CN115594405B - 一种低介高温度稳定性ltcc材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介高温度稳定性LTCC材料，采用玻璃陶瓷复合体系材料，包括a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂；a为55～60％，b为20～25％，c为10～15％，d为8～12％，e为1～3％，且a+b+c+d+e＝100％；制备方法，包括：1)取上述配料；2)配料进行球磨并混合均匀，烘干；3)加入粘合剂造粒，压制成型，然后在880～895℃空气气氛中烧结即得。本发明通过采用特定含量的微晶玻璃、Al2O3陶瓷粉、SiO2陶瓷粉以及CaTiO3陶瓷粉进行复配，制备得到的LTCC材料可实现900℃以下烧结致密，拥有近零的频率温度系数。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种低介高温度稳定性LTCC材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramic)技术是上世纪80年代中期发展起来的一种新型多层基板工艺技术，烧结温度一般在900℃以下，可与Ag实现共烧。
LTCC材料主要的性能指标有介电常数、品质因数、频率温度系数。随着5G时代的到来，一般对LTCC材料提出的要求为：较低的介电常数、高的品质因数(介电损耗低)、近零的频率温度系数。在低介LTCC材料中，CaO-MgO-SiO2系微晶玻璃与Al2O3陶瓷复合制备的玻璃陶瓷体系LTCC材料具有优异的性能，比如发明专利CN 109721340 A公布了一种高强度低损耗LTCC材料及其制备方法，用CaO-MgO-SiO2系微晶玻璃与Al2O3陶瓷复合得到了介电常数约6.5～8.5左右，介电损耗小于千分之1.2，抗弯强度大于200MPa的LTCC材料。但是，该类材料的频率温度系数比较大，一般为-40～-50ppm/℃。频率温度系数是材料性能随温度变化的变化程度，数值越近零，表明温度对性能的影响越小，做成的器件也越稳定。故在一些对器件稳定性要求高的场所下，CaO-MgO-SiO2系微晶玻璃与Al2O3陶瓷复合材料应用会受到限制。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
为了解决现有技术中LTCC材料频率温度系数偏大的问题，本发明的首要目的在于提出一种低介高温度稳定性LTCC材料。
本发明的再一目的是提出上述低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
本发明公开了一种低介高温度稳定性LTCC材料，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂；其中，a为55～60％，b为20～25％，c为10～15％，d为8～12％，e为1～3％，且a+b+c+d+e＝100％。
在一些实施例中，所述微晶玻璃为CaO-MgO-BaO-SiO2系微晶玻璃。
在一些实施例中，所述SiO2为晶质SiO2，纯度＞99.5％，粒度为1～2μm。
在一些实施例中，所述改性剂为Bi2O3，纯度＞99.5％。
此外，本发明还公开了上述低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂；其中，a为55～60％，b为20～25％，c为10～15％，d为8～12％，e为1～3％，且a+b+c+d+e＝100％；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)加入粘合剂造粒，压制成型，然后在880～895℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC材料。
在一些实施例中，所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨3～6h，浆料粒度控制D50为0.5～2μm；所述粘合剂是聚乙烯醇PVA粘合剂。
在一些实施例中，所述步骤3)中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
在一些实施例中，所述排胶操作的温度为450～500℃。
在一些实施例中，所述步骤1)中，CaTiO3陶瓷粉采用如下制备方法制备，包括：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100～1150℃煅烧，煅烧时间2～4h，再经球磨得到粒度0.5～2μm的CaTiO3陶瓷粉。
与现有技术对比，本发明的有益效果如下：
本发明采用玻璃陶瓷复合体系，且通过采用特定含量的微晶玻璃、Al2O3陶瓷粉、SiO2陶瓷粉以及CaTiO3陶瓷粉进行复配，制备得到的低介高温度稳定性LTCC材料可实现900℃以下烧结致密，介电常数在7.8～8.2，介电损耗小于千分之1，频率温度系数为-5～+5ppm/℃，抗弯强度大于250MPa，在保证材料有较低介电常数和介电损耗的同时，拥有近零的频率温度系数(-5～+5ppm/℃)，有利于器件的稳定性和可靠性，可应用于LTCC工艺的器件中。
附图说明
图1是本发明实施例中低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法步骤流程图；
图2是本发明实施例3中制备的低介高温度稳定性LTCC材料烧结样品微观形貌图；
图3是现有技术对比例1制备的介质材料烧结后样品的微观形貌图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，本实施例中的左、右、上、下、顶、底等方位用语，仅是互为相对概念，或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
为解决现有技术CaO-MgO-SiO2系微晶玻璃与Al2O3陶瓷复合材料频率温度系数偏大的问题。本发明实施例提供一种低介高温度稳定性LTCC介质材料及其制备方法，以实现880～895℃烧结致密，介电常数在7.8～8.2，介电损耗小于千分之1，频率温度系数为-5～+5ppm/℃，抗弯强度大于250MPa的介质材料。
为实现上述目的，本发明实施例采取以下技术方案：一种低介高温度稳定性LTCC材料，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份的CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂。其中，a为55～60％，b为20～25％，c为10～15％，d为8～12％，e为1～3％，且a+b+c+d+e＝100％。
本发明实施例中微晶玻璃为CaO-MgO-BaO-SiO2系微晶玻璃。
本发明实施例中SiO2为晶质SiO2，纯度＞99.5％，粒度为1～2μm。
本发明实施例中改性剂为Bi2O3，纯度＞99.5％。
