CN115626826B - 一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法，该制备方法包括：称量石墨细粉60~80份，超细人造石墨粉1~10份，超细改性生焦粉1~10份，炭黑1~10份，分散剂1~2份，沥青40~50份，偶联剂1~5份，乙醇丙酮混合溶液100~250份；将分散剂加入乙醇丙酮混合溶液中搅拌均匀，再依次加入超细人造石墨粉和炭粉进行超声分散得到混合浆料；将石墨细粉和超细生焦粉置于雷蒙磨粉机中混合磨粉得到混合细粉；将混合细粉和混合浆料投入混捏锅中混捏，待料温升至180~200℃时，向混捏锅中投入偶联剂和熔化状态的沥青，然后闭盖混捏，混捏结束后经轧片、破碎、磨粉、过筛、压制成型、焙烧即得到所述炭石墨材料。制得的炭石墨材料具有良好的机械强度、耐磨性、均质性和稳定性。

Description

一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于炭石墨材料技术领域，特别涉及一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法。
背景技术
炭石墨材料由于其优异的机械性能、耐高温性能和自润滑性能被广泛应用于航空发动机轴承密封***、液压密封***和燃油密封***。但随着航空工业的不断拓展，实际工况对石墨密封材料的综合性能提出了更高的要求。目前，用于制备炭石墨密封材料的传统工艺是采用粒径较大的煅后焦炭和人造石墨搭配为骨料，沥青为粘结剂，经过混捏、轧片、破碎、成型和多次浸渍焙烧处理后制得坯体炭石墨材料。采用上述工艺制备得到的炭石墨材料，因所选骨料粒度大且骨料搭配设计有待优化，所制备得到的炭石墨材料的孔径较大且气孔间易连通，导致炭石墨材料的机械强度、耐磨性、均质性、稳定性和气密性等综合性能差，进而导致其难以满足现有密封材料的要求。
此外，均质性和稳定性差还归因于后期引入浸渍增密工艺一定程度上影响了原有坯体石墨材料的一次结构，同时浸渍剂沥青难以充分浸润坯体孔壁从而造成坯体石墨材料表面与内部的梯度密度差异，最终影响其均质性与稳定性。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法，该炭石墨材料具有良好的机械强度、耐磨性、均质性和稳定性，其制备方法能有效缩短生产周期，实现短流程生产制备，降低生产成本。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：准确称量石墨细粉60～80份，超细人造石墨粉1～10份，超细改性生焦粉1～10份，炭黑1～10份，分散剂1～2份，沥青40～50份，偶联剂1～5份，乙醇丙酮混合溶液100～250份，备用；所述乙醇丙酮混合溶液中乙醇和丙酮的体积比为1:1～4:1；
S2：将分散剂加入乙醇丙酮混合溶液中并搅拌均匀，然后依次加入超细人造石墨粉和炭黑进行超声分散，得到混合浆料；
S3：将石墨细粉和超细改性生焦粉置于雷蒙磨粉机中混合磨粉1～10min，得到混合细粉；
S4：将混合细粉和混合浆料投入混捏锅中混捏，待料温升至180～200℃时，向混捏锅中投入偶联剂和熔化状态的沥青，然后闭盖混捏，混捏结束后经轧片、破碎、磨粉、过筛制得压粉，再经压制成型得到生坯块体、最后焙烧即得到所述炭石墨材料。
进一步地，所述石墨细粉的D50≤6μm，以锻后沥青焦或锻后针状焦为原料，采用气流磨粉机制备得到。
进一步地，炭黑为N220炭黑、N326炭黑、N330炭黑、N339炭黑、改性炭黑和中间相炭微球中的一种或两种；所述沥青为低温沥青、中温沥青、高温沥青和改质沥青中的一种或两种。
进一步地，所述分散剂为硼酸酯、氨基丙胺二油酸酯和羧甲基纤维素中的一种或两种；所述偶联剂为铝酸脂、酞酸酯、双氧醋酰酞酸酯中的一种或两种。
进一步地，制备混合浆料时，先在分散剂和乙醇混合溶液中加入超细人造石墨粉超声分散10～30min，再加入炭粉超声分散10～30min。
