CN109972163B - 一种氯酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种氯酸钠的制备方法。本发明提供的氯酸钠的制备方法包括以下步骤：首先将氯化钠溶于水中，得饱和氯化钠溶液，然后过滤、稀释后电解，得粗氯酸钠溶液；向所述粗氯酸钠溶液中加入离子螯合剂后静置离心得纯化氯酸钠溶液A；然后再加入盐酸溶液除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；随后加入氢氧化钠中和后浓缩得浓缩氯酸钠溶液，最后加入抗结块剂，结晶，即得。本发明在制备氯酸钠的过程中加入了离子螯合剂，去除了溶液中的金属离子，使获得的氯酸钠纯度更高、并且加入了高效的抗结块剂，避免了氯酸钠在放置过程中容易结块的不足，显著提高了氯酸钠的品质、采用超声浓缩，节约了能源。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种氯酸钠的制备方法。
背景技术
氯酸钠通常为白色或微黄色等轴晶体，有多种用途：印染工业用作染精元布的氧化剂，也可作媒染剂。无机工业用作氧化剂，也可用于制造亚氯酸钠及高氯酸盐。医药工业用于制造药用氧化锌、二硫基丁二酸钠。颜料工业用于制造高级氧化锌和华兰。农业上用作除草剂。此外，还用于造纸、鞣革、矿石处理、海水提溴和制造印刷油墨、***等。随着二氧化氯的广泛应用，氯酸钠的市场需要也将越来越大。然而，氯酸钠晶体长期存放和挤压过程中存在着易吸湿和结块的问题，给使用带来极大不便，且有破碎块发生***的危险，并且通常制备的氯酸钠纯度不高，含有较多杂质。
中国专利申请CN108560014A公开了一种氯酸钠的制备方法，采用电解法制备氯酸钠，所述电解法包括盐水工序、电解工序和结晶干燥工序，所述结晶干燥工序包括结晶、分离和干燥，所述结晶是指将电解得到的氯酸钠溶液脱水制成固体的氯酸钠，在脱水过程中加入有防结块物质；所述防结块物质包括以下组分及质量比：二氧化硅13～17份，十二烷基苯磺酸钠1～3份，十二烷基硫酸钠1～3份，硬脂酸5～8份。本发明以二氧化硅和硬脂酸为主体，加入十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠两种表面活性剂制备而成，表面活性剂降低了溶液的表面张力和固液接触角，与二氧化硅、硬脂酸复配，进一步改善了防结块效果。但是该发明在氯酸钠的制备过程中未对其中含有的离子杂质进行处理，所得的氯酸钠纯度不高，虽然加有防结块物质，但防结块效果仍不够理想。
中国专利申请CN 108588746 A公开了一种工业盐制备氯酸钠的方法，包括以下步骤：(1)将工业盐与水混合制得工业盐水，将工业盐水做过滤净化处理，处理后将工业盐水放入电解槽中进行电解获得氯酸钠溶液，然后进行真空低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物，将获得的混合物进行氯酸钠结晶和氯酸钠母液的分离，在分离过程中加入防结块物质，将分离出的氯酸钠母液送入处理槽中对硫酸根进行处理，处理后加入絮凝剂静置，静置后进行脱水分离。本发明通过氯化钙和氯化钡的比例进行调控，实现了氯酸钠的生产电解过程中单位时间产量高，单位产量的耗电量降低，同时制备的氯酸盐具备良好的防结块效果。但是该方法制备的氯酸钠仍然含有其他金属离子的杂质，纯度不够高，并且虽然能有防结块效果，但性能一般。
目前市场上存在的氯酸钠要么容易结块，要么加入的抗结块物质效果不理想，并且制得的氯酸钠仍含有一定量的其他金属离子，纯度不高，耗能较多。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氯酸钠的制备方法。本发明在氯酸钠的制备过程中加入了离子螯合剂，去除了溶液中的金属离子，使获得的氯酸钠纯度更高、并且加入了高效的抗结块剂，避免了氯酸钠在防止过程中容易结块的不足，显著提高了氯酸钠的品质，并且采用低温超声浓缩，节约了能源。
本发明的技术方案为:
一种氯酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将水加热至20-30℃，向水中加入食盐并搅动，直至水中的食盐达到饱和，然后将盐水经滤网过滤，得纯净盐水；
S2向步骤S1所得纯净盐水中加入去离子水稀释，得稀释盐水；
S3将步骤S2所得稀释盐水加入到电解槽中电解，得粗氯酸钠溶液；
S4向步骤S3所得粗氯酸钠溶液中加入离子螯合剂，静置6-9小时后1300-1500r/min离心11-17min，得纯化氯酸钠溶液A；
S5向步骤S4所得纯化氯酸钠溶液A中加入盐酸溶液，并加热至115-120℃，在除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；
S6向步骤S5所得纯化氯酸钠溶液B中加入氢氧化钠中和，然后将溶液进行超声蒸发浓缩，得浓缩氯酸钠溶液；
