CN110643948A - 一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法，该材料由周期性生长的量子顺电绝缘体钛酸锶和金属导电性氧化物钌酸锶所构成。本发明的钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料是一种高性能的无铅铁电材料，其剩余极化强度达到33.0μC/cm2，比传统的无铅铁电材料钛酸钡薄膜提高了750％，可与目前常用的锆钛酸铅(Pb(ZrxTi1‑x)O3)铅基铁电薄膜材料相媲美。该材料的制备方法是利用脉冲激光沉积法在单晶基板上交替生长钌酸锶和钛酸锶，通过控制激光轰击不同靶材的时间，精确地调控超晶格的周期厚度。钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料作为一种高性能的无铅铁电材料可以替代Pb(ZrxTi1‑x)O3铅基铁电薄膜，在铁电存储器和传感器、致动器等集成铁电器件上具有广阔的应用前景。

Description

一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料、功能材料和智能材料领域，具体涉及一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法。
背景技术
铁电薄膜是一类重要的电子信息材料、功能材料和智能材料，由于其具有优越的铁电性、压电性、热释电性、介电性等重要的特性，可制作铁电随机存储器、传感器、致动器、晶体场效应管、声表面波器件、热释电探测器等多种微电子元器件。目前，常用的铁电材料是以锆钛酸铅(Pb(ZrxTi1-x)O3，简称PZT)为代表的铅基氧化物陶瓷材料。由于铅基铁电材料中含有大量的PbO，因此在其生产、使用和废弃后的处理过程中存在着对生态环境严重污染的风险。近年来，为应对全球日益加剧的环境污染问题，世界各主要国家相继颁布了关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令和电子信息产品污染防治管理办法。其中，含铅的铁电、压电材料就是被限制使用的物质。所以，研发和应用“环境友好”的无铅铁电材料不仅是一个重要的科学技术问题，而且已经成为备受人们关注的社会问题。
近几年,无铅铁电材料的开发与应用已经取得了一些进展。但是与传统的PZT系铅基铁电材料对比，无铅铁电材料的铁电、压电、介电等性能还存在着比较大的差距。因此,开发高性能的无铅铁电材料，使其性能达到甚至超过传统的PZT系铅基铁电材料，是实现用无铅铁电材料替代铅基铁电材料必须解决的一个关键问题。
钛酸锶(SrTiO3)是一种具有立方钙钛矿结构(c＝a)的量子顺电绝缘体，不具有铁电性。但是，一些外部因素可以破坏SrTiO3晶格的空间反演对称性，使其出现铁电性，因此SrTiO3也被称为初始铁电体。据报道，通过A位离子掺杂、同位素取代和应变效应等方法可以使SrTiO3出现铁电性。另外，在低氧压下生长的SrTiO3外延薄膜具有较大的四方性(c/a>1)和晶格体积，也可以出现室温铁电性。但是，通过这些方法在SrTiO3上所诱导出的铁电性与传统的铁电材料对比非常小，因而没有实用价值。但是，我们发现由SrTiO3和钌酸锶(SrRuO3)作为组成材料所构成的超晶格薄膜材料具有优越的铁电极化性能。在SrTiO3/SrRuO3超晶格薄膜材料中，将SrRuO3厚度控制在2个单胞，SrTiO3厚度控制在25个单胞，其剩余极化强度高达33.0μC/cm2，与传统的无铅铁电材料BaTiO3薄膜对比增加了近750％，可与铅基铁电材料PZT薄膜相媲美。这无疑对无铅铁电薄膜材料的发展与应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法。该材料由周期性生长的钛酸锶层和钌酸锶层所构成，具有良好的铁电性能：剩余极化强度达到33.0μC/cm2。采用脉冲激光沉积法制备钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特点是工艺简单，超晶格薄膜的周期厚度可精确调控，因此其铁电性能可连续调控。该铁电超晶格薄膜材料作为一种高性能的无铅铁电材料，在存储器、传感器、致动器等集成铁电器件上具有广阔的应用前景。
本发明具体提供了一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格材料包含量子顺电绝缘体材料SrTiO3(简略为STO)和金属导电性氧化物材料SrRuO3(简略为SRO)。
本发明所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格材料具有(001)面取向，其中钛酸锶和钌酸锶皆为层状并且周期性的交替排列。
本发明所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格材料由超薄钛酸锶层和钌酸锶层交替排列而形成周期性的微观组织结构，可表示为STO-x/SRO-y，其中：x代表STO的周期厚度，为9、18、25个晶胞，即每个周期中STO厚度为9、18或25个晶胞；y代表SRO的周期厚度，分别为1和2个晶胞，即每个周期中SRO的厚度为1或2个单胞。重复周期为23～62次，薄膜的总厚度为250nm。
