CN115623851A - 一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：步骤S1，准备水溶性铝酸锶Sr3Al2O6、铌镁酸铅‑钛酸铅固溶体靶材和SrTiO3衬底；步骤S2，采用激光脉冲沉积的方式，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理，然后将铌镁酸铅‑钛酸铅固溶体靶材进行第二次沉积处理，得到生长在牺牲层上的铌镁酸铅‑钛酸铅薄膜；步骤S3，将步骤S2的产物浸入水中，待牺牲层溶解后，将铌镁酸铅‑钛酸铅薄膜转移到柔性衬底上。本发明技术方案得到的薄膜能够在具备良好柔韧性的同时，消除衬底的钳制作用，且具有超高的介电、铁电和压电等电学响应；而且制备方法简单。

Description

一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于压电材料技术领域，尤其涉及一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
基于制动器结构和传感等装置的微机电***正不断向更小的尺寸、更高的集成密度、更快、更强大的驱动能力方向发展的迫切需求，促进了钛酸钡(BaTiO3，BTO)、锆钛酸铅(PbZr1-xTixO3，PZT)等对外场刺激(电场、压力、温度)较为敏感的压电材料的研究。以柔性薄膜的形式集成在柔性电子器件中有着非常重要的应用，如柔性电路、柔性传感和可穿戴医疗设备等。开发性能优异的柔性器件需要压电薄膜在保证良好柔韧性的同时，兼备超高的压电系数。而常见制备柔性压电薄膜的方式，往往受限于衬底的钳制作用，或在薄膜与电极间形成界面钝化层、肖特基耗尽层与显著水平的电荷注入层等因素，而使得相比于块体和单晶电学响应产生数量级的退化。对此，人们在不断寻求超高压电性能材料的基础上，采用聚焦离子束/湿法刻蚀、有机物前体、激光刻蚀、和构建牺牲层的等方式来改善性能。其中聚焦离子束/湿法刻蚀是通过将薄膜结构横向刻蚀成岛状结构，或是在纵向上利用湿法刻蚀构建真空腔结构的方式，减小衬底与薄膜间的相互作用，以达到性能改善；有机物前体的方式是通过向涂层溶液中添加有机物前体，以在后续热处理过程中形成宏观的多孔结构，从而实现与衬底间的分隔；激光刻蚀是指选择位于衬底和压电薄膜带隙能量某一特定波长的激光，使得辐照激光束可以穿过衬底，然后局部蒸发衬底与薄膜之间的界面，从而将柔性压电薄膜剥离；构建牺牲层是指在衬底和薄膜间生长一层可溶性的牺牲层，如与钙钛矿结构压电薄膜晶格较为匹配的LSMO牺牲层，其在紫外光下可溶于碘化钾(KI)溶液中，最终得到自支撑柔性压电薄膜。
现有消除衬底钳制作用、制备柔性压电薄膜的方式中，基于聚焦离子束/湿法刻蚀的手段需要对薄膜结构进行精确分析控制，随着厚度的改变，包括聚焦离子束的能量、湿法刻蚀所构建真空腔的工艺参数需要不断调节，这限制了其大规模应用的发展潜能，并且由于压电薄膜并未完全剥离，导致这样的刻蚀方式对性能的提升有限。基于有机物前体的方式因需构建宏观的多孔结构，而对热处理过程要求较为严苛，同时由于薄膜与衬底间仍存在一定的相互作用，使得压电薄膜各类电学响应的提升仍有一定局限性。激光刻蚀的方式操作相对简单，且剥离后的柔性压电薄膜不会产生性能衰退等不利影响，然而该类方法不具备普适性，只能应用于特定衬底和薄膜的剥离中，如选择带隙能量差距较大的蓝宝石衬底和PZT薄膜和特定波长的激光进行剥离；基于激光脉冲沉积构建可溶性牺牲层的方式对钙钛矿类单晶压电薄膜十分友好，但可溶性牺牲层的处理方式成为一直以来困扰人们的难题，如处理LSMO牺牲层的KI溶液所带来的污染腐蚀问题。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用，得到的薄膜能够在具备良好柔韧性的同时，消除衬底的钳制作用，且具有超高的介电、铁电和压电等电学响应，可以满足自供电压电传感器件、微型可植入性医疗设备等领域开发的需求。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，准备水溶性铝酸锶Sr3Al2O6、铌镁酸铅-钛酸铅固溶体靶材和衬底；其中，铌镁酸铅-钛酸铅固溶体为0.68Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.32PbTiO3，简称0.68PMN-0.32PT；进一步的，所述衬底为SrTiO3衬底。
步骤S2，采用激光脉冲沉积的方式，将铝酸锶Sr3Al2O6（SAO）靶材在衬底上进行第一次沉积处理，铝酸锶Sr3Al2O6靶的沉积厚度不小于20nm；然后将铌镁酸铅-钛酸铅固溶体靶材进行第二次沉积处理，得到生长在牺牲层上的铌镁酸铅-钛酸铅薄膜；
步骤S3，将步骤S2的产物浸入水中，待牺牲层溶解后，将铌镁酸铅-钛酸铅薄膜转移到柔性衬底上。
