CN115521138B - 一种低介低损耗ltcc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低介低损耗LTCC材料，包括a份B‑Si‑Al玻璃，b份CaSiO3陶瓷粉，c份SiO2粉，其中，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％；制备方法包括：1)取上述配料；2)将步骤S1的配料进行球磨并混合均匀，烘干；3)加入粘合剂造粒，压制成型，850～880℃空气气氛中烧结即得。本发明采用玻璃陶瓷复合体系，且通过采用特定含量的B‑Si‑Al玻璃、CaSiO3陶瓷粉与SiO2粉进行复配，得到的低介低损耗LTCC材料，拥有更低的烧结温度，更好的致密性，可实现与Ag的低温共烧；且介电常数为5.2～5.7，介电损耗＜千分之2，抗弯强度＞170MPa。

Description

一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)技术是上世纪80年代中期发展起来的一种新型多层基板工艺技术，烧结温度一般在900℃以下，可与Ag实现共烧。
LTCC材料主要的性能指标有介电常数、介电损耗，介电常数越低越有利于信号的高速传输，介电损耗越小，选频特性越好。随着5G时代的到来，面对高速电路的低信号延迟需求时，需要尽可能降低材料的介电常数和介电损耗。有一种方案是采用固相反应法制备Ca-B-Si系陶瓷材料，但固相法普遍存在烧结温度高(900～1000℃)，收缩率大，致密性不佳等问题，这对LTCC材料来说，会导致与Ag的低温共烧(一般要＜900℃)难度增加。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
为了解决现有技术中LTCC材料与Ag的低温共烧困难的问题，本发明的首要目的在于提出一种低介低损耗LTCC材料。
本发明的再一目的是提出上述低介低损耗LTCC材料的制备方法。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种低介低损耗LTCC材料，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份B-Si-Al玻璃，b份CaSiO3陶瓷粉，c份SiO2粉，其中，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％。
在一些实施例中，所述B-Si-Al玻璃的原料组分以质量分数计：包括60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO。
在一些实施例中，所述SiO2粉可以为晶质SiO2或非晶质SiO2，纯度＞99.5％，粒度为0.5～5μm。
此外，本发明还提供了上述低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份B-Si-Al玻璃，b份CaSiO3陶瓷粉，c份SiO2粉进行配料，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)加入粘合剂造粒，压制成型，然后在850～880℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料。
在一些实施例中，所述步骤1)中，B-Si-Al玻璃的原料组分以质量分数计：包括60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO。
在一些实施例中，所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨6～12h，浆料粒度控制D50为0.5～5μm；所述粘合剂是聚乙烯醇PVA粘合剂。
在一些实施例中，所述步骤3)中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
在一些实施例中，所述排胶操作的温度为450～500℃。
在一些实施例中，所述B-Si-Al玻璃采用如下方法制备：按质量比60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO备料，加入氧化锆球和水进行球磨混合，烘干；然后在刚玉莫来石坩埚中1550～1600℃熔制2h形成玻璃液，并通过去离子水淬冷得到玻璃碎块；再磨细得到粒度D50为1～5μm的B-Si-Al玻璃粉。
在一些实施例中，所述的CaSiO3陶瓷粉采用如下制备方法制备，包括：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1200～1300℃煅烧，煅烧时间2～4h，再经球磨得到粒度0.5～2μm的CaSiO3陶瓷粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明通过采用玻璃陶瓷复合体系，且通过采用特定含量的B-Si-Al玻璃、CaSiO3陶瓷粉与SiO2粉进行复配，制备得到的低介低损耗LTCC材料，与传统单一的固相法相比，拥有更低的烧结温度(＜900℃)，更好的致密性，可实现与Ag的低温共烧；且制备得到的低介低损耗LTCC材料的介电常数为5.2～5.7，介电损耗＜千分之2，抗弯强度＞170MPa，有利于器件的高频高速要求，可应用于LTCC工艺的器件中。
2)本发明所用的原料B-Si-Al玻璃可以使用普通的陶瓷坩埚熔制，相比铂金坩埚能大幅降低熔制的成本，有利于实现批量化。
附图说明
图1是本发明实施例中低介低损耗LTCC材料的制备方法流程图；
图2是本发明实施例3中制备的低介低损耗LTCC材料烧结样品的微观形貌图；
图3是现有技术对比例1中制备的介质材料烧结后样品的微观形貌图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，本实施例中的左、右、上、下、顶、底等方位用语，仅是互为相对概念，或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