进一步地，混捏时，先将混合细粉投入到混捏锅中，于100～110℃中混合10～20min，混捏锅转速为10～50r/min，开盖正转；料温达到100～110℃后，再将混合浆料投入到混捏锅中，混捏0.5～1h，混捏锅转速为10～50r/min，开盖正转；水分完全脱去后，将料温升至180～200℃，向混捏锅中投入熔化状态的沥青，同时投入偶联剂，混捏锅转速为10～50r/min，正转和反转交替进行，闭盖混捏0.5～1h。
进一步地，制备压粉时，将混捏得到的糊料迅速投入轧片机，轧片3～4次，轧片厚度1～2.5mm，轧片温度180～200℃，转速10～25r/min，轧片结束后将片状物料静置5～10h，再进行破碎、磨粉，过100～400目筛网后，静置5～10h，从而制得压粉。
进一步地，压粉制备生坯块体的步骤为：将压粉于1～10MPa下压制成初坯块体，真空封装，搁置5～10h后；置于冷等静压设备中，于150～200MPa压制0.5～1h后，梯度泄压，取出去除封装袋，搁置5～10h后，即可得到密度为1.59～1.62g/cm3的生坯块体。
进一步地，焙烧过程为：将生坯块体置于不锈钢坩埚中，并填入埋烧料，然后将坩埚放置于焙烧炉中，通入氩气，于900～1200℃焙烧2～4h，程序控制降温至150～300℃后，自然冷却至室温，得到可得到体积密度为1.60～1.64g/cm3的焙烧块体，所述焙烧块体即为炭石墨材料。
本发明还提供了一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料，该炭石墨材料按前面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用石墨细粉(D50≤6μm)为主骨料、超细人造石墨粉(D50＝6μm)、超细改性生焦粉(D50＝5μm，含特定挥发分活性)和炭黑(原生粒径为30nm)为次骨料，炭黑作为耐磨剂能增加炭石墨材料的机械性能和耐磨性能。采用不同粒径的主骨料和次骨料进行搭配，以粒级堆叠的方式形成均质碳骨架，为一级骨架结构。同时大小颗粒堆积时能产生拱桥效应，颗粒间形成焊点固结，以类似沙包堵漏方式阻断气孔联通，降低气孔孔径，形成相对独立非连通微孔结构，为二级焊接结构，从而能有效降低开口气孔率，因此所制备的炭石墨材料体积密度不高的同时其气密性较好。
并且炭黑表面含有丰富的羟基、羧基和羰基等含氧官能团，易与其它骨料颗粒作用，促进颗粒间烧结颈的形成，实现不同颗粒间的同步热收缩。超细改性生焦粉具有***结性能，在热处理过程中体积收缩较大，有利于致密化。采用炭黑链封口+生焦粉堵漏的方式，为三级防护结构，进一步加强颗粒间焊点结合，促进独立非连通微孔结构的形成。
2、本发明采用液相混合工艺并添加分散剂分散炭黑等超细颗粒，有效避免炭黑发生团聚现象，同时在混捏过程中引入偶联剂，可以有效改善粘结剂沥青的流动性，从而进一步促进焙烧时骨料颗粒间烧结颈的形成，提升炭石墨材料不同组分的同步体积热收缩能力，实现结构-功能一体化。
炭黑等超细颗粒在骨料中均匀分散，不但能有效提高炭石墨材料的均质性，而且还能阻碍裂纹扩展，提升骨料颗粒间的结合强度，降低磨损率，提高炭石墨材料的耐磨性能和稳定性。
3、本发明采用乙醇和丙酮的混合溶液作为溶剂，乙醇和丙酮均为低沸点溶剂，含有极性分子并且易挥发，而两者混合时，由于乙醇和丙酮分子间的氢键作用，能降低挥发程度。并且丙酮易溶解油脂类物质，而乙醇含有非极性羟基也能溶解一些非极性物质，从而可以有效溶解石墨粉等弱极性细粉和脂类分散剂。
4、本发明采用的硼酸酯、氨基丙胺二油酸酯和羧甲基纤维素等分散剂与炭质骨料具有好的匹配性，其吸附在粒子表面形成紧密吸附层来防止粒子间的絮凝与聚并，从而达到分散稳定作用。此外，它还可以使表面张力或界面张力减小使液体珠滴变小，从而达到分散作用。
5、本发明无需多次浸渍焙烧，工艺简单，能有效降低生成成本，缩短生产周期，实现短流程生产制备。
附图说明
图1-实施例1制得的炭石墨材料的抗折强度和抗压强度图和对应的断面微观形貌图。
图2-实施例1制得的炭石墨材料的摩擦系数曲线图和表面的扫描电镜图。