采用此技术方案，利用铝酸锶Sr3Al2O6的水溶性，将其作为牺牲层，借助激光脉冲沉积的方式，将铝酸锶Sr3Al2O6沉积生长在衬底上，然后在牺牲层上沉积铌镁酸铅-钛酸铅；通过泡水处理溶解牺牲层即可将此压电氧化物薄膜转移至柔性衬底PDMS上，制备方法简单，最重要的是所制备的单晶压电氧化物薄膜实现了高质量的外延生长，并在转移后维持了物相和取向的稳定性，在具备良好柔韧性的同时，消除衬底的钳制作用。同时该薄膜具有原子级光滑表面，其粗糙度rms可低至~400pm。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理的条件为：衬底的温度为700~800℃，反应腔体的氧压为2~3Pa，激光能量密度为1.3~1.5J/cm2，脉冲频率为2-4Hz。进一步的，步骤S2中，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理的条件为：衬底的温度为750℃，反应腔体的氧压为2.5Pa，激光能量密度为1.4J/cm2，脉冲频率为3Hz，溅射时间为30min；
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，将铌镁酸铅-钛酸铅固溶体靶材进行第二次沉积处理的条件为：衬底的温度为520~550℃，反应腔体的氧压为25-29Pa，激光能量密度为0.9-1.1J/cm2，脉冲频率为4-6Hz。进一步的，步骤S2中，将0.68PMN-0.32PT靶材进行第二次沉积处理的条件为：衬底的温度为525℃，反应腔体的氧压为27Pa，激光能量密度为1J/cm2，脉冲频率为5Hz；溅射时间为120min。
作为本发明的进一步改进，第二次沉积处理结束后，在104Pa氧压下进行退火处理，退火处理的温度为520~550℃，退火处理时间为5~15min。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述柔性衬底为PDMS。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述衬底为(001)取向的SrTiO3。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，对衬底进行清洗、干燥后使用。进一步的，将SrTiO3单晶依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声洗涤，后置于氮气氛围中进行干燥。
本发明还公开了一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜，其采用如上所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法制备得到。
作为本发明的进一步改进，所述柔性可弯曲压电氧化物薄膜的粗糙度rms不大于700pm，可低至~400pm。
本发明还公开了如上所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的应用，其用于自供电压电传感器件、微型可植入性医疗设备中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，本发明的技术方案，选取准同型相界附近具有超高电学响应的弛豫铁电氧化物单晶薄膜PMN-0.32 PT作为柔性混合电子***能源供应核心材料，解决可穿戴可移植柔性电子器件持续运行的能源供应难题；通过激光脉冲沉积的方式，能够有效解决该种材料多主元特性难于制备的缺陷；采用在水溶性牺牲层上外延生长单晶薄膜，然后剥离获得自支撑柔性压电薄膜的制备方法，得到的柔性薄膜兼顾高性能和好质量，在具备良好柔韧性的同时，消除衬底的钳制作用，具有超高的介电、铁电和压电等电学响应。
第二，本发明技术方案的制备工艺简单，避免了传统柔性压电薄膜制备工艺复杂、成本高、易破损、难以大规模生产、蚀刻废液污染环境等缺点。这种制备方法不仅能够简化柔性压电薄膜的制备工艺，节约成本，而且也有利于提高柔性薄膜的质量，为柔性压电氧化物薄膜的大规模生产奠定基础。
附图说明
图1是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在转移到PDMS前后的XRD对比图。
图2是本发明实施例1的压电氧化物薄膜的粗糙度的检测结果。
图3是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在转移到PDMS前后的铁电极化曲线对比图。
图4是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在转移到PDMS前后的不同直流偏压下介电常数的测试结果。
图5是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在(001)取向SrTiO3衬底上的不同直流背景偏压下介电常数频率依赖性的测试结果。
