制备方法、光纤 - Google Patents

光纤预制棒及其制备方法、光纤 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光纤预制棒及其制备方法、光纤，制备方法包括以下步骤：提供反应管，将所述反应管安装于化学气相沉积设备上，并使所述反应管处于旋转状态；向所述反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1500±30℃，对所述反应管进行加热，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源并重复该步骤多次；向所述反应管内持续通入所述四氯化硅和氧气，将所述加热源的温度调节至1600±30℃，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源并重复该步骤多次，所述四氯化硅和所述氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在所述反应管的内壁形成疏松层；通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子；将所述反应管熔缩，制得光纤预制棒。

Description

光纤预制棒及其制备方法、光纤
技术领域
本发明涉及光纤制备技术领域，特别是涉及一种光纤预制棒及其制备方法、光纤。
背景技术
常规的“小芯径，大数值孔径”的光纤设计不适合大功率输出的应用，而具有高的稀土掺杂浓度，同时芯径相对较大而数值孔径相对较小的所谓“大模场面积”(Large modeArea，LMA)光纤能够提高输出功率和光束质量，因此LMA掺镱双包层光纤成为目前有源光纤研制的热点。然而现有的LMA掺镱双包层光纤制备工艺较为复杂，不利于工业化生产。
发明内容
基于此，有必要针对现有的LMA掺镱双包层光纤制备工艺较为复杂，不利于工业化生产的问题，提供一种光纤预制棒及其制备方法、光纤。
一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
提供反应管，将所述反应管安装于化学气相沉积设备上，并使所述反应管处于旋转状态；
向所述反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1500±30℃，对所述反应管进行加热，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源并重复该步骤多次；
向所述反应管内持续通入所述四氯化硅和氧气，将所述加热源的温度调节至1600±30℃，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源，所述四氯化硅和所述氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在所述反应管的内壁形成疏松层；
通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子；
将所述反应管熔缩，制得光纤预制棒。
上述光纤预制棒的制备方法，为获得足够大的纤芯直径，需要多次沉积以制作疏松层。在沉积过程中，通过精准控制沉积初期以及后期的反应温度，使得疏松层有足够的厚度，且层与层之间不出现分离，不同层之间具有粘性而不易脱落。采用上述方法形成致密度一致的二氧化硅疏松层，后续仅需进行一次液相掺杂操作即可在疏松层内掺入高浓度的稀土元素离子。相较于使沉积反应和液相掺杂操作交替进行，本发明制备方法能够大大缩短反应时间，提高生产效率，减少人工操作次数，有利于进行工业化生产。
在一实施例中，通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子的步骤包括：
向基底溶液中添加摩尔百分比为1％的无水稀土元素氯化物以及摩尔百分比为2％的无水氯化铝，制成掺杂溶液；
将所述反应管置于所述掺杂溶液中，所述反应管的端部连接有蠕动泵，所述蠕动泵将所述掺杂溶液抽入所述反应管内，使得所述掺杂溶液中的稀土元素离子和铝离子浸入所述疏松层内。
在一实施例中，所述通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子的步骤之前还包括：
将加热源的温度调节至1500±20℃，对所述反应管进行加热，以25～40mm/min的速度正向移动所述加热源，以对所述疏松层进行预烧结。
