CN115650757A - 一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺 - Google Patents
一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115650757A CN115650757A CN202211670897.XA CN202211670897A CN115650757A CN 115650757 A CN115650757 A CN 115650757A CN 202211670897 A CN202211670897 A CN 202211670897A CN 115650757 A CN115650757 A CN 115650757A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- ceramic
- high thermal
- silicon carbide
- thermal stability
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及陶瓷领域,且特别涉及一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺。本发明将氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶三者共同作为烧结助剂,其中二氧化硅能够填补碳化硅颗粒间的缝隙,但是二氧化硅导热性差;Y4Al2O9能够和二氧化硅形成导热性更佳的Y2Si2O7,但是其会侵蚀碳化硅;而氟化钇正好能够抑制Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀,因此,采用氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶作为碳化硅陶瓷的烧结助剂,不仅增加了陶瓷的密度,也生成了具有较好导热性的第二相Y2Si2O7,从而得到了导热性能优异的多相碳化硅陶瓷。陶瓷基体的热导率越高,其热传递速率越快,那么热能在陶瓷基体上的消耗越少,从而还提高了其电‑热转换率,得到了一款具有高热导率、高电‑热转换率的高热稳定性的电热陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域,且特别涉及一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺。
背景技术
普通电热材料可分为金属电热材料和非金属电热材料两类。金属类电热材料主要有:贵金属、重金属及其合金、镍基合金、铁基合金、铜基合金等。非金属电热材料主要有:碳化硅、硅化钼、铬酸镧、钛酸钡(PTC材料)、碳/陶瓷复合材料等。传统的电热材料主要由金属材料构成,应用广泛的主要是镍铬合金和铁铝系合金。工作状态时电热丝自身处于很高的温度下,在空气中易发生氧化反应而烧断;电热丝往往以螺旋状态使用,通电时会产生感抗效应;从电热能量的转换方面分析,由于产生部分可见光而使能量损耗。再加上日渐枯竭的不可再生金属矿藏难以满足其需求,另外这些用量极大的金属材料从开采、冶炼到成形过程会造成严重的环境污染。所以,从可持续发展的角度出发,人们一直探索新型的非金属电热材料。
在电加热材料中,熔点高、耐高温的陶瓷电热材料引起了人们的兴趣。现在应用较为广泛的非金属电热材料主要有:碳化硅材料、铬酸镧材料、PTC陶瓷材料、碳陶复合材料等。其中前两者主要用于高温加热,后两者主要用于中低温加热。
碳化硅(SiC)具有极其优异的热力学性能,其熔点为3100 K,比热容为0.69 J/g·℃,晶体SiC陶瓷的本征热导率高达490 W/((m·K)),而多晶的热导率往往低于单晶,目前实验室制备出的多晶SiC陶瓷的热导率的最大值为室温下270 W/((m·K))。温度为25~1400℃时,碳化硅的平均热膨胀系数为4.4×10-6/℃,而硅的热膨胀系数(4.4×10-6/℃),二者近似相等。此外,碳化硅得益于其特殊的氧化特性还具有出色的化学稳定性。碳化硅本身很容易氧化为二氧化硅, 但当它表面氧化形成了二氧化硅薄膜时, 其氧化进程则会被阻碍。在中性介质或还原性气氛中,SiC几乎不会发生氧化,在2200℃的高温条件下仍然很稳定;而当处于氧化性气氛中时,SiC会随着温度升高而被氧化,但其抗氧化性仍可维持于高达150℃。
SiC是共价化合物,电子被束缚,其主要依靠的是声子来传递热能,而影响声子平均自由程的机制主要分为两种:一是声子与声子间的碰撞。声子间的碰撞受温度影响很大,在低温下声子间的碰撞比较少,因此其他作用的影响比较重要;但是对于大多数陶瓷材料来说,随着温度升高,声子的运动剧烈,碰撞加剧,平均自由程显著缩小,那么由点缺陷引起的声子间相互作用和散射作用则成为主要矛盾。二是声子与各种杂质、缺陷、晶界的碰撞。相比于单晶SiC,多晶SiC的热导率分析更为复杂。室温下,单晶SiC的热导率约为490 W/(m·K),而一般情况下,多晶陶瓷的热导率远低于其相应的单晶,目前实验制得的多晶SiC的热导率在室温下最高约为270 W/(m·K)。
由于单晶SiC制备难度大、效率低、成本极高,因此,如何提升多晶SiC的热导率就成为了目前研究的重要方向。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明提供了一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺。
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量80-90份碳化硅粉体、10-20份氧化锆粉体、0.9-11份氟化钇粉体、0.9-11份Y4Al2O9粉体、1-8份氧化镁粉体、0.2-0.3份硼酸、8-12份硅溶胶、100-150份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的硅溶胶和无水乙醇混合,常温下以160-200r/min转速搅拌10-20min,然后加入步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸,继续以160-200r/min转速搅拌20-40min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以160-200r/min转速球磨4-8h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理40-60min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以4-6℃/min的速率升温至600-800℃保温1-2h,再以1-2℃/min的速率升温至1100-1400℃,保温烧结2-4h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(1)所述的碳化硅粉体的平均粒径为20-40μm,氧化锆粉体的平均粒径为20-40μm,氧化镁粉体的平均粒径为20-40μm,氟化钇粉体的平均粒径为30-50μm,硼酸的平均粒径为60-80μm。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度80-90℃、压力160-200MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为160-200mL/min。
