CN109337105B - 一种亲疏水交互分布微结构表面制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海洋防污材料制备技术领域,具体涉及一种亲疏水交互分布微结构表面制备方法,将电子束刻蚀设定图案的光掩膜覆盖在单晶硅表面,刻蚀出设定深度的设定图案,以刻蚀后的单晶硅表面为阴模,利用刻蚀翻模获得具有设定结构的疏水性有机硅微结构表面,通过等离子体处理、双氧水活化、憎水液体封孔、清洗和水凝胶灌注的过程,在有机硅微结构中有序填充水凝胶,获得结构规整的亲疏水交互分布微观阵列表面,通过控制微观阵列中水凝胶的高度,调节亲疏水交互分布微结构表面中亲疏水区域的投影面积占比和空间面积占比,解决亲疏水性与微观结构相结合的问题,提高微结构材料的广谱防污性能,用于防除船舶和海洋结构物表面的生物污损。
Description
技术领域:
本发明属于海洋防污材料制备技术领域,具体涉及一种亲疏水交互分布微结构表面制备方法,制备亲水水凝胶与疏水有机硅交互分布的微结构表面,用于防除船舶和海洋结构物表面的生物污损。
背景技术:
海洋生物污损是营固着生活和附着生活的海生物生长在船底或人造设施表面,并造成不利影响的现象。任何浸入海水的结构物都会遭受到污损生物附着的问题,污损生物在结构物表面的附着会带来极大的危害,如造成船舶航行阻力增大、管道阻塞、换热器导热性降低和海水养殖渔获量降低等问题,采取有效措施防止海洋生物污损具有重要意义。
海洋防污最常用的方法是在船舶或结构物的浸海表面上涂装防污涂层,如防污剂型涂层通过释放化学物质,形成对污损生物附着有抑制作用的浓度层,从而防止生物污损。中国专利201010135154.3公开的一种船舶及海洋设施用的防污涂料可以通过调整鳞片玻璃组成的配方比例,或者调整鳞片玻璃在该防污涂料中的百分含量来控制Cu+的释放速度;中国专利200910030819.1公开的一种低毒海洋防污涂料的制备方法以Cu2O中空亚微球单独、或包埋无毒有机防污剂作为防污剂制备低毒海洋防污涂料;上述专利产品均具有较好的防污作用,但由于含锡或铜等防污剂在海洋环境中聚积会影响生态环境,已逐渐被禁止使用或限制使用,急需发展低毒或无毒的绿色防污技术手段。
污损释放型防污涂层通过设计特殊的表面特性,使海洋污损生物不易在其表面附着来实现防污的目的,如美国专利4910252公开的一种防污涂料组合物;美国专利6265515公开的含氟化硅树脂的防污组合物。另外,特殊设计的微观结构可减少特定污损生物的附着位点,防止其附着,是这类防污材料的重要特性之一,如中国专利201110256062.5公开的一种尺度可调控多孔微结构表面防污材料,由有机硅丙烯酸共聚树脂、胺类成核促进剂和固化剂按体积比例混合后制得;中国专利201110376218.3公开的一种表面具有十字形规则微结构的防污材料的制备方法;中国专利200910018937.0公开的一种球形突起微结构表面防污材料的制备方法,利用铰链有有机硅凝胶微粒的丙烯酸酯树脂混合液与具有低表面能特性的树脂按比例混合后涂膜制得。由于不同污损生物对选择性拒绝的结构特征不尽相同(Biofouling,2006,22:55-60),仅利用微观结构的设计来实现广谱防污还存在一定困难。此外,亲疏水性也是污损释放型防污材料的重要特征,兼具亲疏水性分子结构的材料表面具有良好防污性能(Langmuir,2006,22:5075-5086.),若将亲疏水性与特殊设计的微观结构相结合,将有助于提升材料的广谱防污性能,而如何制备是开发这种材料的关键。因此,研发设计一种亲疏水交互分布微结构表面制备方法,解决亲疏水性与微观结构相结合的问题,提高微结构材料的广谱防污性能,很有应用前景。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,设计一种亲疏水交互分布微结构表面制备方法,通过特殊设计的有机硅微结构表面等离子体处理、双氧水活化、憎水液体封孔、清洗和水凝胶灌注等过程,在有机硅微结构中有序填充水凝胶,形成亲疏水交互分布微结构表面。