图3-实施例2制得的炭石墨材料的抗折强度和抗压强度图和对应的断面微观形貌图。
图4-实施例2制得的炭石墨材料的摩擦系数曲线图和表面的扫描电镜图。
图5-实施例3制得的炭石墨材料的抗折强度和抗压强度图和对应的断面微观形貌图。
图6-实施例3制得的炭石墨材料的摩擦系数曲线图和表面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)从原料厂家购得煅后沥青焦，然后采用气流磨粉机制备得到D50≤6μm的石墨细粉，待用。
2)准确称量步骤1)制备得到的石墨细粉70份，超细人造石墨粉10份，超细改性生焦粉10份，N339炭黑和N326炭黑各5份，硼酸酯分散剂1份。
3)称量200份1:1乙醇丙酮混合溶液置于容器中，同时加入硼酸酯分散剂并充分搅拌至均匀，加入超细人造石墨粉并置于超声池中超声振动15min，再加入N220炭黑和N326炭黑并超声振动15min，制备得到混合浆料。
4)将石墨细粉、超细改性生焦粉置于雷蒙磨粉机中混合磨粉1min，制备得到混合细粉。
5)准确称量高温沥青(软化点112℃)25份、改质沥青(软化点105℃)15份，称量酞酸酯偶联剂5份。
6)将步骤4)制得的混合细粉投入到混捏锅中，于110℃中混合10min，混捏锅转速为15r/min，开盖正转；料温达到100℃后，将步骤3)制得的浆料投入到混捏锅中，混捏30min，混捏锅转速为25r/min，开盖正转；水分完全脱去后，将料温升至185℃，向混捏锅中投入熔化状态的沥青，同时投入偶联剂，混捏1h，混捏锅转速为50r/min，正转和反转交替进行，闭盖混捏。混捏结束后，将混捏得到的糊料迅速投入轧片机，轧片3次，轧片厚度1.5mm，轧片温度185℃，转速25r/min，轧片结束后将片状物料静置10h，再进行破碎、磨粉，过200目筛网后，静置10h，制得压粉。
7)将步骤6)制得的压粉于5MPa下压制成初坯块体，真空封装，搁置10h后；置于冷等静压设备中，于200MPa压制0.5h后，梯度泄压，取出试样，去除封装袋，搁置10h后，即可得到密度为1.59g/cm3的生坯块体。
8)将步骤7)制备得到的生坯块体置于不锈钢坩埚中，并填入埋烧料，调整生坯块体于合适位置，将坩埚放置于焙烧炉中，焙烧过程中通入氩气，于1200℃焙烧4h，程序控制降温至150℃后，自然冷却至室温，得到可得到密度为1.60g/cm3的焙烧块体(炭石墨材料)。
本实施例制得的炭石墨材料的抗折抗压图和对应的断面形貌图如图1所示，图1(a)和图1(c)分别为炭石墨材料的抗折强度和抗压强度图，图1(b)和图1(d)分别为炭石墨材料的断面微观形貌图。由图1(a)和1(c)可知，炭石墨材料的抗折强度和抗压强度分别为79.69MPa和235.77MPa。由图1(b)和图1(d)可知，骨料与骨料之间结构致密，颗粒间的孔径较小，无明显裂纹，所以制得的炭石墨材料展现优异的抗折抗压强度。
本实施例得到的炭石墨材料摩擦系数曲线如图2(a)所示，载荷为500克。由图2(a)可知，在室温下测试30min的时间内，本实施例的炭石墨材料摩擦系数从0.165逐渐降至0.13，其平均摩擦系数为0.1382，测量磨损质量损失后计算得到磨损率为5.107×10-6cm3/(N·m)，摩擦磨损性能较好。本实施例得到的炭石墨材料的表面扫描电镜图如图2(b)所示，气孔间未形成连通通道，孔径在10微米左右，通过煮沸法测量得开口气孔率为3.11％，气密性较好。
实施例2
1)从原料厂家购得煅后沥青焦，然后采用气流磨粉机制备得到D50≤6μm的石墨细粉，待用。
2)准确称量步骤1)制备得到的石墨细粉72份，超细人造石墨粉8份，超细改性生焦粉10份，N326炭黑和中间相炭微球各5份，硼酸酯分散剂1份。
3)称量200份1:1乙醇丙酮混合溶液置于容器中，同时加入硼酸酯分散剂并充分搅拌至均匀，加入超细人造石墨粉并置于超声池中超声振动15min，再加入N326炭黑和中间相炭微球并超声振动15min，制备得到混合浆料。
4)将石墨细粉、超细改性生焦粉置于雷蒙磨粉机中混合磨粉1min，制备得到混合细粉。