在一实施例中，所述向所述反应管内持续通入所述四氯化硅和氧气，将所述加热源的温度调节至1500±30℃，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源并重复该步骤多次中：重复次数大于或等于2。
在一实施例中，向所述反应管内通入四氯化硅和氧气之前还包括以下步骤：
采用六氟化硫对所述反应管内壁进行高温腐蚀，以去除表面杂质，并通入氧气对所述反应管内表面进行抛光。
在一实施例中，将所述反应管熔缩，制得光纤预制棒的步骤之前还包括：
所述疏松层中的稀土元素离子和铝离子被氧化生成稀土氧化物及氧化铝，并对所述疏松层进行脱水干燥处理。
在一实施例中，对所述疏松层进行脱水干燥处理的步骤具体为：
向所述反应管内通入氯气、氧气及氦气的混合气体，并使所述反应管的温度升至1000～1200℃。
一种光纤预制棒，采用所述的制备方法制得。
一种光纤，由所述的光纤预制棒进行拉丝及涂覆处理后制得。
附图说明
图1为光纤预制棒制备过程中疏松层的沉积原理图；
图2为一实施例中光纤的剖面示意图；
图3为一实施例中光纤的相对折射率示意图；
图4为一实施例中光纤的吸收图谱。
如下具体实施方法将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提出一种光纤，该光纤具有双包层结构。光纤由内至外依次包括纤芯、内包层及外包层。纤芯由掺杂有稀土元素的二氧化硅构成，是激光振荡的通道，对相关波长为单模。内包层由横向尺寸比纤芯大、折射率比纤芯小的二氧化硅构成，是泵浦光的通道，对泵浦光波长为多模。外包层由折射率比内包层小的材料构成。泵浦光进入尺寸较大的内包层，在内包层中发生内反射并多次穿越纤芯被掺杂的稀土元素离子吸收，并转换为另一波长的激光由光纤的末端输出。通常来说，光纤还包括保护层，保护层由硬塑料构成，起到保护外包层、内包层及纤芯的作用。
光纤的制备过程如下：提供光纤预制棒，将光纤预制棒磨成八角形，然后将光纤预制棒置入光纤拉丝塔内拉丝，再进行涂覆处理形成外包层。为避免外包层、内包层及纤芯发生损伤，在外包层还会套设一塑料管用作保护层。光纤的性能主要由光纤预制棒的各项参数决定。
本发明提出一种用于制备大模场光纤的光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
S100、提供反应管，将反应管安装于化学气相沉积(MCVD，Modified chemicalvapor deposition)设备上，并使反应管处于旋转状态。
反应管为进行化学气相沉积的载体，可根据实际需要选择相应的尺寸，在一实施例中，反应管的外径为20mm，内径为16mm。
为避免光纤预制棒中混入杂质，步骤S100之后还包括步骤S110：采用六氟化硫对反应管内壁进行高温腐蚀，以去除表面杂质，并通入氧气对反应管内表面进行抛光。
S200、请参阅图1，向反应管200内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1500±30℃，对反应管200进行加热，以100～130mm/min的速度正向移动加热源并重复该步骤多次。
具体的，氧气流经盛装有四氯化硅溶液的鼓泡瓶(图未示出)，将四氯化硅载入反应管200内。反应管200内的气体流向如图1中a所示，四氯化硅和氧气由左侧进入反应管200，在1500±30℃温度条件下，四氯化硅和氧气在图1中b所示区域发生如下反应：
SiCl4+O2→SiO2+Cl2↑
反应生成的二氧化硅粉末101沉积于反应管200内壁，二氧化硅粉末101累积至一定厚度，形成疏松层100。
大量的实验结果得知，温度控制在1500±30℃范围内可以让反应管内的四氯化硅与氧气充分反应生成均匀的二氧化硅疏松层。随着氧化反应的不断进行，二氧化硅轻轻附着于反应管内壁。在前述温度范围内，二氧化硅不会被玻璃化，沉积于反应管内的二氧化硅具有疏松结构，便于后续进行液相掺杂时，液体渗入二氧化硅疏松层中。
需要说明的是，步骤S200中：重复次数大于或等于2。
S300、向反应管内持续通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1600±30℃，以100～130mm/min的速度正向移动加热源，四氯化硅和氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在反应管的内壁形成疏松层。
经过步骤S200重复沉积多层之后，二氧化硅疏松层的厚度增加，靠近反应管中心处的温度下降，步骤S300将加热源的温度提高至1600±30℃，使得后续反应生成与S200中致密度一致的二氧化硅，保证沉积的厚度以及沉积的均匀性。并且，通过实验证明，将温度提高到1600±30℃并快速移动加热源，既可以保证生成致密度一致的二氧化硅，又不会使先前沉积的二氧化硅烧结而造成后续掺杂的不均匀。