本发明所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜，其特征在于：该铁电超晶格薄膜生长在氧化物单晶基片(如Nb-SrTiO3、SrTiO3、LaAlO3等)上，优选为0.7wt.％Nb-SrTiO3单晶基片。
本发明所述超晶格薄膜材料的铁电性能可以通过钛酸锶和钌酸锶的周期厚度调控。固定钌酸锶的厚度为1个单胞，当钛酸锶为9个晶胞时，剩余极化强度为9.0μC/cm2；当钛酸锶为18个晶胞时，剩余极化强度为4.7μC/cm2；当钛酸锶为25个晶胞时，剩余极化强度为6.3μC/cm2。当钛酸锶的厚度为25个单胞，钌酸锶为2个晶胞时，剩余极化强度可以达到33.0μC/cm2。
本发明还提供了所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、把钛酸锶和钌酸锶靶材分别安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，把氧化物单晶基片材料安放在试样座上，利用脉冲激光沉积方法制备铁电超晶格材料，其中钛酸锶靶材的摩尔比为Sr:Ti:O＝1:1:3，钌酸锶靶材的摩尔比为Sr:Ru:O＝1:1:3；
(2)、在温度为650℃，氧压为20Pa的条件下，分别用脉冲激光交替照射钛酸锶靶材和钌酸锶靶材，根据钛酸锶层和钌酸锶层的各自生长速率精确控制其厚度，当钌酸锶的沉积时间分别为1和2秒时，其厚度分别为1和2个单胞；当钛酸锶的沉积时间分别为4、8、11秒时，其厚度分别为9、18、25个单胞。
(3)、通过重复步骤(2)过程，保证制备超晶格薄膜的总厚度约为250nm(重复周期为23～62次)。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中，用Nb-SrTiO3单晶薄片作为基片材料，分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后将基片安放在沉积室中的试样座上，在20Pa的氧压下升温至750℃，并保温30分钟；
步骤(2)中，将基片温度降到650℃，在20Pa的氧压下，用激光照射钛酸锶和钌酸锶靶材的激光频率均为5Hz，能量密度为1.0～1.5J/cm2，靶材与基片间的距离为4cm。
步骤(2)中，当脉冲激光照射钛酸锶和钌酸锶的时间分别为11秒和2秒时，可以得到STO-25/SRO-2超晶格材料，超晶格的每个生长周期由25个钛酸锶单胞和2个钌酸锶单胞组成，步骤(3)中的重复次数为24次。
步骤(2)中，当脉冲激光照射钛酸锶和钌酸锶的时间分别为4秒和1秒时，可以得到STO-9/SRO-1超晶格薄膜材料，超晶格的每个生长周期由9个钛酸锶单胞和1个钌酸锶单胞组成，步骤(3)中的重复次数为62次。
步骤(3)中，在交替生长钛酸锶和钌酸锶层时，保证间歇时间为10秒。
步骤(3)完成后，将得到的铁电超晶格材料在5×104Pa的高纯氧下以650℃保温30分钟，之后以2～10℃/min的速率冷却到室温。
本发明的优点：
1)尽管钛酸锶和钌酸锶都不是铁电材料，但是由这两种材料构成的超晶格薄膜材料却具有铁电极化性能；2)因为钛酸锶和钌酸锶都不含有铅，所以钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜是无铅铁电材料；3)该材料的剩余极化强度高达33.0μC/cm2，与典型的无铅铁电材料钛酸钡薄膜提高了750％，甚至可与目前常用的PZT铅基铁电薄膜材料相媲美，所以钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料是一种高性能的无铅铁电材料。
本发明采用脉冲激光沉积法制备钛酸锶和钌酸锶铁电超晶格薄膜。在制备过程中，钛酸锶层和钌酸锶层的厚度可精确调控，因此可以有效调控超晶格薄膜的铁电、介电等性能。将钌酸锶层的厚度控制在1～2个单胞，并通过调控钛酸锶的厚度(分别为9、18、25个单胞)，在室温下可以获得优越的铁电性能。钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料作为一种高性能的无铅铁电材料可以替代PZT铅基铁电薄膜，另外，钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜及其制备技术，可与半导体微加工工艺技术兼容，因此在铁电随机存储器、传感器、致动器、晶体场效应管、声表面波器件、热释电探测器等集成铁电器件方面将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明在0.7wt.％Nb-SrTiO3基片上制得的STO/SRO超晶格薄膜的微结构示意图；
图2为本发明在0.7％Nb-SrTiO3基片上制得的STO-25/SRO-1、STO-25/SRO-2和STO-25/SRO-3超晶格薄膜以及BaTiO3和SrTiO3薄膜的X射线衍射图；
图3为本发明在0.7wt.％Nb-SrTiO3基片上制得的STO-25/SRO-2超晶格薄膜的透射电子显微镜照片，a)低倍照片，b)高分辨照片；
图4为本发明在0.7wt.％Nb-SrTiO3基片上制得的超晶格薄膜以及BaTiO3和SrTiO3薄膜的电滞回线，(a)STO-25/SRO-1、STO-25/SRO-2、SrTiO3薄膜，(b)STO-9/SRO-1、STO-18/SRO-1和SrTiO3薄膜；
图5为本发明在0.7％Nb-SrTiO3基片上制得的STO-25/SRO-3超晶格薄膜(a)以及BaTiO3薄膜(b)的电滞回线。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