5)准确称量高温沥青(软化点112℃)25份、改质沥青(软化点105℃)20份，称量酞酸酯偶联剂5份。
6)将步骤4)制得的混合细粉投入到混捏锅中，于110℃中混合10min，混捏锅转速为15r/min，开盖正转；料温达到110℃后，将步骤3)制得的浆料投入到混捏锅中，混捏30min，混捏锅转速为25r/min，开盖正转；水分完全脱去后，将料温升至185℃，向混捏锅中投入熔化状态的沥青，同时投入偶联剂，混捏1h，混捏锅转速为50r/min，正转和反转交替进行，闭盖混捏。混捏结束后，将混捏得到的糊料迅速投入轧片机，轧片3次，轧片厚度1.5mm，轧片温度185℃，转速25r/min，轧片结束后将片状物料静置10h，再进行破碎、磨粉，过200目筛网后，静置10h，制得压粉。
7)将步骤6)制得的压粉于5MPa下压制成初坯块体，真空封装，搁置10h后；置于冷等静压设备中，于200MPa压制0.5h后，梯度泄压，取出试样，去除封装袋，搁置10h后，即可得到密度为1.59g/cm3的生坯块体。
8)将步骤7)制备得到的生坯块体置于不锈钢坩埚中，并填入埋烧料，调整生坯块体于合适位置，将坩埚放置于焙烧炉中，焙烧过程中通入氩气，于1200℃焙烧4h，程序控制降温至150℃后，自然冷却至室温，得到可得到密度为1.61g/cm3的焙烧块体(炭石墨材料)。
本实施例制得的炭石墨材料的抗折抗压图和对应的断面形貌图如图3所示，图3(a)和图3(c)分别为炭石墨材料的抗折强度和抗压强度图，图3(b)和图3(d)分别为炭石墨材料的断面微观形貌图。由图3(a)和3(c)可知，炭石墨材料的抗折强度和抗压强度分别为82.46MPa和240.91MPa。由图3(b)和图3(d)可知，骨料与骨料之间结构致密，颗粒间的孔径较小，无明显裂纹，所以制得的炭石墨材料展现优异的抗折抗压强度。
本实施例得到的炭石墨材料摩擦系数曲线如图4(a)所示，载荷为500克。由图4(a)可知，在室温下测试30min的时间内，本实施例得到的炭石墨材料的摩擦系数稳定在0.15左右，其平均摩擦系数为0.1580，测量磨损质量损失后计算得到磨损率为5.326×10-6cm3/(N·m)，摩擦磨损性能较好。本实施例得到的炭石墨材料的表面扫描电镜图如图4(b)所示，气孔间未形成连通通道，孔径在10微米以下，通过煮沸法测量得开口气孔率为2.85％，气密性较好。
实施例3
1)从原料厂家购得煅后沥青焦，然后采用气流磨粉机制备得到D50≤6μm的石墨细粉，待用。
2)准确称量步骤1)制备得到的石墨细粉75份，超细人造石墨粉5份，超细改性生焦粉10份，改性炭黑和和N339炭黑各5份，硼酸酯分散剂1份。
3)称量200份1:1乙醇丙酮混合溶液置于容器中，同时加入硼酸酯分散剂并充分搅拌至均匀，加入超细人造石墨粉并置于超声池中超声振动15min，再加入N326炭黑和N339炭黑并超声振动15min，制备得到混合浆料。
4)将石墨细粉、超细改性生焦粉置于雷蒙磨粉机中混合磨粉1min，制备得到混合细粉。
5)准确称量高温沥青(软化点112℃)20份、改质沥青(软化点105℃)28份，称量酞酸酯偶联剂5份。
6)将步骤4)制得的混合细粉投入到混捏锅中，于110℃中混合10min，混捏锅转速为15r/min，开盖正转；料温达到105℃后，将步骤3)制得的浆料投入到混捏锅中，混捏30min，混捏锅转速为25r/min，开盖正转；水分完全脱去后，将料温升至185℃，向混捏锅中投入熔化状态的沥青，同时投入偶联剂，混捏1h，混捏锅转速为50r/min，正转和反转交替进行，闭盖混捏。混捏结束后，将混捏得到的糊料迅速投入轧片机，轧片3次，轧片厚度1.5mm，轧片温度185℃，转速25r/min，轧片结束后将片状物料静置10h，再进行破碎、磨粉，过200目筛网后，静置10h，制得压粉。
7)将步骤6)制得的压粉于5MPa下压制成初坯块体，真空封装，搁置10h后；置于冷等静压设备中，于200MPa压制0.5h后，梯度泄压，取出试样，去除封装袋，搁置10h后，即可得到密度为1.61g/cm3的生坯块体。