在低介LTCC材料中，Ferro公司的A6、杜邦公司的951等是目前商业化程度较高的材料，其中A6材料因其低的介电常数(5.9)，低的介电损耗(＜0.002)，较高的抗弯强度(170MPa)在T/R组件等高频器件中应用广泛。A6是Ca-B-Si系微晶玻璃材料，需要用熔融-水淬法制备微晶玻璃，但由于其成分中Ca、B含量非常高，无法用普通的陶瓷坩埚熔制，只能用价格极其昂贵的铂金坩埚进行熔制，这一方面导致其成本十分昂贵，另一方面批量化生产难度也很大，目前国内还未见到成熟、商业、可量产的替代材料。
为解决现有技术钙硼硅微晶玻璃需要用到昂贵的铂金坩埚熔制，导致的高成本问题，同时，也为器件高频高速对材料更低介电常数需求，本发明实施例提供一种低介低损耗的LTCC介质材料及其制备方法，以实现850～880℃空气气氛中烧结致密，介电常数为5.2～5.7，介电损耗＜千分之2，抗弯强度＞170MPa的介质材料。该低介低损耗的LTCC介质材料采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份B-Si-Al玻璃，b份CaSiO3，c份SiO2，其中，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％。
本发明实施例中B-Si-Al玻璃的原料组分以质量分数计：包括60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO，由于B-Si-Al玻璃中含有的碱金属成分含量低，可以实现在刚玉莫来石陶瓷坩埚中进行熔制。
本发明实施例中SiO2可以为晶质SiO2或非晶质SiO2，纯度＞99.5％，粒度为0.5～5μm。
本复合材料体系的由低熔点的B-Si-Al玻璃相、主晶相CaSiO3以及起到性能调节作用的SiO2相组成。其中B-Si-Al玻璃能在较低的温度下形成液相，润湿、包裹陶瓷粉，促进陶瓷粉体的紧密排列和气孔排出，是复合材料能在低温下烧结的关键；CaSiO3陶瓷作为复合材料主晶相是优异介电性能、机械性能的关键；SiO2相是作为低介电常数材料，能起到进一步降低介电常数，改善整体介电性能的作用。
需要说明的是，B-Si-Al玻璃的含量，CaSiO3陶瓷粉的含量，SiO2相的含量，玻璃相与陶瓷相之间的润湿性、相容性都会对性能有较大影响。对于玻璃陶瓷体系的复合材料，各相之间的组成、含量、分布，玻璃的软化温度，玻璃相陶瓷相之间的润湿效果，烧结的致密程度，都会影响最终性能。
本发明实施例还提供一种低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份B-Si-Al玻璃，b份CaSiO3，c份SiO2进行配料，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％；
2)将步骤S1中的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)压制所述混合物颗粒，经排胶、烧结得到低介低损耗LTCC材料。
本发明实施例中B-Si-Al玻璃的原料组分以质量分数计包括：60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1-2％Na2CO3，2～5％ZnO。
步骤S2中，以水为溶剂，球磨采用行星球磨，即将配料经行星球磨6～12h，浆料粒度控制D50为0.5～5μm；粘合剂为PVA粘合剂。
步骤S3中，排胶温度为450～500℃，在850～880℃空气气氛中烧结。
B-Si-Al玻璃采用如下方法制备：按质量比60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1-2％Na2CO3，2～5％ZnO备料，加入氧化锆球和水进行球磨混合，烘干；然后在刚玉莫来石坩埚中1550～1600℃熔制2h形成玻璃液，并通过去离子水淬冷得到玻璃碎块；再磨细得到粒度D50为1～5μm的B-Si-Al玻璃粉。
CaSiO3陶瓷粉采用如下方法制备：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，优选加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1200～1300℃煅烧，煅烧时间2～4h，再经球磨得到粒度0.5～2μm的CaSiO3陶瓷粉。
本发明实施例的制备方法的流程图如图1所示，包括：
S1、按60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1-2％Na2CO3，2～5％ZnO的组分熔制B-Si-Al玻璃；
S2、按照40～55份的B-Si-Al玻璃，45～55份的CaSiO3陶瓷粉，5～10份的SiO2陶瓷粉配料；
S3、将所述的配料经球磨混合，D50粒度控制在0.5～5μm，然后烘干；
S4、添加粘合剂进行造粒，压制成型，再进行烧结，得到低介低损耗LTCC材料。
实施例1
一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)B-Si-Al玻璃粉制备：按如下组分混料：65％SiO2，25％B2O3，5％Al2O3，1％Na2CO3，4％ZnO进行配料，装入刚玉莫来石坩埚中，熔制温度1550℃，保温2h，倒入去离子水中淬冷后，磨细至5μm；
2)B-Si-Al玻璃粉制备：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1250℃煅烧，煅烧时间3h，再经行星球磨，得到粒度为1μm的CaSiO3陶瓷粉；
3)以质量分数计算，称取40％的B-Si-Al玻璃，55％的CaSiO3陶瓷粉，5％的SiO2粉进行配料，经行星球磨6h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干；
