CN115646767B - 一种气凝胶片材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶片材及其制备方法和应用,属于隔热材料技术领域,该气凝胶片材的制备方法包括如下步骤:S1.采用主隔板、次隔板将基材固定在连接架上,得到片材工装;将主隔板和次隔板***设置在连接架上的卡槽内实现对基材的固定;每片基材两侧均依次设置有主隔板和次隔板;次隔板高于主隔板;主隔板设置有多个第一通孔;主隔板的两侧均设置有垫片;次隔板设置有多个第二通孔;S2.将片材工装进行浸胶、老化、修装、疏水化改性、超临界干燥,得到气凝胶片材;修装为取出片材工装中的次隔板,使得与次隔板相邻的两片主隔板之间形成通道本发明制得的气凝胶片材平整度高,厚度精确度高,合格率高。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域,特别是涉及一种气凝胶片材及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化硅气凝胶具有高比表面积,高孔隙率,低密度、低导热率、隔热性能优异等特性,广泛应用于隔热领域;以玻璃纤维表面毡或者硅酸铝纤维湿法毡为基体的二氧化硅气凝胶已广泛应用于机车车厢隔热,汽车电池隔热,电子烟隔热层中;由于放置位置缝隙规则平整,自动化适配要求高,因此对气凝胶片材的平整度和厚度控制精度需求高;然而,传统生产片材的工艺较为繁琐且满足要求的成品率低。因此,急需提供一种高效生产气凝胶片材的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或者多个技术问题,本发明提供了一种气凝胶片材及其制备方法和应用,本发明提供的气凝胶片材的制备方法,工艺简单、高效、成品率高;本发明制得的气凝胶片材平整度高,厚度精度高,合格率高。
本发明在第一方面提供了一种气凝胶片材制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1.采用主隔板、次隔板将基材固定在连接架上,得到片材工装;
每片所述基材两侧均依次设置有所述主隔板和所述次隔板;所述次隔板高于所述主隔板;所述主隔板设置有多个第一通孔;所述主隔板的两侧均设置有垫片;所述次隔板设置有多个第二通孔;
S2.将所述片材工装进行浸胶、老化、修装、疏水化改性、超临界干燥,得到所述气凝胶片材;所述修装为取出所述片材工装中的所述次隔板,使得与所述次隔板相邻的两片所述主隔板之间形成通道。
优选地,沿所述连接架长度方向中心线对称设置有两个卡槽部;所述卡槽部上设置有多个卡槽;
所述主隔板通过设置在所述主隔板上的第一固定部与所述卡槽连接;
所述次隔板通过设置在所述次隔板上的第二固定部与所述卡槽连接。
优选地,所述主隔板的两侧均设置有垫片;所述次隔板顶部设置有连接孔;
所述次隔板之间采用连接线通过所述连接孔依次连接。
优选地,所述连接架为不锈钢材质;所述主隔板为不锈钢材质;所述次隔板为玻璃钢材质;所述基材为玻璃纤维表面毡、玻璃纤维针刺毡、硅酸铝纤维湿法毡中的一种。
优选地,所述主隔板的厚度为1~3mm;所述次隔板的厚度为1~3mm;所述第一通孔的直径为1~3mm;所述第二通孔的直径为1~3mm。
优选地,所述浸胶为将所述片材工装置于胶液中,并在封闭条件下,于35~60℃水浴中,加热30~60min;所述胶液由正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵依次混合得到;
所述正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵混合前的温度保持在0~15℃;
优选地,所述正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵的质量比为100:(300~600):(1.5~5):(1.5~5)。
优选地,所述老化为室温老化,老化时间为24~72h。
优选地,所述超临界干燥的温度为40~60℃,时间为10~30h。
优选地,所述疏水化改性为将修装后的片材工装置于疏水试剂中,浸泡24~72h;
所述疏水试剂为乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵的混合物或乙醇、硅氮烷、氟化铵的混合物;
优选的是,所述乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵的质量比为100:(5~20):(0.1~0.03);所述乙醇、硅氮烷、氟化铵的质量比为100:(5~20):(0.1~0.03)。
本发明在第二方面提供了一种气凝胶片材,采用第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明在第三方面提供了一种第二方面所述的气凝胶片材在隔热材料中的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果:
(1)本发明采用的片材工装利用主隔板和次隔板将基材固定在连接架上,采用双隔板方式固定基材,可以避免在浸胶过程片材发生变形,保证片材的平整度和厚度均匀性;主隔板和次隔板上均设置有多个通孔,以便于在浸胶和疏水化改性过程中,胶液和疏水试剂能够顺利的与基材接触,进而保证浸胶和疏水化处理的效果;同时在主隔板上两侧均设置有垫片,在组装片材工装过程中,垫片可以使得基材和主隔板之间形成通道,提高浸胶和疏水化改性过程中胶液和疏水试剂的流动性,进一步保证基材的浸胶和疏水化改性效果;此外,主隔板上的垫片可以进一步对主隔板起到支撑作用,同时也可以进一步起到固定和支撑基材的作用,使得到的片材工装更稳定。
(2)本发明在在疏水化处理前,将工装中的次隔板去除,可以使得相邻主隔板之间形成通道,进一步提高疏水试剂的流动性,可以更好地保证疏水化改性的效果。
(3)本发明提供的气凝胶片材的制备方法,可以同时制备多片气凝胶片材,工艺简单、高效、成品率高;本发明制得的气凝胶片材疏水性能优异,且片材的平整度高,厚度精确度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种片材工装中连接架的结构示意图;
图2是本发明提供的一种片材工装中主隔板的结构示意图;
图3是本发明提供的一种片材工装中次隔板的结构示意图;
图4是本发明提供的一种片材工装中片材、主隔板、次隔板排列方式的示意图;
图中:1-连接架;11-卡槽部;111-卡槽;2-主隔板;21-第一固定部;22-垫片;23-第一通孔;3-次隔板;31-第二固定部;32-连接孔;33-第二通孔;4-基材;a-连接架的长度;b-连接架的宽度;h-连接架的高度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种气凝胶片材制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1.采用主隔板2、次隔板3将基材4固定在连接架1上,得到片材工装;每片所述基材4两侧均依次设置有所述主隔板2和所述次隔板3;所述次隔板3高于所述主隔板2;所述主隔板2设置有多个第一通孔23;所述次隔板3设置有多个第二通孔33;所述主隔板2两侧均设置有垫片22;
S2.将所述片材工装进行浸胶、老化、修装、疏水化改性、超临界干燥,得到所述气凝胶片材;所述修装为取出所述片材工装中的所述次隔板3,使得与所述次隔板3相邻的两片所述主隔板2之间形成通道。
需要说明的是,本发明超临界干燥之后,还包括将主隔板去除的步骤。
需要说明的是,本申请对于基材的形状、尺寸(长度、宽度和厚度)没有特别的限制,可根据具体使用场景和需求进行设计或选择;主隔板和次隔板的长度和宽度不小于基材的长度和宽度即可;具体可根据基材的实际尺寸进行设计和选择;连接架的尺寸(长度、宽度和高度的尺寸)可根据所要制备的的气凝胶片材的尺寸和数量进行设计或选择;在制备过程中,根据需求可以多个片材工装同时进行浸胶、老化、修装、疏水化改性、超临界干燥处理,也可以单个片材工装进行浸胶、老化、修装、疏水化改性、超临界干燥处理,各过程的设备的尺寸可根据片材工装的具体尺寸和数量进行设计或选择。
本发明主隔板两侧均设置有垫片,在组装片材工装过程中,垫片可以使得基材和主隔板之间、主隔板与次隔板之间形成通道,提高浸胶和疏水化改性过程中胶液和疏水剂的流动行性,保证基材的浸胶和疏水化改性的效果;此外,主隔板上的垫片可以进一步对主隔板起到支撑作用,同时也可以进一步起到固定和支撑基材的作用,使得到的片材工装更稳定。
本发明在主隔板上和次隔板上均设置有多个通孔,以便于在浸胶和疏水化改性过程中,胶液和疏水试剂能够顺利的与基材接触,进而保证浸胶效果和疏水化改性的处理。
本发明提供的气凝胶片材的制备方法,可以同时制备多片气凝胶片材,工艺简单、高效、成品率高,可实现不同厚度气凝胶片材的高平整度;本发明采用的片材工装利用主隔板和次隔板将基材固定在连接架上,采用双隔板方式固定基材,可以避免采用单一隔板可能会造成基材倾斜,浸胶过程片材发生变形的问题,保证片材的平整度和厚度均匀性;在疏水化处理前,将工装中的次隔板去除,可以使得相邻主隔板之间形成通道,便于疏水试剂的流动,可以更好地保证疏水化效果。