本复合材料体系由CaO-MgO-BaO-SiO2微晶玻璃、Al2O3陶瓷相、CaTiO3陶瓷相、SiO2陶瓷相、改性剂Bi2O3组成。其中CaO-MgO-BaO-SiO2微晶玻璃一方面是复合材料能实现低温烧结的关键，另一方面，CaO-MgO-BaO-SiO2微晶玻璃会析出CaMgSi2O6相，而CaMgSi2O6相、Al2O3陶瓷相、CaTiO3陶瓷相、SiO2陶瓷相会共同影响复合材料的介电常数和介电损耗。此外，CaTiO3陶瓷相还是复合材料频率温度系数改善的关键。
改性剂Bi2O3和CaO-MgO-BaO-SiO2微晶玻璃起到协同作用，共同促进烧结的致密化。需要说明的是，对于玻璃陶瓷体系的复合材料，各相之间的组成、含量、分布，微晶玻璃的软化温度、析晶温度，玻璃相陶瓷相之间的润湿效果，烧结的致密程度，都会影响最终的各项性能。具体而言，CaO-MgO-BaO-SiO2微晶玻璃的含量，Al2O3陶瓷相含量、CaTiO3陶瓷相含量、SiO2陶瓷相含量、改性剂Bi2O3的含量，CaO-MgO-BaO-SiO2微晶玻璃在烧结过程中的析晶程度，玻璃相与陶瓷相之间的润湿性、相容性都会对性能有较大影响。
本发明的实施例还提供一种低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份的CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂。其中，a为55～60％，b为20～25％，c为10～15％，d为8～12％，e为1～3％，且a+b+c+d+e＝100％；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)压制所述混合物颗粒，经排胶、然后在880～895℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC材料。
所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨3～6h，浆料粒度控制D50为0.5～2μm；所述粘合剂是PVA粘合剂。
所述步骤3)中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
所述排胶操作的温度为450～500℃。
所述的CaTiO3陶瓷粉采用如下制备方法制备，包括：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100～1150℃煅烧，煅烧时间2～4h，再经球磨得到粒度0.5～2μm的CaTiO3陶瓷粉。
本发明实施例的制备方法的流程示意图如图1所示，包括：
S1、按CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，在1100～1150℃煅烧2～4h，再经球磨得到CaTiO3陶瓷粉。
S2、按照55～60％的CaO-MgO-BaO-SiO2玻璃，20～25％的Al2O3陶瓷粉，8～12％的CaTiO3陶瓷粉，10～15％的SiO2陶瓷粉，1～3％的改性剂配料。
S3、将所述的配料经球磨混合，D50粒度控制在0.5～2μm，然后烘干。
S4、添加粘合剂进行造粒，压制成型，再进行排胶，然后在880～895℃空气气氛中烧结，得到低介高温度稳定性LTCC材料。
实施例1
一种低介高温度稳定性LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)CaTiO3陶瓷粉制备：按如下组分混料：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100℃煅烧，煅烧时间4h，再经球磨得到粒度2μm的CaTiO3陶瓷粉；
2)以质量分数计算，称取55％的微晶玻璃，25％的Al2O3陶瓷粉，10％的SiO2陶瓷粉，8％的CaTiO3陶瓷粉，2％的Bi2O3进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干；
3)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，然后在880℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC介质材料；
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，性能结果详见表1。
实施例2
一种低介高温度稳定性LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)CaTiO3陶瓷粉制备：按如下组分混料：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100℃煅烧，煅烧时间4h，再经球磨得到粒度2μm的CaTiO3陶瓷粉；
2)以质量分数计算，称取55％的微晶玻璃，20％的Al2O3陶瓷粉，11％的SiO2陶瓷粉，12％的CaTiO3陶瓷粉，2％的Bi2O3进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干；
3)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，然后在880℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC介质材料；
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，性能结果详见表1。
实施例3
一种低介高温度稳定性LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)CaTiO3陶瓷粉制备：按如下组分混料：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100℃煅烧，煅烧时间4h，再经球磨得到粒度2μm的CaTiO3陶瓷粉；
2)以质量分数计算，称取55％的微晶玻璃，20％的Al2O3陶瓷粉，12％的SiO2陶瓷粉，10％的CaTiO3陶瓷粉，3％的Bi2O3进行配料，经行星球磨6h，粒度控制D50为1.0μm，然后烘干；
3)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，然后在895℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC介质材料；
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，性能结果详见表1。
图2是实施例3制备的低介高温度稳定性LTCC介质材料在895℃空气气氛中烧结后样品的微观形貌图，从图中可以看出，所制备的低介高温度稳定性材料致密性良好。
实施例4