STO-25/SRO-1铁电超晶格材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钌酸锶靶材，使得在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为1个单胞的钌酸锶层。然后转换靶材为钛酸锶，并在钌酸锶层上沉积厚度为25个单胞的钛酸锶层；
(3)重复(2)过程25次，制得STO-25/SRO-1铁电超晶格薄膜材料。
(4)在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的铁电超晶格薄膜的表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得STO-25/SRO-1超晶格薄膜的微结构如图1所示，超晶格中的钌酸锶厚度为1个单胞，钛酸锶厚度为25个单胞。该超晶格薄膜具有(001)面的晶体取向(图2)。该超晶格材料的剩余极化强度约6.3μC/cm2(见图4(a))，与无铅铁电材料BaTiO3薄膜(见图5(b))对比增加了66％。
实施例2
STO-25/SRO-2铁电超晶格材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钌酸锶靶材，使得在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为2个单胞的钌酸锶层。然后用脉冲激光轰击钛酸锶靶材，在钌酸锶层上沉积厚度为25个单胞的钛酸锶层；
(3)重复(2)过程24次，制得STO-25/SRO-2铁电超晶格薄膜材料。
(4)在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的铁电超晶格薄膜的表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得STO-25/SRO-2超晶格具有(001)面的晶体取向(图2)，超晶格中钌酸锶的厚度为2个单胞，钛酸锶的厚度为25个单胞，其微结构的透射电子显微镜照片如图3所示。该超晶格材料具有优越的室温极化性能，剩余极化强度约33.0μC/cm2(见图4(a))，与BaTiO3薄膜对比增加了近750％。
实施例3
STO-18/SRO-1铁电超晶格材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钌酸锶靶材，使得在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为1个单胞的钌酸锶层。然后用脉冲激光轰击钛酸锶靶材，在钌酸锶层上沉积厚度为18个单胞的钛酸锶层；
(3)重复(2)过程33次，制得STO-18/SRO-1铁电超晶格薄膜材料。
(4)在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的铁电超晶格薄膜的表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得STO-18/SRO-1超晶格具有(001)面的晶体取向，超晶格中钌酸锶的厚度为1个单胞，钛酸锶的厚度为18个单胞，其微结构如图1所示。该超晶格材料的室温剩余极化强度约4.7μC/cm2(见图4(b))，与BaTiO3薄膜的剩余极化强度相当。
实施例4
STO-9/SRO-1铁电超晶格材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钌酸锶靶材，使得在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为1个单胞的钌酸锶层。然后用脉冲激光轰击钛酸锶靶材，在钌酸锶层上沉积厚度为9个单胞的钛酸锶层；
(3)重复(2)过程62次，制得STO-9/SRO-1铁电超晶格薄膜材料。
(4)在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的铁电超晶格薄膜的表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得STO-9/SRO-1超晶格具有(001)面的晶体取向，超晶格中钌酸锶的厚度为1个单胞，钛酸锶的厚度为9个单胞，其结构示意图见图1。该超晶格材料的室温剩余极化强度约9.0μC/cm2(见图4(b))，比纯BaTiO3薄膜的剩余极化强度增加了近135％。
对比例1
STO-25/SRO-3铁电超晶格材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钌酸锶靶材，使得在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为3个单胞的钌酸锶层。然后用脉冲激光轰击钛酸锶靶材，在钌酸锶层上沉积厚度为25个单胞的钛酸锶层；
(3)重复(2)过程23次，制得STO-25/SRO-3铁电超晶格材料。
(4)在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的铁电超晶格薄膜的表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得STO-25/SRO-3超晶格具有(001)面的晶体取向(见图2)，超晶格中钌酸锶的厚度为3个单胞，钛酸锶的厚度为25个单胞，其微结构如图1所示。由于钌酸锶层的电导率随其厚度增加而增加，故该超晶格薄膜材料的漏电流明显增大，使电滞回线的形状发生了畸变(见图5(a))。因此，没有测得该超晶格薄膜的铁电性能和介电性能。所以，钌酸锶作为铁电超晶格的组成材料，其厚度应该控制在3个单胞以下。