图6是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在转移到PDMS上的不同直流背景偏压下介电常数频率依赖性的测试结果。
图7是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在(001)取向SrTiO3衬底上的一系列不同直流偏压下的Rayleigh分析结果。
图8是本发明实施例1的压电氧化物薄膜在转移到PDMS上的一系列不同直流偏压下的Rayleigh分析结果。
图9是本发明实施例2的柔性器件在手动弯折下的开路电压测试结果。
图10是本发明实施例2的柔性器件在手动弯折下的短路电流测试结果。
图11是本发明实施例1和对比例1采用不同厚度牺牲层的压电氧化物薄膜转移至PDMS衬底上的光学显微照片；其中，(a)为对比例1的薄膜，(b)为实施例1的薄膜。
图12是本发明对比例2的压电氧化物薄膜在转移到PDMS前的XRD图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，预烧制水溶性铝酸锶Sr3Al2O6、铌镁酸铅-钛酸铅固溶体0.68PMN-0.32PT；采用SrTiO3作为衬底，并对衬底进行清洗、干燥后使用。其中铝酸锶Sr3Al2O6、铌镁酸铅-钛酸铅固溶体0.68PMN-0.32PT的烧制采用现有技术。
步骤S2，采用激光脉冲沉积的方式，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理，然后将0.68PMN-0.32PT靶材进行第二次沉积处理，得到生长在牺牲层上的铌镁酸铅-钛酸铅薄膜；
第一次沉积处理的条件为：衬底的温度为750℃，反应腔体的氧压为2.5Pa，激光能量密度为1.4J/cm2，脉冲频率为3Hz，溅射时间为30min；沉积厚度为20nm；
第二次沉积处理的条件为：衬底的温度为525℃，反应腔体的氧压为27Pa，激光能量密度为1J/cm2，脉冲频率为5Hz；溅射时间为120min。
第二次沉积处理结束后，统一在104Pa氧压下进行退火处理，退火处理的温度为500~550℃，退火处理时间为5~15min。
步骤S3，将步骤S2的产物浸入水中，待牺牲层溶解后，将铌镁酸铅-钛酸铅薄膜转移到柔性衬底PDMS上，得到柔性可弯曲压电氧化物薄膜。
所制备的单晶压电氧化物薄膜实现了高质量的外延生长，并在转移后维持了物相和取向的稳定性。同时该薄膜具有原子级光滑表面，其粗糙度rms可低至~400pm。
本实施例所制备的柔性压电氧化物薄膜在转移前后的XRD如图1所示，可见，所制备的单晶压电氧化物薄膜实现了高质量的外延生长，并在转移后维持了物相和取向的稳定性。该柔性压电氧化物薄膜的表面粗糙度检测图片如图2所示，可见该薄膜具有原子级光滑表面，其粗糙度rms可低至~400pm。
本实施例所制备的压电氧化物薄膜在转移到PDMS前后的铁电的极化曲线对比图如图3所示，可见，所制备的柔性压电氧化物薄膜仍能保持弛豫体典型的铁电极化曲线形状，其饱和极化强度在600 kV/cm的电场下在剥离前后仅从37 μC/cm2变至34 μC/cm2，同时极化曲线的水平偏移量也仅为~40 kV/cm。本实施例所制备的压电氧化物薄膜在转移到PDMS前后的不同直流偏压下介电常数的测试结果如图4所示，其在1 kHz测得的介电常数下产生一个明显的提升，由1027提升至1391，说明源自衬底钳制作用的影响已被大大消除。
同时，根据Rayleigh定律对在一系列直流偏压下介电常数频率依赖性的截距与直流偏压作图，结果如图5~图8所示，可见其高场区截距αi由727.95±12.14提升至1100.61±11.83。这进一步说明所制备柔性压电氧化物薄膜显著提升的电学响应来源于消除衬底钳制作用的贡献。
实施例2
结合磁控溅射的方式，在本实施例1得到的转移到PDMS上的柔性可弯曲压电氧化物薄膜表面上沉积指长4.7 mm、指宽200 μm、指间距200 μm的10对叉指电极，随后利用PET进行包覆封装，以制备成柔性器件，对该柔性器件在手动弯折下测得的开路电压和短路电流如图9-图10所示。在弯折循环的过程中，电压和电流输出足够稳定，表明所制备薄膜良好的柔韧性。10mm*10mm的柔性薄膜器件的开路电压和短路电流分别可达6 V和20 nA，所计算的电流密度可达71.31 µA/cm2，能量密度超过100 mW/cm2，该值远大于现有文献报道的基于BTO、 ZnO、PVDF 等体系所制备的超薄压电层。
可见，本实施例1所制备的压电氧化物薄膜在实际应用中还能够兼备良好的柔韧性与超高的压电特性。