S7将步骤S6所得浓缩氯酸钠溶液用水洗涤后转入化盐桶，除盐后加入抗结块剂，搅拌均匀后于真空结晶器中结晶，即得氯酸钠，所述抗结块剂与浓缩氯酸钠溶液的质量体积比为0.05-0.1：7。
进一步地，所述步骤S2所述纯净盐水和去离子水的体积比为5：1-3。
进一步地，所述步骤S3所述电解条件为：以石墨作阳极，以铁作阴极，极间距离2-3毫米，电解温度为45-60℃。
进一步地，所述步骤S4所述离子螯合剂由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比7-9：2-4组成。
进一步地，所述离子螯合剂由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比8：3组成。
进一步地，所述步骤S5所述纯化氯酸钠溶液A和盐酸溶液的体积比为3：1-2，所述盐酸溶液为质量百分比为2％的盐酸水溶液。
进一步地，所述步骤S6超声蒸发浓缩时温度为20-40℃，超声频率为120-150w，所得浓缩氯酸钠溶液浓度为650-750g/L。
进一步地，所述步骤S7所述抗结块剂由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐按质量比3-5：2-4：1-3组成。
更进一步地，所述抗结块剂由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐按质量比4：3：1.5组成。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明在氯酸钠的制备过程中加入了三聚磷酸钠和焦磷酸钠组成的离子螯合剂，两者的联用提高了离子螯合的性能，有效降低了氯酸钠中的杂质离子的影响，提高了氯酸钠的纯度。
(2)本发明在氯酸钠的制备过程中加入了十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐组成的抗结块剂，三者的联合应用显著提高了各添加物的性能，有效降低了氯酸钠的结块现象。
(3)本发明在浓缩过程中采用超声处理，缩短了浓缩时间，降低了浓缩能耗，保证了氯酸钠的品质。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1将水加热至20℃，向水中加入食盐并搅动，直至水中的食盐达到饱和，然后将盐水经滤网过滤，得纯净盐水；
S2向步骤S1所得纯净盐水中加入去离子水稀释，得稀释盐水，所述纯净盐水和去离子水的体积比为5：1；
S3将步骤S2所得稀释盐水加入到电解槽中电解，以石墨作阳极，以铁作阴极，极间距离2毫米，电解温度为45℃，得粗氯酸钠溶液；
S4向步骤S3所得粗氯酸钠溶液溶液中加入由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比7：2组成的离子螯合剂，静置6小时后1500r/min离心11min，得纯化氯酸钠溶液A；
S5向步骤S4所得纯化氯酸钠溶液A中加入2％的盐酸水溶液，所述纯化氯酸钠溶液A和盐酸溶液的体积比为3：1，并加热至115℃，在除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；
S6向步骤S5所得纯化氯酸钠溶液B中加入氢氧化钠中和，然后将溶液在20℃下于120w超声蒸发浓缩，得浓度为650g/L的浓缩氯酸钠溶液；
S7将步骤S6所得浓缩氯酸钠溶液用水洗涤后转入化盐桶，除盐后加入由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐按质量比3：2：1组成的抗结块剂，搅拌均匀后于真空结晶器中结晶，即得氯酸钠，所述抗结块剂与浓缩氯酸钠溶液的质量体积比为0.05：7。
实施例2一种氯酸钠的制备方法
一种氯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1将水加热至30℃，向水中加入食盐并搅动，直至水中的食盐达到饱和，然后将盐水经滤网过滤，得纯净盐水；
S2向步骤S1所得纯净盐水中加入去离子水稀释，得稀释盐水，所述纯净盐水和去离子水的体积比为5：3；
S3将步骤S2所得稀释盐水加入到电解槽中电解，以石墨作阳极，以铁作阴极，极间距离3毫米，电解温度为60℃，得粗氯酸钠溶液；
S4向步骤S3所得粗氯酸钠溶液溶液中加入由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比9：4组成的离子螯合剂，静置9小时后1300r/min离心17min，得纯化氯酸钠溶液A；
S5向步骤S4所得纯化氯酸钠溶液A中加入2％的盐酸水溶液，所述纯化氯酸钠溶液A和盐酸溶液的体积比为3：2，并加热至120℃，在除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；
S6向步骤S5所得纯化氯酸钠溶液B中加入氢氧化钠中和，然后将溶液在40℃下于150w超声蒸发浓缩，得浓度为750g/L的浓缩氯酸钠溶液；
