CN115611758A - 一种肌氨酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，具体公开了一种肌氨酸的生产方法。本发明提供的生产方法先将肌氨酸钠水溶液用盐酸中和，得到含肌氨酸的盐溶液；之后经浓缩一次脱盐和电渗析二次脱盐，得到肌氨酸溶液；肌氨酸溶液再经提纯，结晶得到肌氨酸产品。本发明获得的肌氨酸颗粒均一，纯度高，晶型好，流动性好，便于运输、储存和使用。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种肌氨酸的生产方法。
背景技术
肌氨酸是氨基酸的一种，在生物体内参与代谢但不产生热量，在提高智力、恢复体力、强健肌肉等方面均有显著的作用。因此，肌氨酸在医药、食品、养殖、日用化学品等领域得到了广泛的应用。
目前肌氨酸钠是合成肌氨酸的重要原料，以肌氨酸钠为原料制备肌氨酸的方法主要有离子交换法和电渗析法。离子交换法一般是先用无机酸中和肌氨酸钠生成肌氨酸与钠盐，之后用离子交换树脂吸附分离肌氨酸，得到肌氨酸产品。离子交换法的除盐效果好，但是需要大量使用酸、碱来活化离子交换树脂，容易形成二次污染。电渗析法是对肌氨酸钠溶液进行电渗析除盐，该方法没有废酸、废碱等三废的产生，操作简单，但发现采用电渗析处理不能得到纯度高、品质好的肌氨酸产品。
因此，有必要提供一种肌氨酸的生产方法，提高肌氨酸的产品品质。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种肌氨酸的生成方法，可以提高肌氨酸产品的纯度。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种肌氨酸的生产方法，所述方法包括步骤：
(1)将肌氨酸钠水溶液用盐酸调节pH为6.5-7.0，得到含肌氨酸的盐溶液；
(2)所述含肌氨酸的盐溶液浓缩一次脱盐，得到脱盐肌氨酸溶液；
(3)所述脱盐肌氨酸溶液电渗析二次脱盐，得到肌氨酸溶液；
(4)所述肌氨酸溶液经提纯，结晶得到肌氨酸产品。
作为本发明一种优选的实施方案，所述肌氨酸钠水溶液的质量百分比浓度为37-40％，进一步优选为38％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述浓缩一次脱盐包括：将所述含肌氨酸的盐溶液浓缩至含水量为35-45％，之后降温析出固体，分离除去固体，得到脱盐肌氨酸溶液。
作为本发明一种优选的实施方案，所述含肌氨酸的盐溶液浓缩温度控制为60-65℃；和/或，浓缩后再降温至25-30℃析出固体。
作为本发明一种优选的实施方案，所述电渗析二次脱盐包括：将所述脱盐肌氨酸溶液进行电渗析处理，当料室电导下降到200us/cm以下时，停止电渗析，得到肌氨酸溶液。
进一步优选地，所述电渗析过程中温度控制为20-40℃，电流为1～10A。
优选地，所述脱盐肌氨酸溶液进行电渗析处理前，先加水稀释；优选添加水的质量为所述肌氨酸钠水溶液质量的30-40％，更优选为35-40％。
进一步优选地，所述电渗析二次脱盐包括步骤：
将脱盐肌氨酸溶液加水稀释，之后置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至20cm/s-40cm/s，开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；
在电渗析过程中温度控制在20-40℃，电流调到1-10A，当料室电导下降到200us/cm以下时，停止操作，得到肌氨酸溶液。
作为本发明一种优选的实施方案，所述肌氨酸溶液提纯包括：先将肌氨酸溶液浓缩至含水量为15-20％，得浓缩液，将所述浓缩液与乙醇丙酮混合溶液混合，降温结晶，分离结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
优选地，所述乙醇丙酮混合溶液与所述浓缩液的质量比为(2-3)：1。
优选地，所述乙醇丙酮混合溶液中乙醇与丙酮的质量比为1：(4-5)。
优选地，将所述浓缩液与乙醇丙酮混合溶液混合，之后降温至10-15℃后保温结晶，进一步优选保温时间为5-7h。
本发明还提供了采用本发明所述生产方法获得的肌氨酸产品。
本发明提供了一种肌氨酸的生产方法，肌氨酸钠原料先用酸中和，得到含肌氨酸和钠盐的溶液，之后经过两次除盐，即一次浓缩除盐、一次电渗析除盐，先浓缩除去大部分盐，一方面可减轻电渗析设备的压力，更重要的是，可提高电渗析的处理效率，改善处理效果，经过电渗析后的物料中盐残留更低，且物料损失更小，产品的收率也更高。之后再将两次脱盐后得到的肌氨酸溶液提纯，先调整肌氨酸溶液的浓度，使其中含水量为15-20％，选择一定配比的乙醇丙酮混合液作为结晶溶剂，结晶制得的肌氨酸颗粒均一，纯度高，晶型好，流动性好，便于运输、储存和使用。结晶后母液可继续套用结晶，不造成资源浪费。
具体实施方式
下面将结合具体实施方案对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。但是本领域技术人员应当理解，下文所述的实施方案仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的保护范围。基于本发明中的实施方案，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方案，例如修改、替换后得到的实施方案，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的原料、试剂、仪器等如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
下述实施例和对比例中的百分数如无特别说明时，均为质量百分数。
实施例1
本实施例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.8，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至60℃，负压浓缩除水，共浓缩出360g水，此时溶液中含水量为40.6％，之后降温至28℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共113g，湿盐中肌氨酸的残留量为0.31％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的360g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至25cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到8A，当料室电导下降到190us/cm时，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在65℃真空浓缩至含水量为18％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至12℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计261g，计算收率为85.6％，HPLC纯度为99.6％，灼烧残渣0.06％，干燥失重0.16％。制得的肌氨酸颗粒均匀，真空包装放置后不结块。