8)将步骤7)制备得到的生坯块体置于不锈钢坩埚中，并填入埋烧料，调整生坯块体于合适位置，将坩埚放置于焙烧炉中，焙烧过程中通入氩气，于1200℃焙烧4h，程序控制降温至150℃后，自然冷却至室温，得到可得到密度为1.63g/cm3的焙烧块体(炭石墨材料)。
本实施例制得的炭石墨材料的抗折抗压图和对应的断面形貌图如图5所示，图5(a)和图5(c)分别为炭石墨材料的抗折强度和抗压强度图，图5(b)和图5(d)分别为炭石墨材料的断面微观形貌图。由图5(a)和5(c)可知，炭石墨材料的抗折强度和抗压强度分别为86.77MPa和259.41MPa。由图5(b)和图5(d)可知，骨料与骨料之间结构致密，颗粒间的孔径较小，无明显裂纹，所以制得的炭石墨材料展现优异的抗折抗压强度。
本实施例得到的炭石墨材料摩擦系数曲线如图6(a)所示，载荷为500克。由图6(a)可知，在室温下测试30min的时间内，本实施例得到的炭石墨材料的摩擦系数稳定在0.12左右，其平均摩擦系数为0.1254，测量磨损质量损失后计算得到磨损率为4.929×10-6cm3/(N·m)，摩擦磨损性能较好。本实施例得到的炭石墨材料的表面扫描电镜图如图6(b)所示，气孔间未形成连通通道，孔径在10微米以下，通过煮沸法测量得开口气孔率为2.56％，气密性较好。
综合上述，实施例1～实施例3采用的原料配比及制备得到的炭石墨材料的基础性能参数见表1。
由表1可见：1)本发明制备得到炭石墨材料满足标准HB5366-86《航空用炭石墨密封材料》如下性能指标：抗折强度≥49MPa、抗压强度≥118MPa、肖氏硬度≥60HS、体积密度≥1.60g/cm3、摩擦系数≤0.25。且相较于HB5366-86中提及的M106材料，本发明制备的炭石墨材料的抗折强度和抗压强度分别提升1.62和2倍。
2)通过实施例1-3可知材料的体积密度大于等于1.6g/cm3，其抗折强度和抗压强度优异，高的强度归因于以下2个原因：a.超细改性生焦粉和炭黑拥有丰富的边缘碳原子化学活性高和丰富的杂原子。高的化学活性有利于促进坯体材料骨料颗粒间烧结颈的形成，从而促进***结性能、自粘结性能和机械性能；丰富的杂原子有利于增加沥青对骨料的浸润性，增加界面结合力。b.本发明选用的细骨料具有大的表面积和缺陷，有利增加界面结合力，赋予材料优异的机械性能。
以不同粒级堆叠的方式形成均质碳骨架(一级骨架结构)，颗粒间形成焊点固结，以类似沙包堵漏方式阻断气孔联通，为二级焊接结构，同时采用炭黑链封口+生焦粉堵漏的方式，进一步加强颗粒间焊点结合，降低气孔孔径，为三级防护结构，促进独立非连通微孔结构的形成，从而提升炭石墨材料的均质性、稳定性、气密性、成品率和机械强度。本方法制备得到的炭石墨材料肖氏硬度在100HS左右，摩擦系数0.12-0.15左右，也表明通过超细改性生焦粉和炭黑的引入可有效提高其耐磨性。
表1实施例1～实施例3采用的原料配比及制备得到的炭石墨材料的基础性能参数
实施例1 实施例2 实施例3
石墨细粉/份 70 72 75
超细人造石墨粉/份 10 8 5
超细改性生焦粉/份 10 10 10
炭黑/份 10 10 10
分散剂/份 1 1 1
沥青/份 40 45 48
偶联剂/份 5 5 5
抗压强度/MPa 235.77 240.91 259.41
抗折强度/MPa 79.69 82.46 86.77
肖氏硬度/HS 99 101 105
体积密度/g/cm3 1.60 1.61 1.63
电阻率/μΩ·m 33.42 34.19 30.14
摩擦系数/μ 0.1382 0.1580 0.1254
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：准确称量石墨细粉60~80 份，超细人造石墨粉1~10 份，超细改性生焦粉1~10 份，炭黑1~10 份，分散剂1~2 份，沥青40~50份，偶联剂1~5份，乙醇丙酮混合溶液100~250 份，备用；所述乙醇丙酮混合溶液中乙醇和丙酮的体积比为1:1~4:1；所述分散剂为硼酸酯和氨基丙胺二油酸酯中的一种或两种；其中，石墨细粉的D50≤6 μm，超细人造石墨粉的D50=6 μm，超细改性生焦粉的D50=5 μm，炭黑的原生粒径为30 nm；
