JPS5851910B2 - チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ - Google Patents
チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウInfo
- Publication number
- JPS5851910B2 JPS5851910B2 JP50133034A JP13303475A JPS5851910B2 JP S5851910 B2 JPS5851910 B2 JP S5851910B2 JP 50133034 A JP50133034 A JP 50133034A JP 13303475 A JP13303475 A JP 13303475A JP S5851910 B2 JPS5851910 B2 JP S5851910B2
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- JP
- Japan
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- weight
- silicon nitride
- powder
- parts
- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素糸焼結体およびその製造方法の改良
に関する。
に関する。
８１３ Ｎ４を主成分とした窒化けい素糸焼結体は、高
温強度、耐熱衝撃、耐食性などがすぐれているため、耐
熱構造材料例えば高温ガスタービン用部材などとして多
くの関心を寄せられている。
温強度、耐熱衝撃、耐食性などがすぐれているため、耐
熱構造材料例えば高温ガスタービン用部材などとして多
くの関心を寄せられている。
しかしてこれら窒化けい素糸焼結体はけい素（Ｓｉ）の
窒化反応を利用する反応焼結法または窒化けい素糸原料
粉末を加圧下で焼結するホットプレス法によって製造さ
れている。
窒化反応を利用する反応焼結法または窒化けい素糸原料
粉末を加圧下で焼結するホットプレス法によって製造さ
れている。
特にホットプレス法は一般に緻密な焼結体を得易いので
高強度焼結体製造に適する方法と言える。
高強度焼結体製造に適する方法と言える。
またこのホットプレス法によって窒化けい素糸焼結体を
得るに当って例えば酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化
アルミニウム（Ａｌ□０３）、酸化イツトリウム（Ｙ２
ｏｓ ）などを原料窒化けい素粉末に添加配合して焼
結性など改善し高強度の焼結体を製造することも試みら
れている。
得るに当って例えば酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化
アルミニウム（Ａｌ□０３）、酸化イツトリウム（Ｙ２
ｏｓ ）などを原料窒化けい素粉末に添加配合して焼
結性など改善し高強度の焼結体を製造することも試みら
れている。
上記で酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）など希土類元素酸
化物は酸化アルミニウム（Ａｌ□０３）など併用すれば
さらに強度の高い窒化けい素糸焼結体を得易くなるが、
例えば高温ガスタービンのタービン翼などに用いる場合
にはさらに高性能、高信頼性を要望される。
化物は酸化アルミニウム（Ａｌ□０３）など併用すれば
さらに強度の高い窒化けい素糸焼結体を得易くなるが、
例えば高温ガスタービンのタービン翼などに用いる場合
にはさらに高性能、高信頼性を要望される。
本発明者らは窒化けい素糸焼結体について原料成分と高
温強度、信頼性との関係を検討した結果、特に窒化けい
素粉米原料の種類、純度乃至酸素含有量が大きく影響す
ることを見出した。
温強度、信頼性との関係を検討した結果、特に窒化けい
素粉米原料の種類、純度乃至酸素含有量が大きく影響す
ることを見出した。
即ち原料窒化けい素粉末についてはα型結晶系が好まし
く、また粒度なとも重要な因子をなしているが、原料窒
化けい素粉末中に含まれる酸素量が最終的に得られた焼
結体の強度や信頼性に対して大きな要因をなしているこ
とを確認した。
く、また粒度なとも重要な因子をなしているが、原料窒
化けい素粉末中に含まれる酸素量が最終的に得られた焼
結体の強度や信頼性に対して大きな要因をなしているこ
とを確認した。
本発明はこのような知見に基づき、高温強度がすぐれて
おり且つ信頼性も高く高温ガスタービン翼の構成などに
適する窒化けい素糸焼結体およびその製造方法を提供し
ようとするものである。
おり且つ信頼性も高く高温ガスタービン翼の構成などに
適する窒化けい素糸焼結体およびその製造方法を提供し
ようとするものである。
以下本発明の詳細な説明すると、本発明は（ａ） α
型窒化けい素が８００重量部上を占め且つ酸素含有量２
．０〜５．５重量幅およびけい素以外の金属類の含有量