4)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，850℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料；
5)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，用热膨胀系数测试仪测试烧结后样品的热膨胀系数，性能结果详见表1。
实施例2
一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)B-Si-Al玻璃粉制备：按如下组分混料：65％SiO2，25％B2O3，5％Al2O3，1％Na2CO3，4％ZnO进行配料，装入刚玉莫来石坩埚中，熔制温度1550℃，保温2h，倒入去离子水中淬冷后，磨细至5μm；
2)B-Si-Al玻璃粉制备：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1250℃煅烧，煅烧时间3h，再经行星球磨，得到粒度为1μm的CaSiO3陶瓷粉；
3)以质量分数计算，称取40％的B-Si-Al玻璃，50％的CaSiO3陶瓷粉，10％的SiO2粉进行配料，经行星球磨6h，粒度控制D50为1.5μm，然后烘干；
4)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，880℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料；
5)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，用热膨胀系数测试仪测试烧结后样品的热膨胀系数，性能结果详见表1。
实施例3
一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)B-Si-Al玻璃粉制备：按如下组分混料：65％SiO2，25％B2O3，5％Al2O3，1％Na2CO3，4％ZnO进行配料，装入刚玉莫来石坩埚中，熔制温度1550℃，保温2h，倒入去离子水中淬冷后，磨细至5μm；
2)B-Si-Al玻璃粉制备：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1250℃煅烧，煅烧时间3h，再经行星球磨，得到粒度为1μm的CaSiO3陶瓷粉；
3)以质量分数计算，称取45％的B-Si-Al玻璃，50％的CaSiO3陶瓷粉，5％的SiO2粉进行配料，经行星球磨6h，粒度控制D50为1.5μm，然后烘干；
4)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，880℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料；
5)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，用热膨胀系数测试仪测试烧结后样品的热膨胀系数，性能结果详见表1。
实施例3制备的低介低损耗LTCC材料在880℃烧结后样品的截面微观形貌图如图2所述，从图2中可以看出，所制备的低介低损耗LTCC材料致密性良好。致密性也是LTCC材料关键性能，致密性如果偏差，孔洞多，会导致整体的非本征损耗增加，影响LTCC材料的介电性能。此外，致密性越差，也会导致复合材料的强度变低。实施例3表现出的良好致密性，也是其具有优异的介电性能和强度性能的原因之一。
实施例4
一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)B-Si-Al玻璃粉制备：按如下组分混料：60％SiO2，25％B2O3，10％Al2O3，2％Na2CO3，3％ZnO进行配料，装入刚玉莫来石坩埚中，熔制温度1550℃，保温2h，倒入去离子水中淬冷后，磨细至5μm；
2)B-Si-Al玻璃粉制备：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1300℃煅烧，煅烧时间2h，再经行星球磨，得到粒度为1.5μm的CaSiO3陶瓷粉；
3)以质量分数计算，称取45％的B-Si-Al玻璃，45％的CaSiO3陶瓷粉，10％的SiO2粉进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2μm，然后烘干；
4)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，880℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料。
5)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，用热膨胀系数测试仪测试烧结后样品的热膨胀系数，性能结果详见表1。
实施例5
一种低介低损耗LTCC材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)B-Si-Al玻璃粉制备：按如下组分混料：60％SiO2，25％B2O3，10％Al2O3，2％Na2CO3，3％ZnO进行配料，装入刚玉莫来石坩埚中，熔制温度1550℃，保温2h，倒入去离子水中淬冷后，磨细至5μm；
2)B-Si-Al玻璃粉制备：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1300℃煅烧，煅烧时间2h，再经行星球磨，得到粒度为1.5μm的CaSiO3陶瓷粉；
3)以质量分数计算，称取50％的B-Si-Al玻璃，45％的CaSiO3陶瓷粉，5％的SiO2粉进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2μm，然后烘干；