本发明首先按照常规的碳化硅陶瓷的烧结工艺来制备电热陶瓷,发现其热导率较差,这表明其升温速率慢,热量耗散多,非常不适合作为电热陶瓷。因此,本发明进一步的在常规的多晶碳化硅陶瓷配方中加入了一定量的氟化钇,发现其热导率有了明显的提升,本发明认为这是由于氟化钇能够和碳化硅表面的二氧化硅反应,生成三氧化二钇和四氟化硅,再进一步的,三氧化二钇和二氧化硅反应生成Y2Si2O7,得到第二相,填充SiC晶粒间的空隙,沿晶界扩散,因此会降低声子在晶界的散射,使热导率升高。从而达到净化SiC的晶格的目的,而生成的液相也可以促进烧结的进行,降低反应温度。本发明采用硅溶胶替换氟化钇,硅溶胶中含有的二氧化硅能够填补陶瓷的空隙,增加陶瓷的密度,减少气孔和缺陷的产生,从而降低了声子的散射,在一定程度上提高其热导率,但是由于二氧化硅本身性质的影响,其对制得的高热稳定性的电热陶瓷的热导率提升并不明显。本发明又采用Y4Al2O9替换硅溶胶,利用Y4Al2O9和二氧化硅、氧化镁反应生成Y2Si2O7或者Mg2Al4Si5O12,Mg2Al4Si5O12具有负膨胀系数材料的性质,在高温下收缩体积减小,在低温下膨胀体积增大,从而减少孔隙率,提高陶瓷的密度,增大导热率。得到第二相,但是Y4Al2O9为氧化物,其和碳化硅表面的二氧化硅反应完后接触到碳化硅会造成碳化硅的进一步氧化,从而造成碳化硅晶格的不纯净。
进一步的,本发明尝试采用氟化钇、硅溶胶共同作为烧结助剂,即具有二氧化硅填补陶瓷孔隙的作用,也能通过氟化钇和二氧化硅反应,生成具有更优导热性的Y2Si2O7,从而增强陶瓷的导热性。但是,氟化钇和硅溶胶反应过程中会产生氟化硅气体,使得得到的陶瓷密度下降,一定程度上影响了陶瓷的导热率。本发明再次尝试采用Y4Al2O9、硅溶胶共同作为烧结助剂,由于二氧化硅量的增加,一定程度上阻止了Y4Al2O9对碳化硅的的侵蚀,其导热性能有所提升。采用氟化钇、Y4Al2O9共同作为烧结助剂,由于氟化钇的存在,其和Y4Al2O9形成竞争关系,导致Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀有所下降,但是形成的陶瓷密度较低,影响了导热率。
为了追求性能更优异的碳化硅陶瓷,本发明将氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶三者共同作为烧结助剂,其中二氧化硅能够填补碳化硅颗粒间的缝隙,但是二氧化硅导热性差;Y4Al2O9能够和二氧化硅形成导热性更佳的Y2Si2O7,但是其会侵蚀碳化硅;而氟化钇正好能够抑制Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀,因此,采用氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶作为碳化硅陶瓷的烧结助剂,不仅增加了陶瓷的密度,也生成了具有较好导热性的第二相Y2Si2O7,从而得到了导热性能优异的多相碳化硅陶瓷。
本发明有益效果:
本发明将氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶三者共同作为烧结助剂,其中二氧化硅能够填补碳化硅颗粒间的缝隙,但是二氧化硅导热性差;Y4Al2O9能够和二氧化硅形成导热性更佳的Y2Si2O7,但是其会侵蚀碳化硅;而氟化钇正好能够抑制Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀,因此,采用氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶作为碳化硅陶瓷的烧结助剂,不仅增加了陶瓷的密度,也生成了具有较好导热性的第二相Y2Si2O7,从而得到了导热性能优异的多相碳化硅陶瓷。陶瓷基体的热导率越高,其热传递速率越快,那么热能在陶瓷基体上的消耗越少,从而还提高了其电-热转换率,得到了一款具有高热导率、高电-热转换率的高热稳定性的电热陶瓷。
具体实施方式
所述的碳化硅粉体的平均粒径为20-40μm,氧化锆粉体的平均粒径为20-40μm,Y4Al2O9粉体的平均粒径为20-40μm,氧化镁粉体的平均粒径为20-40μm,氟化钇粉体的平均粒径为30-50μm,硼酸的平均粒径为60-80μm。
硅溶胶,货号:BJN-1430HP,佛山中发水玻璃厂。
电热丝,牌号:0Cr27AL7Mo2,熔点:1520℃,江苏环亚电热仪表有限公司。
实施例1
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、硼酸和无水乙醇混合,以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例2
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、5份氟化钇粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、硼酸和无水乙醇混合,以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例3
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、10份硅溶胶、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的硅溶胶和无水乙醇混合,常温下以200r/min转速搅拌20min,然后加入步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、硼酸,继续以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例4