が金属として１重量多基下である窒化けい素粉法９９．
８〜７０重置部、（ｂ） 周期律表１ａ系元素の酸化
物粉末０．１〜１０重量多および （Ｃ） 酸化アルミニウム粉末Ｏ１１〜２０重量多を
含む窒化けい素糸焼結体および上記組成の混合物を３０
０〜６５０に９／ｃＩＩｔの圧力下、１７００〜１８３
０℃で加圧焼結する窒化けい素糸焼結体の製造方法であ
る。
型窒化けい素が８００重量部上を占め且つ酸素含有量２
．０〜５．５重量幅およびけい素以外の金属類の含有量
が金属として１重量多基下である窒化けい素粉法９９．
８〜７０重置部、（ｂ） 周期律表１ａ系元素の酸化
物粉末０．１〜１０重量多および （Ｃ） 酸化アルミニウム粉末Ｏ１１〜２０重量多を
含む窒化けい素糸焼結体および上記組成の混合物を３０
０〜６５０に９／ｃＩＩｔの圧力下、１７００〜１８３
０℃で加圧焼結する窒化けい素糸焼結体の製造方法であ
る。
本発明は上記の如く窒化けい素糸原料粉末の種類、酸素
含有量について特に考慮を払った点で特徴づけられる。
含有量について特に考慮を払った点で特徴づけられる。
この点についてさらに詳述すると、窒化けい素（Ｓｉ３
Ｎ４）粉は一般に酸化カルシウム（ＣａＯ）や酸化鉄（
ｔ’ｅ２ｏｓ）を含むことが多い。
Ｎ４）粉は一般に酸化カルシウム（ＣａＯ）や酸化鉄（
ｔ’ｅ２ｏｓ）を含むことが多い。
しかしこれらけい素（Ｓｉ）以外の金属酸化物等の不純
物が金属として１重置部を超えて含有していると得られ
た焼結体の高温における性能劣化を招き易いので不純物
量が上記範囲内（好ましくは０．４重量多収下）にある
ものを常に選ぶ必要がある。
物が金属として１重置部を超えて含有していると得られ
た焼結体の高温における性能劣化を招き易いので不純物
量が上記範囲内（好ましくは０．４重量多収下）にある
ものを常に選ぶ必要がある。
また窒化けい素原料粉末は結晶形がα型であるものを少
なくとも８００重量部占めている必要がある。
なくとも８００重量部占めている必要がある。
その理由はα型窒化けい素の占める比が原料窒化けい素
粉米中８０重量饅未満では焼結性が劣り、最終的に高強
度の焼結体を得難いからである。
粉米中８０重量饅未満では焼結性が劣り、最終的に高強
度の焼結体を得難いからである。
一方窒化けい素粉末の主体をなすα型窒化けい素は同じ
α型でも酸素の含有量に差があり、この酸素量によって
焼結性がかなり影響を受ける。
α型でも酸素の含有量に差があり、この酸素量によって
焼結性がかなり影響を受ける。
しかして上記酸素量は不純物として含まれる他の金属酸
化物量によって支配されるが、２．０〜５．５重量多の
範囲に常に選ばれる。
化物量によって支配されるが、２．０〜５．５重量多の
範囲に常に選ばれる。
その理由は窒化けい素原料粉末中に含有される酸素量が
上記範囲外の場合はいずれも、得られた焼結体の強度低
下がみられるからであり、酸素量２，５〜４．５重置部
の場合には、さらに高性能な焼結体を得るには適する。
上記範囲外の場合はいずれも、得られた焼結体の強度低
下がみられるからであり、酸素量２，５〜４．５重置部
の場合には、さらに高性能な焼結体を得るには適する。
本発明において上記α型窒化けい素を主成分とした窒化
けい素粉末とともに出発原料をなし、且つ焼結性、強度
向上に寄与する周期律表１ａ系列元素の酸化物（第２成
分）、例えば酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）、酸化ラン
タン（Ｌａ２ｏｓ）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）酸化デ
ィスプロシウム（ＤＹ２０３）酸化ガドリウム（・Ｇｄ
２０３）、酸化サマリウム（Ｓｍ２０３）などは１種も
しくは２種以上の混合系で用いてもよく、また酸化アル
ミニウム（Ａｌ２Ｏ２）・・・第３成分・・・などの組
成比はそれぞれ０．１〜１０重量饅、置部１〜２０重量
饅の置部内で選ばれる。
けい素粉末とともに出発原料をなし、且つ焼結性、強度
向上に寄与する周期律表１ａ系列元素の酸化物（第２成
分）、例えば酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）、酸化ラン
タン（Ｌａ２ｏｓ）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）酸化デ
ィスプロシウム（ＤＹ２０３）酸化ガドリウム（・Ｇｄ
２０３）、酸化サマリウム（Ｓｍ２０３）などは１種も
しくは２種以上の混合系で用いてもよく、また酸化アル
ミニウム（Ａｌ２Ｏ２）・・・第３成分・・・などの組
成比はそれぞれ０．１〜１０重量饅、置部１〜２０重量
饅の置部内で選ばれる。
即ち第２成分としての酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）な
どの組成比が０．１重量φ未満では焼結性に効果がなく
、１００重量部超えると高温での耐熱性、耐食性などが
低下するからである。
どの組成比が０．１重量φ未満では焼結性に効果がなく
、１００重量部超えると高温での耐熱性、耐食性などが
低下するからである。
また第３成分としての酸化アルミニウム（Ａ１２０３）
の組成比が０．１重量多未満では酸化イツトリウム（Ｙ
２Ｏ２）の緻密化に有効に作用せず２００重量部超える
と酸化イツトリウム（Ｙ２ ｏｓ ）と同様、高温特性
を低下するからである。
の組成比が０．１重量多未満では酸化イツトリウム（Ｙ
２Ｏ２）の緻密化に有効に作用せず２００重量部超える
と酸化イツトリウム（Ｙ２ ｏｓ ）と同様、高温特性
を低下するからである。
しかしてこれら各原料粉末はいずれも平均粒径３μ以下
、好ましくは０．１〜２μのものがよく、また、焼結方
法としては常圧焼結もしくはホットプレス法を用いる事
ができ、とくに高強度を目的とする場合はホットプレス
法が好ましい。
、好ましくは０．１〜２μのものがよく、また、焼結方
法としては常圧焼結もしくはホットプレス法を用いる事
ができ、とくに高強度を目的とする場合はホットプレス
法が好ましい。
このホットプレスにおける圧力は３００〜６５０ｋｇ／
ｃＩｌに選ばれ、また焼結温度は１７００〜１８３０℃
に選択する必要がある。
ｃＩｌに選ばれ、また焼結温度は１７００〜１８３０℃
に選択する必要がある。
その理由は圧力および焼結温度を上記の如く選択するの
は最終的に所要の性能を備えた窒化けい素糸焼結体が得
られないからである。
は最終的に所要の性能を備えた窒化けい素糸焼結体が得
られないからである。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例 １
α型窒化けい素が８８８重量部占め、酸素含有量３．５
重置部（中性子放射化分析による測定以下同じ）、不純
物としてカルシウムや鉄の含有量０．６重量部の平均粒
径１．０μの窒化けい素粉末９２重量部、平均粒径１．
５μの酸化イツトリウム粉末４．５重量部および平均粒
径０．８μの酸化アルミニウム粉末２，５重量部からな
る混合粉末にステアリン酸（粘結剤）５重量部を添加配
合し、直径４０ｍｍ、厚さ２０ｔｔｔｍの円柱状体を冷
開成形（圧力２００ ｋｇ／ｃｙｒｔ ） した。
重置部（中性子放射化分析による測定以下同じ）、不純
物としてカルシウムや鉄の含有量０．６重量部の平均粒
径１．０μの窒化けい素粉末９２重量部、平均粒径１．
５μの酸化イツトリウム粉末４．５重量部および平均粒
径０．８μの酸化アルミニウム粉末２，５重量部からな
る混合粉末にステアリン酸（粘結剤）５重量部を添加配
合し、直径４０ｍｍ、厚さ２０ｔｔｔｍの円柱状体を冷
開成形（圧力２００ ｋｇ／ｃｙｒｔ ） した。
次いでこの成形体を４００℃に予熱し粘結剤を除去した
後ホットプレス用カーボンモールド内に収納して徐々に
温度を上昇させ最終的には１７７０℃、５００ｋｇ／ｃ
Ｉ！、 ２．５時間ホットプレスして焼結体を得た。
後ホットプレス用カーボンモールド内に収納して徐々に
温度を上昇させ最終的には１７７０℃、５００ｋｇ／ｃ
Ｉ！、 ２．５時間ホットプレスして焼結体を得た。
かくして得た焼結体から幅３ｉｌｌ！ｆｉ、厚さ３ ｙ
ｘ＊１長本本さ３０１ｍの棒状体を切り出し表面研磨後
、スパン２０鶴荷重印加速度０．５ｉｉ／ｍ ｉｎの条
件で曲げ強度（ｋｇ／ｃ／Ｌ）を常温〜１２００℃の温
度範囲で測定した結果は表−１に示す如くであった。
ｘ＊１長本本さ３０１ｍの棒状体を切り出し表面研磨後
、スパン２０鶴荷重印加速度０．５ｉｉ／ｍ ｉｎの条
件で曲げ強度（ｋｇ／ｃ／Ｌ）を常温〜１２００℃の温
度範囲で測定した結果は表−１に示す如くであった。
同表−１には比較のため上記窒化けい素粉米原料として
酸素含有量が０．８５５重量部ある他は同一条件で得た
窒化けい素糸焼結体についての場合を併せて示した。
酸素含有量が０．８５５重量部ある他は同一条件で得た
窒化けい素糸焼結体についての場合を併せて示した。
表−１から明らかなように本発明に係る焼結体は比較例
の場合に較べ曲げ強度が著しくすぐれている。
の場合に較べ曲げ強度が著しくすぐれている。
実施例 ２
不純物としてカルシウムや鉄の含有量が０．５重量係で
、酸素含有量１．４〜６．５重量部の平均粒径米米０．
８〜１．５μのα型窒化けい素粉末９０重量部、平均粒
径１．２μの酸化イツトリウム粉末５重量部および平均
粒径０．３μの酸化アルミニウム粉末５重量部からなる
混合粉末を原料として実施例１の場合と同様の条件でホ
ットプレスを行い比較例を含め６種の窒化けい素糸焼結
体をそれぞれ得た。
、酸素含有量１．４〜６．５重量部の平均粒径米米０．
８〜１．５μのα型窒化けい素粉末９０重量部、平均粒
径１．２μの酸化イツトリウム粉末５重量部および平均
粒径０．３μの酸化アルミニウム粉末５重量部からなる
混合粉末を原料として実施例１の場合と同様の条件でホ
ットプレスを行い比較例を含め６種の窒化けい素糸焼結
体をそれぞれ得た。
かくして得た焼結体の密度（ｇ／ｃｃ）、１２００℃に
おける曲げ強さくｋｇ／ｃＩＩＬ）の測定結果を焼結条
件とともに表−２に併せて示した。
おける曲げ強さくｋｇ／ｃＩＩＬ）の測定結果を焼結条
件とともに表−２に併せて示した。
向上記試料Ｃの場合と同一組成の混合粉末を原料とした
圧粉体をパウダーベヒクルホットプレス法（窒化はう素
粉末を媒体とする）により、１７８０℃、圧力５００ｋ
ｇ／ｃｒ／ｌ、 ２時間の条件で焼結体を得た。
圧粉体をパウダーベヒクルホットプレス法（窒化はう素
粉末を媒体とする）により、１７８０℃、圧力５００ｋ
ｇ／ｃｒ／ｌ、 ２時間の条件で焼結体を得た。
かくして得た焼結体は常温での曲げ強さ１１３ｋｇ／ｆ
ｆｌ １２００℃での曲げ強さ１０４ｋｇ／ｄですぐ
れた特性を示した。
ｆｌ １２００℃での曲げ強さ１０４ｋｇ／ｄですぐ
れた特性を示した。
比較例として上記実施例２の試料Ａと同一で金属不純物
１．２重量部を含有（鉄が主不純物で０．７重量部、他
はＣａ等）する窒化けい素を用いた場合のＷを表−３に
示す。
１．２重量部を含有（鉄が主不純物で０．７重量部、他
はＣａ等）する窒化けい素を用いた場合のＷを表−３に
示す。
（但し、他の条件は同じ）
実施例 ３
α型窒化けい素が８８８重量部占め酸素含有量３．５重
量多、不純物としてカルシウムの含有量０．６重量多の
平均粒径１μの窒化けい素粉末９１重量部、平均粒径１
．２μの酸化イツトリウム粉末５重量部、平均粒径０．
８μの酸化アルミニウム粉末２．５重量部および平均粒
径０．９μの酸化マグネシウム１．５重量部からなる混
合粉末を原料として実施例１と同じ手法、条件のホット
プレス法によって窒化けい素糸焼結体を得た。
量多、不純物としてカルシウムの含有量０．６重量多の
平均粒径１μの窒化けい素粉末９１重量部、平均粒径１
．２μの酸化イツトリウム粉末５重量部、平均粒径０．
８μの酸化アルミニウム粉末２．５重量部および平均粒
径０．９μの酸化マグネシウム１．５重量部からなる混
合粉末を原料として実施例１と同じ手法、条件のホット
プレス法によって窒化けい素糸焼結体を得た。
かくして得た焼結体について曲げ強度を測定したところ
常温で１１５ｋｇ／ｃｒＩ、１２００℃で９２ｋｇ／−
とすぐれた値を示した。
常温で１１５ｋｇ／ｃｒＩ、１２００℃で９２ｋｇ／−
とすぐれた値を示した。
上記実施例および比較例から明らかなように本発明に係
る窒化けい素糸焼結体は曲げ強度など機械的特性が著し
くすぐれている。
る窒化けい素糸焼結体は曲げ強度など機械的特性が著し
くすぐれている。
従って例えば高温ガスタービン翼としても高い信頼性を
もって使用しうると言える。
もって使用しうると言える。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（ａ）α型窒化けい素が８０重量多以上を占め、且つ
酸素含有量２．０〜５．５重量多およびけい素以外の金
属類の含有量が金属として１重量饅以下である窒化けい
素糸粉末９９．８〜７０重量咎、（ｂ） 周期律表Ｈ
ａ系列元素の酸化物粉末０．１〜１０重量俤および、 （ｃ）酸化アルミニウム粉末０．１〜２０重量饅を含む
ことを特徴とする窒化けい素糸焼結体。 ２（ａ）α型窒化けい素が８０重量多以上を占め、且つ
酸素含有量２．０〜５．５重量幅およびけい素以外の金
属類の含有量が金属として１重量多以下である窒化けい
素糸粉末９９．８〜７０重量饅、（ｂ）周期律表１ａ系
列元素の酸化物粉末０．１〜１０重量饅および、 （Ｃ） 酸化アルミニウム粉末０．１〜他重量悌を含
む混合物を３００〜６５０に９／瀝の圧力下１７００〜
１８３０℃で加圧焼結することを特徴とする窒化けい素
糸焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50133034A JPS5851910B2 (ja) | 1975-11-07 | 1975-11-07 | チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50133034A JPS5851910B2 (ja) | 1975-11-07 | 1975-11-07 | チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5257100A JPS5257100A (en) | 1977-05-11 |
| JPS5851910B2 true JPS5851910B2 (ja) | 1983-11-18 |
Family
ID=15095251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50133034A Expired JPS5851910B2 (ja) | 1975-11-07 | 1975-11-07 | チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5851910B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6035315B2 (ja) * | 1977-01-13 | 1985-08-14 | 株式会社東芝 | セラミツク粉末材料の製造方法 |
| JPS53144911A (en) * | 1977-05-24 | 1978-12-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Heat resistance high strength complex material of silicon nitride |
| JPS5415916A (en) * | 1977-07-06 | 1979-02-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Siliconnnitride base highhtemperaturee resistant highhstrength composite material |
| JPS5433511A (en) * | 1977-08-19 | 1979-03-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Method of making sintered body |
| JPS5499114A (en) * | 1978-01-20 | 1979-08-04 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Crucible for melting metal |
| JPS5499115A (en) * | 1978-01-20 | 1979-08-04 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Heat resistant hearth roil |
| JPS54102314A (en) * | 1978-01-30 | 1979-08-11 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Nozzle for use in casting |
| JPS54103085A (en) * | 1978-01-30 | 1979-08-14 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Thermocople protecting tube |
| JPS55109277A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-22 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5891079A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | 京セラ株式会社 | 切削工具用焼結体とその製造方法 |
| JPS5895660A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| JPS5895659A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 日本特殊陶業株式会社 | 高耐食性窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| US4749539A (en) * | 1984-05-29 | 1988-06-07 | Gte Products Corporation | Process for producing corrosion resistant silicon nitride bodies containing La2 O3 |
| US4795724A (en) * | 1986-06-12 | 1989-01-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered bodies and process for manufacturing the same |
| JPS6389465A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-20 | 日立金属株式会社 | 加熱体保護管 |
| JP2577899B2 (ja) * | 1987-01-28 | 1997-02-05 | 本田技研工業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
-
1975
- 1975-11-07 JP JP50133034A patent/JPS5851910B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5257100A (en) | 1977-05-11 |
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