本实施例的技术方案选择了钙钛矿型弛豫铁电固溶体铌镁酸铅-钛酸铅 (0.68Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.32 PbTiO3, 0.68PMN-0.32PT)用于制备可弯曲压电氧化物薄膜，这是由于不同价态的Mg2+和Nb5+占据同一位置，因此化学结构和成分分布不均匀，能够表现出巨大的电学响应。由立方对称的弛豫体PMN和四方对称压电PbTiO3 (PTO)组成的PMN-xPT固溶体，在PTO含量达到10%以上时，就可将特征温度Tm提高至室温，并在冷却后稳定相的类型。在x=0.32~0.35成分附近产生一个近乎垂直的准同型相界(MPBs)，表现出超高的铁电、介电及压电性能，其压电系数是PZT在MPB成分附近的3~5倍，BTO的10~20倍，ZnO的60~90倍。然而目前对相比于多晶和高聚物电学响应更强的单晶柔性压电氧化物薄膜的研究主要聚焦于PZT和BTO体系，这是由于其多主元特性导致制备困难。因此，制备单晶柔性压电PMN-xPT薄膜，在柔性混合电子领域能提供巨大的应用潜能。
对比例1
在实施例1的基础上，本对比例中，沉积的牺牲层铝酸锶Sr3Al2O6的厚度为10nm，其他与实施例1相同。将实施例1和对比例1转移到PDMS衬底上的柔性压电氧化物薄膜放在光学显微镜下进行对比，结果如图11所示，可见对比例1沉积10nm的铝酸锶的样品会产生较多裂纹，而实施例1牺牲层厚度至20nm，柔性薄膜表面变得平整，裂纹完全消失。
对比例2
在实施例1的基础上，本对比例中，0.68PMN-0.32PT靶材进行第二次沉积处理的沉积温度为500℃，其他与实施例1相同。本对比例在转移至柔性衬底前的XRD测试结果如图12所示，可见对比例2中在35°附近出现了明显的焦绿石相。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1，准备水溶性铝酸锶Sr3Al2O6、铌镁酸铅-钛酸铅固溶体靶材和衬底；所述铌镁酸铅-钛酸铅固溶体为0.68Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.32PbTiO3；
步骤S2，采用激光脉冲沉积的方式，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理，铝酸锶Sr3Al2O6的沉积厚度不小于20nm；然后将铌镁酸铅-钛酸铅固溶体靶材进行第二次沉积处理，得到生长在牺牲层上的铌镁酸铅-钛酸铅薄膜；
步骤S3，将步骤S2的产物浸入水中，待牺牲层溶解后，将铌镁酸铅-钛酸铅薄膜转移到柔性衬底上。
2.根据权利要求1所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理的条件为：衬底的温度为700~800℃，反应腔体的氧压为2~3Pa，激光能量密度为1.3~1.5J/cm2，脉冲频率为2-4Hz。
3.根据权利要求2所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将铌镁酸铅-钛酸铅固溶体靶材进行第二次沉积处理的条件为：衬底的温度为520~550℃，反应腔体的氧压为25-29Pa，激光能量密度为0.9-1.1J/cm2，脉冲频率为4-6Hz。
4.根据权利要求3所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将铝酸锶Sr3Al2O6靶材在衬底上进行第一次沉积处理的条件为：衬底的温度为750℃，反应腔体的氧压为2.5Pa，激光能量密度为1.4J/cm2，脉冲频率为3Hz，溅射时间为30min；
步骤S2中，将0.68PMN-0.32PT靶材进行第二次沉积处理的条件为：衬底的温度为525℃，反应腔体的氧压为27Pa，激光能量密度为1J/cm2，脉冲频率为5Hz；溅射时间为120min。
5.根据权利要求4所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：在第二次沉积处理结束后，在104Pa氧压下进行退火处理，退火处理的温度为520~550℃，退火处理时间为5~15min。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述柔性衬底为PDMS。
7.根据权利要求6所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述衬底为(001)取向的SrTiO3。
8.一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜，其特征在于：其采用如权利要求1~7任意一项所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜，其特征在于：其粗糙度rms不大于700pm。
10.如权利要求8所述的柔性可弯曲压电氧化物薄膜的应用，其特征在于：其用于自供电压电传感器件、微型可植入性医疗设备中。
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