CN115573003A - 一种6n超纯镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种6N超纯镍的制备方法，该方法是指将净化后的硝酸镍溶液作为电解液装入电解槽中；然后将镍原料制成的阳极板、钛板作为阴极板分别装入电解槽中，同时在阳极板上加装离子隔膜袋；启动电解反应，进行直流电解，即可在阴极板上获得6N超纯镍。本发明成本较低且环保，可以有效地除去电解液中的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种6N超纯镍的制备方法。
背景技术
镍，相对原子质量为58.69，是一种硬而有延展性并具有铁磁性的金属，它能够高度磨光和抗腐蚀，熔点为1453℃，沸点为2732℃，密度为8.902g/cm3。高纯镍(指镍的纯度为4N以上，即大于99.99%)所含的杂质非常少，是一种有光泽的银白色金属，属于过渡金属，因其质硬，具延展性及优良的加工性能被广泛应用于溅射靶材及离子镀膜、电子工业用连线、高纯试剂、高性能合金等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯镍的应用领域日益广泛。
随着高纯镍自身纯度的不断提高，其使用性能也会不断提高。高纯镍的制备一般从传统的冶炼工艺中获得诸如硝酸镍或氯化镍等中间产物并将其高纯提取后制成金属。电解还原或者氢还原作为制取高纯镍的主要方法。
电解精炼法是制取高纯镍最为主要的方法，传统冶炼工艺获得的电解镍与氯化镍水溶液分别作为阳极与电解液，而在电解液的净液中使用第三级胺类作萃取剂，如果仅从金属成份来看，电解镍经过精炼能比较容易获得杂质含量从10~20PPm的4N品级镍。
例如就氢的溶解来看，金属镍并不是生成氢化物后就能高浓度溶解，但比起金属铁与金属钻的溶解度来说就大得多，电解镍中含氢浓度一般为几十PPm。此外，电解镍中通常含氧几十~几百PPm，含氮几十PPm。因此，要获得纯度更高的金属镍就必须除去这些气体成份。为此通常通过真空熔解来脱去气体，但是除氧很难。对此，如果在熔解镍之前先在氢气中加热处理，后进行真空熔解脱气，那么氧、氮、氢的浓度都能降低到几个PPm。因此，用传统镍冶炼法获得的金属镍纯度在4N以上。
固相电解法是不仅能有效地除去金属杂质而且也能有效地除去气体杂质的精炼法。固相电解法的基本概念就是利用了这样的原理，即把要高纯提取的金属棒置于9~10托的高真空中，通常把试料金属加温到低于其熔点100℃的程度，一端作为阳极，另一端作为阴极，通以几百A/CM2的直流电。于是碳、氧、氮等有效电荷为负的溶质元素向电子流动的方向即阳极侧移动，而铜、铁、钴等有效电荷为正的溶质元素向阴极侧移动。电解终了后，切取试料金属棒的中间部分就能获得高纯金属。
固相电解法主要是对于稀土类金属高纯提取的应用研究，但报道的例子不多。在稀土类金属以外还有对钒、钍的应用例的报道。固相电解法对除去杂质成份特别是气体成份很有效。具有这样特征的固相电解法虽然在金属镍的高纯提取方面还没有应用的报道，但在技术上可以说是有效的手段之一。
2021年2月12日公开的中国专利（公开号CN112359226A）中公开了制备高纯镍的方法，该方法采用了高温负压法混合镍硫化物矿颗粒和镍硫化物矿颗粒实现初级的还原及脱硫化制得粗制镍单质，粗制镍单质通入一氧化碳放热后获得Ni(CO)4，而后加热Ni(CO)4使之吸热分解，进一步精制镍单质，将精制镍单质置入pH为1~3的盐酸环境的同时通入氯气，制得高纯度的NiCl2溶液，而后通过脱油处理和阴离子交换树脂进行交换净化，最后通过电积积累获得高纯度的镍单质，其优点在于在传统的液相电解电积制备镍单质的基础上引入了氧化还原流程，可以有效去除镍单质中掺杂的阴离子，从而获得纯度更高的镍单质。但该技术工序较为繁琐，且最终生产的高纯镍仅为5N水平，纯度并不能达到6N以上。
综上所述，传统电解技术不能有效地去除其中的难除杂质，特别是其中的Ag、Co、Pb、Fe，从而导致获得的高纯镍中杂质等偏高。而且，传统电解镍技术所生产的产品无法达到6N以上的质量要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效去除其中杂质的6N超纯镍的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：该方法是指将净化后的硝酸镍溶液作为电解液装入电解槽中；然后将镍原料制成的阳极板、钛板作为阴极板分别装入电解槽中，同时在阳极板上加装离子隔膜袋；启动电解反应，进行直流电解，即可在阴极板上获得6N超纯镍。
所述净化后的硝酸镍溶液是指将3N8电镍与电子级硝酸进行溶解反应，得到硝酸镍溶液；该硝酸镍溶液采用游离胺型离子交换树脂M进行除杂，并控制离子交换过液速度为10L/h，净化体积比为1:5，即得pH值为0.5~4.0且镍离子浓度为80~120g/L的溶液。
所述电解液温度为15~25℃。
所述阳极板采用3N8镍原料制成。
所述阳极板与所述阴极板的电极板中心间距为10~20cm。
所述直流电解的电流密度为80~120A/m2。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中采用阳极板离子膈膜袋隔离阳极泥杂质的方式，同时对电解液进行离子交换除杂，通过树脂选型、净化速率及净化体积的控制大大降低了电解液中的杂质含量，因此，相比于传统电解镍技术，在超纯镍的制备过程中可以有效地除去电解液中的杂质，并控制阳极析出的杂质离子向阴极扩散，从而使阴极产出超纯镍金属。