对比例2
SrTiO3铁电薄膜材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钛酸锶靶材，在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为250nm的钛酸锶薄膜；
(3)在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的铁电超晶格薄膜的表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得的钛酸锶薄膜具有(001)面的晶体取向(见图2)。该薄膜的极化随电场呈线性变化，故没有铁电性(见图4(a)和(b))。
对比例3
BaTiO3铁电薄膜材料
(1)将Nb-SrTiO3(001)基片分别用丙酮和乙醇各清洗10分钟，然后安放在沉积室中，在真空中升温至750℃，并保温30分钟；
(2)在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钛酸钡靶材，在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为250nm的钛酸钡薄膜；
(3)在进行电学性能测试前，在进行电学性能测试前，用磁控溅射在所得到的钛酸钡薄膜表面镀一层面积为0.1963mm2的铂金电极。
所得的钛酸钡薄膜具有(001)面的晶体取向(见图2)。该钛酸钡薄膜的剩余极化强度约3.8μC/cm2(见图5(b))。与此对比，钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格的剩余极化强度为4.7～33.0μC/cm2，增加了24～750％，
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格薄膜材料由量子顺电绝缘体材料SrTiO3和金属导电性氧化物材料SrRuO3组成。
2.按照权利要求1所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格薄膜材料具有(001)面晶体取向，钛酸锶/钌酸锶皆呈现层状并且周期性的交替排列。
3.按照权利要求1所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格薄膜材料表示为STO-x/SRO-y，其中：STO代表SrTiO3，x代表STO的周期厚度，为9、18或25个晶胞；SRO代表SrRuO3，y代表SRO的周期厚度，为1或2个晶胞。
4.按照权利要求1所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格薄膜材料生长在Nb-SrTiO3、SrTiO3、LaAlO3氧化物单晶基片上。
5.按照权利要求1-4任一所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，其特征在于：该铁电超晶格薄膜材料的厚度为200～300nm。
6.一种权利要求1所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、利用脉冲激光沉积方法制备钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料，首先把钛酸锶和钌酸锶靶材安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，然后把基片材料安放在沉积室中的试样座上，钛酸锶靶材的摩尔比为Sr:Ti:O＝1:1:3，钌酸锶靶材的摩尔比为Sr:Ru:O＝1:1:3；
(2)、在温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钌酸锶靶材，时间为1或2秒，在Nb-SrTiO3(001)基片上沉积厚度为1或2个单胞的钌酸锶层；
(3)、在步骤(2)所得基片上生长钛酸锶层，在沉积温度为650℃和氧压为20Pa的条件下，用脉冲激光轰击钛酸锶靶材，时间为4、8或11秒，使得钛酸锶层的厚度为9、18或25个单胞；
(4)、通过重复步骤(2)和(3)过程，保证制备超晶格的总厚度为250nm。
7.按照权利要求6所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)、(3)、(4)中，激光能量为1.0～1.5J/cm2，靶材与基片之间的距离为4cm。
8.按照权利要求6所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于：在交替生长钛酸锶层和钌酸锶层时，保证间歇时间为10秒。
9.按照权利要求6所述钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，成膜结束后，将制备得到的超晶格薄膜材料在650℃和5×104Pa的高纯氧气下退火30分钟，然后，以2～10℃/min的速率冷却到室温。
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