在一实施例中，步骤S300仅进行一次。在其他实施例中，步骤S300可重复多次。
步骤S300之后还包括步骤S310：将加热源的温度调节至1500±20℃，对反应管进行加热，以25～40mm/min的速度正向移动加热源，以对疏松层进行预烧结。利用慢速低温将最靠近反应管内壁的疏松层轻微烧结来粘住管壁，以防止在液相掺杂过程中，疏松层附着不可靠而引起脱落，温度较低又不至于使得疏松层内部塌陷而引起掺杂的减少。
S400、通过液相掺杂，在疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子。
步骤S400中通过液相掺杂，在疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子具体包括步骤S410、S420。
S410、向基底溶液中添加摩尔百分比为1％的无水稀土元素氯化物以及摩尔百分比为2％的无水氯化铝，制成掺杂溶液。
基底溶液为无水甲醇。稀土元素具体可以是镱、铒、铥中的任意一种，掺杂有不同稀土元素的光纤的吸收波长和输出波长不同。
在本实施例中，稀土元素为镱。通过在纤芯(即疏松层)中引入铝离子可以有效地改善光子暗化效应，铝离子的掺入可以形成Al-O-Yb玻璃结构，可以有效地抑制Yb-Yb结构，从而降低色心形成的几率，同时铝离子又可以有效预防镱离子在石英玻璃中形成团簇，防止析晶的产生，提高疏松层中镱离子的浓度，有效地改善光纤的增益性能。
为制得单模光纤，在模场面积增大时，需要降低数值孔径。在二氧化硅疏松层中引入其他元素会导致纤芯的数值孔径增大，本发明通过调节镱离子与基底溶液、铝离子与基底溶液的比例，确保光纤中的镱离子具有足够的浓度且不会发生离子团簇，同时使纤芯具有较小的数值孔径。
S420、将反应管置于掺杂溶液中，反应管的端部连接有蠕动泵，蠕动泵将掺杂溶液抽入反应管内，使得掺杂溶液中的稀土元素离子和铝离子浸入疏松层内。
S500、将反应管熔缩，制得光纤预制棒。具体的，将加热源的温度调整到2200℃，调整反应管内气压，反复多次对反应管进行塌陷处理，最终得到实心的光纤预制棒。
上述光纤预制棒的制备方法，为获得足够大的纤芯直径，需要多次沉积以制作疏松层。在沉积过程中，通过精准控制沉积初期以及后期的反应温度，使得疏松层有足够的厚度，且层与层之间不出现分离，不同层具有粘性而不易脱落。由于多次沉积过程中形成致密度一致的二氧化硅，后续仅需进行一次液相掺杂操作即可在疏松层内掺入高浓度的稀土元素离子。相较于使沉积反应和液相掺杂操作交替进行，本发明制备方法能够大大缩短反应时间，提高生产效率，减少人工操作次数，有利于进行工业化生产。
步骤S500之前还包括步骤S430：疏松层中的稀土元素离子和铝离子被氧化生成稀土氧化物及氧化铝，并对疏松层进行脱水干燥处理。
步骤S430具体为：向反应管内通入氯气、氧气及氦气的混合气体，并使反应管的温度升至1000～1200℃。
液相掺杂完成后，继续反向夹持反应管干燥一小时，使得疏松层内的甲醇慢慢挥发。然后将反应管安装回MCVD设备，通入氯气、氧气及氦气的混合气体，调整氢氧焰温度为1050℃。掺杂的三氯化镱和三氯化铝被氧化为三氧化二镱和三氧化二铝，三氧化二镱和三氧化二铝相较于三氯化镱和三氯化铝，熔点更高，在后续加工过程中不会发生气化而导致疏松层中的掺杂浓度降低。疏松层中的氢氧根离子与氯气反应生产水，随之被气流带走，从而使得疏松层中的水分被去除掉。
步骤S430之后还包括步骤S440：将加热源的温度调节至2000℃，使得二氧化硅疏松层玻璃化。
实施例1
S100、提供反应管，反应管的外径为20mm，内径为16mm。将反应管安装于化学气相沉积设备上，并使反应管处于旋转状态。
S110：采用六氟化硫对反应管内壁进行高温腐蚀，以去除表面杂质，并通入氧气利用加热源对反应管内表面进行抛光。经过上述处理后，反应管内壁光滑无杂质，有利于减少光纤损耗。
S200、向反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1500℃，对反应管进行加热，以120mm/min的速度正向移动加热源并重复该步骤3次，反应管的末端气压保持在50Pa，以避免空气进入反应管中。
S300、向反应管内持续通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1600℃，以120mm/min的速度正向移动加热源并重复该步骤2次，四氯化硅和氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在反应管的内壁形成疏松层。