4)加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃下排胶，880℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料；
5)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用万能力学实验仪测试烧结后长条状样品的三点抗弯强度，用热膨胀系数测试仪测试烧结后样品的热膨胀系数，性能结果详见表1。
对比例1
对比例1与实施例1区别在于玻璃和陶瓷的配比，对比例1以质量分数计算，称取35％的B-Si-Al玻璃，60％的CaSiO3陶瓷粉，5％的SiO2粉进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA粘合剂造粒，压制成型，在450℃排胶，850℃空气气氛中烧结得到烧结后样品。图3是对比例1烧结后样品截面微观形貌图，可以看出，对比例1截面有较多的孔洞，致密性不佳。再结合表1性能结果可知，烧结致密性差会导致非本征损耗急剧增加，介电性能恶化，同时，抗弯强度也同样明显降低。
对比例2
对比例2与实施例1区别在于B-Si-Al玻璃和CaSiO3陶瓷粉的配比，对比例2以质量分数计算，称取60％的B-Si-Al玻璃，35％的CaSiO3陶瓷粉，5％的SiO2粉进行配料，经行星球磨3h，粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，850℃空气气氛中烧结得到烧结后样品。结合表1性能结果可知，当B-Si-Al玻璃过高时，虽然制备的材料仍然具有较高的抗弯强度，和较低的介电常数，但其介电损耗会增加到千分之2.8，这是由于B-Si-Al玻璃的损耗会比CaSiO3陶瓷粉的损耗高，B-Si-Al玻璃含量增加会导致整体的损耗也随之变大。另外，如果复合材料中的B-Si-Al玻璃成分过高，还有可能在烧结时，形成过多的液相，出现“过烧”现象，也会出现致密性恶化等问题，进而导致性能下降。
表1
Figure BDA0003868793570000091
其中@15GHz表示处理器核心运行频率，以上表1给出了实施例1～5、对比例1～2的材料组分、介电性能、抗弯强度以及热膨胀系数等性能，由表1中的结果对比可知，本发明实施例1～5，能在850～880℃空气气氛中烧结致密，可与Ag浆实现低温共烧；介电常数在5.2～5.7，介电损耗＜千分之2，满足器件高频高速的要求；抗弯强度＞170MPa，可应用于LTCC工艺的滤波器、天线、基板等器件中。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低介低损耗LTCC材料，其特征在于，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份B-Si-Al玻璃，b份CaSiO3陶瓷粉，c份SiO2粉，其中，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％；
所述B-Si-Al玻璃的原料组分以质量分数计：包括60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO。
2.如权利要求1所述的低介低损耗LTCC材料，其特征在于，所述SiO2粉可以为晶质SiO2或非晶质SiO2，纯度＞99.5％，粒度为0.5～5μm。
3.一种低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份B-Si-Al玻璃，b份CaSiO3陶瓷粉，c份SiO2粉进行配料，a为40～55％，b为45～55％，c为5～10％，且a+b+c＝100％；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)加入粘合剂造粒，压制成型，然后在850～880℃空气气氛中烧结得到低介低损耗LTCC材料；
所述步骤1)中，B-Si-Al玻璃的原料组分以质量分数计：包括60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO。
4.如权利要求3所述的低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨6～12h，浆料粒度控制D50为0.5～5μm；所述步骤3)中粘合剂是聚乙烯醇PVA粘合剂。
5.如权利要求3所述的低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
6.如权利要求5所述的低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述排胶操作的温度为450～500℃。
7.如权利要求3-6任一项所述的低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述B-Si-Al玻璃采用如下方法制备：按质量比60～65％SiO2，20～25％B2O3，5～10％Al2O3，1～2％Na2CO3，2～5％ZnO备料，加入氧化锆球和水进行球磨混合，烘干；然后在刚玉莫来石坩埚中1550～1600℃熔制2h形成玻璃液，并通过去离子水淬冷得到玻璃碎块；再磨细得到粒度D50为1～5μm的B-Si-Al玻璃粉。
8.如权利要求3-6任一项所述的低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于，所述的CaSiO3陶瓷粉采用如下制备方法制备，包括：按照CaCO3：SiO2为1：1的摩尔比称量混合，加入氧化锆球和水，经行星球磨混合；烘干破碎过筛后，在1200～1300℃煅烧，煅烧时间2～4h，再经球磨得到粒度0.5～2μm的CaSiO3陶瓷粉。
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