S2：将分散剂加入乙醇丙酮混合溶液中并搅拌均匀，然后依次加入超细人造石墨粉和炭黑进行超声分散，得到混合浆料；
S3：将石墨细粉和超细改性生焦粉置于雷蒙磨粉机中混合磨粉1~10 min，得到混合细粉；
S4：将混合细粉和混合浆料投入混捏锅中混捏，待料温升至180~200 ℃时，向混捏锅中投入偶联剂和熔化状态的沥青，然后闭盖混捏，混捏结束后经轧片、破碎、磨粉、过筛制得压粉，再经压制成型得到生坯块体、最后焙烧即得到所述炭石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所述石墨细粉以锻后沥青焦或锻后针状焦为原料，采用气流磨粉机制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，炭黑为N220炭黑、N326炭黑、N330炭黑、N339炭黑、改性炭黑和中间相炭微球中的一种或两种；所述沥青为低温沥青、中温沥青、高温沥青和改质沥青中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为铝酸脂、酞酸酯、双氧醋酰酞酸酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，制备混合浆料时，先在分散剂和乙醇混合溶液中加入超细人造石墨粉超声分散10~30 min，再加入炭粉超声分散10~30 min。
6.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，混捏时，先将混合细粉投入到混捏锅中，于100~110 ℃中混合10~20 min，混捏锅转速为10~50 r/min，开盖正转；料温达到100~110 ℃后，再将混合浆料投入到混捏锅中，混捏0.5~1 h，混捏锅转速为10~50 r/min，开盖正转；水分完全脱去后，将料温升至180~200 ℃，向混捏锅中投入熔化状态的沥青，同时投入偶联剂，混捏锅转速为10~50 r/min，正转和反转交替进行，闭盖混捏0.5~1 h。
7.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，制备压粉时，将混捏得到的糊料迅速投入轧片机，轧片3~4次，轧片厚度1~2.5 mm，轧片温度180~200 ℃，转速10~25 r/min，轧片结束后将片状物料静置5~10 h，再进行破碎、磨粉，过100~400目筛网后，静置5~10 h，从而制得压粉。
8.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，压粉制备生坯块体的步骤为：将压粉于1~10 MPa下压制成初坯块体，真空封装，搁置5~10 h后；置于冷等静压设备中，于150~200 MPa压制0.5~1 h后，梯度泄压，取出去除封装袋，搁置5~10 h后，即可得到密度为1.59~1.62 g/cm3的生坯块体。
9.根据权利要求1所述的一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料的制备方法，其特征在于，焙烧过程为：将生坯块体置于不锈钢坩埚中，并填入埋烧料，然后将坩埚放置于焙烧炉中，通入氩气，于900~1200 ℃焙烧2~4 h，程序控制降温至150~300 ℃后，自然冷却至室温，得到可得到体积密度为1.60~1.64 g/cm3的焙烧块体，所述焙烧块体即为炭石墨材料。
10.一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料，其特征在于，按权利要求1~9任一所述的制备方法制备得到。
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