本发明在一些具体的实施方式中,(1)组装片材工装:在所述基材4的两侧均依次用所述主隔板2和所述次隔板3将基材4固定在连接架1上,得到片材工装;所述主隔板2和所述次隔板3***设置在所述连接架1上的卡槽111内实现对所述基材4的固定,所述次隔板3之间通过连接线连接;(2)浸胶:将所述片材工装置于吊篮中,并放入浸胶桶,然后向浸胶桶中依次加入正硅酸乙酯、乙醇、氨水和氟化铵,然后将浸胶桶于35~60℃,加热30~60min;(3)老化:将浸胶后的片材工装置于室温下老化24~72h;(4)修装:通过拉动连接绳将老化后的片材工装中的次隔板3取出,使与次隔板3相邻的两片主隔板2之间形成通道;(5)疏水化处理:将乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵按质量比为100:(5~20):(0.1~0.03)混合;或将所述乙醇、硅氮烷、氟化铵按质量比为100:(5~20):(0.1~0.03)混合得到疏水试剂,并将装有修装后的片材工装的吊篮置于疏水罐中室温放置24~72h;(6)超临界干燥:将装有疏水化处理后的片材工装的吊篮放入超临界干燥罐中,并于40~60℃,干燥10~30h,从片材工装中取出片材,即为气凝胶片材。
本发明在一些优选的实施例中,所述主隔板2与所述基材和所述次隔板相接触两侧的四个角上均设置有垫片22,垫片的尺寸为:(1~3)mm×(1~3)mm×(1~3)mm;如此,在组装片材工装过程中,既能保证基材和主隔板之间留有足够的通道,便于浸胶;又能进一步起到支撑主隔板、基材和次隔板的作用,保证得到的片材工装更稳定。
本发明在一些优选的实施例中,在主隔板上和次隔板上设置有均匀分布的多个通孔,如此,可以保证在浸胶和疏水化改性过程中,胶液和疏水试剂能够均匀地作用于基材的各个部分,进而得到结构和性能更均一的气凝胶片材。
根据一些优选的实施方式,沿所述连接架1长度方向中心线对称设置有两个卡槽部11;所述卡槽部11上设置有多个卡槽111;
所述主隔板2通过设置在所述主隔板2上的第一固定部21与所述卡槽111连接;
所述次隔板3通过设置在所述次隔板3上的第二固定部31与所述卡槽111连接。
需要说明的是,本发明卡槽的设计及尺寸可根据具体的片材尺寸及主隔板和次隔板的尺寸进行设计和选择;本发明主隔板上的第一固定部、次隔板上的第二固定部的尺寸可根据基材的尺寸进行设计和选择。
本发明通过将主隔板上的第一固定部***卡槽实现主隔板和连接架的连接;通过次隔板上的第二固定部***卡槽实现次隔板和连接架的连接。
根据一些具体的实施方式,所述第一固定部21的长度为所述主隔板2长度的1/2~2/3;所述第一固定部21关于所述主隔板2的宽度方向中心线对称;所述第二固定部31的长度为所述次隔板3长度的1/2~2/3;所述第二固定部31关于所述主隔板2的宽度方向中心线对称;如此,可以确保片材更好的固定在连接架1上进而确保整个片材工装具有更好的稳定性。
根据一些优选的实施方式,所述次隔板3顶部设置有连接孔32;
所述次隔板3之间通过设置在所述连接孔32通过连接线依次连接。
本发明次隔板高于主隔板,且次隔板之间通过设置在次隔板顶部的连接孔通过连接线依次连接,以便在修装过程中,方便通过拉动连接线将次隔板取出。
根据一些具体的实施方式,所述次隔板3顶部中间位置对称设置有连接孔32;如此,在修装过程中过程中,通过拉动连接线使次隔板能更平稳的取出,避免影响片材和主隔板的稳定性。
根据一些优选的实施方式,所述连接架1为不锈钢材质;所述主隔板2为不锈钢材质;所述次隔板3为玻璃钢材质;所述基材4为玻璃纤维表面毡、玻璃纤维针刺毡、硅酸铝纤维湿法毡中的一种。本发明主隔板、次隔板3和基材4的材质不仅限于上述材料,满足条件其他的材料也可。
根据一些优选的实施方式,所述主隔板2的厚度为1~3mm(例如,可以为1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm);所述次隔板3的厚度为1~3mm(例如,可以为1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm);所述通孔的直径为1~3mm(例如,可以为1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm);所述第一通孔23的直径为1~3mm(例如,可以为1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm);所述第二通孔33的直径为1~3mm(例如,可以为1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm)。
本发明的主隔板和次隔板的厚度可根据基材的种类进行调整,当基材硬度较大时可以选择厚度较小的主隔板和次隔板,当基材硬度较小时可以选择厚度较大的主隔板和次隔板,一般上述厚度范围即可满足需求。
根据一些优选的实施方式,所述浸胶为将所述片材工装置于胶液中,并在封闭条件下,于35~60℃(例如,可以为35℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃)水浴中,加热30~60min(例如,可以为30min、32min、34min、36min、38min、40min、42min、44min、46min、48min、50min、52min、54min、56min、58min或60min);所述胶液由正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵依次混合得到;