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、5份Y4Al2O9粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸和无水乙醇混合,以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例5
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、5份氟化钇粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、10份硅溶胶、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的硅溶胶和无水乙醇混合,常温下以200r/min转速搅拌20min,然后加入步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、硼酸,继续以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例6
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、5份Y4Al2O9粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、10份硅溶胶、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的硅溶胶和无水乙醇混合,常温下以200r/min转速搅拌20min,然后加入步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸,继续以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例7
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、5份氟化钇粉体、5份Y4Al2O9粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸和无水乙醇混合,以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
实施例8
一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量90份碳化硅粉体、10份氧化锆粉体、5份氟化钇粉体、5份Y4Al2O9粉体、3份氧化镁粉体、0.2份硼酸、10份硅溶胶、120份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的硅溶胶和无水乙醇混合,常温下以200r/min转速搅拌20min,然后加入步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸,继续以200r/min转速搅拌30min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以200r/min转速球磨6h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理50min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以5℃/min的速率升温至700℃保温1.5h,再以1℃/min的速率升温至1300℃,保温烧结3h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度90℃、压力180MPa。
步骤(4)所述的氮气的通入速率为180mL/min。
测试例1
热导率测试
本实验采用导热分析仪来测量本发明制得的高热稳定性的电热陶瓷的热扩散系数及热导率,采用激光脉冲法在25℃条件下测试同一样品在2 mm,2.5 mm,3 mm厚度时的热扩散系数,取平均数,再经计算得出样品的热导率。
测试方法:将打磨抛光后的样品放置于托盘中。测试时,脉冲激光器发射一束激光脉冲到样品下表面,样品的下表面吸收热量后向样品上表面传导,使上表面的温度升高,达到最大温度增量。假设样品吸收的热量不向周围散失,则在样品上形成了一维的纵向热流。通过测量升温时间来测得试样的热扩散系数为;
将α代入致密度与热导率的关系式,可以得出试样的热导率为:
其中,ρ为样品的实际密度(g/cm3);c为样品的比热容(J/K);L为样品的厚度(mm);𝑡1/2为样品上表面升温到最大温度的二分之一所需要的时间(s);α为样品的热扩散系数(mm2/s);λ为样品的热导率(W/(m·K))。
由表1可以看出,本发明实施例1制得的高热稳定性的电热陶瓷的热导率最差,这表明其升温速率慢,热量耗散多,非常不适合作为电热陶瓷。实施例2中,本发明向实施例1的方案中加入了一定量的氟化钇,发现其热导率较实施例1有了明显的提升,本发明认为这是由于氟化钇能够和碳化硅表面的二氧化硅反应,生成三氧化二钇和四氟化硅,再进一步的,三氧化二钇和二氧化硅反应生成Y2Si2O7,得到第二相,填充SiC晶粒间的空隙,沿晶界扩散,因此会降低声子在晶界的散射,使热导率升高。从而达到净化SiC的晶格的目的,而生成的液相也可以促进烧结的进行,降低反应温度。
本发明实施例3为向实施例1的方案中加入了硅溶胶,硅溶胶中含有的二氧化硅能够填补陶瓷的空隙,增加陶瓷的密度,减少气孔和缺陷的产生,从而降低了声子的散射,在一定程度上提高其热导率,但是由于二氧化硅本身性质的影响,其对制得的高热稳定性的电热陶瓷的热导率提升并不明显。
本发明实施例4中在实施例1的基础上加入了Y4Al2O9,利用Y4Al2O9和二氧化硅、氧化镁反应生成Y2Si2O7或者Mg2Al4Si5O12,Mg2Al4Si5O12具有负膨胀系数材料的性质,在高温下收缩体积减小,在低温下膨胀体积增大,从而减少孔隙率,提高陶瓷的密度,增大导热率。但是Y4Al2O9为氧化物,其和碳化硅表面的二氧化硅反应完后接触到碳化硅会造成碳化硅的进一步氧化,从而造成碳化硅晶格的不纯净。
进一步的,本发明实施例5采用氟化钇、硅溶胶共同作为烧结助剂,即具有二氧化硅填补陶瓷孔隙的作用,也能通过氟化钇和二氧化硅反应,生成具有更优导热性的Y2Si2O7,从而增强陶瓷的导热性。但是,氟化钇和硅溶胶反应过程中会产生氟化硅气体,使得得到的陶瓷密度下降,一定程度上影响了陶瓷的导热率。