S7将步骤S6所得浓缩氯酸钠溶液用水洗涤后转入化盐桶，除盐后加入由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐按质量比5：4：3组成的抗结块剂，搅拌均匀后于真空结晶器中结晶，即得氯酸钠，所述抗结块剂与浓缩氯酸钠溶液的质量体积比为0.1：7。
实施例3一种氯酸钠的制备方法
一种氯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1将水加热至25℃，向水中加入食盐并搅动，直至水中的食盐达到饱和，然后将盐水经滤网过滤，得纯净盐水；
S2向步骤S1所得纯净盐水中加入去离子水稀释，得稀释盐水，所述纯净盐水和去离子水的体积比为5：2；
S3将步骤S2所得稀释盐水加入到电解槽中电解，以石墨作阳极，以铁作阴极，极间距离3毫米，电解温度为50℃，得粗氯酸钠溶液；
S4向步骤S3所得粗氯酸钠溶液溶液中加入由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比8：3组成的离子螯合剂，静置8小时后1400r/min离心15min，得纯化氯酸钠溶液A；
S5向步骤S4所得纯化氯酸钠溶液A中加入2％的盐酸水溶液，所述纯化氯酸钠溶液A和盐酸溶液的体积比为3：1，并加热至118℃，在除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；
S6向步骤S5所得纯化氯酸钠溶液B中加入氢氧化钠中和，然后将溶液在32℃下于130w超声蒸发浓缩，得浓度为700g/L的浓缩氯酸钠溶液；
S7将步骤S6所得浓缩氯酸钠溶液用水洗涤后转入化盐桶，除盐后加入由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐按质量比4：3：1.5组成的抗结块剂，搅拌均匀后于真空结晶器中结晶，即得氯酸钠，所述抗结块剂与浓缩氯酸钠溶液的质量体积比为0.06：7。
实施例4一种氯酸钠的制备方法
一种氯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1将水加热至25℃，向水中加入食盐并搅动，直至水中的食盐达到饱和，然后将盐水经滤网过滤，得纯净盐水；
S2向步骤S1所得纯净盐水中加入去离子水稀释，得稀释盐水，所述纯净盐水和去离子水的体积比为5：3；
S3将步骤S2所得稀释盐水加入到电解槽中电解，以石墨作阳极，以铁作阴极，极间距离2毫米，电解温度为50℃，得粗氯酸钠溶液；
S4向步骤S3所得粗氯酸钠溶液溶液中加入由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比7：3组成的离子螯合剂，静置7小时后1400r/min离心16min，得纯化氯酸钠溶液A；
S5向步骤S4所得纯化氯酸钠溶液A中加入2％的盐酸水溶液，所述纯化氯酸钠溶液A和盐酸溶液的体积比为3：2，并加热至117℃，在除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；
S6向步骤S5所得纯化氯酸钠溶液B中加入氢氧化钠中和，然后将溶液在25℃下于140w超声蒸发浓缩，得浓度为700g/L的浓缩氯酸钠溶液；
S7将步骤S6所得浓缩氯酸钠溶液用水洗涤后转入化盐桶，除盐后加入由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐按质量比4：2：3组成的抗结块剂，搅拌均匀后于真空结晶器中结晶，即得氯酸钠，所述抗结块剂与浓缩氯酸钠溶液的质量体积比为0.8：7。
对比例1一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法与实施例3类似，与实施例3的区别在于所述步骤S4所述离子螯合剂为三聚磷酸钠，不含焦磷酸钠。
对比例2一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法与实施例3类似，与实施例3的区别在于所述步骤S4所述离子螯合剂为焦磷酸钠，不含三聚磷酸钠。
对比例3一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法与实施例3类似，与实施例3的区别在于所述步骤S6中蒸发浓缩的方法为使用真空蒸发器蒸发。
对比例4一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法与实施例3类似，与实施例3的区别在于所述步骤S7所述抗结块剂为十八烷基硫酸钠，不含亚甲基二萘磺酸钠和十八碳酸钠盐。
对比例5一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法与实施例3类似，与实施例3的区别在于所述步骤S7所述抗结块剂为亚甲基二萘磺酸钠，不含十八烷基硫酸钠、十八碳酸钠盐。
对比例6一种氯酸钠的制备方法