所述正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵混合前的温度保持在0~15℃(例如,可以为0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃或15℃);本发明采用上述顺序混合,并将混合前温度保持在上述范围,可以确保溶胶凝胶反应更快,效果更好。
根据一些优选的实施方式,所述正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵的质量比为100:(300~600):(1.5~5):(1.5~5)。
本发明浸胶过程采用胶液的原料不仅限于上述种类和用量,也可以采用其他满足制备气凝胶片材的胶液原料。
根据一些优选的实施方式,所述老化为室温老化,老化时间为24~72h(例如,可以为24h、25h、30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h、70h或72h)。
根据一些优选的实施方式,所述超临界干燥的温度为40~60℃(例如,可以为40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃),时间为10~30h(例如,可以为10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h、26h、28h或30h)。
根据一些优选的实施方式,所述疏水化改性为将修装后的片材工装置于疏水试剂中,浸泡24~72h(例如,可以为24h、25h、30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h、70h或72h);
所述疏水试剂为乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵的混合物或乙醇、硅氮烷、氟化铵的混合物;
优选的是,所述乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵的质量比为100:(5~20):(0.1~0.03);所述乙醇、硅氮烷、氟化铵的质量比为100:(5~20):(0.1~0.03)。
本发明疏水化改性过程采用的疏水试剂不仅限于上述种类和用量,也可以采用其他满足制备气凝胶片材的疏水试剂。
本发明在第二方面提供了一种气凝胶片材,采用第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明制得的气凝胶片材平整度高、厚度精度高(厚度误差不大于±0.2mm),成品率可达90%以上,明显高于传统制备方法(约为70%左右);传统制备方法(此处传统制备方法为不采用片材工装方式)制得的片材因合格率低,需要从批量片材中人工挑选出合格的产品,需耗费大量的人力,效率低,成本高;本发明制得的气凝胶片材合格率高,成本低。需要说明的是,本发明成品率指的是同一批次气凝胶片材的合格率,即同一批次气凝胶片材中厚度误差不大于±0.2mm,且疏水性能满足需求的气凝胶片材的占比。
本发明在第三方面提供了一种第二方面所述的气凝胶片材在隔热材料中的应用。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点,下面结合实施例对本发明作进一步说明。
需要说明的是,本发明中的材料和试剂均可以是在市面上直接购买得到或自行合成得到,对具体型号不做限制。
实施例1
(1)组装片材工装:在基材(玻璃纤维表面毡,长度为500mm,宽度为400mm,厚度为5mm±0.2mm)的两侧均依次用主隔板(2mm)和次隔板(2mm)将基材固定在连接架(长度为900mm,宽度为520mm,高度为400mm)上,得到包括100片基材的片材工装;主隔板和次隔板通过***设置在连接架上的卡槽内实现对基材的固定,主隔板两侧均设置有垫片,次隔板之间通过连接线连接;
(2)浸胶:将片材工装依次叠放置于吊篮(外径为950mm,高度为3m)中,并放入浸胶桶(内径为1m,高度为1.5m),然后向浸胶桶中依次加入质量比为100:600:4:3的正硅酸乙酯、乙醇、氨水和氟化铵,混合得到胶液,然后将片材工装置于胶液中,并于40℃,加热40min,完成浸胶;
(3)老化:将浸胶后的片材工装置于室温下老化48h;
(4)修装:通过拉动连接绳将老化后的片材工装中的次隔板取出,使与次隔板相邻的两片主隔板之间形成通道;
(5)疏水化处理:将乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵按质量比为15000:2000:7.5混合得到疏水试剂,并将装有修装后的片材工装的吊篮置于装有疏水试剂的疏水罐中室温放置48h;