为了实现上述目的,本发明涉及的亲疏水交互分布微结构表面制备方法的工艺过程为:首先,使用电子束刻蚀设定图案的光掩膜,将光掩膜覆盖在单晶硅表面,使用等离子体在单晶硅表面刻蚀出设定深度的设定图案,以刻蚀后的单晶硅表面为阴模,通过翻模获得疏水性有机硅微结构表面;然后,在真空条件下,对疏水性有机硅微结构表面进行5-10分钟的等离子体活化处理,接着在疏水性有机硅微结构表面滴加盐酸双氧水溶液,并覆盖一层憎水性液体,2-15分钟后,用溶剂冲洗疏水性有机硅微结构表面并用氮气吹干;最后,在疏水性有机硅微结构表面滴加水凝胶溶液,待水凝胶溶液固化后,获得亲疏水交互分布的微结构表面。
本发明涉及的等离子体活化处理的条件包括:电压为1.0-3.0V,电流为0.4-2A。
本发明涉及的盐酸双氧水溶液是质量百分比浓度为37%盐酸、质量百分比浓度为30%双氧水与水按照1:1:5的质量比配制而成。
本发明涉及的憎水性液体为二甲基硅油、甲基苯基硅油、柴油、汽油、液体石蜡、氯化石蜡、植物油和氟醚油中的一种或几种的组合。
本发明涉及的溶剂为蒸馏水、丙酮、甲苯、乙醇、石油醚和***中的一种或几种的组合。
本发明涉及的水凝胶溶液为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、琼脂、聚乙烯醇、海藻酸或海藻酸钠未凝胶前的水溶液。
本发明制备的亲疏水交互分布微结构表面为结构规整的亲疏水交互分布微观阵列,通过控制微观阵列中水凝胶的高度,能够调节亲疏水交互分布微结构表面中亲疏水区域的投影面积占比和空间面积占比。
本发明与现有技术相比,利用刻蚀翻模获得具有设定结构的疏水性有机硅微结构表面,通过等离子体处理、双氧水活化、憎水液体封孔、清洗和水凝胶灌注的过程,在有机硅微结构中有序填充水凝胶,获得结构规整的亲疏水交互分布微观阵列表面,通过控制微观阵列中水凝胶的高度,实现了亲、疏水区域投影面积占比和空间面积占比的调节,解决了亲疏水性与微观结构相结合的问题,提高了微结构材料的广谱防污性能。
附图说明:
图1为本发明实施例1制备的单晶硅阴膜表面示意图。
图2为本发明实施例1制备的亲疏水交互分布微结构表面示意图。
图3为本发明实施例2制备的单晶硅阴膜表面示意图。
图4为本发明实施例2制备的亲疏水交互分布微结构表面示意图。
具体实施方式:
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例1:
本实施例涉及的亲疏水交互分布微结构表面制备方法工艺过程为:首先,使用电子束刻蚀设定图案的光掩膜,将光掩膜覆盖在单晶硅表面,使用等离子体在单晶硅表面刻蚀出20微米深度的设定图案,以刻蚀后的单晶硅表面为阴模,如图1所示,通过翻模获得疏水性有机硅微结构表面,然后,在真空条件下,以1.0V的电压和0.4A的电流对疏水性有机硅微结构表面进行10分钟的等离子体活化处理,其次,在疏水性有机硅微结构表面滴加盐酸双氧水溶液,并覆盖一层二甲基硅油,15分钟后,用蒸馏水冲洗疏水性有机硅微结构表面并用氮气吹干,最后,在疏水性有机硅微结构表面滴加聚丙烯酰胺水凝胶溶液,待聚丙烯酰胺水凝胶溶液固化后,获得如图2所示的亲疏水交互分布微结构表面,其中圆柱形为疏水性有机硅材料,其余部位为亲水性聚丙烯酰胺水凝胶材料,聚丙烯酰胺水凝胶表面与有机硅圆柱上端面的高度差为5微米。
实施例2:
本实施例涉及的亲疏水交互分布微结构表面制备方法工艺过程为:首先,使用电子束刻蚀设定图案的光掩膜,将光掩膜覆盖在单晶硅表面,使用等离子体在单晶硅表面刻蚀出20微米深度的设定图案,以刻蚀后的单晶硅表面为阴模,如图3所示,通过翻模获得疏水性有机硅微结构表面,然后,在真空条件下,以3.0V的电压和2.0A的电流对疏水性有机硅微结构表面进行5分钟的等离子体活化处理,其次,在疏水性有机硅微结构表面滴加盐酸双氧水溶液,并覆盖一层液体石蜡,5分钟后,用体积比为1:1的***和石油醚混合成的混合溶液冲洗疏水性有机硅微结构表面并用氮气吹干,最后,在疏水性有机硅微结构表面滴加聚丙烯酸水凝胶溶液,待聚丙烯酸水凝胶溶液固化后,获得如图4所示的亲疏水交互分布微结构表面,其中圆柱形为疏水性有机硅材料,其余部位为亲水性聚丙烯酸水凝胶材料,聚丙烯酸水凝胶表面与有机硅圆柱上端面的高度差为11微米。
实施例3:
本实施例涉及的亲疏水交互分布微结构表面制备方法工艺过程为:首先,使用电子束刻蚀设定图案的光掩膜,将光掩膜覆盖在单晶硅表面,使用等离子体在单晶硅表面刻蚀出10微米深度的设定图案,以刻蚀后的单晶硅表面为阴模,通过翻模获得疏水性有机硅微结构表面,然后,在真空条件下,以2.0V的电压和1.0A的电流对疏水性有机硅微结构表面进行8分钟的等离子体活化处理,其次,在疏水性有机硅微结构表面滴加盐酸双氧水溶液,并覆盖体积比为1:1的一层二甲基硅油和甲基苯基硅油混合成的混合液体,2分钟后,用甲苯冲洗疏水性有机硅微结构表面并用氮气吹干,最后,在疏水性有机硅微结构表面滴加聚乙烯醇水凝胶溶液,待聚乙烯醇水凝胶溶液固化后,获得亲疏水交互分布微结构表面,聚乙烯醇水凝胶表面与有机硅圆柱上端面在同一平面。
Claims (6)
1.一种亲疏水交互分布微结构表面制备方法,其特征在于工艺过程为:首先,使用电子束刻蚀设定图案的光掩膜,将光掩膜覆盖在单晶硅表面,使用等离子体在单晶硅表面刻蚀出深度为10微米或20微米的圆柱形图案,以刻蚀后的单晶硅表面为阴模,通过翻模获得疏水性有机硅微结构表面;然后,在真空条件下,对疏水性有机硅微结构表面进行5-10分钟的等离子体活化处理,接着在疏水性有机硅微结构表面滴加盐酸双氧水溶液,并覆盖一层憎水性液体,2-15分钟后,用溶剂冲洗疏水性有机硅微结构表面并用氮气吹干;最后,在疏水性有机硅微结构表面滴加水凝胶溶液,待水凝胶溶液固化后,获得亲疏水交互分布的微结构表面;所述水凝胶溶液为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、琼脂、聚乙烯醇、海藻酸或海藻酸钠未凝胶前的水溶液。
2.根据权利要求1所述的亲疏水交互分布微结构表面制备方法,其特征在于所述等离子体活化处理的条件包括:电压为1.0-3.0V,电流为0.4-2A。
3.根据权利要求1所述的亲疏水交互分布微结构表面制备方法,其特征在于所述盐酸双氧水溶液是质量百分比浓度为37%盐酸、质量百分比浓度为30%双氧水与水按照1:1:5的质量比配制而成。
4.根据权利要求1所述的亲疏水交互分布微结构表面制备方法,其特征在于所述憎水性液体为二甲基硅油、甲基苯基硅油、柴油、汽油、液体石蜡、氯化石蜡、植物油和氟醚油中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的亲疏水交互分布微结构表面制备方法,其特征在于所述溶剂为蒸馏水、丙酮、甲苯、乙醇、石油醚和***中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的亲疏水交互分布微结构表面制备方法,其特征在于制备的亲疏水交互分布微结构表面为结构规整的亲疏水交互分布微观阵列。
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