步骤S310：将加热源的温度调节至1500℃，对反应管进行加热，以30mm/min的速度正向移动加热源，以对疏松层进行预烧结。利用慢速低温将最靠近反应管内壁的疏松层轻微烧结来粘住管壁，以防止在液相掺杂过程中，疏松层附着不可靠而引起脱落，温度较低又不至于使得疏松层内部塌陷而引起掺杂的减少。
S400、通过液相掺杂，在疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子。
具体的，向无水甲醇中添加摩尔百分比为1％的无水氯化镱以及摩尔百分比为2％的无水氯化铝，制成掺杂溶液。疏松层制备完成之后，将反应管从尾部断开，断开的位置呈喇叭状开口，待反应管放置冷却之后，将反应管夹持在液相掺杂的工作台，并竖直***配制好的掺杂溶液中。反应管的端部连接有蠕动泵，蠕动泵将掺杂溶液抽入反应管内，持续一小时，使得掺杂溶液中的稀土元素离子和铝离子缓慢浸入疏松层内。
掺杂完成后，继续反向夹持反应管干燥一小时，使得疏松层内的甲醇慢慢挥发。然后将反应管安装回MCVD设备，通入氧气，调整加热源的温度为1050℃，掺杂的三氯化镱和三氯化铝被氧化为三氧化二镱和三氧化二铝。
再向反应管内通入氯气、氧气及氦气的混合气体，在1000℃条件下对疏松层进行脱水干燥处理。
向反应管通入氧气，在2000℃条件下使疏松层玻璃化。
S500、将反应管熔缩，制得光纤预制棒。
将加热源的温度调至2200℃，调整管内气压，反复多次对反应管进行塌陷处理，最后反向熔缩形成光纤预制棒。
将光纤预制棒磨成八边形，进行拉丝、涂覆处理制得光纤。请参阅图2，光纤包括纤芯10、内包层20及外包层30，纤芯10的直径为22μm，内包层20的尺寸为130μm。需要说明的是，图2未示出光纤最外部的保护层。
对该光纤进行性能测试，得出各项参数。请参阅图3，纤芯相对折射率约为0.0015，数值孔径约为0.059，模场直径可达到20μm。请参阅图4，光纤对915nm波段的光的吸收率可达到5db/m。
实施例2
S100、提供反应管，反应管的外径为20mm，内径为16mm。将反应管安装于化学气相沉积设备上，并使反应管处于旋转状态。
S110：采用六氟化硫对反应管内壁进行高温腐蚀，以去除表面杂质，并通入氧气利用加热源对反应管内表面进行抛光。经过上述处理后，反应管内壁光滑无杂质，有利于减少光纤损耗。
S200、向反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1470℃，对反应管进行加热，以100mm/min的速度正向移动加热源并重复该步骤3次，反应管的末端气压保持在50Pa，以避免空气进入反应管中。
S300、向反应管内持续通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1570℃，以100mm/min的速度正向移动加热源，四氯化硅和氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在反应管的内壁形成疏松层。
步骤S310：将加热源的温度调节至1480℃，对反应管进行加热，以25mm/min的速度正向移动加热源，以对疏松层进行预烧结。利用慢速低温将最靠近反应管内壁的疏松层轻微烧结来粘住管壁，以防止在液相掺杂过程中，疏松层附着不可靠而引起脱落，温度较低又不至于使得疏松层内部塌陷而引起掺杂的减少。
S400、通过液相掺杂，在疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子。
具体的，向无水甲醇中添加摩尔百分比为1％的无水氯化镱以及摩尔百分比为2％的无水氯化铝，制成掺杂溶液。疏松层制备完成之后，将反应管从尾部断开，断开的位置呈喇叭状开口，待反应管放置冷却之后，将反应管夹持在液相掺杂的工作台，并竖直***配制好的掺杂溶液中。反应管的端部连接有蠕动泵，蠕动泵将掺杂溶液抽入反应管内，持续一小时，使得掺杂溶液中的稀土元素离子和铝离子缓慢浸入疏松层内。
掺杂完成后，继续反向夹持反应管干燥一小时，使得疏松层内的甲醇慢慢挥发。然后将反应管安装回MCVD设备，通入氧气，调整加热源的温度为1050℃，掺杂的三氯化镱和三氯化铝被氧化为三氧化二镱和三氧化二铝。
再向反应管内通入氯气、氧气及氦气的混合气体，在1000℃条件下对疏松层进行脱水干燥处理。
向反应管通入氧气，在2000℃条件下使疏松层玻璃化。
S500、将反应管熔缩，制得光纤预制棒。
将加热源的温度调至2200℃，调整管内气压，反复多次对反应管进行塌陷处理，最后反向熔缩形成光纤预制棒。