2、本发明所需设备简单、单套设备产能较大、成本较低且环保。
3、采用本发明方法获得的超纯镍产品质量可以达到6N要求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种6N超纯镍的制备方法，该方法是指将净化后的硝酸镍溶液作为电解液装入电解槽中，控制电解液温度为15~25℃；然后将镍原料制成的阳极板、钛板作为阴极板分别装入电解槽中，阳极板与阴极板的电极板中心间距为10~20cm；同时在阳极板上加装离子隔膜袋对杂质进行隔离。启动电解反应，进行直流电解，直流电解的电流密度为80~120A/m2，即可在阴极板上获得6N超纯镍。
其中：净化后的硝酸镍溶液是指将3N8电镍与电子级硝酸进行溶解反应，得到硝酸镍溶液；该硝酸镍溶液采用游离胺型离子交换树脂M进行除杂，并控制离子交换过液速度为10L/h，净化体积比（L/L）为1:5，以降低硝酸镍溶液中主要杂质的含量，即得pH值为0.5~4.0且镍离子浓度为80~120g/L的溶液。
阳极板采用3N8镍原料制成，3N8镍选用市面流行的普通电解镍板，在依据电解反应的实际需求对齐进行裁切，保证其尺寸满足电解生产要求后对其进行清洗，然后直接作为电解反应的可溶性阳极进行使用。
电解所需的直流电可通过设置电解槽的整流器来控制。
实施例1
配制硝酸镍溶液作为电解液：其中镍离子浓度为80g/L，溶液pH值为0.5，电解液温度为15℃；将配制的硝酸镍电解液通过三级μm级物理除杂，采用游离胺型离子交换树脂M进行除杂，控制离子交换过液速度为10L/h，净化体积比（L/L）为1:5，进而降低硝酸镍溶液中主要杂质的含量后装入电解槽中；将3N8镍原料和钛板制作为电解槽的阳极板及阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽中, 同时在阳极板上加装离子隔膜袋，其中极间距为10cm；启动电解反应，进行直流电解以在阴极板上获得超纯镍，电流密度为80A/m2。
该超纯镍采用Element GD辉光放电质谱仪进行检测(生产厂家为德国赛默飞公司，型号为LH-S-046)。该设备的检测条件：温度为18℃~28℃，相对湿度为30~70%。
该超纯镍样品部分杂质元素含量见表1。
表1 超纯镍GD-MS部分元素分析结果
实施例2
配制硝酸镍溶液作为电解液，其中镍离子浓度为100g/L，溶液pH值为2.0，电解液温度为20℃；将配制的硝酸镍电解液通过三级μm级物理除杂，采用游离胺型离子交换树脂M进行除杂，控制离子交换过液速度为10L/h，净化体积比（L/L）为1：5，进而降低硝酸镍溶液中主要杂质的含量后装入电解槽中；将3N8镍原料和钛板制作为电解槽的阳极板及阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽中，同时在阳极板上加装离子隔膜袋，其中极间距为12cm；启动电解反应，进行直流电解以在阴极板上获得超纯镍，电流密度为100A/m2。
该超纯镍测试条件同实施例1，其样品部分杂质元素含量见表2。
表2 超纯镍部分元素GD-MS分析结果
实施例3
配制硝酸镍溶液作为电解液，其中镍离子浓度为120g/L，溶液PH值为4.0，电解液温度为25℃；将配制的硝酸镍电解液通过三级μm级物理除杂，采用游离胺型离子交换树脂M进行除杂，控制离子交换过液速度为10L/h，净化体积比（L/L）为1:5，进而降低硝酸镍溶液中主要杂质的含量后装入电解槽中；将3N8镍原料和钛板制作为电解槽的阳极板及阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽中，同时在阳极板上加装离子隔膜袋，其中极间距为15cm；启动电解反应，进行直流电解以在阴极板上获得超纯镍，电流密度为120A/m2。
该超纯镍测试条件同实施例1，其样品部分杂质元素含量见表3。
表3 超纯镍部分元素GD-MS分析结果
Claims (6)
1.一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：该方法是指将净化后的硝酸镍溶液作为电解液装入电解槽中；然后将镍原料制成的阳极板、钛板作为阴极板分别装入电解槽中，同时在阳极板上加装离子隔膜袋；启动电解反应，进行直流电解，即可在阴极板上获得6N超纯镍。
2.如权利要求1所述的一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：所述净化后的硝酸镍溶液是指将3N8电镍与电子级硝酸进行溶解反应，得到硝酸镍溶液；该硝酸镍溶液采用游离胺型离子交换树脂M进行除杂，并控制离子交换过液速度为10L/h，净化体积比为1:5，即得pH值为0.5~4.0且镍离子浓度为80~120g/L的溶液。
3.如权利要求1所述的一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：所述电解液温度为15~25℃。
4.如权利要求1所述的一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：所述阳极板采用3N8镍原料制成。
5.如权利要求1所述的一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：所述阳极板与所述阴极板的电极板中心间距为10~20cm。
6.如权利要求1所述的一种6N超纯镍的制备方法，其特征在于：所述直流电解的电流密度为80~120A/m2。
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