实施例6采用Y4Al2O9、硅溶胶共同作为烧结助剂,由于二氧化硅量的增加,一定程度上阻止了Y4Al2O9对碳化硅的的侵蚀,其导热性能较实施例3、实施例4有所提升。实施例7采用氟化钇、Y4Al2O9共同作为烧结助剂,由于氟化钇的存在,其和Y4Al2O9形成竞争关系,导致Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀有所下降,但是形成的陶瓷密度较低,影响了导热率。实施例8中本发明将氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶三者共同作为烧结助剂,其中二氧化硅能够填补碳化硅颗粒间的缝隙,但是二氧化硅导热性差;Y4Al2O9能够和二氧化硅形成导热性更佳的Y2Si2O7,但是其会侵蚀碳化硅;而氟化钇正好能够抑制Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀,因此,采用氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶作为碳化硅陶瓷的烧结助剂,不仅增加了陶瓷的密度,也生成了具有较好导热性的第二相Y2Si2O7,从而得到了导热性能优异的多相碳化硅陶瓷。
测试例2
参照GB/T 7287-2008《红外辐射加热器试验方法》中的17.1方法A测试得到本发明制得的高热稳定性的电热陶瓷的电-热转化率。
表2显示的是本发明各实施例和对比例制得的高热稳定性的电热陶瓷的热转化率,其变化趋势和测试例1基本相同,本发明认为这是由其热导率变化导致的,陶瓷基体的热导率越高,其热传递速率越快,那么热能在陶瓷基体上的消耗越少,从而电-热转换率越高。
Claims (6)
1.一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:将硅溶胶和无水乙醇混合搅拌,然后加入碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸搅拌,最后,转移至行星式球磨机内球磨,得混合浆料;将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理,得素胚;将素胚置于氮气保护下烧结,得到高热稳定性的电热陶瓷。
2.如权利要求1所述高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量份计,分别称量80-90份碳化硅粉体、10-20份氧化锆粉体、0.9-11份氟化钇粉体、0.9-11份Y4Al2O9粉体、1-8份氧化镁粉体、0.2-0.3份硼酸、8-12份硅溶胶、100-150份无水乙醇;
(2)按配方将步骤(1)中的硅溶胶和无水乙醇混合,常温下以160-200r/min转速搅拌10-20min,然后加入步骤(1)中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸,继续以160-200r/min转速搅拌20-40min,最后,转移至行星式球磨机内,常温下以160-200r/min转速球磨4-8h,得混合浆料;
(3)将混合浆料注入模具中并埋入电热丝,然后置于热压机内热压处理40-60min,得素胚;
(4)将素胚置于管式气氛炉中,通入氮气保护,常温下以4-6℃/min的速率升温至600-800℃保温1-2h,再以1-2℃/min的速率升温至1100-1400℃,保温烧结2-4h,冷却至室温后,得到高热稳定性的电热陶瓷。
3.如权利要求2所述高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,其特征在于,步骤(1)所述的碳化硅粉体的平均粒径为20-40μm,氧化锆粉体的平均粒径为20-40μm,氧化镁粉体的平均粒径为20-40μm,氟化钇粉体的平均粒径为30-50μm,硼酸的平均粒径为60-80μm。
4.如权利要求2所述高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,其特征在于,步骤(3)所述热压机的热压处理条件为温度80-90℃、压力160-200MPa。
5.如权利要求2所述高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺,其特征在于,步骤(4)所述的氮气的通入速率为160-200mL/min。
6.一种高热稳定性的电热陶瓷,其特征在于,采用权利要求1-5任一项所述高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺制备而成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211670897.XA CN115650757B (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211670897.XA CN115650757B (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115650757A true CN115650757A (zh) | 2023-01-31 |
CN115650757B CN115650757B (zh) | 2023-03-21 |
Family
ID=85023374
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211670897.XA Active CN115650757B (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115650757B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117164343A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-12-05 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102390999A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-03-28 | 武汉钢铁(集团)公司 | 液相烧结SiC-TiC复合陶瓷及其制备方法 |