(6)超临界干燥:将装有疏水化处理后的片材工装的吊篮放入超临界干燥罐中,并于45℃,干燥24h,从片材工装中取出片材,即得气凝胶片材,经验证,制得的100片气凝胶片材中厚度为5mm±0.2mm,且疏水性能合格的占95%,即成品率达95%。
实施例2
(1)组装片材工装:在基材(玻璃纤维表面毡,长度为350mm,宽度为350mm,厚度为4mm±0.2mm)的两侧均依次用主隔板(2mm)和次隔板(2mm)将基材固定在连接架(玻璃纤维表面毡,长度为900mm,宽度为370mm,高度为550mm)上,得到包括112片基材的片材工装;主隔板和次隔板通过***设置在连接架上的卡槽内实现对基材的固定,主隔板两侧均设置有垫片,次隔板之间通过连接线连接;
(2)浸胶:将片材工装置于吊篮(外径为950mm,高度为1m)中,并放入浸胶桶(内径为1m,高度为1.5m),然后向浸胶桶中依次加入质量比为100:500:3:3的正硅酸乙酯、乙醇、氨水和氟化铵,混合得到胶液,然后将片材工装置于胶液中,并于40℃,加热30min,完成浸胶;
(3)老化:将浸胶后的片材工装置于室温下老化48h;
(4)修装:通过拉动连接绳将老化后的片材工装中的次隔板取出,使与次隔板相邻的两片主隔板之间形成通道;
(5)疏水化处理:将所述乙醇、硅氮烷、氟化铵按质量比为12000:1000:7混合得到疏水试剂,并将装有修装后的片材工装的吊篮置于装有疏水试剂的疏水罐中室温放置48h;
(6)超临界干燥:将装有疏水化处理后的片材工装的吊篮放入超临界干燥罐中,并于45℃,干燥24h,从片材工装中取出片材,即得气凝胶片材,经验证,制得的112片气凝胶片材中厚度为4mm±0.2mm,且疏水性能合格的占93.75%,即成品率为93.75%。
对比例1
(1)浸胶:将基材(玻璃纤维表面毡,长度为500mm,宽度为400mm,厚度为5mm±0.2mm)置于浸胶桶中,然后向浸胶桶中依次加入质量比为100:600:4:3的正硅酸乙酯、乙醇、氨水和氟化铵,混合得到胶液,然后将片材工装置于胶液中,并于40℃,加热40min,完成浸胶;
(2)老化:将浸胶后的基材置于室温下老化48h;
(3)疏水化处理:将乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵按质量比为15000:2000:7.5混合得到疏水试剂,并将片材工装的吊篮置于装有疏水试剂的疏水罐中室温放置48h;
(6)超临界干燥:将装有疏水化处理后的片材工装的吊篮放入超临界干燥罐中,并于45℃,干燥24h,从片材工装中取出片材,即得气凝胶片材,经验证,制得的100片气凝胶片材中厚度为4mm±0.2mm,且疏水性能合格的占70%,即成品率仅为70%。
对比例2
(1)组装片材工装:在基材(玻璃纤维表面毡,长度为500mm,宽度为400mm,厚度为5mm±0.2mm)的两侧均用次隔板(2mm)将基材固定在连接架(长度为900mm,宽度为520mm,高度为400mm)上,得到包括100片基材的片材工装;次隔板通过***设置在连接架上的卡槽内实现对基材的固定,次隔板之间通过连接线连接;
(2)浸胶:将片材工装依次叠放置于吊篮(外径为950mm,高度为3m)中,并放入浸胶桶(内径为1m,高度为1.5m),然后向浸胶桶中依次加入质量比为100:600:4:3的正硅酸乙酯、乙醇、氨水和氟化铵,混合得到胶液,然后将片材工装置于胶液中,并于40℃,加热40min,完成浸胶;
(3)老化:将浸胶后的片材工装置于室温下老化48h;
(4)疏水化处理:将乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵按质量比为15000:2000:7.5混合得到疏水试剂,并将片材工装的吊篮置于装有疏水试剂的疏水罐中室温放置48h;
(5)超临界干燥:将装有疏水化处理后的片材工装的吊篮放入超临界干燥罐中,并于45℃,干燥24h;
(6)去除次隔板:从片材工装中取出片材,即得气凝胶片材,经验证,制得的100片气凝胶片材中厚度为5mm±0.2mm,且疏水性能合格的仅占50%,即成品率仅为50%。
对比例3
(1)组装片材工装:在基材基材(玻璃纤维表面毡,长度为500mm,宽度为400mm,厚度为5mm±0.2mm)的两侧均依次用主隔板(2mm)和次隔板(2mm)将基材固定在连接架(长度为900mm,宽度为520mm,高度为400mm)上,得到包括100片基材的片材工装;主隔板和次隔板通过***设置在连接架上的卡槽内实现对基材的固定,次隔板之间通过连接线连接;
(2)浸胶:将三个片材工装依次叠放置于吊篮(外径为950mm,高度为3m)中,并放入浸胶桶(内径为1m,高度为1.5m),然后向浸胶桶中依次加入质量比为100:600:4:3的正硅酸乙酯、乙醇、氨水和氟化铵,混合得到胶液,然后将片材工装置于胶液中,并于40℃,加热40min,完成浸胶;
(3)老化:将浸胶后的片材工装置于室温下老化48h;