实施例2
本实施例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为7.0，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至65℃，负压浓缩除水，共浓缩出380g水，此时溶液中含水量为38.7％，之后降温至25℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共109g，湿盐中肌氨酸的残留量为0.29％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的380g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到6A，当料室电导下降到193us/cm时，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在62℃真空浓缩至含水量为16％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：5)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计263g，计算收率为85.7％，HPLC纯度为99.3％，灼烧残渣0.08％，干燥失重0.15％。制得的肌氨酸颗粒均匀，真空包装放置后不结块。
对比例1
本对比例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.6，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至60℃，负压浓缩除水，共浓缩出380g水，此时溶液中含水量为38.7％，之后降温至28℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共118g，湿盐中肌氨酸的残留量为0.33％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的380g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到6A，当料室电导下降到990us/cm时，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在62℃真空浓缩至含水量为16％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计263g，计算收率为80.3％，HPLC纯度为93.1％，灼烧残渣5.6％，干燥失重0.16％。
通过本对比例可知，当料室电导下降到1000us/cm以下，高于200us/cm时，会影响肌氨酸产品的纯度，使纯度下降。
对比例2
本对比例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.7，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至60℃，负压浓缩除水，共浓缩出365g水，此时溶液中含水量为40.2％，之后降温至28℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共110g，湿盐中肌氨酸的残留量为0.35％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的365g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到5A，当料室电导下降到196us/cm时，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在62℃真空浓缩至含水量为25％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计195g，计算收率为63.6％，HPLC纯度为99.5％，灼烧残渣0.06％，干燥失重0.16％。
通过本对比例可知，对肌氨酸溶液进行提纯时，肌氨酸溶液真空浓缩所得浓缩液中水含量对最终获得的肌氨酸产品的收率有显著影响，浓缩液含水量为25％时，肌氨酸产品收率仅为63.6％。
对比例3
本对比例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.7，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至60℃，负压浓缩除水，共浓缩出365g水，此时溶液中含水量为40.2％，之后降温至28℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共110g，湿盐中肌氨酸的残留量为0.35％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的365g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到5A，当料室电导下降到195us/cm时，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在62℃真空浓缩至含水量为19％，得浓缩液，将浓缩液与1倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计275g，计算收率为84.5％，HPLC纯度为93.6％，灼烧残渣0.26％，干燥失重0.16％。
通过本对比例可知，对肌氨酸溶液进行提纯时，浓缩液中添加的乙醇丙酮混合溶液减少时，肌氨酸产品的纯度会明显降低。
对比例4
