CN115558415A - 一种基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层及其制备方法 - Google Patents

一种基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将盐酸多巴胺制备成表面有裂缝的聚多巴胺球，然后将其浸泡在过量的硅油中，得到储油的聚多巴胺球；将形成聚二甲基硅氧烷的预聚物A与固化剂B混合后，加入储油的聚多巴胺球，均匀分散后去除气泡后得到均质的海洋防污复合材料；然后刮涂在具有微纳结构的模板上经干燥后从模板上剥离即得。本发明海洋防污涂层能够有效地防止海洋生物附着，而且具有很好的减阻性能，从而使污损生物不易在材料表面附着或附着不牢，可达到防污的效果。

Description

一种基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层及其制备方法，属于海洋防污技术领域。
背景技术
海洋生物污损一直是困扰着全球海洋经济发展的问题之一，海洋污损生物的吸附会对海上作业设备造成严重的破坏，给海洋工程带来巨大的经济损失。任何材料在海洋环境中，其表面都会不可避免的遭受海洋污损生物的粘附，不仅会影响设备的正常运作，也会增加能源消耗，因此，开发一种新型的海洋防污材料十分迫切，涂装防污涂料是解决这个问题的重要途径。
采用防污剂渗出防污的涂层大多存在渗出后内部形成空腔影响涂层力学性能以及渗出速度控制的问题，因此需要对现有防污材料进行改进，以使海洋生物难以在涂层表面附着或附着不牢固，在水流或外力作用下很容易脱落，从而达到防止污损生物附着的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于聚多巴胺球储油的海洋防污涂层，旨在解决海洋污损生物附着与防污涂层的制备方法复杂、成本高的问题；该方法工艺简单、低成本、自清洁性能优异、有长期防污效应且适合广泛应用的海洋防污复合材料，以提高涂层的防污性能。
本发明提供的基于聚多巴胺球储油的海洋防污涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺制备成表面有裂缝的聚多巴胺球，然后将其浸泡在过量的硅油中，得到储油的聚多巴胺球；
S2、将形成聚二甲基硅氧烷的预聚物A与固化剂B混合后，加入所述储油的聚多巴胺球，均匀分散后去除气泡后得到均质的海洋防污复合材料；
S3、所述海洋防污复合材料刮涂在具有微纳结构的模板上经干燥后从所述模板上剥离，即得基于聚多巴胺球储油的海洋防污涂层。
上述的制备方法中，步骤S1中，按照下述步骤制备所述聚多巴胺球：
在氨水存在的条件下，在水和乙醇的混合溶液中，盐酸多巴胺进行自聚得到聚多巴胺球，然后经煅烧后在其表面生成裂缝；
所述聚多巴胺球的粒径为230nm～270nm。
上述的制备方法中，所述混合溶液中，所述盐酸多巴胺的质量浓度为3.5～4mg/ml；
所述混合溶液中，所述水的体积浓度为77～79％，所述乙醇的体积浓度为21～23％；
所述煅烧的条件如下：
惰性气氛；
温度为880～900℃；
时间为1.5～2h；
所述煅烧之前进行洗涤：依次用去离子水和无水乙醇超声3～5min后离心机离心3～5min，交替洗涤3～5次。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述硅油为二甲基硅油，粘度为50～350mm2/s；
所述聚多巴胺球与所述硅油的质量比为1：5～6；
所述浸泡的条件如下：
在真空干燥箱中常温下干燥3～5h。
上述的制备方法中，步骤S2中，按照下述方式去除气泡：置于真空干燥箱中室温真空处理30～40min。
上述的制备方法中，步骤S2中，所述储油的聚多巴胺球与所述聚二甲基硅氧烷的质量比为1：18～20。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述模板按照下述方法制备：
将研磨后的食盐粉末喷射(如采用气动自吸式喷砂枪)在铝板上，得到表面均匀附着所述食盐粉末的铝板；然后经去离子水超声处理得到洁净的具有微纳结构的所述模板；
所述食盐粉末的粒径为5～10微米，可采用粉碎机将商业食用盐研磨得到。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述干燥在真空干燥箱中进行，置于大气压条件下，25～30℃干燥70～72h。
本发明提供的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层，表面具有微纳结构。
本发明通过在PDMS中掺杂储油的聚多巴胺球体，聚多巴胺球体表面的缝隙作为储油空间，这种掺杂有效地减少了油渗出后涂层内部空腔的形成和对油起到缓释作用，延长了油的渗出时间，且减小了油渗出后对涂层结构的影响；涂层表面具有微纳结构，配合油的渗出，有效地防止了海洋生物附着，而且具有很好的减阻性能，从而使污损生物不易在材料表面附着或附着不牢，可达到防污的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
在材料上，聚二甲基硅氧烷是一种无毒且稳定的材料，聚多巴胺是一种生物仿生材料，具有环境友好、制备简单等特点，在此充分利用到海洋防污方面；在涂层表面结构上，加工得到仿海洋生物表皮的微结构，使污损生物难以附着到涂层表面，利用硅油的缓慢渗出达到防止生物污损的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的煅烧前的聚多巴胺球SEM图。
图2为本发明实施例1制备的煅烧后的聚多巴胺球SEM图。
图3为本发明实施例1制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的结构示意图。
图4为本发明实施例1制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的接触角测试图。
图5为本发明实施例2制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的接触角测试图。
图6为本发明实施例1制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图7为本发明实施例2制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图8为本发明实施例1制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层抗藻粘附的结果。
图9为本发明实施例2制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层抗藻粘附的结果。
图10为聚二甲基硅氧烷浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图11为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为350mm2/s的二甲基硅油的抗藻粘附的结果。