(4)疏水化处理:将乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵按质量比为15000:2000:7.5混合得到疏水试剂,并将片材工装的吊篮置于装有疏水试剂的疏水罐中室温放置48h;
(5)超临界干燥:将装有疏水化处理后的片材工装的吊篮放入超临界干燥罐中,并于45℃,干燥24h;
(6)去除主隔板和次隔板:从片材工装中取出片材,即得气凝胶片材,经验证,制得的100片气凝胶片材中厚度为5mm±0.2mm,且疏水性能合格的仅占30%,即成品率仅为30%。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于:主隔板两侧不设置有垫片;经验证,制得的100片气凝胶片材中厚度为5mm±0.2mm,且疏水性能合格的仅占50%。
由实施例和对比例可知,本发明制备气凝胶片材的方法工艺简单、效率高,可同时制得多片高平整度片材;本发明制得的气凝胶片材平整度高,厚度精度高,误差不大于±0.2mm,疏水性能好,成品率可达90%以上,厚度精度和成品率明显高于对比例1-4。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (11)
1.一种气凝胶片材制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1.采用主隔板、次隔板将基材固定在连接架上,得到片材工装;
每片所述基材两侧均依次设置有所述主隔板和所述次隔板;所述次隔板高于所述主隔板;所述主隔板设置有多个第一通孔;所述主隔板的两侧均设置有垫片;所述次隔板设置有多个第二通孔;
S2.将所述片材工装进行浸胶、老化、修装、疏水化改性、超临界干燥,得到所述气凝胶片材;所述修装为取出所述片材工装中的所述次隔板,使得与所述次隔板相邻的两片所述主隔板之间形成通道。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
沿所述连接架长度方向中心线对称设置有两个卡槽部;所述卡槽部上设置有多个卡槽;
所述主隔板通过设置在所述主隔板上的第一固定部与所述卡槽连接;
所述次隔板通过设置在所述次隔板上的第二固定部与所述卡槽连接。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述次隔板顶部设置有连接孔;
所述次隔板之间采用连接线通过所述连接孔依次连接。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述连接架为不锈钢材质;所述主隔板为不锈钢材质;所述次隔板为玻璃钢材质;所述基材为玻璃纤维表面毡、玻璃纤维针刺毡、硅酸铝纤维湿法毡中的一种;和/或
所述主隔板的厚度为1~3mm;所述次隔板的厚度为1~3mm;所述第一通孔的直径为1~3mm;所述第二通孔的直径为1~3mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述浸胶为将所述片材工装置于胶液中,并在封闭条件下,于35~60℃水浴中,加热30~60min;所述胶液由正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵依次混合得到;
所述正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵混合前的温度保持在0~15℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
所述正硅酸乙酯、乙醇、氨水、氟化铵的质量比为100:(300~600):(1.5~5):(1.5~5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述老化为室温老化,老化时间为24~72h;和/或
所述超临界干燥的温度为40~60℃,时间为10~30h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述疏水化改性为将修装后的片材工装置于疏水试剂中,浸泡24~72h;
所述疏水试剂为乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵的混合物或乙醇、硅氮烷、氟化铵的混合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:
所述乙醇、二甲基二乙氧基硅烷、氟化铵的质量比为100:(5~20):(0.1~0.03);或所述乙醇、硅氮烷、氟化铵的质量比为100:(5~20):(0.1~0.03)。
10.一种气凝胶片材,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
11.一种根据权利要求10所述的气凝胶片材在隔热材料中的应用。
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