将光纤预制棒磨成八边形，拉制成芯径比例为30/130的光纤，纤芯相对折射率约为0.0015，数值孔径约为0.06，模场直径可达到20μm。光纤对915nm波段的光的吸收率可达到5db/m。
实施例3
S100、提供反应管，反应管的外径为20mm，内径为16mm。将反应管安装于化学气相沉积设备上，并使反应管处于旋转状态。
S110：采用六氟化硫对反应管内壁进行高温腐蚀，以去除表面杂质，并通入氧气利用加热源对反应管内表面进行抛光。经过上述处理后，反应管内壁光滑无杂质，有利于减少光纤损耗。
S200、向反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1530℃，对反应管进行加热，以130mm/min的速度正向移动加热源并重复该步骤3次，反应管的末端气压保持在50Pa，以避免空气进入反应管中。
S300、向反应管内持续通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1630℃，以130mm/min的速度正向移动加热源并重复该步骤2次，四氯化硅和氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在反应管的内壁形成疏松层。
步骤S310：将加热源的温度调节至1520℃，对反应管进行加热，以40mm/min的速度正向移动加热源，以对疏松层进行预烧结。利用慢速低温将最靠近反应管内壁的疏松层轻微烧结来粘住管壁，以防止在液相掺杂过程中，疏松层附着不可靠而引起脱落，温度较低又不至于使得疏松层内部塌陷而引起掺杂的减少。
S400、通过液相掺杂，在疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子。
具体的，向无水甲醇中添加摩尔百分比为1％的无水氯化镱以及摩尔百分比为2％的无水氯化铝，制成掺杂溶液。疏松层制备完成之后，将反应管从尾部断开，断开的位置呈喇叭状开口，待反应管放置冷却之后，将反应管夹持在液相掺杂的工作台，并竖直***配制好的掺杂溶液中。反应管的端部连接有蠕动泵，蠕动泵将掺杂溶液抽入反应管内，持续一小时，使得掺杂溶液中的稀土元素离子和铝离子缓慢浸入疏松层内。
掺杂完成后，继续反向夹持反应管干燥一小时，使得疏松层内的甲醇慢慢挥发。然后将反应管安装回MCVD设备，通入氧气，调整加热源的温度为1050℃，掺杂的三氯化镱和三氯化铝被氧化为三氧化二镱和三氧化二铝。
再向反应管内通入氯气、氧气及氦气的混合气体，在1000℃条件下对疏松层进行脱水干燥处理。
向反应管通入氧气，在2000℃条件下使疏松层玻璃化。
S500、将反应管熔缩，制得光纤预制棒。
将加热源的温度调至2200℃，调整管内气压，反复多次对反应管进行塌陷处理，最后反向熔缩形成光纤预制棒。
将光纤预制棒磨成八边形，拉制成芯径比例为22/130的光纤，纤芯相对折射率约为0.0015，数值孔径约为0.06，模场直径可达到20μm。光纤对915nm波段的光的吸收率可达到5db/m。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供反应管，将所述反应管安装于化学气相沉积设备上，并使所述反应管处于旋转状态；
向所述反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1500±30℃，对所述反应管进行加热，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源并重复该步骤多次；
向所述反应管内持续通入所述四氯化硅和氧气，将所述加热源的温度调节至1600±30℃，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源，所述四氯化硅和所述氧气反应生成的二氧化硅逐步沉积，在所述反应管的内壁形成疏松层；
通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子；
将所述反应管熔缩，制得光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子的步骤包括：
向基底溶液中添加摩尔百分比为1％的无水稀土元素氯化物以及摩尔百分比为2％的无水氯化铝，制成掺杂溶液；
将所述反应管置于所述掺杂溶液中，所述反应管的端部连接有蠕动泵，所述蠕动泵将所述掺杂溶液抽入所述反应管内，使得所述掺杂溶液中的稀土元素离子和铝离子浸入所述疏松层内。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通过液相掺杂，在所述疏松层内掺入稀土元素离子和铝离子的步骤之前还包括：