一种低介高温度稳定性LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)CaTiO3陶瓷粉制备：按如下组分混料：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100℃煅烧，煅烧时间4h，再经球磨得到粒度2μm的CaTiO3陶瓷粉；
2)以质量分数计算，称取55％的微晶玻璃，20％的Al2O3陶瓷粉，15％的SiO2陶瓷粉，8％的CaTiO3陶瓷粉，2％的Bi2O3进行配料，经行星球磨6h，粒度控制D50为1.0μm，然后烘干；
3)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，然后在895℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC介质材料；
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，性能结果详见表1。
实施例5
一种低介高温度稳定性LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)CaTiO3陶瓷粉制备：按如下组分混料：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100℃煅烧，煅烧时间4h，再经球磨得到粒度2μm的CaTiO3陶瓷粉；
2)以质量分数计算，称取60％的微晶玻璃，20％的Al2O3陶瓷粉，10％的SiO2陶瓷粉，9％的CaTiO3陶瓷粉，1％的Bi2O3进行配料，经行星球磨6h，粒度控制D50为1.0μm，然后烘干；
3)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，然后在895℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC介质材料；
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，性能结果详见表1。
对比例1
对比例1与实施例1区别在于材料配比中是否加入改性剂Bi2O3，对比例1以质量分数计算，称取55％的微晶玻璃，25％的Al2O3陶瓷粉，10％的SiO2陶瓷粉，10％的CaTiO3陶瓷进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，然后在880℃空气气氛中烧结得到烧结后样品。
图3是对比例1烧结后样品截面微观形貌图，可以看出，对比例1在没有加入改性剂Bi2O3的情况下，样品微观形貌有较多的孔洞，致密性不佳。再结合表1性能结果可知，烧结致密性差会导致非本征损耗增加，介电性能恶化，抗弯强度也同样明显降低。结合对比例1与实施例也可以看出，通过改性剂的加入，微晶玻璃和改性剂Bi2O3可产生协同作用，更有利于烧结的致密性，从而提升性能。
对比例2
对比例2为CaO-MgO-SiO2系微晶玻璃与Al2O3复合，不加入其他陶瓷相、改性剂时的对照组，对比例2以质量分数计算，称取60％的微晶玻璃，40％的Al2O3陶瓷粉进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃排胶，然后在880℃空气气氛中烧结得到烧结后样品。结合表1性能结果可知，对比例2中CaO-MgO-SiO2系微晶玻璃与Al2O3复合材料也是一款低介低损耗的材料，其介电常数约8.3，介电损耗约为千分之1，但其频率温度系数特别大，约为-45ppm/℃，这会导致其在对温度稳定性要求高的场景下应用受到限制。而实施例1～5与对比例2相比，介电常数、介电损耗比较接近，但频率温度系数有明显的改善，实施例1～5频率温度系数在-5～+5ppm/℃之间，与对比例2相比，有显著优势。抗弯强度上虽略有下降，但仍然有大于260MPa以上抗弯强度，完全可以满足绝大部分LTCC器件要求。
表1
以上表1给出了实施例1～5、对比例1～2的材料组分和介电性能、频率温度系数以及抗弯强度等性能，由表1中的结果对比可知，本发明实施例1～5，能在880～895℃烧结致密，可与Ag浆实现低温共烧；介电常数在7.8～8.2范围，介电损耗小于千分之1，频率温度系数为-5～+5ppm/℃、抗弯强度大于260MPa，作为低介低损耗高温度稳定性材料，可应用于LTCC工艺的滤波器、耦合器、基板等器件中。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低介高温度稳定性LTCC材料，其特征在于，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂；其中，a为55~60%，b为20~25%，c为10~15%，d为8~12%，e为1~3%，且a + b + c + d + e =100%；
所述微晶玻璃为CaO-MgO-BaO-SiO2系微晶玻璃；
所述SiO2为晶质SiO2，纯度＞99.5%，粒度为1 ~2μm；
所述改性剂为Bi2O3，纯度＞99.5%。
2.一种低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以质量分数计，取a份微晶玻璃，b份Al2O3陶瓷粉，c份SiO2陶瓷粉，d份CaTiO3陶瓷粉，e份的改性剂；其中，a为55~60%，b为20~25%，c为10~15%，d为8~12%，e为1~3%，且a + b + c + d + e =100%；
所述微晶玻璃为CaO-MgO-BaO-SiO2系微晶玻璃；
所述SiO2为晶质SiO2，纯度＞99.5%，粒度为1 ~2μm；
所述改性剂为Bi2O3，纯度＞99.5%；
2）将步骤1）的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3）加入粘合剂造粒，压制成型，然后在880~895℃空气气氛中烧结得到低介高温度稳定性LTCC材料。
3.如权利要求2所述的低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨3~6h，浆料粒度控制D50为0.5~2μm；所述粘合剂是聚乙烯醇PVA粘合剂。
4.如权利要求2所述的低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
5.如权利要求4所述的低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述排胶操作的温度为450~500℃。
6.如权利要求2-5任一项所述的低介高温度稳定性LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，CaTiO3陶瓷粉采用如下制备方法制备，包括：按照CaCO3：TiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1100~1150℃煅烧，煅烧时间2~4 h，再经球磨得到粒度0.5~2 μm的CaTiO3陶瓷粉。
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