本对比例提供了一种肌氨酸的生产方法，未进行浓缩除盐，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.7，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液直接进行电渗析脱盐处理，含肌氨酸和氯化钠的溶液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到5A，当料室电导下降到2000us/cm后很难继续降低，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(3)肌氨酸溶液先在60℃真空浓缩至含水量为18％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计281g，计算收率为84.2％，HPLC纯度为91.6％，灼烧残渣2.6％，干燥失重0.16％。
通过本对比例可知，直接进行电渗析脱盐处理，所得肌氨酸产品纯度很低，只有91.6％。
对比例5
本对比例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.7，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至60℃，负压浓缩除水，共浓缩出460g水，此时溶液中含水量为29.6％，之后降温至28℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共145g，湿盐中肌氨酸的残留量为16.31％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的460g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到5A，当料室电导下降到196us/cm时，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在62℃真空浓缩至含水量为18％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计161g，计算收率为52.6％，HPLC纯度为99.6％，灼烧残渣0.06％，干燥失重0.16％。
通过本对比例可知，浓缩除盐时，浓缩后含水量过低，过滤分离出的湿盐中肌氨酸的残留量很大，这会导致肌氨酸产品的收率明显降低。
对比例6
本对比例提供了一种肌氨酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)取质量百分比浓度为38％的肌氨酸钠水溶液1000g，用盐酸调节pH为6.7，得到含肌氨酸和氯化钠的溶液；
(2)含肌氨酸和氯化钠的溶液升温至60℃，负压浓缩除水，共浓缩出260g水，此时溶液中含水量为48.6％，之后降温至28℃，析出固体，过滤出固体即为湿盐，共33g，湿盐中肌氨酸的残留量为0.06％，过滤后的料液为脱盐肌氨酸溶液，用之前浓缩出来的260g水稀释，混合均匀后进行电渗析二次脱盐处理；
(3)步骤(2)稀释得到的料液置入电渗析设备的料室中，电渗析设备的酸室和碱室均加入与料室物料等体积的去离子水，之后开启各室循环泵，将流速调整至30cm/s，再开启电渗析设备电源，开始电渗析处理；在电渗析过程中温度控制在30-35℃，电流调到5A，当料室电导下降到1600us/cm以下后很难继续降低，停止操作，得到肌氨酸溶液；
(4)肌氨酸溶液先在62℃真空浓缩至含水量为18％，得浓缩液，将浓缩液与2倍质量的乙醇丙酮混合溶液(其中，乙醇与丙酮的质量比为1：4)混合，搅拌均匀，降温至15℃后保温结晶6h，分离出结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
肌氨酸产品共计261g，计算收率为79.6％，HPLC纯度为92.9％，灼烧残渣1.6％，干燥失重0.16％。
通过本对比例可知，浓缩除盐时，浓缩后含水量过高，过滤分离出的湿盐量降低，在电渗析除盐时，除盐效果变差，进而影响了肌氨酸产品的纯度，使产品纯度降低。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种肌氨酸的生产方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)将肌氨酸钠水溶液用盐酸调节pH为6.5-7.0，得到含肌氨酸的盐溶液；
(2)所述含肌氨酸的盐溶液浓缩一次脱盐，得到脱盐肌氨酸溶液；
(3)所述脱盐肌氨酸溶液电渗析二次脱盐，得到肌氨酸溶液；
(4)所述肌氨酸溶液经提纯，结晶得到肌氨酸产品。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述肌氨酸钠水溶液的质量百分比浓度为37-40％，优选38％。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述浓缩一次脱盐包括：将所述含肌氨酸的盐溶液浓缩至含水量为35-45％，之后降温析出固体，分离除去固体，得到脱盐肌氨酸溶液。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述含肌氨酸的盐溶液浓缩温度控制为60-65℃；和/或，降温至25-30℃析出固体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的生产方法，其特征在于，所述电渗析二次脱盐包括：将所述脱盐肌氨酸溶液进行电渗析处理，当料室电导下降到200us/cm以下时，停止电渗析，得到肌氨酸溶液。
6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，所述电渗析过程中温度控制为20-40℃，电流为1～10A。
7.根据权利要求1-6任一项所述的生产方法，其特征在于，所述脱盐肌氨酸溶液进行电渗析处理前，先加水稀释；优选地，添加水的质量为所述肌氨酸钠水溶液质量的30-40％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的生产方法，其特征在于，所述肌氨酸溶液提纯包括：先将肌氨酸溶液浓缩至含水量为15-20％，得浓缩液，将所述浓缩液与乙醇丙酮混合溶液混合，降温结晶，分离结晶固体，经干燥，得到肌氨酸产品。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，所述乙醇丙酮混合溶液与所述浓缩液的质量比为(2-3)：1；和/或，
所述乙醇丙酮混合溶液中乙醇与丙酮的质量比为1：(4-5)；和/或，
降温至10-15℃后保温结晶，优选保温时间为5-7h。
10.权利要求1～9任一项所述生产方法获得的肌氨酸产品。
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