将加热源的温度调节至1500±20℃，对所述反应管进行加热，以25～40mm/min的速度正向移动所述加热源，以对所述疏松层进行预烧结。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向所述反应管内通入四氯化硅和氧气，将加热源的温度调节至1500±30℃，对所述反应管进行加热，以100～130mm/min的速度正向移动所述加热源并重复该步骤多次中：重复次数大于或等于2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向所述反应管内通入四氯化硅和氧气之前还包括以下步骤：
采用六氟化硫对所述反应管内壁进行高温腐蚀，以去除表面杂质，并通入氧气对所述反应管内表面进行抛光。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述反应管熔缩，制得光纤预制棒的步骤之前还包括：
所述疏松层中的稀土元素离子和铝离子被氧化生成稀土氧化物及氧化铝，并对所述疏松层进行脱水干燥处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，对所述疏松层进行脱水干燥处理的步骤具体为：
向所述反应管内通入氯气、氧气及氦气的混合气体，并使所述反应管的温度升至1000～1200℃。
8.一种光纤预制棒，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.一种光纤，其特征在于，由所述权利要求8所述的光纤预制棒进行拉丝及涂覆处理后制得。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114735931A (zh) * 2022-06-09 2022-07-12 武汉长进激光技术有限公司 硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63248734A (ja) * 1987-04-06 1988-10-17 Hitachi Cable Ltd 光フアイバ母材の製造方法
US20030167800A1 (en) * 2002-03-11 2003-09-11 Atkins Robert M. Soot layer formation for solution doping of glass preforms
CN102086089A (zh) * 2010-12-27 2011-06-08 富通集团有限公司 一种制造掺稀土光纤预制棒的方法
CN104355532A (zh) * 2014-10-30 2015-02-18 江苏通鼎光电股份有限公司 光纤预制棒的制造方法
CN110606657A (zh) * 2018-06-15 2019-12-24 华中科技大学 一种大芯径稀土掺杂光纤预制棒及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63248734A (ja) * 1987-04-06 1988-10-17 Hitachi Cable Ltd 光フアイバ母材の製造方法
US20030167800A1 (en) * 2002-03-11 2003-09-11 Atkins Robert M. Soot layer formation for solution doping of glass preforms
CN102086089A (zh) * 2010-12-27 2011-06-08 富通集团有限公司 一种制造掺稀土光纤预制棒的方法
CN104355532A (zh) * 2014-10-30 2015-02-18 江苏通鼎光电股份有限公司 光纤预制棒的制造方法
CN110606657A (zh) * 2018-06-15 2019-12-24 华中科技大学 一种大芯径稀土掺杂光纤预制棒及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
衣永青等: "大模场面积掺镱双包层光纤研究", 《光子学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114735931A (zh) * 2022-06-09 2022-07-12 武汉长进激光技术有限公司 硼棒、包含该硼棒的保偏光纤及其制备方法与应用

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