所述氯酸钠的制备方法与实施例3类似，与实施例3的区别在于所述步骤S7所述抗结块剂为十八碳酸钠盐，不含十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠。
试验例1氯酸钠中离子检测实验
1、实验材料：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1和对比例2制得的氯酸钠。
2、实验方法：将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1和对比例2制得的氯酸钠利用元素检测仪检测其中含有的钙离子和镁离子。
3、实验结果：实验结果如表1所示。
表1 离子检测结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 钙离子浓度 | 0.04％ | 0.03％ | 0.02％ | 0.04％ | 0.09％ | 0.1％ |
| 镁离子浓度 | 0.001％ | 0.001％ | 0.0007％ | 0.0009％ | 0.02％ | 0.03％ |
从表1结果可以看出，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中的钙离子和镁离子的浓度均比各对比例的离子浓度低，且实施例3的钙离子和镁离子的浓度仅有0.02％和0.0007％，远低于行业标准。
实验例2氯酸钠溶液浓缩实验
1、实验材料：实施例3和对比例3所得的纯化氯酸钠溶液B。
2、实验方法：分别取等量实施例3和对比例3所得的纯化氯酸钠溶液B，将实施例3的纯化氯酸钠溶液B用低温超声法浓缩，对比例3的纯化氯酸钠溶液B用真空蒸发器浓缩，分别计算溶液浓缩成700g/L的时间。
3、实验结果：实验结果如表2所示。
表2 浓缩时间结果
| 项目 | 实施例3 | 对比例3 |
| 浓缩时间 | 20min | 32min |
从表2结果可以看出，在浓缩等体积的纯化氯酸钠溶液B时，实施例3所用的低温超声方法浓缩所用的时间为20min，明显小于对比例3的32min。
试验例3氯酸钠结块实验
1、实验材料：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例4、对比例5和对比例6制得的氯酸钠。
2、实验方法：取等量实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例4、对比例5和对比例6制得的氯酸钠，于空气湿度为80％的环境中放置，记录结块形成时间。
3、实验结果：实验结果如表3所示。
表3 氯酸钠结块时间
从表3结果可以看出，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所用的结块所用的时间均比各对比例结块用的时间长，且实施例3的结块所用的时间需要14min，抗结块性能明显提高。
综合以上试验结果可以看出，本发明使用的制备方法更快速节能，所含的杂质离子含量更低，抗结块性能更好，并且实施例3制备的氯酸钠的各项性能最好，为本发明最佳实施例。
Claims (1)
1.一种氯酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将水加热至25℃，向水中加入食盐并搅动，直至水中的食盐达到饱和，然后将盐水经滤网过滤，得纯净盐水；
S2向步骤S1所得纯净盐水中加入去离子水稀释，得稀释盐水，所述纯净盐水和去离子水的体积比为5：2；
S3将步骤S2所得稀释盐水加入到电解槽中电解，以石墨作阳极，以铁作阴极，极间距离3毫米，电解温度为50℃，得粗氯酸钠溶液；
S4向步骤S3所得粗氯酸钠溶液中加入由三聚磷酸钠和焦磷酸钠按质量比8：3组成的离子螯合剂，静置8小时后1400r/min离心15min，得纯化氯酸钠溶液A；
S5向步骤S4所得纯化氯酸钠溶液A中加入2%的盐酸水溶液，所述纯化氯酸钠溶液A和盐酸水溶液的体积比为3：1，并加热至118℃，在除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；
S6向步骤S5所得纯化氯酸钠溶液B中加入氢氧化钠中和，然后将溶液在32℃下于130w超声蒸发浓缩，得浓度为700g/L的浓缩氯酸钠溶液；
S7将步骤S6所得浓缩氯酸钠溶液用水洗涤后转入化盐桶，除盐后加入由十八烷基硫酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和十八酸钠盐按质量比4：3：1.5组成的抗结块剂，搅拌均匀后于真空结晶器中结晶，即得氯酸钠，所述抗结块剂与浓缩氯酸钠溶液的质量体积比为0.06：7。
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| GR01 | Patent grant | ||
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