图12为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为50mm2/s的二甲基硅油浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图13为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为50mm2/s的二甲基硅油的抗藻粘附结果。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层
(1)聚多巴胺球的制备
将取0.5g盐酸多巴胺溶解于90ml去离子水中，充分溶解后，加入40ml无水乙醇混合搅拌30min，得到3.8mg/ml的多巴胺混合溶液；
在上述溶液中加入2ml氨水，室温下搅拌反应7小时，依次用去离子水和无水乙醇超声4min后离心机离心5min，交替洗涤4次，在真空干燥箱中真空条件下80℃干燥5小时，得到表面光滑的聚多巴胺球。
在管式炉中Ar气氛下900℃煅烧2小时，即可制得表面布满裂缝的聚多巴胺球。
(2)模板的制备
将商用食盐采用粉碎机研磨后得到径约10微米的食盐粉末，利用气动自吸式喷砂枪将食用盐粉末喷射在铝板上，得到表面均匀附着食用盐粉末的铝板，将表面均匀附着食用盐粉末的铝板用去离子水超声处理25分钟，每5分钟更换一次去离子水，得到洁净的具有微纳结构的铝模板。
(3)涂层的制备
称取0.1g步骤(1)所得的聚多巴胺球浸泡在0.5g粘度为350mm2/s的二甲基硅油中，在真空干燥箱中常温下混合4小时，得到储油的聚多巴胺球，备用；
将形成聚二甲基硅氧烷(SYLGARD 184)的预聚物A(SYLGARD 184SiliconeElastomer Base)与固化剂B(SYLGARD 184Silicone Elastomer Curing)按照10：1均匀混合，然后与上述得到的储油的聚多巴胺球分散搅拌至均匀，其中储油的聚多巴胺球与聚二甲基硅氧烷质量比为1：20，将其放置在真空干燥箱内，抽真空去气泡，得到海洋防污复合材料，备用；
将步骤(2)所得的铝模板固定在培养皿底部，将上述海洋防污复合材料倒入培养皿内，然后置于真空干燥箱内，先置于真空条件下30min，再置于大气压条件下，25～30℃干燥70h，得到新型海洋防污涂层。
图1为本实施例制备的煅烧前的聚多巴胺球的SEM图，聚多巴胺球直径为240nm～270之间，表面光滑。
图2为本实施例制备的煅烧后的聚多巴胺球的SEM图，聚多巴胺球直径为240nm～270之间，煅烧后没有发生体积变化，但表面出现裂缝。
图3为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的结构示意图。
图4为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的接触角测试图，可以看出，基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层疏水效果较好。
图10为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为350mm2/s的二甲基硅油浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图11为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为350mm2/s的二甲基硅油的抗藻粘附结果。
图6为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图8为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的抗藻粘附结果，与图6对比可以看出，基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层具有良好的防污性能。
实施例2、基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层
(1)聚多巴胺球的制备
将取0.5g盐酸多巴胺溶解于90ml去离子水中，充分溶解后，加入40ml无水乙醇混合搅拌30min，得到3.8mg/ml的多巴胺混合溶液；
在上述溶液中加入2ml氨水，室温下搅拌反应8小时，依次用去离子水和无水乙醇超声5min后离心机离心4min，交替洗涤5次，在真空干燥箱中真空条件下80℃干燥5小时，得到表面光滑的聚多巴胺球；
在管式炉中Ar气氛下900℃煅烧2小时，即可制得表面布满裂缝的聚多巴胺球。
(2)模板的制备
将商用食盐采用粉碎机研磨后得到径约10微米的食盐粉末，利用气动自吸式喷砂枪将食用盐粉末喷射在铝板上，得到表面均匀附着食用盐粉末的铝板，将表面均匀附着食用盐粉末的铝板用去离子水超声处理25分钟，每5分钟更换一次去离子水，得到洁净的具有微纳结构的铝模板。
(3)涂层的制备
称取0.1g步骤(1)所得的聚多巴胺球浸泡在0.5g粘度为50mm2/s的二甲基硅油中，在真空干燥箱中常温下混合4小时，得到储油的聚多巴胺球，备用；
将形成聚二甲基硅氧烷(SYLGARD 184)的预聚物A(SYLGARD 184SiliconeElastomer Base)与固化剂B(SYLGARD 184Silicone Elastomer Curing)按照10：1均匀混合，然后与上述得到的储油的聚多巴胺球分散搅拌至均匀，其中储油的聚多巴胺球与聚二甲基硅氧烷质量比为1：20，将其放置在真空干燥箱内，抽真空去气泡，得到海洋防污复合材料，备用；
将步骤(2)所得的铝模板固定在培养皿底部，将上述海洋防污复合材料倒入培养皿内，然后置于真空干燥箱内，先置于真空条件下40min，再置于大气压条件下，25～30℃干燥70～72h。
图5为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层的接触角测试图，可以看出基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层具有较好的疏水性能，有利于形成超疏水表面，抑制细菌的粘附，使污损生物更加难以附着到涂层表面。
图12为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为50mm2/s的二甲基硅油浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图13为聚二甲基硅氧烷掺杂粘度为50mm2/s的二甲基硅油的抗藻粘附结果。
图7为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中三天后的结果。
图9为本实施例制备的基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层抗藻粘附结果，与图7对比可以看出，基于聚多巴胺球储油的新型海洋防污涂层具有良好的防污性能。
其中，抗藻粘附实验的步骤如下：
按照国家标准，将制备好的防污样板悬挂浸泡于浓度为130350000cfu/ml的小球藻液中，置于太阳光充足的温暖位置三天。然后将样板置于荧光显微镜下观察小球藻的附着情况。然后在流速度为61.571m3/s水流下，冲刷防污样板3秒钟，再次将防污样板置于荧光显微镜下观察小球藻的附着情况。