CN108863421A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-23 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-26 CN CN202211670897.XA patent/CN115650757B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102390999A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-03-28 | 武汉钢铁(集团)公司 | 液相烧结SiC-TiC复合陶瓷及其制备方法 |
CN108863421A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-23 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种纤维增强抗热震泡沫陶瓷的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
李安;范桂芬;史玉升;吕文中;吴甲民;李晨辉;: "YF_3/氧化物烧结助剂对碳化硅陶瓷热导率的影响" * |
李安等: "YF3 /氧化物烧结助剂对碳化硅陶瓷热导率的影响" * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117164343A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-12-05 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法 |
CN117164343B (zh) * | 2023-09-04 | 2024-03-22 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115650757B (zh) | 2023-03-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Al Nasiri et al. | Thermal properties of rare‐earth monosilicates for EBC on Si‐based ceramic composites | |
Riley | Silicon nitride and related materials | |
CN102659403A (zh) | 一种耐高温热障涂层陶瓷材料及其制备方法 | |
CN115650757B (zh) | 一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺 | |
Talmy et al. | Properties of ceramics in the system ZrB 2–Ta 5 Si 3 | |
CN104387073B (zh) | 基于反应烧结法制造超细高韧性碳化硅陶瓷材料的方法 | |
JP2004091272A (ja) | βサイアロン燒結体 | |
CN107986812A (zh) | 一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法 | |
Riley | Reaction bonded silicon nitride | |
Liu et al. | Fabricating superior thermal conductivity SiC–AlN composites from photovoltaic silicon waste | |
JPS5851910B2 (ja) | チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ | |
Mechnich et al. | Accelerated reaction bonding of mullite | |
Cheng et al. | The effect of yttrium on oxygen grain‐boundary transport in polycrystalline alumina measured using Ni marker particles | |
WO2024131101A1 (zh) | 一种氧化物基金属陶瓷电热材料的制备方法 | |
CN104418608B (zh) | 碳化硅多孔陶瓷的低温烧成方法 | |
CN111196730B (zh) | 一种高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
Wu et al. | Effects of Gd2O3 and Yb2O3 on the microstructure and performances of O'-Sialon/Si3N4 ceramics for concentrated solar power | |
JP3498989B2 (ja) | 炭化珪素系複合材料とその製造方法 | |
CN101759436A (zh) | 一种基于新型纳米四组份烧结助剂的碳化硅陶瓷制造方法 | |
CN109019624B (zh) | 一种低温合成片状ZrB2超细粉体的方法 | |
CN107417271A (zh) | 一种稀土铝(硅)酸盐棒状晶增强镁铝尖晶石材料的制备方法 | |
Zhou et al. | High-temperature oxidation behavior of a polycrystalline Ti 2 SnC ceramic | |
Kovbashyn et al. | Perspective directions to increase heat tolerance of silicone carbid and molibdenum disilicide based materials | |
Kovbashyn et al. | The study of technological peculiarities for improvement of chemical and physico-mechanical properties of reaction-sintered ceramic materials based on molybdenum disilicide | |
CN104860683B (zh) | 一种一体成型的陶瓷加热体及其制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |