CN115650270A - 一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为3‑10mol/L的铝酸钠溶液；将分析纯氧化镁加入蒸馏水中并进行超声处理，氧化镁溶液作为引发晶种；将铝酸钠溶液加热后加入氧化镁溶液，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解完成后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；将氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝，氢氧化铝为粒径1‑3μm的光滑球状并分布均匀。本发明采用上述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，通过控制铝酸钠溶液的浓度和使用氧化镁晶种制备得到光滑表面的微米尺寸球状氢氧化铝，能够满足高端产业对氢氧化铝的要求，并且制备工艺流程简单，便于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝制备合成技术领域，特别是涉及一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法。
背景技术
氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充等功能，使用时无毒、无污染，且能同时与磷等多种物质产生协同阻燃性能，常作为阻燃添加剂被广泛应用于电力电器设备、热塑材料、橡胶等领域。此外，随着电子技术和电子器件的高度发展，氢氧化铝还被应用于显示面板夹层、高端润滑膏和高导热浆体等领域，但这些领域要求氢氧化铝流动性好、填充率高，因此微米级粒径分布均匀的球状氢氧化铝的合成和制备方法就十分重要。
中国专利(CN108341422B)公开了“棒状β-氢氧化铝及其制备方法和应用”，该方法制备的棒状β-氢氧化铝D50为1.5-15μm，其聚集体呈类球形态，类球体的尺度约30μm，并不符合目前高端领域应用的要求。中国专利 (CN111807392A)公开了“一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法及其制品和应用”，通过控制铝酸钠的浓度、温度和添加阻隔剂得到亚微米级超细氢氧化铝，该专利使用的阻隔剂为氢氧化铝微粉或氢氧化铝成品浆液，在严格控制分解条件的情况下可以得到非定向生长的亚微米级别的氢氧化铝，但其颗粒的微观形貌仍然是不规则的颗粒，扫描电镜图片显示其仍然具有片状解理的特征。中国专利(CN112028095A)公开了“超细氢氧化铝晶种及其制备方法、亚微米氢氧化铝及其制备方法和应用”，该方法仍然以超细氢氧化铝为晶种，制备出亚微米级别的氢氧化铝颗粒，但是该法制备的氢氧化铝微观形貌仍是无规则颗粒，仅适用于电线电缆阻燃、硅橡胶阻燃及涂料等领域。
中南大学王建立在他的博士论文“超细氢氧化铝的制备及提高其热稳定性技术研究”中提到了超细氢氧化铝粉体颗粒形貌控制技术。他采用微乳液法，使氢氧化铝晶体在模板剂的作用下定向生长，制备出了球形的微米级氢氧化铝，但该方法需要耗费大量己烷、OP乳化剂和正辛醇等试剂对氢氧化铝表面进行有机化改性，得到的球状颗粒形态不好且易聚集和粘连，且工艺复杂，不适合大批量生产。大连交通大学张由飞在他的硕士论文“单分散球形氢氧化铝的制备与表征”中采用醇盐水解法制得了颗粒尺寸约400nm的高纯度的单分散球形氢氧化铝，该方法可制备直径1μm以下的亚微米球状氢氧化铝，且尺寸均一度非常好，但该法制备氢氧化铝的铝源来自醇盐，价格昂贵，生产成本太高，且采用该法制备球状氢氧化铝的过程中需要使用多种表面活性剂和辅助剂来严格控制等电点等参数，要求严苛、容易失败导致产品良品率低，这两个特点极大推高的生产成本，使其在市场上缺乏竞争力。
综上所述，目前还没有一种在生产成本低、工艺流程简单、能够制备粒径分布均一且为微米尺寸球状氢氧化铝的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，以解决上述生产球状氢氧化铝的方法成本较高、工艺流程较为复杂、成品率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为3-10mol/L的铝酸钠溶液；
(2)将分析纯氧化镁加入蒸馏水中并进行超声处理，使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水中得到氧化镁溶液，氧化镁溶液作为引发晶种；
(3)将铝酸钠溶液加热后加入氧化镁溶液，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解完成后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；
(4)将氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝，氢氧化铝为粒径1-3μm的光滑球状并分布均匀。
优选的，步骤(1)中的铝酸钠溶液的浓度为7mol/L。
优选的，步骤(2)中的超声时间为3-5min，氧化镁溶液的分散浓度为 0.01-0.125g/mL。
优选的，步骤(3)中加入氧化镁溶液的体积占铝酸钠溶液体积的1-2％。
优选的，步骤(3)中分解温度为65-70℃，分解时间为8-12小时。
优选的，步骤(1)中还包括铝酸钠溶液的预处理，预处理过程具体为将铝酸钠溶液进行一次过滤得到一次滤液，然后在一次滤液中加入中蒸馏水稀释进行二次过滤得到二次滤液，一次滤液与蒸馏水的体积比为11:(9-11)。
优选的，步骤(4)中的洗涤采用蒸馏水洗涤两到三遍，干燥温度为60℃。
因此，本发明采用上述结构的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，具有以下有益效果：
1、使用的原料(铝酸钠、氧化铝)均为价格低廉，易于购买的原料，降低了制备氢氧化铝的成本；
2、在铝酸钠分解生成氢氧化铝的过程中通过氧化镁作为晶种的诱导作用，制得的氢氧化铝在微米尺寸，并且微观形貌呈现为较好的球形，表面光滑，粒径分布均一，流动性好，填充率高，能够广泛应用于显示面板夹层、高端润滑膏和高导热浆体等高端领域；
3、工艺流程简单，易于操作和实现，便于产业化生产氢氧化铝。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是实施例1制得的氢氧化铝的XRD图；
图2是氧化镁晶种的SEM图；
图3是实施例1制得的氢氧化铝SEM图(标尺30μm)；
图4是实施例1制得的氢氧化铝SEM图(标尺5μm)；
图5是实施例1制得的氢氧化铝SEM图(标尺3μm)；
图6是对比例1制得的氢氧化铝的SEM图；
图7是对比例2制得的氢氧化铝的SEM图。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于本实施例。
实施例1
本发明提供了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为7mol/L的铝酸钠溶液；
取165mL的铝酸钠溶液，采用中速滤纸连接抽滤机进行过滤，去除过滤的残渣，得到一次滤液，使用量筒准确量取165mL的一次滤液，用500mL的烧杯装盛，再量取135mL蒸馏水加入其中，搅拌均匀，一次滤液稀释后再进行抽滤得到二次滤液，其中，一次滤液与蒸馏水的配比为11：9；
(2)将分析纯氧化镁4.00g(0.1mol)加入32mL蒸馏水中并进行超声处理，超声处理3-5分钟直至使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水中得到氧化镁溶液，氧化镁溶液作为引发晶种；
(3)将二次滤液加入三口烧瓶中，机械搅拌并加热至67℃，加热后加入氧化镁溶液2.5mL，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解12小时后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；
(4)氢氧化铝悬浊液采用中速滤纸和抽滤机进行过滤，再用蒸馏水洗涤 2-3遍，在烘箱中以60℃干燥得到氢氧化铝。
图1为本实施例的XRD图，从图中可以看出制备的氢氧化铝微球样品的 XRD谱图与氢氧化铝标准卡片PDF#33-0018和氧化铝标准卡片PDF#37-1462的对比，制备的氢氧化铝微球中是含有一些氧化铝成分的，但从能匹配的峰的个数上来看，其中氧化铝峰只有标准卡片上最强的三个峰能对应上，而氢氧化铝则多数较弱的衍射峰也可以对应上，说明氧化铝在样品中所占的比例是比较少的。
图2为氧化镁晶种的微观形貌，超声过程可以将氧化镁均匀稳定的分散在水中，超声后氧化镁是长度为1微米的大米粒状，其本身不是球状。
图3-5为本实施例制备的氢氧化铝的形貌，从SEM图中可以看出氢氧化铝为球状，并且广泛存在，尺寸在1-3微米之间，是表面光滑的球状，这种形貌的氢氧化铝流动性好，填充率高，能够广泛应用于显示面板夹层、高端润滑膏和高导热浆体等高端领域。
实施例2
本发明提供了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为7mol/L的铝酸钠溶液；
取150mL的铝酸钠溶液，采用中速滤纸连接抽滤机进行过滤，去除过滤的残渣，得到一次滤液，使用量筒准确量取150mL的一次滤液，用500mL的烧杯装盛，再量取150mL蒸馏水加入其中，搅拌均匀，一次滤液稀释后再进行抽滤得到二次滤液，其中，一次滤液与蒸馏水的配比为1:1；
(2)将分析纯氧化镁4.00g(0.1mol)加入40mL蒸馏水中并进行超声处理，超声处理3-5分钟直至使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水中得到氧化镁溶液，氧化镁溶液作为引发晶种；
(3)将二次滤液加入三口烧瓶中，机械搅拌并加热至69℃，加热后加入氧化镁溶液2.5mL，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解8小时后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；
(4)氢氧化铝悬浊液采用中速滤纸和抽滤机进行过滤，再用蒸馏水洗涤 2-3遍，在烘箱中以60℃干燥得到氢氧化铝。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于未在步骤(3)中加入氧化镁溶液。从图6中可以看出未添加氧化镁晶种制备的氢氧化铝主要为片状，这是由氢氧化铝自身的结晶特性决定的，这也是现有技术中大多数氢氧化铝即使聚集成球状，其表面仍然存在片状形貌的原因，本发明中制成的氢氧化铝不需要聚集即为球状，并且表面为光滑状。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于使用超细氧化铁作为晶种代替氧化镁，其他步骤与实施例1相同。从图7中可以看出使用氧化铁代替氧化镁作为晶种制备的氢氧化铝虽然整体为球状，但是其粒径尺寸明显大于本发明的粒径尺寸，而且其表面具有片状形态，这与本发明的光滑形态明显不同，本发明中的晶种氧化镁对氢氧化铝的形貌具有十分重要的影响。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于使用氧化镍作为晶种代替氧化镁，其他步骤与实施例1相同。对比例3制成的氢氧化铝与本发明制成的形貌也不同。