Claims (10)

1.一种基于聚多巴胺球储油的海洋防污涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺制备成表面有裂缝的聚多巴胺球，然后将其浸泡在过量的硅油中，得到储油的聚多巴胺球；
S2、将形成聚二甲基硅氧烷的预聚物A与固化剂B混合后，加入所述储油的聚多巴胺球，均匀分散后去除气泡后得到均质的海洋防污复合材料；
S3、所述海洋防污复合材料刮涂在具有微纳结构的模板上经干燥后从所述模板上剥离，即得基于聚多巴胺球储油的海洋防污涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，按照下述步骤制备所述聚多巴胺球：
在氨水存在的条件下，在水与乙醇的混合溶液中，盐酸多巴胺进行自聚得到聚多巴胺球，然后经煅烧后在其表明生成裂缝；
所述聚多巴胺球的粒径为230nm～270nm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，所述盐酸多巴胺的质量浓度为3.5～4.0mg/ml；
所述混合溶液中，所述水的体积浓度为77～79％，所述乙醇的体积浓度为21～23％；
所述煅烧的条件如下：
惰性气氛；
温度为880～900℃；
时间为1.5～2h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述硅油为二甲基硅油；
所述聚多巴胺球与所述硅油的质量比为1：5～6
所述浸泡的条件如下：
在真空干燥箱中常温下干燥3～5h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，按照下述方式去除气泡：置于真空干燥箱中室温真空处理30～40min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述储油的聚多巴胺球与所述聚二甲基硅氧烷的质量比为1：18～20。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述模板按照下述方法制备：
将研磨后的食盐粉末喷射在铝板上，得到表面均匀附着所述食盐粉末的铝板；然后经去离子水超声处理得到洁净的具有微纳结构的所述模板；
所述食盐粉末的粒径为5～10微米。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述干燥在真空干燥箱中进行，置于大气压条件下，25～30℃干燥70～72h。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的海洋防污涂层。
10.权利要求9所述海洋防污涂层在防止海洋污损生物在人造结构物上附着中的应用。
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