应用例
(1)作为阻燃剂
氢氧化铝粉体作为无机非金属填料，与塑料、橡胶、环氧树脂等多种聚合物有良好的阻燃匹配性，氢氧化铝受热200℃后开始分解，吸热脱水过程延缓了聚合物的燃烧，相当于一个散热器，减缓燃烧速度，同时放出的水蒸汽稀释了聚合物分解所产生的各种可燃气体，使起火更加困难；同时还能在聚合物表面形成氧化铝及碳化产物构成的保护层，进一步抑制燃烧并通过吸附烟灰颗粒降低烟密度。这些得天独厚的材料特性，成就了氢氧化铝阻燃、消烟功能，让其成为世界用量最大的阻燃剂之一。
(2)作为填充剂
氢氧化铝的形貌会影响产品的填充性能和应用性能，球形及类球状氢氧化铝在相同粒径条件下，具有比表面积小，颗粒分散性好，相同添加份数下氢氧化铝/有机基体聚合物混合粘度低，加工性能好，聚合物成品伸长率高的优点。大多数行业填充用的氢氧化铝需要表面光滑、球形度高的产品以提高有机聚合物中的添加量、均一分散性。下面用两个指标来说明球形氢氧化铝比普通氢氧化铝的优势：
a.吸油值
吸油值也称树脂吸附量，表示粉料对树脂吸附量的一种指数，100g粉体在达到完全润湿时需要的亚麻油的最低用量。影响吸油值的因素：粉体结构的密实性、表面形态、粒度分布等。吸油值是影响使用时氢氧化铝/有机基材混合粘度的主要因素，氢氧化铝吸油值越高，聚合物粘度越大，在同等情况下，聚合物的粘度越大意味着氢氧化铝的填加份数越少。相反氢氧化铝的吸油值越低，使用时聚合物的粘度越小，在同等情况下氢氧化铝的添加份数越大。氢氧化铝的添加份数越大，制品的成本越低，更主要的是制品的性能优良，如表面硬度更高、固化收缩率及热膨胀系数更低、热传导率更高，同时还有减少固化放热、防止制品开裂，提高阻燃性等优点，相同粒径的粉体颗粒，其吸油值随着颗粒形貌的不规则程度而增加，球形氢氧化铝因具有更大的排列配位数，颗粒间摩擦力减小从而减少颗粒空位，吸油值降低，混合加工性提高。本发明中粒径1.3μm氢氧化铝吸油值为26mL/100g，比普通氢铝低20％左右。说明本发明制备的氢氧化铝能够增加添加份数，使氢氧化铝/有机基材制品的性能优良。
b.加工性
一般情况下，粉体的流动性越好，混合进程进行的就越快。氢氧化铝和有机高聚物混合后熔指越高，则成型加工方便，有利于下游客户单日产量、产品伸长率的提高。对比普通氢氧化铝，球形氢氧化铝由于其独特的球形结构，在添加入有机高聚物后不会显著增加高聚物的粘度，对于混炼、挤出成型等工艺非常友好。此外，添加球形氢氧化铝的高聚物有更好的伸长率、更小的邵尔硬度，即更好的加工特性，这对于高端制造业非常重要。
因此，本发明采用上述结构的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，通过控制铝酸钠溶液的浓度和使用氧化镁晶种制备得到光滑表面的微米尺寸球状氢氧化铝，能够满足高端产业对氢氧化铝的要求，并且制备工艺流程简单，便于产业化。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为3-10mol/L的铝酸钠溶液；
(2)将分析纯氧化镁加入蒸馏水中并进行超声处理，使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水中得到氧化镁溶液，氧化镁溶液作为引发晶种；
(3)将铝酸钠溶液加热后加入氧化镁溶液，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解完成后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；
(4)将氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝，氢氧化铝为粒径1-3μm的光滑球状并分布均匀。
2.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的铝酸钠溶液的浓度为7mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的超声时间为3-5min，氧化镁溶液的分散浓度为0.01-0.125g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入氧化镁溶液的体积占铝酸钠溶液体积的1-2％。
5.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中分解温度为65-70℃，分解时间为8-12小时。
6.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中还包括铝酸钠溶液的预处理，预处理过程具体为将铝酸钠溶液进行一次过滤得到一次滤液，然后在一次滤液中加入中蒸馏水稀释进行二次过滤得到二次滤液，一次滤液与蒸馏水的体积比为11:(9-11)。
7.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的洗涤采用蒸馏水洗涤两到三遍，干燥温度为60℃。
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-
2022
- 2022-07-12 CN CN202210816191.3A patent/CN115650270A/zh active Pending
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